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L'invention a pour objet la fabrication'd'oxyde magnétique dont les propriétés sont sensiblement améliorées par rapport à celles des oxydes actuellement connus et en usage, notamment, dans la fabrication des mémoires magnétiques, sur les rubans d'enregistrement pour magnétophones.
Les propriétés magnétiques de ces oxydes, comme de tout autre matériau magnétiquement dur, sont définies entr'autres par l'induction rémanente exprimée en gauss/cm2 (Br) et la force" coercitive, Hc, exprimée en oersteds.
Le niveau de cette dernière caractéristique fixe la limite ,'supérieure de la courbe de réponse de la mémoire dans l'échelle
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des fréquences de telle façon que la fidélité de tout enregis- trement sera d'autant meilleure que la force coercitive sera élevée,d'où l'intérêt de porter au maximum cette caractéristique.
La sensibilité de l'enregistrement dépendant de l'induction rémanente (Br),m l'accroissement de la force coercitive (Hc) ne peut donc se faire au dépens de l'induction rémanente ; bienplus, il serait intéressant de relever parallèlement cette seconde caractéristique.
A l'heure actuelle, l'oxyde magnétique communément utilisé est le Fe2O3 à faciès aciculaire, obtenu en traitant par un réducteur approprié la goethite (Fe2O3H2O) et en oxydant le produit obtenu à basse température.
Un des procédés d'obtention de la goethite est le suivant:
On traite une solution de FeSO4 7H20 par un alcali, par exemple NaOH en solution dans l'eau, les proportions des réac-. tifs étant calculées pour que les ions Fe soient en excès.
La suspension obtenue est agitée et s'oxyde lentement à l'air.
Le pH de la solution se modifie pour se stabiliser à 4/4.5.
La teinte de suspension Initialement bleu foncé, atteint au terme de la réaction un brun jaunâtre.
Le précipité est séparé par filtration et on obtient ainsi un précipité cristallin non magnétique titrant de[12 à 13% H20.
La diffraction des rayons X permet de caractériser un réseau du Fe2O3 Il 20, appelé goethite.
L'examen au microscope électronique montre des cristaux de forme aciculaire de très petite taille, généralement inférieure à 1
Ce précipité est ensuite réduit par H2 dans une zone ther- mique étroite se situant entre 300 et 500 C,puis est oxydé à une température inférieure à 300 C. On obtient ainsi un oxyde
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magnétique de teinte brun jaunâtre dont la densité réelle se situe aux environs de 4.7.
Le produit ainsi obtenu est magnétique et sa courbe de démagnétisation, relevée en courant alternatif, 50, peut être définie par des valeurs B.1200, généralement de l'ordre de Br 2/2.5, dans laquelle relation B.1200 se rapporte à l'induction dans un champ de 1200 oersteds et Br se rapporte à l'induction dans un champ nul. La force coercitive Hc est comprise entre 240 et 280 oersteds.
Ce sont les caractéristiques moyennes actuellement obtenues par d'autres moyens en usage pour produire les oxydes magnéti- ques en poudre utilisés dans les mémoires magnétiques.
Le but de la présente invention est de modifier sensible- ment les propriétés de ces oxydes en introduisant dans leur réseau cristallin certains atomes étrangers, par ex. le Co, élément pouvant présenter comme le fer, les valences 2 et .
On connaît déjà les profondes modifications obtenues par l'addi- @ tion de Co à certains alliages ferreux, en particulier aux alliages magnétiquement durs, utilisés pour la fabrication des aimants permanents. L'application et les effets et résultats obtenus par le procédé de la présente invention sont néanmoins notoirement différents de la technique de la fabrication des aimants permanents.
En effet, le procédé de l'invention consiste à modifier le processus réactionnel décrit précédemment dans les limites suivantes : a) la solution de FeSO4.7H20 est remplacée par une solution aqueuse mixte FeSO4 + un sel d'un métal à incorporer par exemple
Co(NO3)2 ou Co(SO4) b) Cette solution est traitée par un alcali, par exemple une solution de NaOn dans l'eau, la proportion de réactif étant calculée de façon que les ions métalliques polyvalents soient en excès.
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c) La suspension obtenue est lentement oxydée par exemple par agitation mécanique ; et viscosité de cette suspension évoluent jusqu'à se stabiliser pour un pH de la solution compris entre 4.5 et 5. d) Le produit obtenu après séchage à 100 C, titre 12 à 14%
H20 (teneur identique à celle du Fe2O3H2O) et des teneurs en Co variables.
