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L'invention'concerne une chambre de mesure pour rayons X, constituée par une gaine entourant une enceinte remplie d'un gaz ionisable absorbant les rayons et dans laquelle sont disposées des électrodes. Pour effectuer des mesures, une tension électrique est appliquée entre les électrodes. La gaine comporte une fenêtre qui absorbe au minimum les rayons X et qui est généralement en mica ou en béryllium.
Une telle chambre de mesure n'est guère utilisable dans la gamme de rayons X à longueur d'onde plus grande quenviron 1,5 #, car la fenêtre absorbe alors une trop grande quantité de rayons.Cela provoque des difficultés pour la mesure de rayonnements fluorescents d'éléments du système périodique dont le nombre atomique est inférieur à 20. Le rayonnement fluorescent caractéristique de Isolément
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calcium, à nombre atomique 20, est déjà de 3 #, Il existe d'innom- brables combinaisons de cet élément avec d'autres substances. Il en est de même pour le sodium, le magnésium, l'aluminium, le silicium, le phosphore, le soufre et le potassium, dont les nombres atomiques sont inférieurs à 20.
De nombreux verres'contiennent du silicium et du sodium, tandis que les divers ciments contiennent du sodium, du magnésium du silicium et du calcium. Des alliages comportant de l'aluminium sont utilisés à très vaste échelle pour les applications techniques. L'étude.de la composition des substances à l'aide de rayons X, afin de déceler les éléments existant dans la substance et de mesurer les quantités de chacun de ces éléments est donc incomplète, lorsqu'il est impossible de déterminer un ou plusieurs des composants ou que cette détermination ne peut s'effectuer d'une manière suffisamment précise.
Un dispositif généralement utilisé pour cette étude recourt au rayonnement fluorescent caractéristique que chaque élément émet lorsqu'il est irradié par des rayons X d'intensité suffisante. Une partie du rayonnement parvient sur un cristal rotatif, ce qui permet de décomposer le rayonnement en ses diverses longueurs d'onde. Une chambre de mesure, disposée à l'endroit requis, permet de mesurer l'intensité et la longueur d'onde des divers com- posants, pour autant que le rayonnement pénètre suffisamment loin dans la chambre de mesure. A cet effet, il est nécessaire que les rayons, dont les longueurs d'onde sont plus grandes que la valeur déjà mentionnée, soient absorbés aussi peu que possible avant qu'ils n'atteignent la chambre de mesure.
Ils sont assez fortement absorbée dans l'air et afin de mieux approprier le dispositif à l'étude mentionnée, on peut disposer l'ensemble,dans une gaine, puis créer le vide dans celle-ci ou la remplir d'un gaz dont le coefficient d'absorption est plus petit que celui de l'air, par exemple de l'hélium. Dans de l'hélium porté à la pression atmosphérique, 25% du rayonnement fluorescent de l'aluminium sont transmis sur une distance de 30 cm.
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La cause essentielle de l'affaiblissement du rayonnement est la partie absorbée par la fenêtre de la chambre de mesure. Des essais poussés ont prouvé qu'il est impossible de réaliser des fenêtres hermétiques suffisamment minces pour porter la transmission à une valeur utilisable. La fenêtre ne peut cependant être omise, car le gaz absorbant les rayons contenu dans la chambre de mesure doit rester séparé du gaz transmettant bien les rayons contenu dans l'enceinte comprise entre l'objet et la chambre de mesure.
L'invention obvie à ces inconvénients. Suivant l'invention la chambre de mesure est appropriée aux rayons X mous, par le fait que l'épaisseur de la fenêtre est moindre que la dimension minimum nécessaire pour empêcher le passage du gaz ionisable ou d'un autre gaz, et des moyens sont utilisés pour introduire dans la gaine, pendant les mesures, des gaz se trouvant à la pression requise dans la chambre. On compense ainsi les fuites du gaz à travers la fenêtre.
