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La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour l'extraction liquide-liquide.
Le procédé conforme à l'invention est caractérisé essentiellement en ce que, pour l'obtention d'une grande surface de contact entre les phases, on opère par pulvérisation périodique de l'une au sein de l'autre suivie d'une période de repos pendant laquelle se décante la suspension formée lors de la pulvérisation.
La pulvérisation peut être engendrée, par exemple,' par le passage forcé d'au moins une des phases à travers des orifices de petit diamètre.
Un dispositif d'exécution du procédé conforme à l'Invention est constitué, par exemple, d'un cylindre vertical divisé en une série de compartiments par des plaques pourvues d'orifices étroits, lesquelles plaques sont disposéeshorizontalement et occupent toute
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la section du cylindre. Entre les plaques peuvent éventuellement se trouver des système? coalesceur,. Le dispositif est alimenté en phase lourde au sommet et en phase légère à la base,- l'évacuation des liquides se faisant également au sommet et à la base du cylindre lequel, en fonctionnement, est complètement rempli de liquide.
Le procédé suivant l'invention est réalisé, dans un tel dispositif, par l'admission périodique et alternée de chacune des deux phases' sous pression, chaque admission étant suivie d'une période de décantation. Le fonctionnement d'un tel dispositif est, par conséquent,périodinue, un cycle comprenant l'admission sous pression de la première phase, une période de repos, l'admission sous pression de la deuxième phase et une période de décantation.
A chaque cycle, les liouides circulent, dans le dispositif, successivement dans les deux sens ; dans un sens au moins, les liquides circulent à travers les plaque-3 perforées, ce qui provoque la pulvérisation, laquelle est suivie d'un temps de repos permettant la décantation de la suspension formée, la phase dispersée se rassemblant contre les plaques perforées pour participer à la prochaine pulvérisation. Après la décantation, les liquides circulent dans le sens opposé. Après un certain nombre de cycles s'établit un régime permanente les quantités de solvant décantées à la fin de chaque cycle restant constantes.
L'invention sera décrite en détail en se référant aux figures des dessins annexés. Il doit être bien entendu que ces figures ne sont donnée qu'à titre d'exemples et qu'elles ne limitent en rien la portés de l'invention, le dispositif représenté étant susceptible de nombreuses variantes, notamment au point de vue du système de pulvérisation etdu système d'alimentation, variante qui ne sortait pasdu cadre de l'invention.
La figura 1 représente schématiquement un dispositif d'exécution du procédé conforme à l'invention;
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la figure 2 représente une variante du dispositif dans laquelle la pulvérisation n'a lieu. que dans un sens de circulation des liquides; la figure 3 est un graphique reproduisant l'extraction
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d'acide acétioll.e d'une solution at1U61..lSe par le trichloréthylène" graphique montrant l'efficacité du dispositif.
Le cylindre 1,fermé à ses deux extrémités, comporte un certain nombre de sections droites équidistantes 2 séparées par des plaques 3 en acier inoxydable perforées d'un grand nombre de trous de faible diamètre ou de fentes concentriques extrêmement étroites. L'ouverture des orifices doit être telle que, pendant les périodes de décantation, aucune circulation des liquides, due à la gravité, ne puisse avoir lieu à travers les plaques. Chaque extrémité du cylindre 1 est équipée d'une tubulure axiale 4 pour l'introduction et l'évacuation des liquides, chacune des tubulures étant pourvue d'un robinet de purge 5.
Entre les.plaques perforées 3, c'est-à-dire dans, les sections2, peut éventuellement se trouver un système coalesceur 6, constitué, par exemple, d'un empilage d'anneaux Raschig en verre, d'hélices de verre, de billes de verre ou de coke calibré sur un disque en acier inoxydable perforé de grands trous. On peut également utiliser comme système coalesceur,
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une toile métallique inattaquable par le.' J¯iouides corrosifs ou encore des matériaux frittés de grande porosité.
Il va sans dire que le système coalesceur doit être choisi en fonction des constituants en présence de façon à permettre l'écoulement normal des liquides pendant les temps de repos et la coalescence de la suspension pendant les périodes de circulation.
Le système d'alimentation du cylindre 1 en phase légère comprend le réservoir 7, la valve 8 et lo récipient d'injection 9 de capacité au moins égale au volume de phase légère à introduire à chaque cycle. Parallèlement, le système d'alimentation en phase lourde comprend le réservoir 10, la valve 11 et le récipient d'injection 12. On peut éventuellement prévoir un récipient auxiliai-
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re d'alimentation 13 pourvu, de la vanne de réglage 14 et de la valve 15.
Le récipient d'injection 9 est relié au cylindre 1 par l'intermédiaire de la canalisation 16, du filtre 17, du clapet 18 et du tube 4. Le récipient d'injection 12 et le récipient auxiliaire 13 sont reliés au cylindre 1 respectivement par l'intermédiaire des canalisations 19 et 20, du récipient 21, du filtre 22, du clapet 23 et du tube 4. Les récipients 9 et 12 sont reliés à un réservoir d'air comprimé 41 à pression constante respectivement par l'intermédiaire des canalisations 24 et 25. Chacune des canalisations 24 et 25 est équipée d'une vanne électromagnétique, respectivement 26 et 27. Les vannes électromagnétiques sont commandées par des relais (non représentés) et des systèmes d'horlogerie (non représentés).
