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L'invention'concerne une chambre de mesure pour rayons X, constituée par une gaine entourant une enceinte remplie d'un gaz ionisable absorbant les rayons et dans laquelle sont disposées des électrodes. Pour effectuer des mesures, une tension électrique est appliquée entre les électrodes. La gaine comporte une fenêtre qui absorbe au minimum les rayons X et qui est généralement en mica ou en béryllium.
Une telle chambre de mesure n'est guère utilisable dans la gamme de rayons X à longueur d'onde plus grande quenviron 1,5 #, car la fenêtre absorbe alors une trop grande quantité de rayons.Cela provoque des difficultés pour la mesure de rayonnements fluorescents d'éléments du système périodique dont le nombre atomique est inférieur à 20. Le rayonnement fluorescent caractéristique de Isolément
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calcium, à nombre atomique 20, est déjà de 3 #, Il existe d'innom- brables combinaisons de cet élément avec d'autres substances. Il en est de même pour le sodium, le magnésium, l'aluminium, le silicium, le phosphore, le soufre et le potassium, dont les nombres atomiques sont inférieurs à 20.
De nombreux verres'contiennent du silicium et du sodium, tandis que les divers ciments contiennent du sodium, du magnésium du silicium et du calcium. Des alliages comportant de l'aluminium sont utilisés à très vaste échelle pour les applications techniques. L'étude.de la composition des substances à l'aide de rayons X, afin de déceler les éléments existant dans la substance et de mesurer les quantités de chacun de ces éléments est donc incomplète, lorsqu'il est impossible de déterminer un ou plusieurs des composants ou que cette détermination ne peut s'effectuer d'une manière suffisamment précise.
Un dispositif généralement utilisé pour cette étude recourt au rayonnement fluorescent caractéristique que chaque élément émet lorsqu'il est irradié par des rayons X d'intensité suffisante. Une partie du rayonnement parvient sur un cristal rotatif, ce qui permet de décomposer le rayonnement en ses diverses longueurs d'onde. Une chambre de mesure, disposée à l'endroit requis, permet de mesurer l'intensité et la longueur d'onde des divers com- posants, pour autant que le rayonnement pénètre suffisamment loin dans la chambre de mesure. A cet effet, il est nécessaire que les rayons, dont les longueurs d'onde sont plus grandes que la valeur déjà mentionnée, soient absorbés aussi peu que possible avant qu'ils n'atteignent la chambre de mesure.
Ils sont assez fortement absorbée dans l'air et afin de mieux approprier le dispositif à l'étude mentionnée, on peut disposer l'ensemble,dans une gaine, puis créer le vide dans celle-ci ou la remplir d'un gaz dont le coefficient d'absorption est plus petit que celui de l'air, par exemple de l'hélium. Dans de l'hélium porté à la pression atmosphérique, 25% du rayonnement fluorescent de l'aluminium sont transmis sur une distance de 30 cm.
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La cause essentielle de l'affaiblissement du rayonnement est la partie absorbée par la fenêtre de la chambre de mesure. Des essais poussés ont prouvé qu'il est impossible de réaliser des fenêtres hermétiques suffisamment minces pour porter la transmission à une valeur utilisable. La fenêtre ne peut cependant être omise, car le gaz absorbant les rayons contenu dans la chambre de mesure doit rester séparé du gaz transmettant bien les rayons contenu dans l'enceinte comprise entre l'objet et la chambre de mesure.
L'invention obvie à ces inconvénients. Suivant l'invention la chambre de mesure est appropriée aux rayons X mous, par le fait que l'épaisseur de la fenêtre est moindre que la dimension minimum nécessaire pour empêcher le passage du gaz ionisable ou d'un autre gaz, et des moyens sont utilisés pour introduire dans la gaine, pendant les mesures, des gaz se trouvant à la pression requise dans la chambre. On compense ainsi les fuites du gaz à travers la fenêtre.
Une autre difficulté est que du gaz s'infiltre de l'extérieur dans la chambre de mesure, ce qui modifie la composition du gaz absorbant les rayons et affecte en même temps la qualité de surface des électrodes dans la chambre de mesure. Il est connu qu'un grand soin doit être apporté au parachèvement des électrodes, surtout au dégazage, et que les surfaces doivent être rigoureusement propres. Ce n'est que lorsque ces conditions sont satisfaites,- et que le gaz de remplissage répond entièrement à la composition prescrite, que la chambre de mesure permet d'effectuer des mesures avec la précision requise pour l'analyse aux rayons X. L'invention permet également d'éviter des résultats de mesure faussés par l'infiltration de gaz étrangers dans la chambre de mesure.