Une autre difficulté est que du gaz s'infiltre de l'extérieur dans la chambre de mesure, ce qui modifie la composition du gaz absorbant les rayons et affecte en même temps la qualité de surface des électrodes dans la chambre de mesure. Il est connu qu'un grand soin doit être apporté au parachèvement des électrodes, surtout au dégazage, et que les surfaces doivent être rigoureusement propres. Ce n'est que lorsque ces conditions sont satisfaites,- et que le gaz de remplissage répond entièrement à la composition prescrite, que la chambre de mesure permet d'effectuer des mesures avec la précision requise pour l'analyse aux rayons X. L'invention permet également d'éviter des résultats de mesure faussés par l'infiltration de gaz étrangers dans la chambre de mesure.
A cet effet, le gaz amené dans la gaine est évacué par une ouverture de sortie, de sorte qu'il, se produit une circulation continue, à l'intérieur de la gaine. Pour conserver une précision de mesure obtenue, il est désirable que la vitesse du gaz en circulation soit constante et
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de plus, qu'elle soit la même pendant les diverses mesures. L'invention est en outre basée sur la constatation qu'une vitesse de passage déterminée du gaz favorise l'uniformité des résultats de mesure, de sorte que lors de l'irradiation à des moments différents par un rayonnement fluorescent donné, la chambre de mesure fournit la même information électrique.
Un dispositif d'analyse aux rayons X, dans lequel l'enceinte pour le rayonnement fluorescent est remplie d'hélium et équipé d'une telle chambre de mesure a permis d'obtenir des résultats étonnamment bons, lors de la recherche desdits éléments-
La description du dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant du texte que du dessin faisant, bien entendu partie de l'invention.
La fig. 1 représente un exemple de réalisation d'un tel dispositif.
La fig. 2 donne, par quelques courbes, la sensibilité de la chambre de mesure du dispositif représenté sur la fig. 1, en fonction de la vitesse de circulation du gaz.
Des rayons X, provenant du tube à rayons X 10, touchent l'objet 11 dont il y a lieu de déterminer la composition. Les éléments que comportent l'objet sont excités par les rayons X, de sorte que chaque élément émet le rayonnement fluorescent caractéristique correspondant. Une partie de ce rayonnement fluorescent traverse un corps directif, 12, constitué par des plaquettes planes, disposées parallèlement l'une à l'autre, et entre lesquelles sont formées d'étroites fentes ; cette partie touche la plaque de cristal 14 du goniomètre, qui est indiqué par 15. La plaquette de cristal 14 est en phosphate d'ammonium tertiaire, et est fixée sur un axe rotatif 16. Conformément à la loi de Bragg, les rayons sont déviés d'une manière sélective vers la chambre de mesure 17.
Entre la chambre de mesurel7, et la plaquette de cristal 14, se trouve un diaphragme 18 percé d'une ouverture pour le passage des rayons
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déviés. La chambre de mesure 17 et le diaphragme 18 sont accouplés de manière connue, à l'axe 16 de la plaque de cristal rotative 1,4 de sorte que, lors de la rotation de l'axe 16, la chambre de mesure et le diaphragme se déplacent à une vitesse angulaire double de celle de la plaquette de cristal 14.
A partir du tube à rayons X 10, jusqu'à la chambre de mesure 17, les rayons passent dans une gaine ; tube à rayons X, l'objet 11 et le corps directif 12 sont disposés dans une partie 19 de cette gaine, dont la paroi est rigide, tandis que la partie 20 de la gaine, dans laquelle sont placés les organes mobiles tels que la plaque de cristal 14, le diaphragme 18 et la chambre de mesure 17, est flexible et est réalisée , par exemple, en une matière stratifiée ondulée, telle que le néoprène. L'objet 11 est accessible à travers une ouverture ménagée dans la paroi 19, ouverture qui est fermée par un couvercle 29. La gaine comporte, à proximité de la chambre de mesure 17, un tube d'entrée 21 auquel est raccordé un tube 22 qui conduit vers un appareil de mesure 23.
Entre l'appareil de mesure 23 et un réservoir 9 se trouve une soupape de réglage 25, avec manomètre 26 et obturateur 24. Le réservoir 9 contient un gaz qui absorbe moins les rayons X à grande longueur d'onde que ne le fait l'air. Des gaz appropriés à cet effet sont, par exemple, l'hélium et l'hydrogène. A proximité du tube à rayons X 10, la gaine comporte un tube de sortie 27 avec obturateur 28, qui permet l'échappement du gaz.
