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L'invention, due à Monsieur Jean HERENGUEL, est relative aux procédés de traitement de poudres métalliques, et plus particulièrement à ceux concernant des poudres fines, c'est-à-dire formées par exemple de particules dont l'une au moins des dimensions est inférieure à 10 microns, lesdites particules se présentant notamment sous forme lamellaire.
Elle a pour but surtout, de rendre plus denses lesdites poudres en vue de leur traitement ultérieur, et en particulier de leur frittage, par une sorte de frittage partiel.
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Elle est essentiellement caractérisée en ce que l'on soumet une poudre métallique telle que susdite à une compression propre à déformer certaines au moins des particules qui la constituent pour les associer à l'une au moins de leurs voisines par des liaisons du type soudure à froid, de façon à former une poudre "densifiée" .constituée de particules plus importantes, ce notamment par passage continu de ladite poudre entre deux éléments dont les surfaces en regard, serrée's l'une contre l'autre, sont soumises à des vitesses de préférence.légèrement différentes.
.11 convient de rappeler que le procédé normal de frittage des poudres métalliques comporte en général une première phase de compression à froid de la poudre.
Cette première opération consiste à comprimer la matière première divisée afin de réaliser une pièce ou une ébauche suffisamment compacte et résistante pour supporter les manipulations nécessitées par les opérations ultérieures.
Lorsque la poudre utilisée est constituée de fines particules, et surtout lorsque ces fines particules ont une forme lamellaire, un certain nombre de difficultés sont rencontrées au cours de cette première opération, en particulier les suivantes.
' En premier lieu, la matière première occupe un très grand volume par rapport à celui qu'elle occupe après la compression.
Par exemple, pour une poudre d'aluminium oxydée constituée par des lamelles de 50 à 200 et de 2 à 3 d'épaisseur, la densité apparente avant compression à froid est de 0,45, et après une compression à froid sous
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un taux de 90 kg/mm , le produit comprimé a une densitésupérieure à 2,5.
Pour des ébauches comprimées de faible hauteur, cette réduction de volume n'est pas trop gênante ; elle néce.ssite cependant une course de compression assez grande et un moule avec réserve de poudre assez haute, ce qui est coûteux. Pour des pièces ou ébauches de hauteur moyenne ou forte, il n'est plus possible d'admettre en une fois dans le moule la totalité de la charge ; il devient alors indispensable d'opérer en plusieurs pressées successives, opérations qui entraînent des risques de discontinuité d'ordre géométrique et mécanique aux surfaces de jonction séparant les masses de poudre comprimées lors des différentes pressées, en même temps qu'un prix de revient accru.
En outre, la matière première fine et divisée est très facilement entraînée hors du moule par l'air expulsé au moment de la manoeuvre du piston de compression, ce qui est en particulier très gênant pour les poudres fines et lamellaires de métaux de densité relativement faible.
Il est donc souhaitable d'utiliser, pour la première compression, une poudre densifiée, et ceci d'autant plus que la finesse de la poudre comprimée est plus grande.
' On sait, d'autre part, que, pour les produits frittés à partir de poudres d'aluminium oxydé, les propriétés les plus spécifiquement intéressantes sont obtenues en frittant des poudres très fines dont, par exemple, l'épaisseur . des lamelles est inférieure à 5 .
Plusieurs procédés connus peuvent être utilisés pour densifier les poudres fines, mais dans le cas des poudres lamellaires et oxydées ou, plus généralement, recouvertes d'un
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film superficiel non métallique, ils ne sont pas efficaces, car ils ne conduisent pas à l'obtention d'un véritable préfritté, associant entre elles plusieurs particules élémentaires.
Un autre procédé également connu consiste à soumettre simultanément au broyage et à l'oxydation des .Particules d'aluminium. Mais il nécessite des conditions précises en ce qui concerne la lubrification et la nature de l'atmosphère entourant la charge en cours de traitement, et, de plus, il exige des temps de traitement longs.
On remédie à ces inconvénients, conformément à l'invention, en soumettant la poudre métallique à une compression qui déforme ses particules et associe certaines au moins d'entre elles à l'une au moins de ses voisines par des liaisons du type soudure à froid.
Un tel procédé est exécuté sans chauffage spécial, sans aucune lubrification et sans qu'il soit besoin de remplir des conditions particulières en ce qui concerne l'atmosphère entourant la poudre, les dimensions de ses 'particules, on la nature et l'importance du film superficiel pouvant recouvrir celles-ci.