A cet effet, le gaz amené dans la gaine est évacué par une ouverture de sortie, de sorte qu'il, se produit une circulation continue, à l'intérieur de la gaine. Pour conserver une précision de mesure obtenue, il est désirable que la vitesse du gaz en circulation soit constante et
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de plus, qu'elle soit la même pendant les diverses mesures. L'invention est en outre basée sur la constatation qu'une vitesse de passage déterminée du gaz favorise l'uniformité des résultats de mesure, de sorte que lors de l'irradiation à des moments différents par un rayonnement fluorescent donné, la chambre de mesure fournit la même information électrique.
Un dispositif d'analyse aux rayons X, dans lequel l'enceinte pour le rayonnement fluorescent est remplie d'hélium et équipé d'une telle chambre de mesure a permis d'obtenir des résultats étonnamment bons, lors de la recherche desdits éléments-
La description du dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant du texte que du dessin faisant, bien entendu partie de l'invention.
La fig. 1 représente un exemple de réalisation d'un tel dispositif.
La fig. 2 donne, par quelques courbes, la sensibilité de la chambre de mesure du dispositif représenté sur la fig. 1, en fonction de la vitesse de circulation du gaz.
Des rayons X, provenant du tube à rayons X 10, touchent l'objet 11 dont il y a lieu de déterminer la composition. Les éléments que comportent l'objet sont excités par les rayons X, de sorte que chaque élément émet le rayonnement fluorescent caractéristique correspondant. Une partie de ce rayonnement fluorescent traverse un corps directif, 12, constitué par des plaquettes planes, disposées parallèlement l'une à l'autre, et entre lesquelles sont formées d'étroites fentes ; cette partie touche la plaque de cristal 14 du goniomètre, qui est indiqué par 15. La plaquette de cristal 14 est en phosphate d'ammonium tertiaire, et est fixée sur un axe rotatif 16. Conformément à la loi de Bragg, les rayons sont déviés d'une manière sélective vers la chambre de mesure 17.
Entre la chambre de mesurel7, et la plaquette de cristal 14, se trouve un diaphragme 18 percé d'une ouverture pour le passage des rayons
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déviés. La chambre de mesure 17 et le diaphragme 18 sont accouplés de manière connue, à l'axe 16 de la plaque de cristal rotative 1,4 de sorte que, lors de la rotation de l'axe 16, la chambre de mesure et le diaphragme se déplacent à une vitesse angulaire double de celle de la plaquette de cristal 14.
A partir du tube à rayons X 10, jusqu'à la chambre de mesure 17, les rayons passent dans une gaine ; tube à rayons X, l'objet 11 et le corps directif 12 sont disposés dans une partie 19 de cette gaine, dont la paroi est rigide, tandis que la partie 20 de la gaine, dans laquelle sont placés les organes mobiles tels que la plaque de cristal 14, le diaphragme 18 et la chambre de mesure 17, est flexible et est réalisée , par exemple, en une matière stratifiée ondulée, telle que le néoprène. L'objet 11 est accessible à travers une ouverture ménagée dans la paroi 19, ouverture qui est fermée par un couvercle 29. La gaine comporte, à proximité de la chambre de mesure 17, un tube d'entrée 21 auquel est raccordé un tube 22 qui conduit vers un appareil de mesure 23.
Entre l'appareil de mesure 23 et un réservoir 9 se trouve une soupape de réglage 25, avec manomètre 26 et obturateur 24. Le réservoir 9 contient un gaz qui absorbe moins les rayons X à grande longueur d'onde que ne le fait l'air. Des gaz appropriés à cet effet sont, par exemple, l'hélium et l'hydrogène. A proximité du tube à rayons X 10, la gaine comporte un tube de sortie 27 avec obturateur 28, qui permet l'échappement du gaz.
L'obturateur 28 permet de régler la quantité de gaz , qui, par unité de temps, traverse la gaine, et d'ajuster la pression du gaz. De préférence, le gaz se trouve à la pression atmosphérique ou à une pression légèrement supérieure, afin que tout le gaz contenu dans la gaine soit certainement remplacé par le gaz utilisé. Dans le cas d'emploi de l'hélium, environ 85% du rayonnement caractéristique de l'aluminium sont transmis lorsque la distance entre l'objet et la chambre de mesure est de 30 cm.
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De préférence, la chambre de mesure 17 fait office de compteur proportionnel ; est constituée par une gaine cy- lindrique 30, par exemple en fer au chrome, qui forme la cathode.
Le cylindre est fermé .aux extrémités par les parois 31, dans lesquelles sont montés des isolateurs de traversée 32, et dans lesquelles est fixé le fil anodique 33, disposé coax.ialement.
La gaine 30 comporte une fenêtre 35. Entre la gaine 30 et l'anode 33 se trouve une tension électrique appropriée provenant de la source de tension 36. Cette source est montée en série avec une résistance 37. Les variations de courant dans la chambre de mesure provoquent, aux bornes de la résistance, des variations de tension et celles-ci sont transmises au dispositif d'enregistre-. ment .