L'obturateur 28 permet de régler la quantité de gaz , qui, par unité de temps, traverse la gaine, et d'ajuster la pression du gaz. De préférence, le gaz se trouve à la pression atmosphérique ou à une pression légèrement supérieure, afin que tout le gaz contenu dans la gaine soit certainement remplacé par le gaz utilisé. Dans le cas d'emploi de l'hélium, environ 85% du rayonnement caractéristique de l'aluminium sont transmis lorsque la distance entre l'objet et la chambre de mesure est de 30 cm.
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De préférence, la chambre de mesure 17 fait office de compteur proportionnel ; est constituée par une gaine cy- lindrique 30, par exemple en fer au chrome, qui forme la cathode.
Le cylindre est fermé .aux extrémités par les parois 31, dans lesquelles sont montés des isolateurs de traversée 32, et dans lesquelles est fixé le fil anodique 33, disposé coax.ialement.
La gaine 30 comporte une fenêtre 35. Entre la gaine 30 et l'anode 33 se trouve une tension électrique appropriée provenant de la source de tension 36. Cette source est montée en série avec une résistance 37. Les variations de courant dans la chambre de mesure provoquent, aux bornes de la résistance, des variations de tension et celles-ci sont transmises au dispositif d'enregistre-. ment .
La fenêtre 35 se trouve dans une ouverture ménagée dans la gaine 30 et est constituée par une couche 36, extrêmement mince, d'une matière transmettant bien les rayons. De préférence, on utilise du béryllium dont l'épaisseur peut être inférieure à 0,025 mm. Une feuille si mince est poreuse, On peut également avoir recours aux matériaux connus sous les noms "Mylar" et de "Formvar". Le premier est un polyester, c'est- à-dire un produit de réaction de l'éthylène-glycol et de l'acide téréphthalique, alors que le second est un formai polyvinylique.
Les feuilles de la dernière matière mentionnée peuvent avoir une épaisseur de 100 # et, à cette épaisseur, elles transmettent au moins 75% du rayonnement caractéristique de l'aluminium. Des fenêtres si minces ne sont pas hermétiques, essentiellement par suite de la diffusion du gaz à travers la matière.
En regard de la fenêtre 35 se trouve, dans la gaine 30, une seconde fenêtre 37, par laquelle une partie du rayonnement, qui n'est pas absorbée dans le remplissage gazeux de la chambre de mesure s'échappe sans toucher la gaine 30. Cette fenêtre peut être analogue à la fenêtre 35, mais elle peut également avoir une plus grande épaisseur.
En 39, un tube d'amenée de gaz 41 est relié à la
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gaine 30 de la chambre de mesurer et à l'autre extrémité se trouve une ouverture de sortie 40. Le gaz qui est admis à travers la canalisation 39 traverse la chambre de mesure et s'échappe par l'ouverture 40. Dans la canalisation d'alimentation 41 se trouvent une soupape à gaz 43, et un appareil de mesure 42 pour mesurer le débit de gaz. L'ensemble comporte en outre un manomètre 44, et un détendeur 45 et la canalisation 41 est raccordée au réservoir 46. Ce dernier contient le gaz de remplissage pour la chambre de mesuré, en général de l'argon mélangé avec un gaz extincteur. Une composition utilisable contient 90% d'argon et 10% de méthane. Au lieu d'argon on peut également utiliser du néon et de l'azote.
La mince fenêtre 35 est extrêmement fragile, de sorte qu'il est désirable que la pression à l'intérieur de la chambre de mesure ne diffère pas, ou guère, de celle régnant à l'extérieur de cette chambre. La'pression à l'intérieur de la chambre de mesure peut être réglée à l'aide du détendeur 45.
Lorsque le dispositif est en fonctionnement, du gaz à pression constante traverse constamment la chambre de mesure.
La soupape à gaz 43 permet de régler la quantité de gaz qui, par unité de temps, traverse la chambre de mesure (débit). Des essais ont prouvé que le résultat obtenu avec la chambre de mesure dépend du débit du gaz.
