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La présente invention est relative à une méthode pour la manipulation de sodium métallique lorsque , pour répondre aux exigences , il est désirable de pomper continuellement du sodium finement divisé , à une vitesse contrôlée , à une température inférieure au point de fusion du sodium ,sans modifier pratiquement et , ce qui est plus important ,sans accroître notablement les caractéristiques de dimension des particules du sodium finement divisé
Dans certaines conditions de la technique des manipulations et de l'emploi du sodium , il est important quele sodium soit utilisé sous forme de particules finement divisées de caractéristiques de dimension de particules contrôlées ,
la dispersion étant maintenue sans changement notable des caractéris-
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tiques dimensionnelles des particules pendant la manipulation et ce jusqu'à sun emploi final. par exemple , après préparation de sodium dans une tonne finement divisée ,comme une dispersion de sodium dans un agent de dispersion liquide approprie,il est souvent nécessaire de transférer la dispersion par des conduits de récipient à récipient , notamment de moyens de division dans lesquels la dispersion est préparée à une zone de réaction dans laquelle le sodium est utilisé comme réactif,de moyens de divi- sion à des dispositifs d'em,magasinage , et semblables.
De plus , et en particulier dans des procès continus utilisant du sodium finement divisé comme réactif, il est d'importance con- sidérable que le sodium finement divisé soit fourni de façon continue à une vitesse contrôlée, pratiquement constante, à la zone de réaction.
Lorsque des dispersions de sodium sont employées à une température supérieure au point de fusion du sodium, les dispersions peuvent être manipulées par des pompes mécaniques conventionnelles d'un grand nombre de types lorsqu'il est néces- saire de transférer la dispersion.
Toutefois, lorsqu'il est désirable ou nécessaire de transférer la dispersion de sodium à une température inférieure au point de fusion du sodium,comme par exemple lorsque la dispersion de sodium doit être fournie à une zone deréaction dans laquelle une réaction avecle s o- dium doit être exécutée à' une température au-dessous du point de fusion du sodium, on a constaté que des moyens mécaniques de pompage ne conviennent pas pour des dispersions desodium finement divisé dans lesquelles les particules de sodium ont une dimension de particule même aussi petite que dix microns .Par exempt,en effectuant certaines réactions chimiques,
comme une réaction dans laquelle une oléfine telle que butadiène est amenée en réac- tion avec du sodium finement divisé pour former du disodioctadiène,
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et cette réaction doit être exécutée à une température notablement en-dessous du point de fusion du sodium ,il est essentiel que le sodium soit dans une forme finement dispersée et , pour un fonction- nement en continu , que le sodium soit fourni à la réaction à une vitesse contrôlée pratiquement uniforme .Naturellement , il est en autre essentiel pour une telle réaction qu'en transportant la dis- persion à partir de son point de fabrication ou d'alimentation ,
le s caractéristiques désirées de dimension des particules de la dispersion ne soient pas sensiblement altérées lorsque la dispersion est soumise à une force de compress ion ( par exemple un pompage ) pendant son transport Au cours d'études poussées effectuées sur des dispersions de sodium ,il a été constaté que lorsque de telles dispersions de particules de sodium , même de dimension aussi rédui- te que dix microns , sont soumises à une opération de pompage à une température inférieure au point de fusion du sodium , il se produit une coalescence des particules , due à la tendance de particules de sodium de se rassembler ou s'agglomérer entre-elles, ce qui a pour résultat que la pompe défaille et , dans la plupart des cas en quelques secondes ou quelques minutes Ainsi ,
la dispersion de sodium qui est amenée l'opération de pompage ne subit pas seulement de façon critiquable, un accroissement des caractéristi- que de dimension des particules , nais , d'évidence , la continuité désirée d'alimentation à partir de la pompe , à une vitesse contrô- lée , sans changement notable dans les caractéristiques de dimen- sion des particules est exclue
Afin d'illustrer les difficultés rencontrées avec des dispersions de sodium à une température en-dessous du point de fusion du sodium , et même alors que les particules de sodium sont d'une dimension aussi petite que dix microns ,
le tableau suivant indique le résultats obtenus par l'emploi d'une grande variété de pompes mécaniques dans des tentatives d'alimentation mesurée de sodium ( 10 microns ) , dispersé en quantité et dans l'agent de dispersion mentionnés dans le tableau . Lee créais pour lesquels
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des résultats dont donnés furent effectués à la température ambiante Dans tous les cas les pompes défaillirent dans l'espaoe de quelques secondes ou quelques minutes après introduction de la dispersion .