La fenêtre 35 se trouve dans une ouverture ménagée dans la gaine 30 et est constituée par une couche 36, extrêmement mince, d'une matière transmettant bien les rayons. De préférence, on utilise du béryllium dont l'épaisseur peut être inférieure à 0,025 mm. Une feuille si mince est poreuse, On peut également avoir recours aux matériaux connus sous les noms "Mylar" et de "Formvar". Le premier est un polyester, c'est- à-dire un produit de réaction de l'éthylène-glycol et de l'acide téréphthalique, alors que le second est un formai polyvinylique.
Les feuilles de la dernière matière mentionnée peuvent avoir une épaisseur de 100 # et, à cette épaisseur, elles transmettent au moins 75% du rayonnement caractéristique de l'aluminium. Des fenêtres si minces ne sont pas hermétiques, essentiellement par suite de la diffusion du gaz à travers la matière.
En regard de la fenêtre 35 se trouve, dans la gaine 30, une seconde fenêtre 37, par laquelle une partie du rayonnement, qui n'est pas absorbée dans le remplissage gazeux de la chambre de mesure s'échappe sans toucher la gaine 30. Cette fenêtre peut être analogue à la fenêtre 35, mais elle peut également avoir une plus grande épaisseur.
En 39, un tube d'amenée de gaz 41 est relié à la
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gaine 30 de la chambre de mesurer et à l'autre extrémité se trouve une ouverture de sortie 40. Le gaz qui est admis à travers la canalisation 39 traverse la chambre de mesure et s'échappe par l'ouverture 40. Dans la canalisation d'alimentation 41 se trouvent une soupape à gaz 43, et un appareil de mesure 42 pour mesurer le débit de gaz. L'ensemble comporte en outre un manomètre 44, et un détendeur 45 et la canalisation 41 est raccordée au réservoir 46. Ce dernier contient le gaz de remplissage pour la chambre de mesuré, en général de l'argon mélangé avec un gaz extincteur. Une composition utilisable contient 90% d'argon et 10% de méthane. Au lieu d'argon on peut également utiliser du néon et de l'azote.
La mince fenêtre 35 est extrêmement fragile, de sorte qu'il est désirable que la pression à l'intérieur de la chambre de mesure ne diffère pas, ou guère, de celle régnant à l'extérieur de cette chambre. La'pression à l'intérieur de la chambre de mesure peut être réglée à l'aide du détendeur 45.
Lorsque le dispositif est en fonctionnement, du gaz à pression constante traverse constamment la chambre de mesure.
La soupape à gaz 43 permet de régler la quantité de gaz qui, par unité de temps, traverse la chambre de mesure (débit). Des essais ont prouvé que le résultat obtenu avec la chambre de mesure dépend du débit du gaz.
La fig. 2 représente deux graphiques. La courbe 50 est une mesure pour la hauteur d'impulsions des décharges provoquées dans la chambre de mesure, en fonction du débit, et la courbe 51 montre l'influence du débit de gaz sur la fréquence d'impulsions pour un rayonnement déterminé, capté par la chambre de mesure. Les mesures sont effectuées à l'aide d'une chambre de mesure d'une longueur de 8 cm, de 2 cm de diamètre et d'une capacité d'environ 24 cm3. La tension électrique entre l'anode et la cathode est de 1650 V. L'ouverture
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29 a un diamètre de 3 mm et l'ouverture 40 un diamètre d'environ 1,76 mm. Comme gaz de remplissage, on a utilisé un mélange de 90% d'argon et 10% de méthane, à la pression atmosphérique.
Dans la zone 52, comprise entre les deux verticales en pointillés, les deux courbes comportent une partie pratiquement horizontale. Ces verticales donnent,également les limites entre lesquelles doit être réglé le débit du gaz. Ces propriétés, qui n'étaient pas connues jusqu'à présent, permettent d'obtenir avec la chambre de mesure des résultats reproductibles, étant donné que, dans des conditions égales d'ailleurs, le résultat de mesure n'est pas influencé par de petites variations, inévitables, dans le débit du gaz. Aucours des essais mentionnés, le débit était approximativement égal au triple du volume de la chambre tandis que la partie utilisable par minute s'étendait entre une fois et cinq fois le volume de la chambre.
La partie horizontale des courbes subsiste lorsqu'on modifie les dimensions de la chambre de mesure, ou lorsqu'on utilise un autre gaz. Avec une chambre trois fois plus grande on a obtenu le même résultat, également dans le cas d'emploi de néon et de méthane.
Le dispositif conforme à l'invention n'est pas uniquement conçu pour des recherches au cours desquelles on utilise le rayonnement fluorescent de l'objet à étudier. Il est également utilisable pour des mesures d'absorption avec des rayons mous,par exemple l'étude de substances biologiques et les examens de diffraction d'échantillons à petits angles de diffraction.
La chambre de mesure peut être utilisée dans la gamme proportionnelle, mais également comme compteur de Geiger ou comre chambre d'ionisation.