En général, les particules métalliques sont susceptibles de se souder entre elles, par compression, si aucun film superficiel ne les recouvre ; mais pour les particules recouvertes d'un film de surface, une simple compression ne produit qu'une agglomération.
- On a constaté que, conformément à l'invention, la solidité de cette agglomération peut être accrue.par une déformation :, celle-ci provoque des ruptures locales des films de surface et des jonctions correspondantes du type so ud ur e à fr oi d e n t r e
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les particules ; le mécanisme du frittage proprement dit est ainsi amorcé.
L'importance de la déformation, c'est-à-dire de la dilatation des surfaces de chaque particule a une influence décisive sur les facultés de transformation ultérieure du produit, ainsi que sur ses propriétés. On amorce, en fait, le corroyage, c'est-à-dire le soudage, ou frittage, sur la provision ou matière première elle-même, avant toute opération de compression, de frittage ou de déformation à l'échelle des pièces que l'on veut obtenir ou à celle de leurs ébauches. Avec une provision ainsi précorroyée, on augmentera facilité de déformation ultérieure de ladite matière par extrusion, laminage, etc., à chaud et à,froid.
L'importance de la déformation sur provision doit être définie en tenant compte de l'importance de la déformation qui sera ensuite donnée par extrusion, laminage, etc..après le frittage proprement dit : il faut que la déformation totale soit inférieure à une valeur limite au-delà de laquelle les propriétés du produit final sont détériorées et évoluent vers celles du métal traditionnel de composition analogue.
On a, d'autre part, constaté qu'une certaine quantité de poudre lamellaire non densifiée pouvait être ajoutée avec'intérêt, conformément à l'invention, au produit densifié, cette addition favorisant les opérations ultérieures de compression en vue du frittage et améliorant les propriétés du produit final.
En utilisant le procédé objet de l'invention, on peut modifier à volonté et de façon parfaitement contrôlable les caractéristiques des particules obtenues.
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Enfin, ce procédé présente, par rapport aux anciens procédés, une très bonne sécurité. d'exploitation.
L'opération de compression et de déformation peut être faite en continu, par exemple, dans une réalisation préférée de l'invention, par passage de la poudre à traiter entre deux cylindres de laminoirs dont les surfaces de contact sont, de préférence, soumises à des vitesses tangentielles légèrement différentes, ce qui en quelque sorte soumet la poudre à des efforts de cisaillement.
En.se référant au dessin ci-joint, on va décrire un exemple donné à titre non limitatif, de mise en oeuvre du procédé' d'agglomération préalable de poudres métalliques faisant l'.objet de l'invention. Les dispositions de réalisation qui seront décrites à propos de cet exemple devront être considérées comme faisant partie de l'invention, étant entendu que toutes dispositions équivalentes pourront aussi bien être utilisées sans sortir du cadre de celle-ci.
La figure unique de ce dessin, représente schématiquement un dispositif pour la mise en oeuvre dudit procédé.
Sur cette figure, deux cylindres de laminoirs en acier, 1 et 2, ont des axes parallèles dans un plan horizontal ; ils sont serrés l'un contre l'autre à l'aide de ressorts de rappel, respectivement 3 et 4. Une trémie 5 contient la poudre à densifier, amenée par un distributeur 6. Des couteaux 7 et 8 raclent respectivement la surface des cylindres 1 et 2, pour que celle-ci reste géométriquement semblable à elle-même. Le produit densifié tombe sur un tamis vibrant 9, de vide de maille approprié.
Les cylindres 1 et 2 de laminoirs peuvent être remplacés, pour augmenter l'efficacité, par des éléments
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de révolution dont l'intersection de la surface avec un plan axial ne serait plus rectiligne, mais aurait la forme d'une succession de dents de scies, de créneaux ou d'ondulations.
La trémie 5 peut être alimentée à refus, suivant les types de poudres à traiter, ou recevoir un débit réglé de provision, par exemple à l'aide de distributeurs volumétriques ou de distributeurs du type tamis à choc (alimentés eux-mêmes à refus).
Le tamis 9 recevant le produit densifié n'est pas indispensable ; il peut servir à séparer la poudre, qui,pour une raison quelconque, aurait échappé à la densification, ou d'une façon générale, les particules, densifiées ou non, jugées trop petites.
Le réglage de l'importance de la déformation sur la provision se fait en jouant simultanément sur la pression de serrage des cylindres (c'est-à-dire sur la poussée des ressorts 3 et 4 qui les rappellent l'un vers l'autre) et sur la valeur du mouvement relatif des génératrices en contact.
