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La présente invention concerne un procédé de métallisa- tion superficielle que l'on peut appliquer à des surfaces en tous genres, métalliques ou non, par exemple en verre. Ce procédé con- vient particulièrement au revêtement d'une surface à l'aide d'un métal appartenant soit au groupe du platine (Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt) soit au groupe du fer (Fe, Co, Ni), soit encore à l'un des métaux Cr, Al, Mg et Mn.
La principale caractéristique de l'invention est que l'on enduit d'abord la surface à métalliser d'une rince couche support constituée parl'un des métaux compris dans les groupes précités.
Des expériences pratiques ont démontré que tous ces métaux ne sont pas équivalents en ce qui concerne cette couche support.Il semble
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que l'action de la couche soit associée au pouvoir d'absorption ou aux propriétés catalytiques du métal qui la compose. Ainsi, le palla.. dium présente une nette supériorité sur les autres métaux et il se caractérise, en outre, par un pouvoir absorbant très élevé vis-à-vis de l'hydrogène. Un cas d'application du procédé suivant l'invention dans lequel un objet en verre est revêtu d'une couche de cobalt, la couche support étant constituée par du palladium, sera maintenant décrit à titre d'exemple. Le procédé peut être réalisé de la façon suivante.
L'objet, dont la surface, bien entendu, a été préalable- ment nettoyée, est plongé momentanément dans une solution acide di- luée de chlorure stanneux. Une concentration convenable de cette solution peut atteindre environ 1 à 10%, en poids, de SnCl2, avec un degré d'acidité compris entre pH = 1 à 5, la valeur optimum s'établissant à environ pH = 2,5; cependant, ces valeurs ne sont nullement critiques. On rince ensuite l'objet, puis on le trempe momentanément dans une solution de chlorure palladeux (PdC12) On peut également utiliser à cet effet du chlorure palladique (PdC14) ou certains autres sels de palladium.
Dans ce cas également, la valeur de pH qui convient le mieux se situe dans la gamme indiquée (environ 2,5) En ce qui concerne la concentration de la solution de chlorure palladeux, il est préférable qu'elle soit sensiblement inférieure à celle du chlorure stanneux pour obtenir les meilleurs résultats. Une valeur comprise entre 1/2 et 1% en poids est souhai- table. Lorsqu'on a ainsi appliqué la couche support la plus mince possible, on rince l'objet avec le plus grand soin, afin d'en éli- miner toute trace des solutions de sel préalablement appliquées.
La métallisation désirée peut être maintenant entreprise et consiste simplement à immerger l'objet dans un sel du métal des- tiné à constituer le revêtement, c'est-à-dire, dans l'exemple choisi, dans un sel de cobalt:L'épaisseur du revêtement est ensuite déter- minée par la durée de la phase d'immersion autant que par la tempéra. ture de la solution du sel métallique.
La température influe égale-
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ment sur la qualité du revêtement, les meilleure résultats semblent résulter, sous cet aspect, de l'emploi de températures comprises dans les limites approximatives de 60 et 95 C
Si l'on en juge d'après des expériences réelles, l'action exercée par la couche support est analogue en quelque sorte à celle d'un catalyseur en ce qu'elle facilite la précipitation, sur cette couche, du métal de revêtement. C'est ce qui explique l'intérêt qu' il y a à n'utiliser, pour la métallisation proprement dite, que les métaux qui sont eux-mêmes catalytiquement actifs attendu qu'il est prévisible qu'une couche préalablement déposée d'un tel métal faci- litera le dépôt ultérieur de couches supplémentaires soit du même métal soit d'un autre tiré des groupes précités.
Il est préférable que la solution de sel de cobalt ne soit pas neutre mais qu'elle soit acide ou alcaline, et qu'elle con- tienne un agent réducteur à un degré de concentration suffisant pour empêcher toute réduction du métal déposé. On peut employer de l'hypo- phosphite de sodium ou du pyrogallol, par exemple, en concentration allant de 1 à 10%, en poids. Du reste, la concentration de la solu- tion n'est guère critique ni pour le sel métallique, ni pour l'agent de réduction.