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Essai <SEP> Type <SEP> de <SEP> @ <SEP> Fabricant <SEP> Dispersion <SEP> Résultat
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<tb> par <SEP> sodium
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(a) Milton Roy Company , Philadelphie , Tens.
(b) Zenith Products , West Newton . ,Mass.
(o) Vicking Pump C , Cedar Falls , Iowa (d) National Distillers Chemical Company .
(e) Eco Engineering Company , Newark , N.J.
(f) Oberdorfer Foundries , Inc. Syracuse , N.Y.
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EMI5.1
'1.a. présente invention est basée sur i ' a'u x e rv J:t 1 wn que si une di,3-ov,,2?-3iun de sodium est préparée par division de sodium matallique en particules qui n ' zx e 1>d e n.t pas environ dix microns en dimension , et d'uns dimension moyenne de particules de pas plus qu'environ cinq microns , la dispersion peut être soumise à une force de compression telle qu'engendrée par pompage méca-
EMI5.2
nique, à une température en desz3uus du point de fusion du su- dium , grâce à quoi la dispersion peut être pompée d'une manière continue pendant une période de temps considérable sans prati- quement changer les caractéristiques de dimension des particules de la dispersion.
Ainsi, par mise en pratique de l'invention. , .il est possi- ble de fournir des dispersions de sodium par des opérations de pum-
EMI5.3
page , d'une façon continue, et à des vitesses cuntr'blées, sans changement notable dans la dimension des particules du sodium ame- né à l'opération de 'compare.
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Afin de décrire pj-us complètement l'invention .a titre d'illustration sans caractère limitatif, les réalisations ci- après sont mentionnées. Pour ces réalisations , la dispersion de -sodium a. été préparée comme ci-après :
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Un hydrocarbure inerte (allcylo-te cl) est placé dans un récipient avec une quantité appropriée de métal sodium et le mélange est chauffé jusqu'au moment où le sodium fond (point de
EMI5.6
fusion q 7 , j o g ) Un agitateur a grande vitesse est mis en marche et un a je ni; émulsifiant (distéarate d'aluminium) est ajouté en quantité de doux puur cent en poids ,calculés sur -Le sodium.
Après une courte période d'agitation, la dispersion de sodium
EMI5.7
résult-ante présente une dimension de particules dans la gan'.me de cinq à quai&iite microns.
Un dispositif h i<ii Lg é né 1 > e ur' c w-t préchauffé en plaçant une petite quantité de l'hydrocarbure inerte dans 'Le pot de réten- t 1 Ln et en Lcu.s:axYt L uL2nne r u- dispositif jusqu'à ce- que le liquide atteigne une température de la gamme de 23U à 2>u C .
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Lorsqu'une telle température est .atteinte , la dispersion de cinq à quarante microns est ajoutée au pot de rétention tandis que le fonctionnement du dispositif est poursuivi . La quantité d'hydrocarbure liquide initialement ajoutée pour former la disper- sion de cinq à quarante microns , et la quantité utilisée pour préchauffer l'homogénéiseur , sont ajustées pour fournir une disper- sion à 25 % de sodium par le procédé décrit on obtient une disper- sion ayant une dimension moyenne de particules d'environ un demi à un micron , et pratiquement dépourvue de partioules au dessus d'en- viron quatre microns la détermination étant faite par examen visuel à l'aide d'un microscope ayant un oculaire calibré ,
'
Une partie de la dispersion à 25% de sodium et une partie diluée à l'aide d'alkylate en une dispersion à 4% de sodium, ayant les caractéristiques précitées de dimension de particules, sont passées en cycle (à21,11-26,67 C) dans une pompe centrifuge pendant un temps total de 24 heures , et une opération semblable est effectuée dans une pompe à vis .