Dans l'exemple de mise en oeuvre illustré par la figure, on peut, par action sur les ressorts de serrage 3 et 4, modifier à volonté et de façon parfaitement contrôlable les caractéristiques des particules formées entre les deux cylindres de laminoirs 1 et 2 entraînés en sens inverse avec des vitesses circonférentielles légèrement différentes.
On peut ensuite reprendre les agglomérés par un broyage léger suivi de tamisage éventuel et y ajouter un pourcentage de poudre non agglomérée, allant par exemple de 0 à 60%, pour combler les vides entre les granules et faciliter la compression et la. densification définitive.
A titre d'exemples, les résultats suivants ont été 'obtenus avec un appareil du genre de celui illustré par la figu-
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Exemple I.-
Les cylindres 1 et 2 de laminoir ont un diamètre moyen de 74 mm. et une longueur projetée de 100 mm. Leur profil, en coupe suivant un plan axial, est une succession d'arrondis complémentaires de rayon 30 mm., écartés au pas de 11 mm. Leur vitesse de rotation est de 24 t/mn.
.pour l'un, et 26 t/mn. pour l'autre. Les ressorts de rappel 3 et 4 exercent un effort de 200 kg environ.
Avec une alimentation à refus en poudre d'aluminium lamellaire dont les lamelles ont 2,5 d'épaisseur, oxydée (épaisseur du film d'oxyde de 0,05 ) qui avait une densité apparente de 0,43 avant densification, on obtient, suivant l'invention, environ 1 kg à l'heure da produit de densité apparente comprise entre 0,75 et 1. Ce produit est un mélange d'écaillés de quelques millimètres de longueur et de quelques dixièmes de millimètre d'épaisseur, avec des fragments plus fins. Un tel produit doit être fragmenté par un broyage à sec très court (par exemple en une demi-heure), dans un broyeur à billes comprenant une charge en billes moitié de la charge normale. On obtient alors un produit densifié de densité apparente 1 environ, formé de particules de dimensions inférieures à 600 . La micrographie montre que l'épaisseur des lamelles est voisine de 2 .
La teneur en alumine n'a pas changé au cours de ces opérations.
Avec cette poudre lamellaire de 2,5 , oxydée avec un film d'alumine de 0,05 , on à préparé des barres frittées par le processus connu de compression à froid, compression à chaud, puis filage (à la presse, à 600 C, de 68 à 15 mm. de diamètre),
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al - avec la poudre non densifiée (densité app@rente: 0,45) ; bl - avec la poudre densifiée suivant le procédé faisant l'objet de l'invention, et mélangée à 50% de poudre non densifiée (densité apparente du mélange : 0,8, c'est-à-dire près de deux fois plus grande que celle de la poudre al, d'où il résulte que, pour un même poids, la provision bl occupe un volume environ moitié de celui de la poudre al).
Les propriétés relevées sur ces barres sont les suivantes ' :
Propriétés mécaniques prises à 20 C.
EMI9.1
<tb>
<tb>
Propriétés <SEP> Provision <SEP> (al) <SEP> Provision <SEP> (bl)
<tb> Charge <SEP> de <SEP> rupture
<tb> kg/mm2 <SEP> 32,5 <SEP> 33,5
<tb> Limite <SEP> élasticue
<tb> kg/mm2 <SEP> ' <SEP> 26,5 <SEP> 27
<tb> Allongement <SEP> sur <SEP> 67S <SEP> 6 <SEP> 5
<tb> Dureté <SEP> Brinell <SEP> : <SEP> 99 <SEP> 100
<tb> (Bille <SEP> 2,5 <SEP> mm
<tb> (Charge <SEP> 31,250 <SEP> kg
<tb>
Propriétés mécaniques prises àchaud
Contrainte en kg/mm2 admissible à 300 C pour avoir un allongement inférieur à 0,1% au bout de 100 h.
EMI9.2
<tb>
<tb> ' <SEP> Provision <SEP> (al) <SEP> Provision <SEP> (bl)
<tb> 9,35 <SEP> 9,50
<tb>
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Exemple. II .