La fig. 2 représente deux graphiques. La courbe 50 est une mesure pour la hauteur d'impulsions des décharges provoquées dans la chambre de mesure, en fonction du débit, et la courbe 51 montre l'influence du débit de gaz sur la fréquence d'impulsions pour un rayonnement déterminé, capté par la chambre de mesure. Les mesures sont effectuées à l'aide d'une chambre de mesure d'une longueur de 8 cm, de 2 cm de diamètre et d'une capacité d'environ 24 cm3. La tension électrique entre l'anode et la cathode est de 1650 V. L'ouverture
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29 a un diamètre de 3 mm et l'ouverture 40 un diamètre d'environ 1,76 mm. Comme gaz de remplissage, on a utilisé un mélange de 90% d'argon et 10% de méthane, à la pression atmosphérique.
Dans la zone 52, comprise entre les deux verticales en pointillés, les deux courbes comportent une partie pratiquement horizontale. Ces verticales donnent,également les limites entre lesquelles doit être réglé le débit du gaz. Ces propriétés, qui n'étaient pas connues jusqu'à présent, permettent d'obtenir avec la chambre de mesure des résultats reproductibles, étant donné que, dans des conditions égales d'ailleurs, le résultat de mesure n'est pas influencé par de petites variations, inévitables, dans le débit du gaz. Aucours des essais mentionnés, le débit était approximativement égal au triple du volume de la chambre tandis que la partie utilisable par minute s'étendait entre une fois et cinq fois le volume de la chambre.
La partie horizontale des courbes subsiste lorsqu'on modifie les dimensions de la chambre de mesure, ou lorsqu'on utilise un autre gaz. Avec une chambre trois fois plus grande on a obtenu le même résultat, également dans le cas d'emploi de néon et de méthane.
Le dispositif conforme à l'invention n'est pas uniquement conçu pour des recherches au cours desquelles on utilise le rayonnement fluorescent de l'objet à étudier. Il est également utilisable pour des mesures d'absorption avec des rayons mous,par exemple l'étude de substances biologiques et les examens de diffraction d'échantillons à petits angles de diffraction.
La chambre de mesure peut être utilisée dans la gamme proportionnelle, mais également comme compteur de Geiger ou comre chambre d'ionisation.
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The invention relates to a measuring chamber for X-rays, constituted by a sheath surrounding an enclosure filled with an ionizable gas absorbing the rays and in which electrodes are arranged. To perform measurements, an electrical voltage is applied between the electrodes. The sheath has a window which absorbs X-rays to a minimum and which is generally made of mica or beryllium.
Such a measuring chamber is hardly usable in the x-ray range with a wavelength greater than about 1.5 #, because the window then absorbs too much of the rays. This causes difficulties for the radiation measurement. fluorescent lights of elements of the periodic system with atomic number less than 20. The characteristic fluorescent radiation of Isolated
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calcium, at atomic number 20, is already 3 #. There are countless combinations of this element with other substances. The same is true for sodium, magnesium, aluminum, silicon, phosphorus, sulfur and potassium, the atomic numbers of which are less than 20.
Many glasses contain silicon and sodium, while various cements contain sodium, magnesium, silicon and calcium. Alloys comprising aluminum are used on a very large scale for technical applications. The study of the composition of substances by means of X-rays, in order to detect the elements existing in the substance and to measure the quantities of each of these elements is therefore incomplete, when it is impossible to determine one or more components or that this determination cannot be made in a sufficiently precise manner.
A device generally used for this study uses the characteristic fluorescent radiation that each element emits when irradiated with x-rays of sufficient intensity. Some of the radiation hits a rotating crystal, which breaks down the radiation into its various wavelengths. A measuring chamber, placed at the required location, makes it possible to measure the intensity and wavelength of the various components, provided that the radiation penetrates sufficiently far into the measuring chamber. To this end, it is necessary that the rays, whose wavelengths are greater than the value already mentioned, are absorbed as little as possible before they reach the measuring chamber.
They are quite strongly absorbed in the air and in order to better adapt the device to the mentioned study, we can place the whole in a sheath, then create a vacuum therein or fill it with a gas whose absorption coefficient is smaller than that of air, for example helium. In helium brought to atmospheric pressure, 25% of the fluorescent radiation of aluminum is transmitted over a distance of 30 cm.
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The main cause of the radiation weakening is the part absorbed by the window of the measuring chamber. Extensive testing has shown that it is impossible to make airtight windows thin enough to bring the transmission to a usable value. The window cannot however be omitted, because the gas absorbing the rays contained in the measuring chamber must remain separated from the gas transmitting the rays well contained in the enclosure between the object and the measuring chamber.
