BE546155A - METHOD FOR THE PRODUCTION OF DRY LUBRICANT FILMS ON SLIDING FACES OR BEARING SURFACES - Google Patents

METHOD FOR THE PRODUCTION OF DRY LUBRICANT FILMS ON SLIDING FACES OR BEARING SURFACES

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BE546155A
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16NLUBRICATING
    • F16N15/00Lubrication with substances other than oil or grease; Lubrication characterised by the use of particular lubricants in particular apparatus or conditions

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Description

       

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   L'invention est relative à un procédé pour la production de filma lubrifiants secs sur des faces de glissement ou surfaces de paliers, en particulier avec pressions et températures élevées. 



   Il est déjà connu de produire des films lubrifiants secs sur des faces de glissement ou surfaces de paliers en employant des couches de for- mation de cristaux, par exemple des couches d'oxalate ou de phosphate avec des matières lubrifiantes sèches telles que le bisulfure de molybdène. 



   Dans ce cas, on appliquait tout d'abord sur les surfaces du métal une cou- che de phosphate ou d'oxalate ayant une structure poreuse et, sur cette cou- che poreuse, on appliquait ensuite un agent lubrifiant sec, tel qu'un bisul- fure métallique, par immersion ou par pulvérisation. Mais cette couche po- reuse n'était inévitablement pourvue de bisulfure de molybdène qu'à sa sur- face et des ruptures y apparaissaient en différents endroits. De plus, de telles couches s'enlevaient facilement et n'étaient donc pas résistantes à l'usure. 



   Suivant l'invention, il est proposé   d'employer,   pour la produc- tion de films lubrifiants secs sur des faces de glissement ou surfaces de paliers, des mélanges de matières lubrifiantes sèches et d'agents formateurs de cristaux, ces derniers, lors de la production des cristaux, formant des inclusions de matières lubrifiantes sèches telles que celles-ci se trouvent fermement ancrées dans toute la section transversale de la pellicule de cristaux produite. 



   Suivant l'invention aussi, on propose, comme mélanges avantageux pour la mise en oeuvre du procédé, des mélanges dans lesquels l'agent for- mateur de cristaux soit présent en une proportion prédominante par rapport à la matière lubrifiante sèche. Les constituants pulvérulents de l'agent formateur de cristaux et de la matière lubrifiante sèche, tels que le MoS2, sont homogénéisés avant le mélange avec le constituant liquide jusqu'à ce que les différentes grosseurs de grains des constituants pulvérulents se fixent mécaniquement.

   Le film lubrifiant secfainsi produit présente, sur toute sa section transversale, des inclusions de matière lubrifiante sèche, et des examens approfondis ont révélé que des films lubrifiants secs fabri- qués de cette façon étaient extrêmement résistants à l'usure par rapport aux films cristallins normalement produits, avec apport ultérieur de matiè- res lubrifiantes solides. 



   L'application de la couche avec addition de matières lubrifiantes sèches, par exemple de bisulfures métalliques, peut se faire par le procé- dé d'immersion ou par le procédé de pulvérisation; l'épaisseur de la cou- che, qui est résistante à la corrosion, varie, selon l'efficacité du bain, entre   0,2   et 15  . 



  Exemple I. 



   On dégraissa des bagues de piston de la manière connue, on les rinça à froid et à chaud et, ensuite, on les plaça dans un bain de phosphate auquel entrait ajouté du bisulfure de molybdène finement pulvérisé. La so- lution de   "phosphatage"   fut préparée sous forme concentrée, de la manière suivante: 
200 gr de carbonate de manganèse (85   %)   
550 gr d'acide phosphorique (75 %) 
20 gr de tartrate de potassium 
1000 gr d'eau 
1770 gr Pour obtenir une solution de phosphate utilisable, on dilua la solution 

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 concentrée, à l'eau, à dix fois son volume, On utilisa comme bain deux li- tres de cette solution de "phosphatage" diluée en y ajoutant 20 gr de pou- dre de bisulfure de molybdène d'une grosseur de grain pouvant aller jusqu'à 0,5  . 