Après chaque période de huit heures la dispersion est essayée pour la dimension des particules et les pompes inspectées pour l'agglomération du sodium ,
Les pressions de décharge atteintes furent de 1,89 kg/om2 ( 27 psig ) pour la pompe à vis et 0,7 kg/om2 ( 10 paig ) pour la pompe centrifugée Les deux pompes fonctionnèrent de façon satisfai- sante avec une vitesse d'alimentation de 18,16 1/h pour la pompe vis et 272,4 1/h pour la pompe centrifuge pendant toute la période d'essai . Après huit heures de pompage les dispersions avaient une dimension moyenne de particules de un micron et une dimension maximum de six microns,
et elles restèrent inchangées pour le reste de la période de 24 heures . Aucune des deux pompes de montra une agglomé- ration de sodium à la fin de la période d' essai Des résultats analogues furent obtenus lors d'essais effectués à des températures allant de 15,56. à 65,56 C, et à des pressions allant de la pression atmosphérique à 4,22 kg/om2 ( 60 psig )
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Des dunnées précédentes il ress@rt que l'invention permet le fonctionnement continu de pompes mécaniques cunven- tionnelles, que l'un peut aisément se procurer, pour la manipu- lation de dispersiunsde sodium et, de p.us , la.
manipulation de dispersions telles qu'elles peuvent être fournies à' une vitesse contrôlée sans changement notable dans les caractéris- tiques de dimension des particules. L'invention procure , par conséquent , une avance marquée dans la technique de la, manipula- tion du sodium , qui accroît notablement les débouchés industriels et commerciaux , et les usages pour le sodium sous forme finement divisée.
Bien que pour les réalisations précédentes , le sodium ait été dispersé dans un hydrocarbure liquide spécifique (alkylate C12) , les dispersions destinées à la. mise en pratique de l'invention peuvent être préparées dans d'autres liquides inertes, dont des exemples sont : éther de dibutyle , n-octane , isooctane , toluène , xylène , naphtaline, n-heptane, kérosèjes de distillation directe , etc.
De façon analogue , et bien que du distéarate d'aluminium ait étéspécifiquement employé comme agent émulsi- fiant pour :La préparation de la dispersion , d'autres agents émulsifiants peuvent être employés, dont des exemples comprennent des dimères d'acide lin@léique, des sels métalliques d'acide oléique et ,,'acide stéarique , pelargonique ,.. etc , .ordinaire- ment en quantités d'environ un à environ trois pour cent calculés sur le puids du sodium.
Généralement parlant, la concentration de sodium dans la dispersion employée dans la mise en pratique de l'inven- tion peut être modifiée dans une échelle pluttt étendue , mais, depréférence, d'environ 15 jusqu'à environ 50% en p oids de @@lium avec une gamme plus spécialement préférée de 2u à 40%.
Additionneliement à la prgparation d'une dispersion par un procesuus en deux opérations, avec du'::! unités ou dispositifs de
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dispersion comme précédemment décrit ,d'autres unité::. ou dis- positifs de dispersion , y compris ceux du type ultrasonique , peuvent être employés avec une alimentation constituée soit d'une dispersion préalablement formée soit de sodium fondu ,
Bien que l'on ait décrit un nombre limité de réalisa- tions de l'invention , il est possible d'en prévoir d'autres sans s'écarter de sa portée , notamment telle que définie dans les revendications .
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R E V E N7 I C 9. T I C N S
1.- Dans la manipulation de sodium pour répondre à des conditions parmi lesquelles il est désiré de pomper de façon continue du. sodium finement divisé à une température inférieure au point de fusion du sodium , sans accroître notablement les caractéristiques de dimension des particules du sodium , la méthode caractérisée par l'utilisation comme matière alimentaire à l'opération de pompage , d'une dispersion de particules de sodium ayant une dimension moyenne de particules ne dépassant pas environ cinq microns ,et pratiquement dépourvuede particules dépassant environ dix microns .