The invention obviates these drawbacks. According to the invention the measuring chamber is suitable for soft X-rays, by the fact that the thickness of the window is less than the minimum dimension necessary to prevent the passage of the ionizable gas or of another gas, and means are used to introduce into the sheath, during measurements, gases at the required pressure in the chamber. This compensates for gas leaks through the window.
Another difficulty is that gas infiltrates from the outside into the measuring chamber, which changes the composition of the ray-absorbing gas and at the same time affects the surface quality of the electrodes in the measuring chamber. It is known that great care must be taken in the completion of the electrodes, especially in the degassing, and that the surfaces must be strictly clean. It is only when these conditions are satisfied - and the filling gas fully meets the prescribed composition that the measuring chamber allows measurements to be made with the precision required for X-ray analysis. The invention also makes it possible to avoid false measurement results by the infiltration of foreign gases into the measurement chamber.
To this end, the gas supplied to the sheath is discharged through an outlet opening, so that a continuous circulation occurs inside the sheath. In order to maintain the measurement accuracy obtained, it is desirable that the speed of the circulating gas be constant and
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moreover, that it be the same during the various measurements. The invention is further based on the finding that a determined gas flow rate promotes uniformity of the measurement results, so that upon irradiation at different times with a given fluorescent radiation, the measuring chamber provides the same electrical information.
An X-ray analysis device, in which the chamber for fluorescent radiation is filled with helium and equipped with such a measuring chamber, has made it possible to obtain surprisingly good results, when searching for said elements-
The description of the appended drawing, given by way of non-limiting example, will make it clear how the invention can be implemented, the features which emerge both from the text and from the drawing, of course being part of the invention.
Fig. 1 shows an exemplary embodiment of such a device.
Fig. 2 gives, through a few curves, the sensitivity of the measuring chamber of the device shown in FIG. 1, depending on the gas circulation speed.
X-rays, coming from the X-ray tube 10, hit the object 11, the composition of which is to be determined. The elements in the object are excited by X-rays, so that each element emits the corresponding characteristic fluorescent radiation. Part of this fluorescent radiation passes through a directional body, 12, consisting of flat plates, arranged parallel to one another, and between which narrow slits are formed; this part touches the crystal plate 14 of the goniometer, which is indicated by 15. The crystal plate 14 is made of tertiary ammonium phosphate, and is fixed on a rotary axis 16. According to Bragg's law, the rays are deflected. selectively to the measuring chamber 17.
Between the measuring chamber 7, and the crystal plate 14, is a diaphragm 18 pierced with an opening for the passage of rays
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deviated. The measuring chamber 17 and the diaphragm 18 are coupled in a known manner to the axis 16 of the rotating crystal plate 1,4 so that, when the axis 16 rotates, the measuring chamber and the diaphragm move at an angular speed twice that of crystal wafer 14.
From the X-ray tube 10, up to the measuring chamber 17, the rays pass through a sheath; X-ray tube, the object 11 and the directional body 12 are arranged in a part 19 of this sheath, the wall of which is rigid, while part 20 of the sheath, in which the movable members such as the plate are placed crystal 14, diaphragm 18 and measuring chamber 17, is flexible and is made, for example, of a corrugated laminate material, such as neoprene. The object 11 is accessible through an opening made in the wall 19, which opening is closed by a cover 29. The sheath comprises, near the measuring chamber 17, an inlet tube 21 to which a tube 22 is connected. which leads to a measuring device 23.
Between the measuring device 23 and a reservoir 9 is a regulating valve 25, with manometer 26 and shutter 24. The reservoir 9 contains a gas which absorbs less long-wavelength X-rays than does the gas. air. Suitable gases for this are, for example, helium and hydrogen. Near the X-ray tube 10, the sheath includes an outlet tube 27 with shutter 28, which allows the gas to escape.
The shutter 28 makes it possible to adjust the quantity of gas which, per unit of time, passes through the sheath, and to adjust the pressure of the gas. Preferably, the gas is at atmospheric pressure or at a slightly higher pressure, so that all the gas contained in the sheath is certainly replaced by the gas used. When helium is used, approximately 85% of the characteristic radiation of aluminum is transmitted when the distance between the object and the measuring chamber is 30 cm.
