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La présente invention concerne un procédé pour sécher des @atièrs solides en particules en mettant des gaz et/ou des vapeurs en contact avec une couche' de ces particules. Elle comprend également une installation pour la mise en oeuvre de ce procédé. ,
On connaît le procède qui consiste à mettre des gaz ou des vapeurs on contact avec des substances solides, en couches tourbillonnaires, afin de sécher ces substances. Au moyen d'air sec chauffé, la matière à sécher est mise en suspension tourbil-
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lonnaire et maintenue dans cet état tourbillonnaire pendant toute l'opération de séchage.
The present invention relates to a process for drying solid particulate materials by contacting gases and / or vapors with a layer of such particles. It also comprises an installation for implementing this method. ,
We know the process which consists in putting gases or vapors in contact with solid substances, in vortex layers, in order to dry these substances. By means of heated dry air, the material to be dried is placed in a vortex suspension.
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linear and maintained in this swirling state throughout the drying operation.
Ces procédés connus visent à empêcher la formation de canaux dans la couche tourbillonnaire. Dans beaucoup de cas cepen- dant ce but n'est pas atteint et la matière à sécher est chauffée d'une façon inégale ou surchauffée. On a déjà essayé de mettre en oeuvre la méthode à couches tourbillonnaires en évitant ou diminuant la formation de canaux par l'emploi d'agitateurs et la mise en pla- ce de tôles conductrices, mais ces dispositions se révèlent souvent inopérantes. Si par exemple la matière solide à l'état tourbillon- naire ne,résiste pas à l'abrasion, elle est facilement'réduite à une dimension de grain beaucoup trop petite..Si la matière solide tend à s'agglomérer ou à se feutrer, les tôles se collent ou la couche se feutre.
These known methods aim to prevent the formation of channels in the vortex layer. In many cases, however, this goal is not achieved and the material to be dried is unevenly heated or superheated. Attempts have already been made to implement the vortex layer method while avoiding or reducing the formation of channels by the use of stirrers and the placement of conductive sheets, but these arrangements often prove to be ineffective. If, for example, the solid material in the swirling state does not resist abrasion, it is easily reduced to a grain size that is much too small. If the solid material tends to agglomerate or to felt , the sheets stick together or the layer feels felt.
Souvent;, s'il s'agit,de sécher des matières soli- des collantes ou des substances sensibles aux frottements, on ne peut appliquer les procédés à couche tourbillonnaire connus.
Often, when it comes to drying sticky solids or substances sensitive to friction, the known swirl layer methods cannot be applied.
La demanderesse a découvert un procédé permettant le séchage de particules solides en mettant des gaz et/ou des vapeurs en contact avec une couche de particules solides, procédé qui évi- te les inconvénients mentionnés ci-avant. L'invention propose d'a- amener les gaz et/ou les vapeurs 'à la partie inférieure de la cou- che de particules en.un courant périodiquement interrompu et suf- fisant entre deux interruptions successives, en pression et en quantité pour amener cette couche à l'état tourbillonnaire, et dont les durées d'interruption entre deux impulsions successives sont suffisantes pour permettre à la couche de s'affaisser à nouveau jusqu'à la hauteur de chargement, ou presque jusqu'à cette hauteur.
The Applicant has discovered a process allowing the drying of solid particles by bringing gases and / or vapors into contact with a layer of solid particles, a process which avoids the drawbacks mentioned above. The invention proposes to supply the gases and / or vapors to the lower part of the layer of particles in a stream periodically interrupted and sufficient between two successive interruptions, in pressure and in quantity to bring this layer in the vortex state, and the interruption times between two successive pulses are sufficient to allow the layer to collapse again to the loading height, or almost to this height.
Les particules solides peuvent se trouver sous forme de gravier, de grains, de poudre ou de cristaux. Leur dimension est en général comprise entre 1 et 5 mm environ ; peut être éventuellement supérieure ou inférieure à ces limites. On peut même parfois opérer avec des particules solides d'un diamètre de
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10 mm, environ. Les ,articules peuvent être en général de grosseur très uniforme, mais le présent procédé se prête également avec avan- tage au séchage des particules solides de dimensions inégales.
The solid particles can be in the form of gravel, grains, powder or crystals. Their dimension is generally between 1 and 5 mm approximately; may optionally be greater or less than these limits. It is sometimes even possible to operate with solid particles with a diameter of
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10 mm, approx. The joints can generally be very uniform in size, but the present process also lends itself advantageously to drying solid particles of uneven dimensions.
Il y a avantage à limiter la couche de particules soli- des vers les côtés et vers la partie inférieure, à l'aide de parois.
It is advantageous to limit the layer of solid particles towards the sides and towards the lower part by means of walls.
Comme gaz,on peut utiliser tous les gaz qui n'ont au- cun effet nuisible sur le produit à sécher, par exemple l'air et l'azote. Comme vapeur on mentionnera par exemple la vapeur d'eau surchauffée.
As gas, all gases which have no detrimental effect on the product to be dried, for example air and nitrogen, can be used. As steam, for example, superheated steam will be mentioned.
On peut également utiliser des mélanges de gaz et de vapeurs, tels que les mélanges d'air et de vapeur d'eau. Le choix du gaz ou de la vapeur dépend des exigences particulières du sé- chage, à savoir de la substance à sécher et de la tension de vapeur du liquide à éliminer.
It is also possible to use mixtures of gases and vapors, such as mixtures of air and water vapor. The choice of gas or vapor depends on the particular drying requirements, namely the substance to be dried and the vapor pressure of the liquid to be removed.
Le gaz de séchage le plus économique est l'air. S'il s'agit de sécher des produits sensibles à l'xoygène, on utilisera un gaz inertetel que l'azote. Pour débarrasser le gaz inerte de l'humidité, on le fait passer dans un séparateur, par exemple un absorbeur à gel de silice. Le gaz est ensuite aspiré par la souffle. rie, chauffé et renvoyé au séchoir. On peut également utiliser des gaz résiduaires provenant de chauffages ou de moteurs à gaz.