Il existe une relation univoque, entre le taux en % de Co dans l'hydrate et le rapport titre en Fe/Co de la solution mère ainsi qu'il appert du tableau ci-dessous.
EMI4.1
<tb> titre <SEP> Co <SEP> . <SEP> Hydrate
<tb>
<tb>
<tb> Solution <SEP> titre <SEP> Fe <SEP> ' <SEP> % <SEP> Co
<tb>
<tb> ------------------- <SEP> :------------ <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> 0 <SEP> : <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.026 <SEP> : <SEP> 0.46
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.052 <SEP> : <SEP> 1.53
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.104 <SEP> : <SEP> 2.56
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.166 <SEP> : <SEP> 3.12
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.502 <SEP> 5.72
<tb>
L'étude radiospectrographique apprend que ce constituant possède un réseau orthorhombique de paramètre assez voisin de celui du Fe2O3H2O (goethite).
Les déplacements des raies sur les clichés D.Séherrer sont peu significatifs pour des taux en Co égaux ou inférieurs à 3%.
La microscopie électronique donne pour le facies de ce précipité des plaquettes de petite taille, dont la plus grande dimension ne dépasse pas le micron, généralement µ micron.
Il en résulte que cet hydrate double a tous les caractères morphologiques de la goethite Fe2O3.H2O. ,on la désignera par (Fex Coy)O3.H2O '
Cet hydrate double traité à une température comprise entre 300 et 450 C, généralement 375/400 C, par un mélange réducteur, par exemple H2 + gaz inerte, donne un produit noir assez analo-
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gue au Fe3O4. La température de réduction parait assez critique pour obtenir,par la suite,un résultat convenable. Il importe toutefois de ramener l'oxyde formé à une température inférieure à 200 C et,mieux, à la température ambiante sous gaz inerte généralement CO2 ou N.
Le produit est alors oxydé par un agent convenable,(par exemple dans un courant d'air ou d'O2 + gaz inerte) à une tem- pérature inférieure à 300 C, généralement 220/230 C. Le produit obtenu est de teinte brun rougeâtre, sa densité réelle est de l'ordre de celledu Fe2O3 #, à savoir: 4.4/4.7..
L'analyse par diffraction des rayons X montre que si,en gros, le réseau est assez semblable à celui du Fe203 #, il existe cependant des différences mineures. C'est ainsi que si , la littérature donne pour le Fe2O3 (( un réseau c.f.c.(cube faces centrées) du type spinelle de paramètre 8.35 Kx (¯),des études antérieures---- ont appris que ce réseau était,en fait,plus complexe et que les raies relevées justifiaient un réseau cubi- que de paramètre multiple de 8.35. Cette conclusion est basée sur l'existence du cliché DEBYE-SCHERRER de raies correspondant, d'une part,au réseau cubique simple de paramètre 8.35, de l'autre à des diffractions anormales. En présence de Co ces dernières diffractions s'estompent ou disparaissent.
Les caractéristiques magnétiques furent relevées sur un ferrographe du type Fôrster en courant alternatif 50 Les @ éprouvettes étaient obtenues en damant un poids de 3 gr de poudre dans un.tube de ¯ 3 mm de 0 et de 350 rnm long.
Les mesures de force coercitive sont absolues, celles du Br (induction rémanente) ne peuvent être que relatives. Aussi, la Demanderesse a préféré à des valeurs absolùes, sujettes à dis- inductions . cussion, des valeurs relatives en comparant les/rémanentes des poudres cobaltifères à celle du Fe2O3 price comme unité. Ce sont, ci-après, les chiffres repris sous Br/BrFe2O3
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Dans le tableau ci-après ont été ajoutés les valeurs B.1200/Br, dans lesquelles B.1200 est l'induction mesurée dans un champ de 1200 oerstedset Br, comme précédemment, l'induction rémanente dans un champ nul.