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Preferably, the measuring chamber 17 acts as a proportional counter; consists of a cylindrical sheath 30, for example of chromium iron, which forms the cathode.
The cylinder is closed at the ends by the walls 31, in which are mounted bushing insulators 32, and in which is fixed the anode wire 33, arranged coax.ialement.
The sheath 30 has a window 35. Between the sheath 30 and the anode 33 is an appropriate electrical voltage coming from the voltage source 36. This source is connected in series with a resistor 37. The current variations in the chamber of measurement cause voltage variations across the resistor and these are transmitted to the recording device. is lying .
The window 35 is located in an opening formed in the sheath 30 and is formed by an extremely thin layer 36 of a material which transmits the rays well. Preferably, beryllium is used, the thickness of which may be less than 0.025 mm. Such a thin sheet is porous. The materials known as "Mylar" and "Formvar" can also be used. The former is a polyester, i.e. a reaction product of ethylene glycol and terephthalic acid, while the latter is a polyvinyl form.
Sheets of the latter material may be up to 100 # thick and at that thickness they transmit at least 75% of the radiation characteristic of aluminum. Such thin windows are not airtight, mainly due to the diffusion of gas through matter.
Opposite the window 35 is, in the sheath 30, a second window 37, through which a part of the radiation, which is not absorbed in the gas filling of the measuring chamber, escapes without touching the sheath 30. This window can be similar to window 35, but it can also have a greater thickness.
At 39, a gas supply tube 41 is connected to the
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sheath 30 of the measuring chamber and at the other end is an outlet opening 40. The gas which is admitted through the line 39 passes through the measuring chamber and escapes through the opening 40. In the line d Supply 41 is a gas valve 43, and a meter 42 for measuring the gas flow. The assembly further comprises a pressure gauge 44, and a pressure reducer 45 and the pipe 41 is connected to the reservoir 46. The latter contains the filling gas for the measurement chamber, generally argon mixed with an extinguishing gas. A usable composition contains 90% argon and 10% methane. Instead of argon, neon and nitrogen can also be used.
The thin window 35 is extremely fragile, so that it is desirable that the pressure inside the measuring chamber does not differ, or hardly at all, from that prevailing outside this chamber. The pressure inside the measuring chamber can be adjusted using the pressure reducer 45.
When the device is in operation, gas at constant pressure constantly passes through the measuring chamber.
The gas valve 43 makes it possible to adjust the quantity of gas which, per unit of time, passes through the measuring chamber (flow rate). Tests have shown that the result obtained with the measuring chamber depends on the gas flow rate.
Fig. 2 shows two graphs. The curve 50 is a measurement for the height of the pulses of the discharges caused in the measuring chamber, as a function of the flow, and the curve 51 shows the influence of the gas flow on the pulse frequency for a determined radiation, captured through the measuring chamber. The measurements are carried out using a measuring chamber 8 cm long, 2 cm in diameter and with a capacity of about 24 cm3. The electrical voltage between the anode and the cathode is 1650 V. The opening
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29 has a diameter of 3 mm and the opening 40 has a diameter of about 1.76 mm. As the filling gas, a mixture of 90% argon and 10% methane was used, at atmospheric pressure.
In zone 52, between the two vertical dotted lines, the two curves have a practically horizontal part. These verticals also give the limits between which the gas flow must be regulated. These properties, which were not known until now, make it possible to obtain reproducible results with the measuring chamber, since, under equal conditions, moreover, the measurement result is not influenced by small, inevitable variations in gas flow. During the mentioned tests, the flow rate was approximately three times the volume of the chamber while the usable portion per minute ranged from once to five times the volume of the chamber.
The horizontal part of the curves remains when the dimensions of the measuring chamber are modified, or when another gas is used. With a chamber three times larger, the same result was obtained, also in the case of neon and methane use.
The device according to the invention is not only designed for research during which the fluorescent radiation of the object to be studied is used. It can also be used for absorption measurements with soft rays, for example the study of biological substances and the diffraction examinations of samples at small angles of diffraction.
The measuring chamber can be used in the proportional range, but also as a Geiger counter or as an ionization chamber.