The most economical drying gas is air. If it is a question of drying products sensitive to oxygen, an inert gas such as nitrogen will be used. To rid the inert gas of moisture, it is passed through a separator, for example a silica gel absorber. The gas is then drawn in by the breath. laughed, heated and returned to the dryer. It is also possible to use waste gases from heaters or gas engines.
La question de savoir s'il est plus avantageux d'uti- liser un gaz ou un mélange de gaz et.de vapeurs dépend des exi- gences particulières à chaque opération de séchage. Beaucoup de produits pharmaceutiques renfermant encore des solvants deviennent par exemple beaucoup plus rapidement inodores si l'air de séchage contient de la vapeur d'eau. ,
On peut mettre en oeuvre le procédé objet de l'inven- tion à des températures de séchage pouvant varier entre de larges limites. On peut appliquer par exemple des températures allant jusqu'à 800 environ. A température élevée, le séchage est plus rapide qu'à basse température, la pression de vapeur du liquide à
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séparer étant plus forte.
Whether it is more advantageous to use a gas or a mixture of gases and vapors depends on the particular requirements of each drying operation. Many pharmaceutical products which still contain solvents, for example, become odorless much more quickly if the drying air contains water vapor. ,
The process which is the subject of the invention can be carried out at drying temperatures which can vary between wide limits. Temperatures of up to approximately 800 can be applied, for example. At high temperature, drying is faster than at low temperature, the vapor pressure of the liquid at
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separate being stronger.
La température de séchage à appliquer dans chaque cas particulier est déterminée par la sensibilité des produits à la chaleur ; elle dépend également des données techni- ques, c'est-à-dire du fait que l'on dispose par exemple de vapeur à 130 pour chauffer de l'air ou que l'on utilise des gaz résidu- .aires à une température de quelques centaines de degrés. S'il s'agit de sécher des produits sensibles à la chaleur, on peut opé- rer à des températures comprises entre 0 et 30 et même à des températures inférieures à 0 .
The drying temperature to be applied in each particular case is determined by the sensitivity of the products to heat; it also depends on the technical data, that is to say whether, for example, steam is available at 130 to heat air or whether waste gases are used at a temperature. a few hundred degrees. If it is a question of drying products sensitive to heat, it is possible to operate at temperatures between 0 and 30 and even at temperatures below 0.
On peut effectuer le séchage-sous la pression normale- mais parfois aussi sous de plus hautes pressions, par exemple d'en- viron 10 atmosphères.
The drying can be carried out - under normal pressure - but sometimes also under higher pressures, for example of about 10 atmospheres.
Le procédé de l'invention offre l'avantage de sécher les particules solides de façon uniforme et parfaite, grâce au contact intime entre ces particules et les gaz et/ou les vapeurs.
The process of the invention offers the advantage of drying the solid particles in a uniform and perfect manner, thanks to the intimate contact between these particles and the gases and / or vapors.
En particulier, on peut sécher des produits particulièrement sensi- bles aux frottements.
In particular, products which are particularly sensitive to friction can be dried.
Les vitesses auxquelles les gaz ou les vapeurs passent autour des particules sont comprises, en général, entre 0,3 et 5 mètres par seconde environ. Dans certains cas, il est possible d'opérer à une vitesse supérieure à 5 mètres par seconde.
The speeds at which gases or vapors pass around the particles are generally between about 0.3 and 5 meters per second. In some cases, it is possible to operate at a speed greater than 5 meters per second.
Les vitesses à choisir dans chaque cas particulier dé- pendent essentiellement des particularités physiques des parti- cules solides à sécher; elles dépendent par exemple de leur gros- seur, de leur forme ( aiguilles ou globules) et de leur viscosité.
The speeds to be chosen in each particular case depend essentially on the physical characteristics of the solid particles to be dried; they depend, for example, on their size, their shape (needles or globules) and their viscosity.
Malgré les vitesses élevées, il ne se produit,contre toute attente, aucune agglomération, ni feutrage, ni désagrégatio des particules,et les avantages des procédés à couche tourbillon- naire connus sont ainsi conservés. On peut également supprimer l'é- vacuation des grains les plus fins, que l'on ne peut éviter dans les autres procédés connus à couche tourbillonnaire, par un réglag correspondant des reprises et des interruptions du courant gazeux.
Despite the high speeds, unexpectedly, no agglomeration, felting, or disintegration of the particles occurs, and the advantages of known vortex layer processes are thus retained. It is also possible to suppress the evacuation of the finest grains, which cannot be avoided in other known vortex layer processes, by corresponding adjustment of the resumptions and interruptions of the gas flow.
Ce réglage dépend aussi des particularités physiques des particules solides.
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This setting also depends on the physical characteristics of the solid particles.
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On règle le courant intermittent de gaz et/ou de va- are de façon que la Matière solide -soit amenée presque jusqu'à l'état xx tourbillonnaire. Ce réglage peut être effectué sans au- cune difficulté par tout technicien et il est avantageux d'opérer de telle sorte que les quantités de gaz et/ou de vapeur amenées à -la couche restent au moins à peu près constantes pendant la. durée d'une reprise du courant.
The intermittent flow of gas and / or vapor is regulated so that the solid matter is brought almost to the vortex state. This adjustment can be effected without any difficulty by any technician and it is advantageous to operate so that the amounts of gas and / or vapor supplied to the layer remain at least approximately constant during the coating. duration of a current recovery.
On peut aussi, dans ce procédé, modifier après chaque interruption le ou les points. d'arrivée du courant des gaz et/ou des vapeurs. En procédant ainsi et en appliquant en même temps la Méthode par impulsion de courant, on évite avec certitude la for- matLon de canaux, s'il s'agit de sécher des matières solides particulièrement difficiles à traiter.