L'influence du Co sur les propriétés de ces oxydes ressortira clairement du tableau ci-dessous:
EMI6.1
: Br B. 1200 : Exemples : Go : Br(Fe203 (): Br He oersteds. ¯¯¯¯¯¯¯¯¯;¯¯¯¯¯¯¯-¯;¯¯-¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯-----¯¯¯¯¯¯¯¯-¯;¯¯-¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI6.2
<tb> 1 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 2.1 <SEP> 260
<tb>
<tb> 2 <SEP> : <SEP> 0.55 <SEP> 0.99 <SEP> 1.85 <SEP> 335
<tb>
<tb> 3 <SEP> : <SEP> 1.75 <SEP> 1. <SEP> 02 <SEP> 1.40 <SEP> 500
<tb>
<tb> 4 <SEP> :3.40 <SEP> 0.75 <SEP> 1. <SEP> 50 <SEP> 600
<tb>
<tb> : <SEP> 6.60 <SEP> 0.25 <SEP> 1.92 <SEP> 330
<tb>
Les préparations ayant permis d'obtenir ces valeurs sont décri- tes dans les exemples ci-après.
Exemple 1:
EMI6.3
250 grs de FeSO ?H20 sont dissous, à 250CI dans 2500 ce d'eau. On ajoute 65 grs de NaOH dissous dans 500 cc d'èau. Le mélange est agité; il s'oxyde lentement à l'air. Après 125 heures, le pH de la solution atteint 4-4.5 et la teinte jaune verdâtre du précipité se stabilise. Celui-ci est alors séparé par filtration. Après lavage et séchage à 100 C, il est porté à 350 C dans un courant H2 + gaz inerte pendant 60 minutes; après refroidissement sous gaz inerte, il est reporté à 220 C dans un courant, à débit mesuré, de O2.
La poudre obtenue est formée de cristallites à facies acicu- moyenne :
EMI6.4
laire dont la longueur/est comprise entre , Z et 1/ .
Ses caractéristiques magnétiques sont définies par les valeurs suivantes :
EMI6.5
(Fe 0 = 1 Br 1200 2,1 lic = 250 270 oerstede 23 Y * 1 I3r C * 5 ? ' Exemple 2: 250 gris de Feb'JO4 71120 et 5grs de Co(iv03)2 6H20 sont dis- sous dans 2000cc d'eau et mis en réaction avec une solution de
EMI6.6
65 grs de iiaoEi dissous dans 500ce d' eau.
<Desc/Clms Page number 7>
La réaction évolue suivant le processus décrit dans @ l'exemple 1. Le pH de fin de réaction est de 4,4. Le précipité
EMI7.1
recueilli titrant, après séchage à, 110 C, 0,l..6/ Co et 13% H20 est réduit sous H2 à 350 C pendant 60 minutes et oxydé à 210/ 220 C. Apres avoir subi ce cycle réactionnel, l'oxyde double titre 0,55% Co et est magnétiquement caractérisé par les valeurs suivantes :
EMI7.2
1µ OIC"9 BBr00 = 1585 Hc = 335 oersteds.
Il est constitué de cristallites aciculaires dont la taille moyenne est 1.
Exemple 3:
EMI7.3
250grs de FeSO 7HO et 10grs de Co(N03)2 6H20 sont traités en solution dans 2 litres d'eau par 65 grs de NaOh dissous dans 500 cc d'eau.
La réaction évolue parallèlement à celle décrite précé-
EMI7.4
donnent pour se stabiliser à un pH de 48.
L'hydrate recueilli titre 1,50% Co et 13,4 H20. Réduit et oxydé dans des conditions identiques, sa teneur eri Co atteint 1,75% avec les caractéristiques magnétiques suivantes :
EMI7.5
Hr Fe203 y) - 1,02 800 1,'1"0 He 500 oersteds.
La taille moyenne des cristallites aciculaires se situe aux environs de 1 .
Exemple 4 :
EMI7.6
z?50 grs de FeSO 7H20 et &sgrs de Co(N03)2 6H20 dissous dai 2 litres d'eau sont traités par 70grs de NaOH dissous.dans 500 cc d'eau. Après oxydation lente à l'air, le pH se stabilise à 4,6. L'hydrate titre 3% Co et 13% H20. Réduit et oxydé, dans des conditions comparables à celles fixées dans les exemples (5 'dents, la teneur en Co de l'oxyde est de 3,4% et l'on obtient les caractéristiques magnétiques suivantes :
<Desc/Clms Page number 8>
EMI8.1
Br (Fe03 ) = 0,75 Br = 1 50 Ho = 630 oersteds.
Br(Fe20 La taille moyenne des cristallites toujours aciculaires se situ en dessous de 1 .