   La température du bain fut réglée à 98 C. L'immersion des bagues de piston dura 10 minutes. Celles-ci furent ensuite rincées à l'eau froide et à l'eau chaude puis séchées. Les bagues de piston ainsi traitées por- taient un revêtement de phosphate fermement adhérent, avec des ramifica- tions uniformes de bisulfure de molybdène. Elles étaient résistantes à la corrosion et présentaient de bonnes propriétés de glissement. 



  Exemple II 
On plongea des éléments d'acier polis, décapés et nettoyés avec un alcali, après lavage à l'eau, pendant environ 15 secondes, dans une so- lution d'acide oxalique à 0,75% à 82 C., on les rinça rapidement et on les phosphata pendant 7 à 10 minutes, à 85 C., dans un bain de phosphate de zinc avec addition de poudre de bisulfure de molybdène. 



   Comme bain de phosphate de zinc, on employa une solution à   3%   de la solution concentrée suivante: 
150 gr d'oxyde de zinc   (ZnO)   
670 gr d'acide phosphorique (75%)   417   gr d'eau 
1237 gr   .On   prit deux litres de la solution de phosphate à 3%, on les mé- langea avec 20 gr de bisulfure de molybdène finement divisé d'une grosseur de grain pouvant aller jusqu'à 0,5   et on régla la température de la solu- tion à 85 C. Après une immersion de 7 à 10 minutes, on rinça les éléments d'acier (acier au carbone) à l'eau froide et à l'eau chaude puis on les sécha. Les éléments portaient un revêtement de phosphate fermement adhé- rent, avec des inclusions ramifiées de bisulfure de molybdène.

   La couche de phosphate présentait de bonnes propriétés de glissement et était résis- tante à la corrosion. 



  Exemple III 
On utilisa des pièces en acier inoxydable composé de 18 % de chro- me, 8 % de nickel et 74 % de fer. Ces pièces furent dégraissées de la ma- nière connue, rincées ensuite à l'eau froide et à l'eau chaude et plongées dans un bain qui avait la composition suivante: 
9,6 gr d'oxalate ferreux 
11 gr d'acide oxalique 
1 gr de chlorate de sodium 
25 gr de ferricyanure de potassium dissous dans 200 cm3 d'eau. 



  A cette solution, on ajouta 20 g de poudre de bisulfure de molybdène très fine, d'une grosseur de grain pouvant aller jusqu'à 0,5  . La température de la solution fut réglée à 77 C. L'immersion des pièces d'acier dura 5 minutes. Ces pièces furent ensuite soumises à un rinçage à l'eau froide et à l'eau chaude puis séchées. La couche d'oxalate appliquée laissait ap-   paraître   du bisulfure de molybdène fermement noyé et le revêtement présen- tait de bonnes propriétés de glissement. 



   La présente invention est applicable dans le cas des éléments de 

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 machines ou analogues, tels que paliers, etc., où se présentent simultané- ment ou alternativement des fortes pressions et des températures élevées, en particulier là où les propriétés lubrifiantes des agents de lubrifica- tion liquides sont inopérantes, par exemple pour des pistons ou des guida- ges ou voies de glissement qui sont traités au moyen d'agents de lubrifica- tion secs, comme dans les machines pour moulage sous pression, les moulins à cylindres, les trains de rouleaux, les machines hydrauliques, etc.. 



   REVENDICATIONS. 



   1. Procédé pour la production de films lubrifiants secs sur des faces de glissement ou surfaces de paliers, en particulier avec des pres- sions et des températures élevées, par l'emploi de couches de formation de cristaux, par exemple de couches d'oxalate et de phosphate avec des matiè- res lubrifiantes sèches, telles que le bisulfure de molybdène, ledit procé- dé étant caractérisé par le fait que l'on emploie des mélanges de matières lubrifiantes sèches et d'agents formateurs de cristaux, ces derniers for- mant, lors de la production des cristaux, des inclusions de matières lubri- fiantes sèches telles que la matière lubrifiante sèche se trouve fermement ancrée dans toute la section transversale de la pellicule de cristaux pro- duite. 