It is also possible, in this process, to modify the point or points after each interruption. arrival of the gas and / or vapor stream. By proceeding in this way and applying the Pulse Current Method at the same time, channel formation is avoided with certainty when it comes to drying solids which are particularly difficult to process.
En outre, on peut., adapter le procédé à toutes les par- ticularités que présentent les particules solides, en modifiant la durée des impulsions de courant et des. interruptions. Ces pos- sibilités de variation constituent un avantage particulier car les propriétés des particulespeuvent se modifier beaucoup en cours du. séchage, suivant la nature de la substance, et il devient né- cessire d'y adapter le procedé.
In addition, the process can be adapted to all the peculiarities of the solid particles by modifying the duration of the current pulses and of the. interruptions. These variation possibilities are a particular advantage because the properties of the particles can change a lot during the process. drying, depending on the nature of the substance, and it becomes necessary to adapt the process to it.
-il est par exeles possible de travailler, au début du séchage, avec un courant formé d'une plus grande quantité de gaz et/ou de vapeurs et avec des interruptions plus courtes que vers la fin du séchage, et. l'on peut régler les modifications de la quantité du courant, de sa durée et des inter- ruptions, en fonction des propriétés de la couche solide qui se codifie par le séchage de celles des gaz résiduaires.
-it is for example possible to work, at the start of drying, with a stream formed from a larger quantity of gas and / or vapors and with shorter interruptions than towards the end of drying, and. it is possible to regulate the modifications of the quantity of the current, of its duration and of the interruptions, according to the properties of the solid layer which is codified by the drying of those of the waste gases.
La durée des pauses peut être en général d'environ 0,7 secode à 6 minutes et celle dus impulsions de 0,3 seconde à 3 secondes environ. les durées dépendent essentiellement de la na- ture de la substance à sécher, ,les conditions auxquelles il faut satisfacire pendant le séchage et des dimensions du séchoir. Ces facteurs peuvent être déterminés dans chaque cas particulier par
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des techniciens.
The duration of the pauses can generally be about 0.7 seconds to 6 minutes and that of the pulses from 0.3 seconds to about 3 seconds. the times depend essentially on the nature of the substance to be dried, the conditions to be satisfied during drying and the dimensions of the dryer. These factors can be determined in each particular case by
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technicians.
En général, une surpression d'impulsion d'environ 300mm à 800 mm de colonne de mercure est suffisante. Si l'on sèche des produits très gluants, qui se déposent dans l'appareil et's'y ag- glomèrent, il peut falloir, pour rompre le produit aggloméré, une surpression relative d'impulsion de trois atmosphères ou plus.
In general, a pulse overpressure of about 300mm to 800mm mercury column is sufficient. If very sticky products are dried, which settle in and agglomerate in the apparatus, a relative impulse overpressure of three or more atmospheres may be required to rupture the agglomerated product.
Dans le séchage de beaucoup de matières, en particulier de matières spécialement sensibles à l'abrasion, il est utile d'aug- menter la durée des interruptions, c'est-à-dire l'intervalle entre la'fermeture d'une soupape et l'ouverture de la soupape suivante, jusqu'à quelques minutes, par exemple à o minutes environ. Pendant ces pauses, on insuffle, par le fond du distributeur, et cela d'une manière aussi régulière que possible, le gaz et/ou la vapeur de séchage.
In the drying of many materials, particularly materials especially sensitive to abrasion, it is useful to increase the duration of the interruptions, that is, the interval between the closing of a valve. and opening the next valve, up to a few minutes, for example at about o minutes. During these pauses, the gas and / or the drying steam are blown through the bottom of the distributor, and this as evenly as possible.
En général, on maintient le courant'à une vitesse suf- fisamment faible pour que la partie de substance la plus fine ne soit pas évacuée ou seulement dans une mesure négligeable. Ce sé- chage doux peut exiger une durée un peu plus longue, cette durée dépendant dans chaque cas de la nature des particules solides.
In general, the current is maintained at a sufficiently low rate that the finer portion of substance is not removed or only to a negligible extent. This gentle drying may require a somewhat longer time, this time depending in each case on the nature of the solid particles.
Le procédé de l'invention peut être mis en oeuvre avec des dispositifs variés. Un dispositif avantageux comporte une cham- bre destinée à recevoir la couche de particules solides, chambre, en général, de forme cylindrique mais qui peut souvent aussi être conique. On utilise la forme cylindrique surtout si l'on veut évi- ter un mélange vertical, par exemple dans un séchage continu. Dans le cas d'un séchage par charges successives,un mélange vertical est souhaitable pour obtenir un produit uniformément séché. Il est alsors avantageux d'avoir un séchoir en cône. Pour des raisons d'écoule- ment, l'angle d'ouverture du cône ne doit pas être supérieur à 20 .
The method of the invention can be implemented with various devices. An advantageous device comprises a chamber intended to receive the layer of solid particles, which chamber is generally cylindrical in shape but which can often also be conical. The cylindrical shape is used especially if one wishes to avoid vertical mixing, for example in continuous drying. In the case of drying by successive loads, vertical mixing is desirable in order to obtain a uniformly dried product. It is therefore advantageous to have a cone dryer. For flow reasons, the opening angle of the cone must not be greater than 20.
La chambre destinée à recevoir la couche de substance solide comprend une partie inférieure formée de compartiments annu- laires à fermeture en jalousie. L'appareil comporte également un
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dist.ributeur pour amener les gaz et/ou les vapeurs à la partie inférieure de la chambre contenant la couche de substance solide.
The chamber intended to receive the layer of solid substance comprises a lower part formed of annular compartments with jealousy closure. The device also features a
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distributor to bring gases and / or vapors to the lower part of the chamber containing the layer of solid substance.
