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La présente invention est relative à des procédés pour la fabri-
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O..J.. ::"01 '.In matières semi-conductriaes.
Las matières semi-conductrices destinées à être utilisées pour des redresseurs, des transistors et éléments analogues doivent être prépa- rées avec des tolérances exceptionnelles, car la matière doit avoir une te- neur en impuretés qui est excessivement faible par rapport aux conditions courantes.
La préparation de matière semi-conductrice avec de telles toléran- ces est un problème offrant des difficultés techniques considérables et la présents invention concerne un procédé grâce auquel une matière semi-con- ductrice d'une composition chimique désirée peut être obtenue et au moyen duquel l'on peut obtenir une matière ayant des propriétés électriques appro- priées.
La matière semi-conductrice doit comprendre un produit d'addition dont le but est de produire le type et le degré désirés de conductibilité dans le semi-conducteur. De tels produits d'addition sont également présents en quantités infimes mais déterminées avec précision.
La matière semi-conductrice de la conductibilité désirée peut être obtenue en préparant d'abord la matière pure, avec un degré de pureté supérieur à celui de la matière finale et en incorporant les produits d'ad- dition. L'invention peut être utilisée pour produire une matière semi-con- ductrice avec un degré de pureté approprié pour cet usage.
L'invention peut aussi être utilisée en ce qui concerne la pro- duction d'une matière semi-conductrice, avec des produits d'addition appro- pries, directement et sans préparer d'abord la matière semi-conductrice pure, comme décrit dans une demande de brevet belge déposée en même temps que la présente.
La présente invention consiste en un procédé pour la production
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iv n'ièr8 semi-conductrice, procédé qui comprend la décomposition thermi- que d'un composa gaseux de la matière tout en maintenant une température élocée dans la zone de; décomposition au moyen d'un élément chauffé électri- quement et composé de matière semi-conductrice.
L'invention comprend également un procédé pour la préparation de matière semi-conductrice, procédé qui comprend la décomposition thermique d'un composé gazeux de la matière, le chauffage par des moyens de chauffage extérieurs d'un élément composé de matière semi-conductrice et qui sera disposé dans une zone de décomposition et ensuite le maintien dudit élément à une température élevée par un courant le traversant.
D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la, description ci-après donnée à titre non limitatif et en se référant aux dessins annexés, dans lesquels :
La figure 1 est une vue schématique d'une forme d'appareil conve- nant pour la mise en oeuvre de l'invention.
La figure 2 est une vue en coupe suivant la ligne 1-1 de la figure 1, représentant la formation du silicium déposé suivant l'invention.
Il a été découvert convenable, pour produire le silane pur néces- caire pour le procède suivant la présente invention, de faire réagir une solution de bromure d'ammonium dans de l'ammoniaque liquide avec un sili- ciure de magnésium en poudre. Un appareil approprié pour la préparation et la purification du silane suivant cette réaction est décrit complètement dans une demande de brevet déposée en même temps que la présente.
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D'après la figure 1, du silane de haute pureté pénètre, en A, dans une chambre de décomposition en quartz de pureté élevée B et frappe deux bar- res de silicium de pureté élevée C et Do L'extrémité supérieure de la chambre de décomposition B est fermée de façon étanche au moyen d'un bloc d'extrémi- té métallique J, refroidit par de l'eau, qui comporte un joint de caoutchouc annulaire H placé de façon à établir un joint étanche au vide, entre le joint J et les parois de la chambre B.
La barre de silicium supérieure C est main- tenue par des moyens de serrage E1 qui sont fixés à une barre de support K traversant le bloc d'extrémité J refroidit par de l'eau..La barre K est mon- tée à coulissement dans le bloc d'extrémité et un joint d'étanchéité entre la barre K et le bloc d'extrémité J est établi à l'aide d'une garniture en caoutchouc pour vide élevé I. L'extrémité inférieure de la chambre de dé- composition B est munie d'un joint de quartz meulé G qui s'ajuste étroite- ment dans le cône de métal R dans une base prévue pour l'appareil. La barre de silicium inférieure D est supportée par des seconds moyens de serrage E2 fixés à une barre S montée dans la base métallique.