   2. Mélange pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendica- tion 1, caractérisé par le fait que l'agent formateur de cristaux est pré- sent en une proportion prédominante par rapport à la matière lubrifiante sèche. 



     3.  Procédé de fabrication de mélanges suivant les revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que l'on mélange les constituants pulvérulents de l'agent formateur de cristaux avec l'agent lubrifiant sec et que l'on réunit ensuite le mélange et le constituant liquide.



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   The invention relates to a process for the production of dry lubricant films on sliding faces or bearing surfaces, in particular with high pressures and temperatures.



   It is already known to produce dry lubricating films on sliding faces or bearing surfaces by employing crystal forming layers, for example oxalate or phosphate layers with dry lubricating materials such as sodium disulphide. molybdenum.



   In this case, a layer of phosphate or oxalate having a porous structure was first applied to the surfaces of the metal, and on this porous layer a dry lubricant, such as a lubricant, was then applied. metal disulphur, by immersion or by spraying. But this porous layer was inevitably provided with molybdenum disulphide only on its surface and ruptures appeared in various places. In addition, such layers were easily removed and therefore were not resistant to wear.



   According to the invention, it is proposed to employ, for the production of dry lubricant films on sliding faces or bearing surfaces, mixtures of dry lubricating materials and crystal-forming agents, the latter, when forming. producing the crystals, forming inclusions of dry lubricating materials such that these become firmly anchored throughout the cross section of the crystal film produced.



   Also according to the invention, as advantageous mixtures for carrying out the process, mixtures are provided in which the crystal-forming agent is present in a predominant proportion relative to the dry lubricating material. The powdery constituents of the crystal-forming agent and the dry lubricating material, such as MoS2, are homogenized before mixing with the liquid constituent until the different grain sizes of the powdery constituents mechanically set.

   The dried lubricating film thus produced exhibits inclusions of dry lubricating material throughout its cross-section, and extensive examinations have revealed that dry lubricating films made in this way are extremely resistant to wear compared to normally crystalline films. products, with subsequent addition of solid lubricating materials.



   The application of the layer with the addition of dry lubricating materials, for example metal disulphides, can be done by the immersion process or by the spray process; the thickness of the layer, which is resistant to corrosion, varies, depending on the efficiency of the bath, between 0.2 and 15.



  Example I.



   Piston rings were degreased in the known manner, rinsed hot and cold, and then placed in a phosphate bath to which finely pulverized molybdenum disulfide was added. The "phosphating" solution was prepared in concentrated form, as follows:
200 gr of manganese carbonate (85%)
550 gr of phosphoric acid (75%)
20 gr of potassium tartrate
1000 gr of water
1770 gr To obtain a usable phosphate solution, the solution is diluted

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 concentrated in water to ten times its volume. Two liters of this diluted "phosphating" solution were used as a bath, with the addition of 20 g of molybdenum disulphide powder with a grain size of up to up to 0.5.



   The bath temperature was set at 98 ° C. The immersion of the piston rings lasted 10 minutes. These were then rinsed with cold water and with hot water and then dried. The piston rings so treated had a firmly adherent phosphate coating, with uniform branches of molybdenum disulfide. They were corrosion resistant and exhibited good sliding properties.



  Example II
Polished, pickled and alkali-cleaned steel elements, after washing with water, for about 15 seconds, in a 0.75% oxalic acid solution at 82 ° C., were rinsed. rapidly and phosphated for 7-10 minutes at 85 ° C. in a zinc phosphate bath with the addition of molybdenum disulphide powder.