Exemple 5:
250grs de FeSO et 100grs de (NO3)2 Co 6H2O dissous dans 2. litres d'eau, sont traités dans 70 grs de NaOH dissous dans 500 ce de H2O, fournissent après oxydation lente à l'air un hydrate titrant 5 % Co et 13% H2O. Réduit et oxydé dans les mêmes conditions que précédemment, on obtient un oxyde double, dont la teneur en Co est de 6.6% et dont les caractéristiques sont les suivantes :
EMI8.2
BreFe 2 3 >.r) = 0'25 BBr00 - 1592 He = 330 oersteds.
Il résulte donc que dans l'état actuel de cette invention, on peut, en substituant par exemple Co à certains des atomes de Fe du réseau du Fe203 #, modifier sensiblement la force coercitive du produit obtenu, sans affecter son induction rémanente tant que la teneur en Co reste inférieure à 2% et en 'conservant le facies aciculaire des particules élémentaires.
EMI8.3
l1EVEBD ICAT IONS.
1.- Procédé pour la fabrication d'oxyde magnétique, plus spécialement à l'état de poudre à faciès aciculaire, caractérisé en ce qu'il consiste à substituer, à des atomes de fer.dans le réseau du Fe3O4 ou du Fe203 -, des atomes d'au moins un métal (Me) bi et/ou trivalent.
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The subject of the invention is the manufacture of magnetic oxide, the properties of which are appreciably improved compared with those of the oxides currently known and in use, in particular, in the manufacture of magnetic memories, on recording tapes for tape recorders.
The magnetic properties of these oxides, like any other magnetically hard material, are defined among others by the remanent induction expressed in gauss / cm2 (Br) and the coercive force, Hc, expressed in oersteds.
The level of this last characteristic fixes the upper limit of the response curve of the memory in the scale.
<Desc / Clms Page number 2>
frequencies in such a way that the fidelity of any recording will be all the better as the coercive force is high, hence the interest of maximizing this characteristic.
Since the sensitivity of the recording depends on the remanent induction (Br), the increase in the coercive force (Hc) cannot therefore be done at the expense of the remanent induction; moreover, it would be interesting to note this second characteristic in parallel.
At the present time, the magnetic oxide commonly used is the acicular-facies Fe2O3, obtained by treating goethite (Fe2O3H2O) with a suitable reducing agent and by oxidizing the product obtained at low temperature.
One of the processes for obtaining goethite is as follows:
A solution of FeSO4 7H20 is treated with an alkali, for example NaOH in solution in water, the proportions of the reactions. tifs being calculated so that the Fe ions are in excess.
The suspension obtained is stirred and slowly oxidizes in air.
The pH of the solution changes to stabilize at 4 / 4.5.
The suspension tint Initially dark blue, at the end of the reaction reaches a yellowish brown.
The precipitate is separated by filtration and a non-magnetic crystalline precipitate is thus obtained assaying from [12 to 13% H2O.
X-ray diffraction characterizes a lattice of Fe2O3 Il 20, called goethite.
Electron microscopic examination shows acicular shaped crystals of very small size, usually less than 1
This precipitate is then reduced by H2 in a narrow thermal zone lying between 300 and 500 ° C., then is oxidized at a temperature below 300 ° C. An oxide is thus obtained.
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magnetic yellowish-brown in color, the real density of which is around 4.7.
The product thus obtained is magnetic and its demagnetization curve, recorded in alternating current, 50, can be defined by values B.1200, generally of the order of Br 2 / 2.5, in which relation B.1200 relates to the Induction in a field of 1200 oersteds and Br refers to induction in a zero field. The coercive force Hc is between 240 and 280 oersteds.
These are the average characteristics currently obtained by other means in use to produce the powdered magnetic oxides used in magnetic memories.
The object of the present invention is to substantially modify the properties of these oxides by introducing into their crystal lattice certain foreign atoms, e.g. Co, element which can present, like iron, valences 2 and.
The profound modifications obtained by the addition of Co to certain ferrous alloys, in particular magnetically hard alloys, used for the manufacture of permanent magnets, are already known. The application and the effects and results obtained by the process of the present invention are, however, notoriously different from the art of manufacturing permanent magnets.
Indeed, the process of the invention consists in modifying the reaction process described above within the following limits: a) the solution of FeSO4.7H20 is replaced by a mixed aqueous solution FeSO4 + a salt of a metal to be incorporated for example
Co (NO3) 2 or Co (SO4) b) This solution is treated with an alkali, for example a solution of NaOn in water, the proportion of reactant being calculated so that the polyvalent metal ions are in excess.