Ce dispositif de distribution présente plusieurs tubulures reliées aux inférieurs de la chambre par un nombre correspon- dant de conduites réunies d'un nombre correspondant de soupapes d'in- 'terruption, soupapes commandées par un organe de commande, par exemple un combinateur de programme électrique à cylindre en lui- méme déjà connu. La chambre destinée à recevoir la couche de sub- stancespeut être sui.vie d'un séparateur de gros et l'on peut en @ outre placer à la suite une caisse à poussière et un filtre.
This distribution device has several pipes connected to the bottom of the chamber by a corresponding number of pipes combined with a corresponding number of cut-off valves, valves controlled by a control member, for example a program combiner. electric cylinder in itself already known. The chamber for receiving the layer of substances can be followed by a coarse separator and further a dust box and a filter can be placed afterwards.
L'installation peut comporter aussi un ou plusieurs organes fonctionnant en continu et servant à amener la Matière so- lide à lachambre, ainsi qu'un dispositif de sortie disposé à la partie inférieure de la chambre et fonctionnant de façon continue ou périodique.
The installation may also include one or more members operating continuously and serving to supply the solid material to the chamber, as well as an outlet device disposed at the lower part of the chamber and operating continuously or periodically.
La description qui va suivre en regard des dessins annexés donnésà Litre d' exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant du texte que des dessins faisant, bien entendu, partie de ladite invention.
The description which will follow with regard to the appended drawings, given as a non-limiting example, will make it clear how the invention can be implemented, the features which emerge both from the text and from the drawings, of course, forming part of said invention.
On peut se servir par, exemple d'un appareil du type reeprésenté figure 1. Cet appareil se compose d'une chambre 1 coni- que pour recevoir la couche de matière solido. La partie centrale 2 s'élargit tout en gardant la forme de cône et constitue un sépa, rateur de ,;ros. Cette partie 2 est munie d'un bouchon de remplissa ge 3. La partie supérieure 4 est reliée au filtre 6 par une caisse à poussière 5.
It is possible to use, for example, an apparatus of the type shown in FIG. 1. This apparatus consists of a conical chamber 1 for receiving the layer of solid material. The central part 2 widens while keeping the shape of a cone and constitutes a separator of,; ros. This part 2 is fitted with a filling plug 3. The upper part 4 is connected to the filter 6 by a dust box 5.
Les gaz et/ou les vapeurs sont amenés par un distri- buteur 7 portant plusieurs tubulures8, 9, 10, 11, 12 avec soupa- pes d'interruption 14, 15, 10, 17, 18 par exemple des soupapes ma- gnétiques connues et actionnées par 1.'intermedifaire d'un organe de co .mande 13, par exemple un combinateur de programme électrique à cylindre. Le distributeur est relié par les conduites 19, 20, 21, 22, 23 à un fond de distribution et d'évacuation formé de comparti- ents 24, 25, 26, 27, 28,annulatirs,aménagés l'un sur l'autre en
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forme de jalousie, dans lesquels les conduites 19, 20, 21, 22,23 débouchent tangentiellement, et d'un organe 29.
The gases and / or vapors are supplied by a distributor 7 carrying several pipes 8, 9, 10, 11, 12 with shut-off valves 14, 15, 10, 17, 18, for example known magnetic valves and actuated by 1.'intermedifaire of a control member 13, for example an electric cylinder program combiner. The distributor is connected by pipes 19, 20, 21, 22, 23 to a distribution and evacuation base formed of compartments 24, 25, 26, 27, 28, annulators, arranged one on top of the other. in
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form of jealousy, in which the pipes 19, 20, 21, 22,23 open out tangentially, and from a member 29.
On peut compléter l'appareil représenté figure 1 par des tôles conductrices 30 selon la figure 2,(disposées dans les fentes entre les compartiments 24, 25, 26, 27, 20)et/ou par une .calotte 31 placée autour du filtre 6 et munie d'une sortie du gaz 32.
The apparatus shown in FIG. 1 can be supplemented by conductive sheets 30 according to FIG. 2 (arranged in the slots between the compartments 24, 25, 26, 27, 20) and / or by a cap 31 placed around the filter 6 and provided with a gas outlet 32.
On introduit la matière solide par le bouchon de rem- plissage 3. On règle l'organe de commande 13 de façon que là quan- tité de gaz ou de vapeur pénétrante pendant la période d'ouverture, dans la chambre 1 contenant les particules solides, par l'une,des soupapes 14 à 18 et par la conduite et le compartiment correspon- dants, soit juste suffisante pour amener les particules presque jusqu'à l'état tourbillonnaire. Après avoir réglé l'ordre d'ouver- ture des soupapes 14 à 18 et la durée des pauses entre les ouver- tures, l'installation est prête à fonctionner.
The solid material is introduced through the filling plug 3. The control member 13 is adjusted so that the amount of gas or vapor penetrating during the opening period, in the chamber 1 containing the solid particles , by one of the valves 14 to 18 and by the corresponding line and compartment, is just sufficient to bring the particles almost to the vortex state. After having adjusted the opening order of valves 14 to 18 and the duration of the pauses between the openings, the installation is ready for operation.
On peut) en cours de marche,, contrôler le réglage des durées d'ouverture, des pauses et des quantités qui passent dans l'appareil, par exemple par un regard. Si l'opération l'exige, par exemple si les propriétés de la matière changent, on peut modifier le réglage de l'organe de commande à tout moment en cours de fonc- tionnement. Le réglage est correct lorsque la couche solide est amenée,, par les gaz ou les vapeurs, à l'état tourbillonnaire puis qu'elle retombe, pendant les interruptions du courant, jusqu'à la hauteur de remplissage ou presque ; couche est alors animée d'un mouvement " respiratoire ". On peut aussi régler l'organe de com- mande 13 de façon que l'écoulement des gaz et/ou des vapeurs entre deux impulsions de courant soit incomplètement étranglé.