-
Avec le même appareil que dans l'exemple I, mais avec un effort de rappel de 100 kg des rouleaux 1 et 2 l'un vers l'autre et une poudre d'aluminium lamellaire de 4 d'épaisseur, oxydée (épaisseur du film d'oxyde de 0,2 ), qui avait une densité apparente de 0,5 avant densification, on obtient, suivant l'invention, environ 10 kg à l'heure de produit sous forme de larges écailles de 2 à 10 mm. de longueur et de 0,1 à 1 mm. d'épaisseur, avec des fragments plus fins. Un tel produit, rebroyé à sec pendant 15 minutes dans un broyeur à billes (avec une charge moitié de la charge normale) donne, après tamisage sur un tamis de 500 de vide de maille, une poudré granuleuse de densité 0,8 environ. La micrographie montre que l'épaisseur des particules est de 3,5 . La teneur en alumine n'a pas changé au cours de ces opérations.
Avec la poudre brute (a2), puis avec le produit obtenu par l'opération de concrétion décrite ci-dessus (b2), on a préparé des barres de section rectangulaire (16 x 45 mm2) par le processus connu de compression à froid, compression à chaud, puis filage (à la presse, de 68 mm. de diamètre à 16 x 45 mm2 de section) ; a obtenu les résultats suivants .
...Avec la poudre brute (a2), le taux de corroyage est insuffisant pour qu'on puisse obtenir une barre filée sans criques, notamment dans les angles, quelles que soient les conditions de filage adoptées (température, vitesse de filage, forme de la filière et lubrification). Avec le produit (b2), au contraire, on peut filer à 550 C des barres avec une surface.sans criques ni fissures, même dans les angles.
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Les propriétés mécaniques sont sensiblement les mêmes pour les barres obtenues avec (a2) et avec (b2), à froid et à chaud.
Diverses variantes de réalisation mécanique de cette densification peuvent être envisagées, qui font également partie de l'invention. Par exemple, le serrage de la provision peut être fait entre un cylindre rotatif appliqué avec un effort dosé sur une surface animée d'un mouvement relatif par rapport à l'axe de ce cylindre. Les cylindres peuvent être cannelés parallèlement à l'axe suivant des profils complémentaires, avec des racleuses animées dé mouvement alternatif parallèlement à l'axe, etc.
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The invention, due to Mr. Jean HERENGUEL, relates to the methods of treating metallic powders, and more particularly to those relating to fine powders, that is to say formed for example of particles of which at least one of the dimensions is less than 10 microns, said particles being in particular in lamellar form.
Its main purpose is to make said powders denser with a view to their subsequent treatment, and in particular to their sintering, by a kind of partial sintering.
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It is essentially characterized in that a metal powder such as the aforesaid is subjected to a compression capable of deforming at least some of the particles which constitute it in order to associate them with at least one of their neighbors by bonds of the welding type. cold, so as to form a "densified" powder consisting of larger particles, in particular by continuous passage of said powder between two elements, the facing surfaces of which, pressed against each other, are subjected to speeds of preference.slightly different.
.11 should be remembered that the normal process of sintering metal powders generally comprises a first phase of cold compression of the powder.
This first operation consists in compressing the divided raw material in order to produce a part or a blank sufficiently compact and resistant to withstand the manipulations required by the subsequent operations.
When the powder used consists of fine particles, and especially when these fine particles have a lamellar shape, a certain number of difficulties are encountered during this first operation, in particular the following ones.
In the first place, the raw material occupies a very large volume compared to that which it occupies after compression.
For example, for an oxidized aluminum powder consisting of lamellae 50 to 200 and 2 to 3 thick, the apparent density before cold compression is 0.45, and after cold compression under
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at a rate of 90 kg / mm, the compressed product has a density greater than 2.5.
For compressed blanks of low height, this reduction in volume is not too troublesome; however, it requires a fairly large compression stroke and a mold with a fairly high powder reserve, which is expensive. For parts or blanks of medium or high height, it is no longer possible to admit the entire load into the mold at once; it then becomes essential to operate in several successive presses, operations which entail risks of geometric and mechanical discontinuity at the junction surfaces separating the masses of powder compressed during the different presses, at the same time as an increased cost price .
In addition, the fine and divided raw material is very easily entrained out of the mold by the air expelled at the time of the operation of the compression piston, which is in particular very troublesome for fine and lamellar powders of relatively low density metals. .
It is therefore desirable to use, for the first compression, a densified powder, and this all the more so as the fineness of the compressed powder is greater.
It is known, on the other hand, that, for products sintered from oxidized aluminum powders, the most specifically advantageous properties are obtained by sintering very fine powders whose thickness, for example. lamellae is less than 5.
Several known methods can be used to densify fine powders, but in the case of lamellar and oxidized powders or, more generally, coated with a
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non-metallic surface film, they are not effective because they do not lead to the production of a true pre-sinter, combining several elementary particles with each other.