Elles assurent la mise en communication, pendant un temps déterminé, des récipients 9 et 12 avec le réservoir à air comprimé 41 lequel est équipé d'un manomètre 28 et d'un robinet de purge 32. Le réservoir 41 est alimenté en air comprimé par l'intermédiaire d'une bonbonne ou d'un compresseur, du filtre 29 et du détendeur 30. Au cours d'une marche normale, la pression de l'air dans le réservoir 41 est maintenue constante grâce au déten- deur 30 ; réservoir 41 est encore pourvu de la soupape de sécurité 31.
Le système d'évacuation de la phase légère comprend le tube 4, le clapet 23, le tube 33 et le récipient 34; celui de la phase lourde comprend le tube 4, le clapet 18, le tube 35, la valve 36 et le récipient 37. La valve 36 sert de système de sécurité : elle empêche la phase lourde de refluer vers le cylindre pendant les périodes de décantation. L'amortisseur à air ou à gaz inerte 39, isolé par la vanne 40 et raccordé au tube 4 par l'intermédiaire du tube 38, est constitué par un volume d'air ou de gaz emprisonné dans un niveau à eau ou à liquide différent de l'eau, choisi suivant la nature des constituants en présence; par exemple, il peut être constitué par de la phase lourde.
Le but de
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l'amortisseur est d'empêcher le clapet 18 d'entrer en vibration lorsque les récipients d'injection sont mis en communication avec le réservoir à air comprimé. Un tel amortisseur n'est pas nécessaire à la partie supérieure du dispositif, car le clapet 23 n'entre pas en vibration en raison du fait que la charge constituée par le liquide contenu dans la conduite de sortie est nettement plus faible.
Les vannesles valves et les clapets sont construits en acier inoxydable spécial pour éviter l'attaque par les liquides corrosifs. Le cylindre 1 est réalisé par la superposition de plusieurs sections cylindriques formées,par exemple, des sections cylindriques fermées par les plaques perforées et les systèmes coalesceurs. Les sections cylindriques peuvent être exécutées en matériaux divers,par exemple en verre. Les joints entre les différentes sections et tous les raccords entre les tubulures, vannes... valves et clapets, sont réalisés en matériaux massifs et inertes tels que le polychlortrifluoréthylène, le polytétrafluor- éthylène, le polyéthylène ou encore le plomb.
La figure 2 représente schématiquement un dispositif dans lequel la pulvérisation ne se fait que dans un sens de circulation des liquides grâce aux valves 42 prévues entre les différentes sections du cylindre.
On sait que dans l'extraction liquide-liquide, une des phasesest dite "phase principale" parce qu'elle remplit la majeure partie du dispositif tandis que l'autre phase ou "phase secondaire" n'occupe qu'un faible volume.
On sait également que la solution est le liquide à traiter en vue de lui extraire la substance dissoute ou soluté ; liquide de traitement est le solvant. Après l'extraction, la solution devient le raffinât tandis que le solvant devient l'extrait.
On suivra maintenant le mouvement des liquides dans un dispositif tel que décrit. On prendra par exemple, la phase légère comme phase principale qui, au départ, remplit le dispositif. On commence par introduire un volume de phase lourde au sommet du
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cylindre par la mise en communication du récipient 12 avec le réservoir à air comprimé 41. La phase lourde est chassée par la pression d'air, traverse le filtre 22 et agit sur le clapet 23, qui obstrue l'entrée du tube 33, lequel sert à la sortie de la phase légère. La présence du filtre est nécessaire afin d'éviter des impuretés solides dans la phase lourde, impuretés susceptibles de colmater les orifices des plaques 3.
Le liquide pénètre ainsi dans la colonne, laquelle est remplie de phase légère; en raison du fait que les liquides sont pratiquement incompressibles, une quantité de liquide égale à la quantité de liquide introduit sous pression quitte le cylindre 1, le clapet 18fermant la 'canalisation 16, le liquide circule dans la canalisation 35, soulève la valve 36 et peut se diriger vers le récipient de sortie 37. A la fin de l'admission, déterminée par le système d'horlogerie, la vanne électromagnétique 27 isole le réservoir d'air comprimé 41 et établit la communication entre le récipient 12 et l'atmosphère. Le récipient 12 se remplit alors de phase lourde, laquelle provient du réservoir 10 placé plus haut et isolé, pendant l'admission de la phase lourde dans le dispositif, au moyen de la valve 11.
L'ad- mission de la phase légère se fait suivant le même schéma : le liquide circule du récipient 9 vers le dispositif en empruntant la canalisation 16, passe par le filtre 17, par le clapet 18 qui ferme la canalisation 35 et par le tube .
Les opérations débutent par l'introduction de la phase lourde. Après un certain nombre de cycles s'établit un régime stationnaire, chaque cycle étant identique au précédent, et au terme de chaque décantation., les deux phases sont suffisanunent regroupées.