During operation, it is possible to) check the setting of the opening times, the pauses and the quantities passing through the device, for example by looking at it. If the operation requires it, for example if the properties of the material change, the setting of the actuator can be changed at any time during operation. The setting is correct when the solid layer is brought, by the gases or the vapors, in the swirling state then it falls, during the interruptions of the current, to the filling height or almost; layer is then animated by a "respiratory" movement. It is also possible to adjust the control member 13 so that the flow of gases and / or vapors between two current pulses is incompletely restricted.
Les parti- . cules retombent ainsi plus lentement et seulement à une hauteur comprise entre la hauteur de remplissage et la hauteur maxima de gonflement. Cette modification du procédé objet de l'invention est particulièrement avantageuse pour le séchage de produits collants ;
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la figure 4 représenta un tel mode de fonctionnement. La figure 5 montre un autre ;.iode de réalisation d'un appareil pour l'exécution du procédé suivant l'invention, dans lequel il est prévu en plus un dispositif 33 d'introduction et de dosage à la partie supérieure 34 de l'installation et un dispositif 35 d'évacuation continue ou pé-. riodique à la partie inférieure 36. Ces deux dispositifs d'intro- duction et d'évacuation permettent de travailler en continu.
The parti-. cules thus fall more slowly and only at a height between the filling height and the maximum swelling height. This modification of the process which is the subject of the invention is particularly advantageous for the drying of sticky products;
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FIG. 4 shows such an operating mode. Figure 5 shows another embodiment of an apparatus for carrying out the process according to the invention, in which there is additionally provided a device 33 for introducing and dosing at the upper part 34 of the. installation and a continuous evacuation device or per-. periodic at the lower part 36. These two introduction and evacuation devices allow continuous work.
On ne peut utiliser le dispositif d'évacuation 35.due pour la vidange) et la sortie continue peut se faire par un trop-plein 37. Ce dernier dispositif ne comporte que deux compartiments 38 et 39, dans les- quels débouchent les conduites 40 et 41 munies des soupapes 42 et 43 et venant du distributeur 7.
The evacuation device 35 (due for emptying) cannot be used and the continuous exit can be effected by an overflow 37. The latter device has only two compartments 38 and 39, into which the conduits 40 open. and 41 provided with valves 42 and 43 and coming from distributor 7.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans la 3 imiter.
The following examples illustrate the invention without imitating it.
EXEMPLE 1.
EXAMPLE 1.
Dans un appareil conforme à la figure 1, d'une capaci- té de 60 litres, on introduite par le bouchon de remplissage 3,du para-amino-salicylate de sodium à sécher. Ce produit est cristal- lisé ; 30 % environ des cristaux ont une grosseur d'à peu près 0,5mm à 2 mm, 20% de 50 à 100 et 50% de 100 à 500 w On règle tout dtabord la soufflerie 1),' air de séchage à une contre-pression de 400 mm de colonne d'eau et à une température de l'air de 40 , et provisoirement l'organe de commande 13 de façon à avoir des du- rées d'ouverture de 1,5 seconde pour chacune des soupapes 14 à 18 et des pauses de 2 secondes entre la fermeture d'une soupape et l'ouverture de la soupape suivante.
In an apparatus according to FIG. 1, with a capacity of 60 liters, sodium para-amino-salicylate to be dried is introduced through the filler plug 3. This product is crystallized; About 30% of the crystals have a size of about 0.5mm to 2mm, 20% from 50 to 100 and 50% from 100 to 500 w The blower 1) is first set, the drying air to a counter -pressure of 400 mm water column and at an air temperature of 40, and temporarily the control member 13 so as to have opening times of 1.5 seconds for each of the valves 14 at 18 and pauses of 2 seconds between closing one valve and opening the next valve.
Une soupape reste alors fermée pendant 16,0 secondes après avoir été ouverte pendant 1,5 seconde- 2 secondes après la fermeture de la première soupape, la deuxième soupape s'ouvre pendant 1,5 seconde,puis elle reste à son tour fermée pendant 16,0 secondes, etc.
A valve then remains closed for 16.0 seconds after being opened for 1.5 seconds - 2 seconds after the first valve closes, the second valve opens for 1.5 seconds, then it in turn remains closed for 16.0 seconds, etc.
La figure 3 représente un diagramme de ce réglage de programme. Les symboles utilisés ont les significations suivantes:
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<tb> il, <SEP> i2, <SEP> i3, <SEP> i4, <SEP> i5 <SEP> désignent <SEP> les <SEP> diverses <SEP> soupapes;
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<tb> ces <SEP> soupapes;
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<tb> d'une <SEP> soupape <SEP> et <SEP> l'ouverture
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> là <SEP> soupape <SEP> suivante.
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Figure 3 is a diagram of this program setting. The symbols used have the following meanings:
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EMI11.1
<tb> il, <SEP> i2, <SEP> i3, <SEP> i4, <SEP> i5 <SEP> denote <SEP> the various <SEP> <SEP> valves;
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> u1 <SEP> and <SEP> u2 <SEP> "<SEP> the <SEP> opening <SEP> times <SEP> of
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<tb>
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<tb> valves <SEP> considered;
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> v1 <SEP> e '<SEP> v2 <SEP> "<SEP> the <SEP> times <SEP> of <SEP> closing <SEP> of
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<tb>
<tb>
<tb> these <SEP> valves;
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<tb>
<tb>
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<tb> z <SEP> "<SEP> the <SEP> time <SEP> between <SEP> the <SEP> closing
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> of a <SEP> valve <SEP> and <SEP> opening
<tb>
<tb>
<tb> of <SEP> there <SEP> valve <SEP> next.