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The present invention relates to a method for the handling of metallic sodium when, to meet the requirements, it is desirable to continuously pump finely divided sodium, at a controlled rate, at a temperature below the melting point of sodium, without modifying. practically and, more importantly, without significantly increasing the particle size characteristics of the finely divided sodium
Under certain conditions in the art of handling and using sodium, it is important that sodium is used in the form of finely divided particles of controlled particle size characteristics,
the dispersion being maintained without significant change in the characteristics
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dimensional ticks of particles during handling until final use. for example, after preparing sodium in a finely divided ton, as a dispersion of sodium in a suitable liquid dispersing agent, it is often necessary to transfer the dispersion through conduits from container to container, especially dividing means in which the dispersion is prepared at a reaction zone in which sodium is used as a reagent, from dividing means to em, storage devices, and the like.
In addition, and particularly in continuous processes using finely divided sodium as a reactant, it is of great importance that the finely divided sodium be continuously supplied at a controlled, substantially constant rate, to the reaction zone.
When sodium dispersions are employed at a temperature above the melting point of sodium, the dispersions can be handled by conventional mechanical pumps of a number of types when it is necessary to transfer the dispersion.
However, when it is desirable or necessary to transfer the sodium dispersion to a temperature below the melting point of sodium, such as when the sodium dispersion is to be supplied to a reaction zone in which a reaction with sodium should be carried out at a temperature below the melting point of sodium, it has been found that mechanical pumping means are not suitable for dispersions of finely divided sodium in which the sodium particles have a particle size even as small as ten microns. By free, by carrying out certain chemical reactions,
as a reaction in which an olefin such as butadiene is reacted with finely divided sodium to form disodioctadiene,
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and this reaction should be carried out at a temperature significantly below the melting point of sodium, it is essential that the sodium be in a finely dispersed form and, for continuous operation, that sodium be supplied to the reaction. at a substantially uniform controlled rate. Of course, it is further essential for such a reaction that by conveying the dispersion from its point of manufacture or feed,
The desired particle size characteristics of the dispersion are not significantly altered when the dispersion is subjected to a compressive force (eg, pumping) during transport. In extensive studies carried out on sodium dispersions, it is necessary to It has been found that when such dispersions of sodium particles, even of a size as small as ten microns, are subjected to a pumping operation at a temperature below the melting point of sodium, coalescence of the particles occurs, due to the tendency of sodium particles to collect or agglomerate with each other, which results in the pump failing and in most cases within seconds or minutes.
the dispersion of sodium which is brought to the pumping operation not only undergoes in a critical way an increase in the particle size characteristics, but, of course, the desired continuity of supply from the pump, to a controlled speed without noticeable change in the particle size characteristics is excluded
In order to illustrate the difficulties encountered with sodium dispersions at a temperature below the melting point of sodium, and even when the sodium particles are as small as ten microns,
the following table indicates the results obtained by the use of a wide variety of mechanical pumps in attempts to supply measured sodium (10 microns), dispersed in quantity and in the dispersing agent mentioned in the table. Lee created for whom
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results which were given were carried out at room temperature. In all cases the pumps failed within a few seconds or a few minutes after introduction of the dispersion.
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(a) Milton Roy Company, Philadelphia, Tens.
(b) Zenith Products, West Newton. , Mass.
(o) Vicking Pump C, Cedar Falls, Iowa (d) National Distillers Chemical Company.
(e) Eco Engineering Company, Newark, N.J.
(f) Oberdorfer Foundries, Inc. Syracuse, N.Y.
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EMI5.1
'1.a. The present invention is based on the fact that if a di, 3-ov ,, 2? -3iun of sodium is prepared by dividing matallic sodium into particles which n 'zx e 1> of Not having about ten microns in size, and an average particle size of not more than about five microns, the dispersion may be subjected to a compressive force such as generated by mechanical pumping.
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Simply, at a temperature below the melting point of suede, whereby the dispersion can be pumped continuously for a considerable period of time without substantially changing the particle size characteristics of the dispersion.
Thus, by practicing the invention. ,. it is possible to provide sodium dispersions by pumping operations.
EMI5.3
page, continuously, and at controlled speeds, with no noticeable change in the particle size of the sodium brought into the comparison operation.