<Desc / Clms Page number 4>
c) The suspension obtained is slowly oxidized, for example by mechanical stirring; and viscosity of this suspension change until it stabilizes for a pH of the solution between 4.5 and 5. d) The product obtained after drying at 100 ° C., titre 12 to 14%
H20 (content identical to that of Fe2O3H2O) and variable Co contents.
There is a one-to-one relationship between the% Co content in the hydrate and the Fe / Co titer ratio of the stock solution as appears from the table below.
EMI4.1
<tb> title <SEP> Co <SEP>. <SEP> Hydrate
<tb>
<tb>
<tb> Solution <SEP> title <SEP> Fe <SEP> '<SEP>% <SEP> Co
<tb>
<tb> ------------------- <SEP>: ------------ <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> 0 <SEP>: <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.026 <SEP>: <SEP> 0.46
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.052 <SEP>: <SEP> 1.53
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.104 <SEP>: <SEP> 2.56
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.166 <SEP>: <SEP> 3.12
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.502 <SEP> 5.72
<tb>
The radiospectrographic study learns that this constituent has an orthorhombic network with a parameter quite similar to that of Fe2O3H2O (goethite).
The movements of the lines on the D. Seherrer images are not very significant for Co levels equal to or less than 3%.
Electron microscopy gives the facies of this precipitate small platelets, the largest dimension of which does not exceed one micron, generally µ micron.
As a result, this double hydrate has all the morphological characteristics of goethite Fe2O3.H2O. , it will be designated by (Fex Coy) O3.H2O '
This double hydrate treated at a temperature between 300 and 450 C, generally 375/400 C, with a reducing mixture, for example H2 + inert gas, gives a fairly similar black product.
<Desc / Clms Page number 5>
gue to Fe3O4. The reduction temperature appears to be critical enough to obtain, subsequently, a suitable result. However, it is important to bring the oxide formed to a temperature below 200 ° C. and, better still, to room temperature under an inert gas, generally CO2 or N.
The product is then oxidized with a suitable agent (for example in a current of air or O2 + inert gas) at a temperature below 300 ° C., generally 220/230 C. The product obtained is brown in color. reddish, its real density is of the order of Fe2O3 # cells, namely: 4.4 / 4.7 ..
X-ray diffraction analysis shows that while roughly the lattice is quite similar to that of Fe203 #, there are some minor differences. Thus, if, the literature gives for Fe2O3 ((a cfc (face centered cube) lattice of the spinel type with parameter 8.35 Kx (¯), previous studies ---- have learned that this lattice was, in fact , more complex and that the observed lines justify a cubic lattice with parameter multiple of 8.35. This conclusion is based on the existence of the DEBYE-SCHERRER image of lines corresponding, on the one hand, to the simple cubic lattice with parameter 8.35, on the other hand to abnormal diffractions.In the presence of Co, these latter diffractions fade or disappear.
The magnetic characteristics were recorded on a ferrograph of the Forster type in alternating current 50 The test pieces were obtained by tamping a weight of 3 g of powder in a tube of ¯ 3 mm of 0 and of 350 mm long.
The coercive force measurements are absolute, those of Br (remanent induction) can only be relative. Also, the Applicant has preferred to absolute values, subject to disincentives. cussion, relative values by comparing the remanents of cobalt-bearing powders to that of Fe2O3 price as a unit. These are the figures below under Br / BrFe2O3
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In the table below have been added the values B.1200 / Br, in which B.1200 is the induction measured in a field of 1200 oersted and Br, as previously, the remanent induction in a zero field.
The influence of Co on the properties of these oxides will emerge clearly from the table below:
EMI6.1
: Br B. 1200: Examples: Go: Br (Fe203 (): Br He oersteds. ¯¯¯¯¯¯¯¯¯; ¯¯¯¯¯¯¯-¯; ¯¯-¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯ ----- ¯¯¯¯¯¯¯¯¯-¯; ¯¯-¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI6.2
<tb> 1 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 2.1 <SEP> 260
<tb>
<tb> 2 <SEP>: <SEP> 0.55 <SEP> 0.99 <SEP> 1.85 <SEP> 335
<tb>
<tb> 3 <SEP>: <SEP> 1.75 <SEP> 1. <SEP> 02 <SEP> 1.40 <SEP> 500
<tb>
<tb> 4 <SEP>: 3.40 <SEP> 0.75 <SEP> 1. <SEP> 50 <SEP> 600
<tb>
<tb>: <SEP> 6.60 <SEP> 0.25 <SEP> 1.92 <SEP> 330
<tb>
The preparations which made it possible to obtain these values are described in the examples below.