<tb>
Les valeurs ci-avant, qui ont été déterminées par une sarie d'essais préalables avec des produits similaires, sont cel- les correspondant la mise en route. Après une heure de séchage environ, on peut réduire légèrement la durée d'ouverture des sou- papes en modifiant le réglage de l'organe de commande 13. Au bout de deux heures environ,le séchage est terminé. Le produit séché a une teneur en eau d'environ 17 %, y compris l'eau de cristallisa- tion; il est tout à fait inodore et presque incolore.
The above values, which were determined by a series of preliminary tests with similar products, are those corresponding to start-up. After about one hour of drying, the valve opening time can be reduced slightly by modifying the setting of the control unit 13. After about two hours, the drying is complete. The dried product has a water content of about 17% including water of crystallization; it is completely odorless and almost colorless.
Des essais de comparaison effectués en étuve, au cours desquels la Matière à sécher a été observée continuellement, ont conduit après 10 heures de sechage à un produit presque incolore, mais des prélèvements de matière au voisinage des parois et du fond des claies montrant que le produit a subi une altération due à un enlévement partiel de L'eau de cristallisation.
Comparison tests carried out in an oven, during which the material to be dried was observed continuously, led after 10 hours of drying to an almost colorless product, but samples of material near the walls and the bottom of the racks showing that the product has undergone deterioration due to partial removal of Water of Crystallization.
EXEMPLE 2.
EXAMPLE 2.
Dans des conditions par ailleurs les mêmes qu'à l'exer ple 1, on sèche, dans un appareil du même type qu'à cet exemple, de l'acide acétyl-salicylique qui a été préalabelement soumis à une centrifugantion. L'appareil a une capacité de 300 litres, on y in- troduit l'5 kg du produit et la température de ce produit est d'en. viron 45". Après deux heures de traitement, le produit est tout à fait sec. à l'air.
Under conditions which are otherwise the same as in exercise 1, acetyl-salicylic acid which has been previously subjected to centrifugation is dried in an apparatus of the same type as in this example. The apparatus has a capacity of 300 liters, 5 kg of the product are introduced into it and the temperature of this product is en. about 45 ". After two hours of treatment, the product is completely air dry.
EXEMPLE 3.
EXAMPLE 3.
Dans un appareil conforme à la figure 1, d'une capaci- té de 800 litres, on charge de la N-(4-méthulbenzène-sulfonyl)-N'- n-butylurée. Le produit a une granulation moyenne de 0,3 mm et il
<Desc/Clms Page number 12>
est itiprégné de méthanol. L'alimentation s'effectue par charges de 400 kg. On opère dans des conditions sensiblement identiques à cel- les décrites à l'exemple 1 ; on introduit l'air à une'température de 60 . La température du produit à sécher tombe tout d'abord à 10 puis elle monte graduellement jusqu'à 30 .
In an apparatus according to Figure 1, with a capacity of 800 liters, N- (4-methulbenzene-sulfonyl) -N'-n-butylurea is charged. The product has an average granulation of 0.3 mm and it
<Desc / Clms Page number 12>
is itiprégné with methanol. The feeding is carried out in loads of 400 kg. The operation is carried out under conditions substantially identical to those described in Example 1; air is introduced at a temperature of 60. The temperature of the product to be dried first drops to 10 and then gradually rises to 30.
On règle le dispositif .de séchage aux valeurs suivantes :
EMI12.1
<tb> pauses <SEP> 0,8 <SEP> seconde
<tb>
<tb> durée <SEP> des <SEP> impulsions <SEP> 0,4 <SEP> "
<tb>
<tb> surpression <SEP> d'impulsion <SEP> 500 <SEP> mm <SEP> de <SEP> colonne <SEP> de <SEP> mercure
<tb>
<tb> durée <SEP> de <SEP> séchage <SEP> 6 <SEP> heures
<tb>
A titre de comparaison,on mentionnera que le même, pro- duit, séché pendant 36 heures dans une étuve à vide, n'est pas en- core inodore.
The drying device is adjusted to the following values:
EMI12.1
<tb> pauses <SEP> 0.8 <SEP> seconds
<tb>
<tb> duration <SEP> of <SEP> pulses <SEP> 0.4 <SEP> "
<tb>
<tb> overpressure <SEP> of impulse <SEP> 500 <SEP> mm <SEP> of <SEP> column <SEP> of <SEP> mercury
<tb>
<tb> <SEP> duration of <SEP> drying <SEP> 6 <SEP> hours
<tb>
By way of comparison, it will be mentioned that the same product, dried for 36 hours in a vacuum oven, is not yet odorless.
EXEMPLE 4.
EXAMPLE 4.
Dans un dispositif de séchage du type représenté figu- re 1, on sèche de la toluène-p-sulfamide par charges de 30 kg, dans des conditions à peu près identiques à celles'de l'exemple 1.
In a drying device of the type shown in Figure 1, toluene-p-sulfonamide is dried in 30 kg loads, under roughly the same conditions as in Example 1.
Le séchage demande 4 à 5 heures.
Drying takes 4 to 5 hours.
EXEMPLE 5.
EXAMPLE 5.
Dans un dispositif de séchage selon la figure 1, d'une capacité de 800 litres, on introduit du phényl-diméthyl-pyrazolone- méthylamino-méthanesulfonate de sodium. Le produit, mouillé d'al- cool, est formé de cristaux en aiguilles de 2 à 3 mm de longueur et environ 0,5 mm d'épaisseur. Le produit-est sensible à la tem- pérature. On l'introduit par charges de 300 kg.
In a drying device according to FIG. 1, with a capacity of 800 liters, sodium phenyl-dimethyl-pyrazolone-methylamino-methanesulfonate is introduced. The product, wet with alcohol, is formed into needle crystals 2 to 3 mm in length and about 0.5 mm in thickness. The product is sensitive to temperature. It is introduced in loads of 300 kg.