L'état stationnaire étant atteint, le cycle débute par l'introduction d'un certain volume de solvant (p.e. phase lourde).
La colonne étant pleine d'un liquide incompressible, cette admis- sion provoque une progression des liquides à travers toute la colonne. Les couches de solvant, rassemblées à chaque étage contre lesplaques perforées 3 sont pulvérisées en fines gouttelettes ei traversant ces plaques. Il se forme dans le compartiment situé
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de l'autre côté de la plaque une suspension qui,progressivement, s'enrichit en solvant, tandis qu'une portion traverse le coalesceur se sépare en deux phases;: les grosses gouttes de solvant gagnant la couche solvant de l'étage. Pendant la période de repos qui suit l'admission.. les suspensions à chaque étage ' décantent et reforment ainsi les couches de solvant qui s'étaient amenuisées jusqu'à disparition.
L'admission de la solution (p.e. phase légère) peut se faire'sans pulvérisation, la solution passant d'un étage à l'autre par les valves 42 (figure 2), par exemple. Dans un tel cas, les couches de solvant ne sont pratiquement pas affectées par le mouvement. Si la solution est soumise à la pulvérisation.. la solution traverse les plaques perforées. L'introduction de la solution diffère alors de l'introduction du solvant par l'épaisseur faible de la couche de solvant dans laquelle est pulvérisée la. solution qui constitue, dans le cas décrit, la phase principale;
elle en diffère encore par le volwr.e, généralement très différent, introduit dans le cylindre et finalement par la présence d'une seule phase, la solution, dans les compartiments qui précèdent, dans le sens de circulation, les plaques perforées, le coalesceur arrêtant le solvant qui réintègre 3e compartiment de mélange. Donc, seule la solution circule dans le cylindre passant d'un étage à l'autre.
Pour compenseréventuellement., l'extension de phase, c'est-à-dire une variation de la phase solvante, il convient de travailler avec un reflux de raffinat; une petite quantité de raffinât est introduite, par exemple, dans les conduites 'dintroduction du solvant au moyen. du récipient 13, de la¯ vanne 14, de le valve 15 et du récipient 21.
Pour le cas où. les volmer morts ne sont pas négligeables* on intercale avant les récipients 34 et 37 un décanteur, la phase indésirable étant réintroduite dnns le colonne par un dispositif similaire à celui décrit pour l'alimentation auxiliaire (13-14-15-20-21) .
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Le dispositif tel que décrit présente de nombreux avantages. Il ne comporte pas d pièces mécaniques en mouvement à l'excep- tion des valves et des clapets. Il peut, par conséquente être utilisé pour l'extraction de liquides corrosifs. Il s'accomode, en outre, d'un débit de liquide très élevé. La souplesse de son fonc- tionnement est grande,, car il suffit de faire varier à volonté les pressions d'Injection, les durées d'introduction et de décantation.
De plus,. à l'arrêt, un tel dispositif reste équilibré, ce qui supprime tout délai de remise en régime.
L'efficacité d'un tel dispositif est illustrée par l'exemple suivant : un cylindre comportant 5 plateaux réels (colonne comportant 4 plaques perforées) est rempli d'une solution aqueuse d'acide acétique comprenant 113,5 g d'acide acétique par kilogramme d'eau, la température étant maintenue aux environs de 20 C. On extrait l'acide acétique par le trichloréthylène (phase lourde) qui est introduit au sommet du cylindre. Un cycle comprend : l'admission, par le haut, de 1479 g de trichloréthylène en 114 secondes, un temps de décantation de 160 secondes, l'admission par le bas de 155 g de solution aqueuse d'acide acétique en 9 secondes et un temps de décantation de 160 secondes.
A l'état stationnaire, la solution aqueuse à l'entrée contient 133,5 g d'acide acétique par kilogramme d'eau; à la sortie, elle ne contient plus que 87,2 g d'aci'de acétique /kg d'eau. La solution organique, par contre, contient à la sortie 4,31 g d'acide acétique par kilogramme de trichloréthylène. A chaque cycle, il sort au sommet du dispositif une solution aqueuse formée de 11,8 g d'acide acétique et 136,5 g d'eau tandis qu'à la base sort une solution organique formée de 6,4 g d'acide acétique et 1479 g de trichloréthylène.
En portant en graphique (figure 3) la droite de fonctionnement A du dispositif en regard de la courbe d'équilibre B de partage de l'acide acétique entre l'eau et le trichloréthylènc, on voit que le dispositif a une efficience de 4,2 plateaux théoriques,
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l'efficience-moyenne étant par conséquent de 0,84 plateaux théori- ques/plateaux réels. Sur le graphique, les quantités d'acide acéti- que en g/kg H20 sont portées en abscisse et les quantités d'acide acétique en g/kg CHC1 = CC12 sont portées en ordonnées.
REVENDICATIONS
1.- Procédé pour l'extraction liquide-liquide caractérisé en ce que, pour l'obtention d'une grande surface de contact entre le? phases, on opère par pulvérisations périodiques et alternées de chacune des phases au sein de l'autre, chaque pulvérisation étant suivie d'une période de repos pendant laquelle décante'la suspension formée lors de la pulvérisation.