EMI5.4
In order to fully describe the invention by way of illustration without limitation, the embodiments below are mentioned. For these embodiments, the dispersion of -sodium a. been prepared as follows:
EMI5.5
An inert hydrocarbon (allcylo-te cl) is placed in a container with an appropriate amount of sodium metal and the mixture is heated until the moment when the sodium melts (point of
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fusion q 7, j o g) A high speed stirrer is started and one at i ni; emulsifier (aluminum distearate) is added in an amount of mild puur hundred by weight, calculated on -sodium.
After a short period of stirring, the sodium dispersion
EMI5.7
The result has a particle size in the range of five to quai & iite microns.
A device hi <ii Lgé né 1> e ur 'c wt preheated by placing a small quantity of the inert hydrocarbon in' the retentive pot 1 Ln and in Lcu.s: axYt L uL2nne r u- device up 'until the liquid reaches a temperature in the range of 23U to 2> u C.
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When such a temperature is reached, the dispersion of five to forty microns is added to the retention pot while operation of the device is continued. The amount of liquid hydrocarbon initially added to form the five to forty micron dispersion, and the amount used to preheat the homogenizer, are adjusted to provide a 25% sodium dispersion by the method described. dispersion having an average particle size of about one-half to one micron, and substantially free of particles above about four microns, the determination being made by visual examination using a microscope having an eyepiece calibrated,
'
A part of the 25% sodium dispersion and a part diluted with an alkylate to a 4% sodium dispersion, having the above particle size characteristics, are cycled (at 21,11-26, 67 C) in a centrifugal pump for a total time of 24 hours, and a similar operation is performed in a screw pump.
After each eight hour period the dispersion is tested for particle size and the pumps inspected for sodium agglomeration,
The discharge pressures achieved were 1.89 kg / om2 (27 psig) for the screw pump and 0.7 kg / om2 (10 paig) for the centrifugal pump. Both pumps operated satisfactorily at a speed of d. supply of 18.16 1 / h for the screw pump and 272.4 1 / h for the centrifugal pump during the whole test period. After eight hours of pumping the dispersions had an average particle size of one micron and a maximum size of six microns,
and they remained unchanged for the remainder of the 24 hour period. Neither pump showed sodium agglomeration at the end of the test period. Similar results were obtained when tested at temperatures ranging from 15.56. at 65.56 C, and pressures ranging from atmospheric pressure to 4.22 kg / om2 (60 psig)
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From previous years it appears that the invention allows the continuous operation of conventional mechanical pumps, which one can readily obtain, for the handling of sodium dispersants and, moreover, 1a.
handling of dispersions as they can be supplied at a controlled rate without noticeable change in particle size characteristics. The invention therefore provides a marked advance in the art of sodium handling, which significantly increases the industrial and commercial outlets, and uses for sodium in finely divided form.
Although for the previous embodiments, the sodium was dispersed in a specific liquid hydrocarbon (C12 alkylate), the dispersions intended for the. Practices of the invention can be prepared in other inert liquids, examples of which are: dibutyl ether, n-octane, isooctane, toluene, xylene, naphthalene, n-heptane, straight-run keroses, etc.
Similarly, and although aluminum distearate has been specifically employed as an emulsifying agent for: Preparation of the dispersion, other emulsifying agents may be employed, examples of which include linoleic acid dimers, metal salts of oleic acid and stearic acid, pelargonic acid, etc., usually in amounts of about one to about three percent calculated on the weight of sodium.
Generally speaking, the concentration of sodium in the dispersion employed in the practice of the invention can be varied over a rather wide scale, but preferably from about 15 to about 50% by weight. @lium with a more especially preferred range of 2u to 40%.
In addition to the preparation of a dispersion by a process in two operations, with '::! units or devices
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dispersion as previously described, other units ::. or dispersing devices, including those of the ultrasonic type, may be used with a feed consisting either of a previously formed dispersion or of molten sodium,
Although a limited number of embodiments of the invention have been described, it is possible to provide others without departing from its scope, in particular as defined in the claims.
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R E V E N7 I C 9. T I C N S
1.- In handling sodium to meet conditions among which it is desired to continuously pump. finely divided sodium at a temperature below the melting point of sodium, without significantly increasing the particle size characteristics of sodium, the method characterized by using as food material in the pumping operation a dispersion of particles of sodium having an average particle size not exceeding about five microns, and substantially free of particles exceeding about ten microns.