On règle l'appareil aux valeurs suivantes :
EMI12.2
<tb> pauses <SEP> 0,9 <SEP> seconde
<tb>
<tb> durée <SEP> des <SEP> impulsions <SEP> 0,6 <SEP> seconde
<tb>
<tb> surpression <SEP> d'impulsion <SEP> 400 <SEP> mm <SEP> de <SEP> colonne <SEP> de <SEP> mercure
<tb>
<tb> température <SEP> de <SEP> l'air <SEP> de
<tb> sechage <SEP> 110
<tb>
Au cours du séchage, la température du produit tombe de la température du local à 15 , puis elle monte graduellement en
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2 heures à 18-20 ; pendant l'heure suivante,elle s'élève jusqu'à 40 . On interrompt alors le séchage; le produit est seé.
The device is set to the following values:
EMI12.2
<tb> pauses <SEP> 0.9 <SEP> seconds
<tb>
<tb> duration <SEP> of <SEP> pulses <SEP> 0.6 <SEP> seconds
<tb>
<tb> overpressure <SEP> of impulse <SEP> 400 <SEP> mm <SEP> of <SEP> column <SEP> of <SEP> mercury
<tb>
<tb> temperature <SEP> of <SEP> air <SEP> of
<tb> drying <SEP> 110
<tb>
During drying, the temperature of the product drops from the room temperature to 15, then it gradually rises to
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2 hours at 18-20; during the next hour, it rises to 40. The drying is then interrupted; the product is seed.
On obtient un produit ayant la teneur théorique en eau de cristallisation, sans que l'on observe une décomposition.
A product is obtained having the theoretical water of crystallization content, without any decomposition being observed.
Si l'on sèche ce produit en étuve 4. titre de comparaison, on ne .réussit pas à l'obtenir avec.la teneur théorique en eau de cris- tallisation. En outre, le produit séché en étuve forme des croûtes importantes et les refus au tamis s'élèvent jusqu'à 30 %, alors que ces inconvénients n'existent pas dans le procédé de la présen- te invention.
If this product is dried in an oven for comparison, it cannot be obtained with the theoretical water of crystallization content. In addition, the oven-dried product forms significant crusts and sieve rejects amount to up to 30%, while these drawbacks do not exist in the process of the present invention.
Un autre avantage de ce procédé est que la durée de tamisage des produits séchés est beaucoup plus courte que pour un produit séché en étuve. Le tamisage de 300 kg de produit séché en étuve dure 7 heures, alors que celui de la même quantité de produit séché suivant le présent procédé ne dure que 1 heure.
Another advantage of this process is that the duration of sieving the dried products is much shorter than for an oven-dried product. The sieving of 300 kg of product dried in an oven takes 7 hours, while that of the same quantity of product dried according to the present process takes only 1 hour.
EXEMPLE o.
EXAMPLE o.
Dans un appareil selon la figure 1, d'une capacité de 800 litres, on introduit, par charges de 300 kg, de la procaïne en cristaux d'environ 1 mm. On opère sensiblement comme à l'exemple 1 et on règle l'appareil aux valeurs suivantes : pauses 0,8 seconde durée-des impulsions 0,4 seconde surpression d'impulsion 480 mm de colonne de mercu re température de l'air 100
La température de la matière tombe d'abord un peu,puii elle s'élève progressivement et ensuite rapidement, jusqu'à 40-45' Le temps de séchage est de 2,5 heures. En comparaison,on mentionne ra que le séchage dans'une étuve à vide, dans des conditions par ailleurs comparables, dure 11 heures.
In an apparatus according to FIG. 1, with a capacity of 800 liters, is introduced in loads of 300 kg, procaine in crystals of about 1 mm. The operation is carried out substantially as in Example 1 and the apparatus is adjusted to the following values: pauses 0.8 second duration of the pulses 0.4 seconds overpressure of the pulse 480 mm of mercury column air temperature 100
The temperature of the material first drops a little, then it rises gradually and then rapidly, to 40-45 '. The drying time is 2.5 hours. In comparison, it is mentioned that the drying in a vacuum oven, under otherwise comparable conditions, lasts 11 hours.
EXEMPLE 7.
EXAMPLE 7.
Dans un appareil selon la figure 1, d'une capacité de 60 litres, on introduit, par charges de 30 kg, de l'amidon granulée
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C'est une matière extrêmement sensible aux frottements et dont les grains ont une grosseur de 3 à 4 mm. On opère essentiellement com- me à l'exemple 1 et on règle le séchoir aux valeurs suivantes : pauses 6 minutes durée des impulsions 0,4 seconde surpression d'impulsion 480 mm de colonne de mercure
Pendant les pauses,on fait passer, à travers le produit un courant d'air aussi fort que possible, dont l'intensité est li- mitée par la nécessité d'éviter des mouvements de produit.
In an apparatus according to FIG. 1, with a capacity of 60 liters, granulated starch is introduced in loads of 30 kg.
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It is a material extremely sensitive to friction and whose grains are 3 to 4 mm thick. The operation is carried out essentially as in Example 1 and the dryer is adjusted to the following values: pauses 6 minutes pulse duration 0.4 seconds pulse overpressure 480 mm of mercury column
During the pauses, a current of air as strong as possible is passed through the product, the intensity of which is limited by the need to avoid movements of the product.
En tête du distributeur, c'est-à-dire à l'entrée, la surpression est de
250 mm de mercure; on la réduit au cours du séchage à 15 mm de mercure, car autrement le granulé commencerait à " danser".La température de l'air est 90 ; le séchage dure environ 9 heures. La perte par abrasion est suffisamment faible pour pouvoir être prati, quement négligée.