Another method also known consists in subjecting simultaneously to the grinding and to the oxidation of the aluminum particles. But it requires precise conditions with regard to the lubrication and the nature of the atmosphere surrounding the load being treated, and, moreover, it requires long treatment times.
These drawbacks are remedied, in accordance with the invention, by subjecting the metal powder to a compression which deforms its particles and associates at least some of them with at least one of its neighbors by connections of the cold welding type. .
Such a process is carried out without special heating, without any lubrication and without the need to fulfill special conditions with regard to the atmosphere surrounding the powder, the dimensions of its' particles, or the nature and size of the powder. surface film which can cover them.
In general, the metal particles are liable to weld together, by compression, if no surface film covers them; but for particles coated with a surface film, simple compression produces only agglomeration.
- It has been found that, according to the invention, the strength of this agglomeration can be increased by a deformation:, this causes local ruptures of the surface films and the corresponding junctions of the so ud ur e type to fr oi from
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the particles ; the actual sintering mechanism is thus initiated.
The magnitude of the deformation, that is to say the expansion of the surfaces of each particle, has a decisive influence on the further processing capacities of the product, as well as on its properties. In fact, the wrought, that is to say the welding, or sintering, is initiated on the supply or raw material itself, before any compression, sintering or deformation operation on the scale of the parts that one wants to get or that of their sketches. With a provision thus precorrounded, the ease of subsequent deformation of said material by extrusion, rolling, etc., hot and cold, will be increased.
The importance of the deformation on provision must be defined taking into account the importance of the deformation which will then be given by extrusion, rolling, etc. after the sintering itself: the total deformation must be less than a value limit beyond which the properties of the final product are deteriorated and evolve towards those of the traditional metal of similar composition.
It has, on the other hand, been observed that a certain quantity of non-densified lamellar powder could be added with interest, in accordance with the invention, to the densified product, this addition favoring subsequent compression operations with a view to sintering and improving the properties of the final product.
By using the process which is the subject of the invention, the characteristics of the particles obtained can be modified at will and in a perfectly controllable manner.
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Finally, this process has, compared to the old processes, very good security. operating.
The operation of compression and deformation can be carried out continuously, for example, in a preferred embodiment of the invention, by passing the powder to be treated between two rolling mill rolls, the contact surfaces of which are preferably subjected to slightly different tangential speeds, which in a way subjects the powder to shear forces.
En.se referring to the accompanying drawing, we will describe an example given without limitation, implementation of the process' prior agglomeration of metal powders forming the subject of the invention. The embodiments which will be described with regard to this example should be considered as forming part of the invention, it being understood that any equivalent arrangements could equally well be used without departing from the scope thereof.
The single figure of this drawing schematically represents a device for implementing said method.
In this figure, two steel rolling mill rolls, 1 and 2, have parallel axes in a horizontal plane; they are clamped against each other by means of return springs, respectively 3 and 4. A hopper 5 contains the powder to be densified, supplied by a distributor 6. Knives 7 and 8 respectively scrape the surface of the rolls 1 and 2, so that it remains geometrically similar to itself. The densified product falls onto a vibrating screen 9, of suitable mesh vacuum.
Rolls 1 and 2 of rolling mills can be replaced, to increase efficiency, by elements
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of revolution of which the intersection of the surface with an axial plane would no longer be rectilinear, but would have the shape of a succession of saw teeth, crenellations or undulations.
The hopper 5 can be fed with refusal, depending on the types of powders to be treated, or receive a regulated supply flow, for example using volumetric distributors or distributors of the impact screen type (themselves fed with refusal) .
The sieve 9 receiving the densified product is not essential; it can be used to separate the powder, which, for whatever reason, would have escaped densification, or in general, the particles, densified or not, considered too small.
The amount of deformation on the supply is adjusted by simultaneously acting on the clamping pressure of the cylinders (that is to say on the thrust of springs 3 and 4 which return them to one another ) and on the value of the relative movement of the generators in contact.
In the implementation example illustrated by the figure, it is possible, by action on the clamping springs 3 and 4, to modify at will and in a perfectly controllable manner the characteristics of the particles formed between the two rolling mill rolls 1 and 2 driven. in the opposite direction with slightly different circumferential speeds.
The agglomerates can then be taken up by light grinding followed by optional sieving and to add a percentage of non-agglomerated powder, ranging for example from 0 to 60%, to fill the voids between the granules and to facilitate compression and. definitive densification.
By way of example, the following results have been obtained with an apparatus of the type illustrated by FIG.