REVENDICATIONS.
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1.- Procédé de métallisation d'une surface qui ne réduit pas le chlorure stanneux, à l'aide d'au moins un métal de revête- ment choisi dans le groupe formé par Os, Ir, Pt, Rh, Ru, Pd, Fe, Co, Ni, Cr, ,Al, Mg et Mn, caractérisé en ce que dans une première phase, on plonge la surface dans une solution diluée de SnC12, en la rinçant ensuite, puis dans une seconde phase, on la plonge dans une solution diluée d'un chlorure de palladium et enfin dans une -troisième phase, on la plonge dans une solution contenant un sel du métal de revêtement choisi.
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The present invention relates to a surface metallization process which can be applied to surfaces of all kinds, metallic or not, for example glass. This process is particularly suitable for coating a surface with a metal belonging either to the platinum group (Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt) or to the iron group (Fe, Co, Ni ), or even one of the metals Cr, Al, Mg and Mn.
The main characteristic of the invention is that the surface to be metallized is first coated with a rinse support layer consisting of one of the metals included in the aforementioned groups.
Practical experiments have shown that all these metals are not equivalent with regard to this support layer.
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that the action of the layer is associated with the power of absorption or the catalytic properties of the metal which composes it. Thus, palla .. dium has a clear superiority over the other metals and it is characterized, in addition, by a very high absorbency with respect to hydrogen. A case of application of the method according to the invention in which a glass object is coated with a layer of cobalt, the support layer consisting of palladium, will now be described by way of example. The process can be carried out as follows.
The object, the surface of which, of course, has been previously cleaned, is momentarily immersed in an acid solution diluted with stannous chloride. A suitable concentration of this solution can reach approximately 1 to 10%, by weight, of SnCl 2, with a degree of acidity between pH = 1 to 5, the optimum value being established at approximately pH = 2.5; however, these values are by no means critical. The object is then rinsed, then it is momentarily soaked in a solution of palladium chloride (PdC12). Palladic chloride (PdC14) or certain other palladium salts can also be used for this purpose.
Also in this case, the most suitable pH value is within the stated range (about 2.5). With regard to the concentration of the palladous chloride solution, it is preferable that it is significantly lower than that of stannous chloride for best results. A value between 1/2 and 1% by weight is desirable. When the thinnest possible support layer has been applied in this way, the object is rinsed with the greatest care in order to remove all traces of the salt solutions previously applied.
The desired metallization can now be undertaken and consists simply of immersing the object in a salt of the metal intended to constitute the coating, that is to say, in the example chosen, in a cobalt salt: L ' coating thickness is then determined by the duration of the immersion phase as well as by the temperature. ture of the metal salt solution.
The temperature also influences
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Regarding the quality of the coating, the best results seem to result, in this respect, from the use of temperatures within the approximate limits of 60 and 95 C
Judging from actual experience, the action of the support layer is somewhat analogous to that of a catalyst in that it facilitates the precipitation of the coating metal on this layer. This explains the advantage of using, for the actual metallization, only the metals which are themselves catalytically active, since it is foreseeable that a previously deposited layer of a such metal will facilitate subsequent deposition of additional layers of either the same metal or another from the above groups.
It is preferable that the cobalt salt solution is not neutral but rather acidic or alkaline, and that it contains a reducing agent in a sufficient degree of concentration to prevent any reduction of the deposited metal. Sodium hypophosphite or pyrogallol can be used, for example, in a concentration ranging from 1 to 10% by weight. Moreover, the concentration of the solution is hardly critical either for the metal salt or for the reducing agent.
CLAIMS.
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1.- A method of metallizing a surface which does not reduce stannous chloride, using at least one coating metal chosen from the group formed by Os, Ir, Pt, Rh, Ru, Pd, Fe, Co, Ni, Cr,, Al, Mg and Mn, characterized in that in a first phase, the surface is immersed in a dilute solution of SnC12, then rinsed, then in a second phase, it is immersed in a dilute solution of a palladium chloride and finally in a -third phase, it is immersed in a solution containing a salt of the chosen coating metal.