At the head of the distributor, i.e. at the inlet, the overpressure is
250 mm of mercury; it is reduced during drying to 15 mm of mercury, because otherwise the granule would start to "dance". The air temperature is 90; drying takes about 9 hours. The abrasion loss is low enough that it can be practically neglected.
EXEMPLE 8.
EXAMPLE 8.
Dans une installation selon la figure 1, d'une capaci- té de-60 litres, on introduit du di-hydroxy-naphtalène par charges de 30 kg. On opère essentiellement comme à l'exemple 1, avec de l'azote comme gaz de séchage. On,fait passer l'azote humide sur un radiateur tubulaire à ailettes qui condense l'humidité, puis il est aspiré par la soufflerie, comprimé, chauffé à 100 par un deu- xième radiateur tubulaire à ailettes et,enfin,renvoyé au séchoir.
In an installation according to FIG. 1, with a capacity of -60 liters, di-hydroxy-naphthalene is introduced in loads of 30 kg. The operation is carried out essentially as in Example 1, with nitrogen as drying gas. The wet nitrogen is passed through a finned tubular radiator which condenses moisture, then it is sucked in by the blower, compressed, heated to 100 by a second finned tubular radiator and, finally, returned to the dryer.
On, règle l'appareil aux valeurs suivantes : pauses 0,8 seconde durée des impulsions 0,3 seconde surpression d'impulsion 400 mm de colonne de mercure durée de s,échage 2 heures et demie
La température du produit passe en cours de séchage de
20 à environ 50 .
On, the device is set to the following values: pauses 0.8 seconds pulse duration 0.3 seconds pulse overpressure 400 mm of mercury column duration of s, drying 2 and a half hours
The product temperature changes during drying from
20 to about 50.
On obtient un produit parfait.
We get a perfect product.
R E S U M E La présente invention comprend notamment
1 ) Un procédé de séchage de matières solides en parti- cules par mise en contact de gaz et/ou de vapeurs avec une couche de ces particules, procédé qui consiste à amener les gaz et/ou les vapeurs à la partie inférieure de la couche en un courant périodi- @ quement interrompu et suffisant entre deux interruptions successi- @ ves, en pression et en quantité, pour amener cette couche à l'état tourbillonnaire, et dont les durées d'interruption entre deux im- pulsions successives sont suffisantes pour permettre à la couche de s'affaisser à nouveau jusqu'à la hauteur de chargement, ou pres- que jusqu'à cette hauteur.
R E S U M E The present invention comprises in particular
1) A process for drying solid matter in particles by bringing gases and / or vapors into contact with a layer of these particles, which process consists of bringing the gases and / or vapors to the lower part of the layer in a current periodically interrupted and sufficient between two successive interruptions, in pressure and in quantity, to bring this layer to the vortex state, and of which the interruption times between two successive pulses are sufficient to allow the layer to sag again to, or almost to, the loading height.
2 ) Des modes d'exécution du procédé spécifié sous 1 , présentant les particularités suivantes, prises séparément ou selon les diverses combinaisons possibles : a- on limite la couche latéralement et vers le fond; b- on étrangle incomplètement l'écoulement des gaz et/ou des vapeurs entre deux impulsions de courant; c- le courant de gaz et/ou de vapeurs amené à la cou- che est au moins approximativement constant pendant la durée d'une impulsion ; d- on modifie après chaque,interruption le ou les points d'introduction du courant de gaz et/ou de vapeurs.
2) Modes of execution of the process specified under 1, having the following features, taken separately or according to the various possible combinations: a- the layer is limited laterally and towards the bottom; b — the flow of gases and / or vapors is incompletely throttled between two current pulses; c- the current of gas and / or vapors supplied to the layer is at least approximately constant during the duration of a pulse; d- after each interruption, the point or points of introduction of the gas and / or vapor stream are modified.
3 ) Un appareil destiné à la mise en oeuvre du procédé spécifié sous 1 et 2 , appareil qui comporte une chambre pour re- cevoir les particules solides, dont la partie inférieure est for- mée de compartiments annulaires à fermeture en jalousie, et un distributeur servant à l'amenée des gaz et/ou des vapeurs, dis- tributeur portant plusieurs raccords reliés aux compartiments par des conduites munies de soupapes d'interruption, soupapes qui sont commandées par un organe de distribution.
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3) An apparatus intended for carrying out the process specified under 1 and 2, apparatus which comprises a chamber for receiving the solid particles, the lower part of which is formed of annular compartments with jealousy closure, and a distributor used for the supply of gases and / or vapors, distributor carrying several fittings connected to the compartments by pipes provided with shut-off valves, valves which are controlled by a distribution member.
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4 ) Des Modes de réalisation de l'appareil spécifié sous 1 , présentant les particularités suivantes prises séparément ou selon les diverses combinaisons possibles : a- un séparateur de gros et, le cas échéant, une cais- se à poussière sont branchés à la suite de la chambre destinée à 'recevoir les particules solides ; b- un filtre est placé après la caisse à poussières; c- l'appareil comprend des organes fonctionnant de façon continue pour l'amenée à la chambre de la matière solide et un dispositif d'évacuation continue ou périodique situé à la par- tie inférieure de la chambre; d- la chambre qui reçoit les particules solides a une forme cylindrique, e- la chambrequi reçoit les particules solides est
EMI16.1
vi1 for, le de c3ne.
4) Embodiments of the apparatus specified under 1, having the following particularities taken separately or according to the various possible combinations: a- a large separator and, where appropriate, a dust box are connected afterwards the chamber for receiving the solid particles; b- a filter is placed after the dust box; c- the apparatus comprises members operating continuously for supplying solid matter to the chamber and a continuous or periodic discharge device located in the lower part of the chamber; d- the chamber which receives the solid particles has a cylindrical shape, e- the chamber which receives the solid particles is
EMI16.1
vi1 for, the of c3ne.