Example 1:
EMI6.3
250 grs of FeSO 2 H 2 O are dissolved at 250 Cl in 2500 cc of water. 65 grams of NaOH dissolved in 500 cc of water are added. The mixture is stirred; it oxidizes slowly in air. After 125 hours, the pH of the solution reaches 4-4.5 and the greenish yellow tint of the precipitate stabilizes. This is then separated by filtration. After washing and drying at 100 ° C., it is brought to 350 ° C. in a stream of H2 + inert gas for 60 minutes; after cooling under inert gas, it is brought to 220 ° C. in a stream, at a measured flow rate, of O2.
The powder obtained is formed of crystallites with medium acicus facies:
EMI6.4
area whose length / is between, Z and 1 /.
Its magnetic characteristics are defined by the following values:
EMI6.5
(Fe 0 = 1 Br 1200 2,1 lic = 250 270 oerstede 23 Y * 1 I3r C * 5? 'Example 2: 250 gray of Feb'JO4 71120 and 5grs of Co (iv03) 2 6H20 are dissolved in 2000cc of water and reacted with a solution of
EMI6.6
65 grams of iiaoEi dissolved in 500 cc of water.
<Desc / Clms Page number 7>
The reaction proceeds according to the process described in Example 1. The pH at the end of the reaction is 4.4. The precipitate
EMI7.1
collected titrating, after drying at, 110 C, 0.1..6 / Co and 13% H20 is reduced under H2 at 350 C for 60 minutes and oxidized at 210/220 C. After having undergone this reaction cycle, the oxide double titration 0.55% Co and is magnetically characterized by the following values:
EMI7.2
1µ OIC "9 BBr00 = 1585 Hc = 335 oersteds.
It consists of needle-like crystallites with an average size of 1.
Example 3:
EMI7.3
250grs of FeSO 7HO and 10grs of Co (N03) 2 6H20 are treated in solution in 2 liters of water with 65 grs of NaOh dissolved in 500 cc of water.
The reaction evolves in parallel with that described above.
EMI7.4
give to stabilize at a pH of 48.
The hydrate collected titrated 1.50% Co and 13.4 H20. Reduced and oxidized under identical conditions, its eri Co content reaches 1.75% with the following magnetic characteristics:
EMI7.5
Hr Fe203 y) - 1.02,800 1.10 He 500 oersteds.
The average size of the needle-like crystallites is around 1.
Example 4:
EMI7.6
50 grs of FeSO 7H20 and & sgrs of Co (N03) 2 6H20 dissolved in 2 liters of water are treated with 70grs of NaOH dissolved in 500 cc of water. After slow oxidation in air, the pH stabilizes at 4.6. The hydrate title 3% Co and 13% H20. Reduced and oxidized, under conditions comparable to those set in the examples (5 'teeth, the Co content of the oxide is 3.4% and the following magnetic characteristics are obtained:
<Desc / Clms Page number 8>
EMI8.1
Br (Fe03) = 0.75 Br = 1 50 Ho = 630 oersteds.
Br (Fe20 The mean size of always needle-like crystallites is below 1.
Example 5:
250grs of FeSO and 100grs of (NO3) 2 Co 6H2O dissolved in 2. liters of water, are treated in 70 grs of NaOH dissolved in 500 cc of H2O, provide after slow oxidation in air a hydrate titrating 5% Co and 13% H2O. Reduced and oxidized under the same conditions as above, a double oxide is obtained, the Co content of which is 6.6% and the characteristics of which are as follows:
EMI8.2
BreFe 2 3> .r) = 0'25 BBr00 - 1592 He = 330 oersteds.
It therefore follows that in the current state of this invention, it is possible, by substituting for example Co for some of the Fe atoms of the Fe203 # lattice, significantly modify the coercive force of the product obtained, without affecting its residual induction as long as the Co content remains below 2% and retaining the acicular facies of the elementary particles.
EMI8.3
l1EVEBD ICAT IONS.
1.- Process for the manufacture of magnetic oxide, more especially in the form of powder with acicular facies, characterized in that it consists in substituting, for iron atoms. In the network of Fe3O4 or Fe203 -, atoms of at least one bi and / or trivalent metal (Me).