Les moyens de serrage E2 et E et les barres K et S sont de préférence construits en tungstène et un écran de quartz L est prévu autour de la barre de silicium inférieure D et au-dessus des moyens de serrage inférieurs E2 afin d'empêcher tout sili- cium n'adhérant pas à la paroi de la chambre de décomposition d'être conta- miné par les moyens de serrage en tungstène E2. La chambre de décomposition B est également munie d'une sortie F qui est connectée à une pompe à vide élevé (non représentée).
Afin qu'un courant puisse traverser les barres de silicium de pu- reté élevée C et D afin de les échauffer à une température convenable à la- quelle une décomposition du silane se produira, les barres doivent d'abord être chauffées à partir de l'extérieur de la chambre afin d'augmenter leur conductibilité. Des barres de silicium*de pureté élevée ont en'général des résistivités de 1 ordre de 50 ohms par céntimètre au moins et avec une telle résistivité, un courant suffisant ne peut pas traverser les barres pour per- mettre leur échauffement jusqu'à la température requise. Des moyens appro- priés pour le chauffage des barres C et D à partir de l'extérieur de la chambre de' décomposition B peuvent comprendre une source de rayons infrarou- ges qui sont dirigés sur les barres au moyen de miroirs paraboliques ou elliptiques.
D'une autre façon, les barres de silicium C et D peuvent être chauffées initialement en créant un arc entre les barres sous vide, en amenant ensuite les barres fermement en contact et en faisant passer un courant d'environ 60 ampères de valeur efficace par l'intermédiaire de leurs supports métalliques afin d'amener leur température superficielle à la valeur désirée. Du silane est alors admis, en A, dans la chambre sous vide et la pression est ajustée à environ 0,5 à 50 cm de mercure, à l'aide de robinets de commande qui règlent la circulation ou l'écoulement dans les tubes A et F. Sous cette pression, une très faible réaction superficielle se produit à la décomposition du silane est presque entièrement une réaction en phase gazeuse.
Le silicium formé lors de cette réaction est emporté vers les pa- rois de la chambre de réaction B, où il se dépose, tout d'abord sous forme d'une couche amorphe brune M, figure 2. Cette couche amorphe reçoit alors de l'énergie rayonnante P provenant de la barre de silicium chaude Q qu'elle absorbe convenablement et, par conséquent, sa température augmente. Une nou- velle augmentation de température se produit lorsque du silane se décompose sur la couche amorphe M, une fois que sa température a dépassé environ 4500 C, étant donné que la réaction est exothermique. Ainsi, des couches succes- sives de silicium déposées sont frittées par suite de ces augmentations de température.
De cette façon, de larges flocons gris argent de silicium frit- té, ayant environ 4 à 8 cm2 et une épaisseur de 2 à 4 mm. sont obtenus; cette matière est préférable à une poudre fine pour la croissance de cris-
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taux. L'on remarquera que le silicium fritté déposé est protégé d'une réac- tion avec la paroi en quartz et d'un recueillement d'impuretés en provenant par la couche amorphe M qui, étant donné qu'elle est relativement lâche, per- met également de retirer aisément la matière frittée de la chambre sans au- cune contamination à partir des parois en quartz, Un peu de silane se décom- pose simplement sur les barres de silicium avec la pression précitée et el- les peuvent ainsi être utilisées à nouveau.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de production de matière semi-conductrice, caractérisé en ce qu'il comprend la décomposition thermique d'un composé gazeux de la matière, tout en maintenant une température élevée dans la zone de décompo- sition à l'aide d'un élément chauffé électriquement et composé de matière semi-conductrice.
2. Procédé de préparation de matière semi-conductrice, caractérisé en ce qu'il comprend la décomposition thermique d'un composé gazeux de la matière, le chauffage par des moyens de chauffage extérieurs d'un élément composé de matière semi-conductrice et disposé dans une zone de décomposition et le maintien ultérieur dudit élément à une température élevée à l'aide d' une courant le traversant.
3. Procédé de production de matière semi-conductrice, caractérisé en ce qu'il comprend la décomposition thermique d'un composé gazeux de la matière, l'amorçage d'un arc électrique entre deux parties d'un élément com- posé de matière semi-conductrice et disposé dans une zone de décomposition et ensuite le passage d'un courant électrique dans les parties dudit élément afin de les maintenir à une température élevée.
4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite matière semi-conductrice est du silicium.