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Example I.-
Rolling mill rolls 1 and 2 have an average diameter of 74 mm. and a projected length of 100 mm. Their profile, in section along an axial plane, is a succession of complementary roundings with a radius of 30 mm., Spaced apart at intervals of 11 mm. Their speed of rotation is 24 rpm.
.for one, and 26 rpm. for the other. The return springs 3 and 4 exert a force of approximately 200 kg.
With a refusal feed of lamellar aluminum powder, the lamellae of which are 2.5 thick, oxidized (thickness of the oxide film of 0.05) which had an apparent density of 0.43 before densification, one obtains, according to the invention, approximately 1 kg per hour da product with an apparent density of between 0.75 and 1. This product is a mixture of scales a few millimeters in length and a few tenths of a millimeter in thickness, with finer fragments. Such a product must be fragmented by very short dry grinding (for example in half an hour), in a bead mill comprising a bead charge half the normal charge. A densified product with an apparent density of approximately 1 is then obtained, formed of particles of dimensions less than 600. The micrograph shows that the thickness of the lamellae is close to 2.
The alumina content did not change during these operations.
With this lamellar powder of 2.5, oxidized with an alumina film of 0.05, sintered bars were prepared by the known process of cold compression, hot compression, then extrusion (in the press, at 600 C , from 68 to 15 mm. in diameter),
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al - with the non-densified powder (app @ rent density: 0.45); bl - with the powder densified according to the process forming the subject of the invention, and mixed with 50% of non-densified powder (apparent density of the mixture: 0.8, that is to say almost twice as great than that of powder a1, from which it follows that, for the same weight, the supply b1 occupies a volume approximately half that of powder a1).
The properties noted on these bars are the following:
Mechanical properties taken at 20 C.
EMI9.1
<tb>
<tb>
Properties <SEP> Provision <SEP> (al) <SEP> Provision <SEP> (bl)
<tb> Load <SEP> of <SEP> rupture
<tb> kg / mm2 <SEP> 32.5 <SEP> 33.5
<tb> Elastic <SEP> limit
<tb> kg / mm2 <SEP> '<SEP> 26.5 <SEP> 27
<tb> Elongation <SEP> on <SEP> 67S <SEP> 6 <SEP> 5
<tb> Hardness <SEP> Brinell <SEP>: <SEP> 99 <SEP> 100
<tb> (Ball <SEP> 2.5 <SEP> mm
<tb> (Load <SEP> 31,250 <SEP> kg
<tb>
Mechanical properties taken hot
Stress in kg / mm2 admissible at 300 C to have an elongation less than 0.1% after 100 h.
EMI9.2
<tb>
<tb> '<SEP> Provision <SEP> (al) <SEP> Provision <SEP> (bl)
<tb> 9.35 <SEP> 9.50
<tb>
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Example. II.
-
With the same apparatus as in Example I, but with a return force of 100 kg of rollers 1 and 2 towards each other and a lamellar aluminum powder 4 thick, oxidized (film thickness of oxide 0.2), which had an apparent density of 0.5 before densification, according to the invention, approximately 10 kg per hour of product is obtained in the form of large scales of 2 to 10 mm. in length and from 0.1 to 1 mm. thick, with finer fragments. Such a product, dry regrind for 15 minutes in a ball mill (with a load half of the normal load) gives, after sieving on a sieve of 500 mesh vacuum, a granular powder of density approximately 0.8. The micrograph shows that the particle thickness is 3.5. The alumina content did not change during these operations.
With the raw powder (a2), then with the product obtained by the concretion operation described above (b2), bars of rectangular section (16 x 45 mm2) were prepared by the known process of cold compression, hot compression, then extrusion (using a press, 68 mm in diameter with 16 x 45 mm2 in section); obtained the following results.
... With the raw powder (a2), the wringing rate is insufficient to obtain a bar extruded without cracks, especially in the angles, whatever the spinning conditions adopted (temperature, spinning speed, shape of the sector and lubrication). With product (b2), on the contrary, bars can be spun at 550 C with a surface without cracks or cracks, even in angles.
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The mechanical properties are substantially the same for the bars obtained with (a2) and with (b2), cold and hot.
Various mechanical embodiments of this densification can be envisaged, which also form part of the invention. For example, the clamping of the supply can be made between a rotating cylinder applied with a measured force on a surface animated by a movement relative to the axis of this cylinder. The cylinders can be splined parallel to the axis along complementary profiles, with scrapers animated by reciprocating movement parallel to the axis, etc.