   As the zinc phosphate bath, a 3% solution of the following concentrated solution was used:
150 gr of zinc oxide (ZnO)
670 gr of phosphoric acid (75%) 417 gr of water
1237 gr. Two liters of the 3% phosphate solution were taken, mixed with 20 gr of finely divided molybdenum disulphide with a grain size of up to 0.5 and the temperature was adjusted to the solution at 85 ° C. After an immersion for 7 to 10 minutes, the steel elements (carbon steel) were rinsed with cold and hot water and then dried. The elements had a firmly adhered phosphate coating with branched inclusions of molybdenum disulfide.

   The phosphate layer exhibited good sliding properties and was corrosion resistant.



  Example III
Stainless steel parts made of 18% chrome, 8% nickel and 74% iron were used. These parts were degreased in the known manner, then rinsed with cold and hot water and immersed in a bath which had the following composition:
9.6 gr of ferrous oxalate
11 gr of oxalic acid
1 gr of sodium chlorate
25 gr of potassium ferricyanide dissolved in 200 cm3 of water.



  To this solution was added 20 g of very fine molybdenum disulphide powder, with a grain size of up to 0.5. The temperature of the solution was set at 77 ° C. The immersion of the steel pieces lasted 5 minutes. These parts were then subjected to rinsing with cold and hot water and then dried. The applied oxalate layer exhibited firmly embedded molybdenum disulfide and the coating exhibited good sliding properties.



   The present invention is applicable in the case of elements of

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 machines or the like, such as bearings, etc., in which high pressures and high temperatures occur simultaneously or alternately, in particular where the lubricating properties of liquid lubricating agents are ineffective, for example for pistons or guides or sliding tracks which are treated with dry lubricating agents, such as in die-casting machines, roller mills, roller trains, hydraulic machines, etc.



   CLAIMS.



   1. Process for the production of dry lubricating films on sliding faces or bearing surfaces, in particular with high pressures and temperatures, by the use of crystal-forming layers, for example oxalate layers and phosphate with dry lubricating materials, such as molybdenum disulfide, said process being characterized in that mixtures of dry lubricating materials and crystal-forming agents are employed, the latter forming. However, in the production of the crystals, inclusions of dry lubricating materials such as dry lubricating material become firmly anchored throughout the cross section of the crystal film produced.



   2. Mixture for carrying out the process according to claim 1, characterized in that the crystal-forming agent is present in a predominant proportion relative to the dry lubricating material.



     3. A method of manufacturing mixtures according to claims 1 or 2, characterized in that the pulverulent constituents of the crystal-forming agent are mixed with the dry lubricating agent and that the mixture is then combined with the liquid constituent.


    

Claims (1)

4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé par le fait que l'on maintient les grosseurs des grains de l'agent lubrifiant sec en des- sous de la grosseur de grain du constituant pulvérulent de l'agent forma- teur de cristaux. 4. A method according to claim 3, characterized in that the grain sizes of the dry lubricating agent are kept below the grain size of the powder component of the crystal-forming agent. 5. Procédé suivant les revendications 3 ou 4, caractérisé par le fait que les composants pulvérulents de l'agent formateur de cristaux et de la matière lubrifiante sèche, tels que MoS2 sont homogénéisés avant leur mélange avec le constituant liquide, par exemple au moyen de broyeurs à bou- lets ou d'appareils à meules, jusqu'à ce que les différentes grosseurs de grains des constituants pulvérulents se fixent mécaniquement. 5. Method according to claims 3 or 4, characterized in that the pulverulent components of the crystal-forming agent and of the dry lubricating material, such as MoS2 are homogenized before their mixing with the liquid component, for example by means of ball mills or grinding machines, until the different grain sizes of the powder constituents are mechanically fixed. 6. Eléments à faces de glissement ou de paliers dans lesquels les faces de glissement ou de paliers présentent une surface se composant de phosphates ou d'oxalates métalliques sous forme cristalline et de matières lubrifiantes sèches, telles que du bisulfure de molybdène, caractérisés par le fait que la couche de phosphate et/ou d'oxalate présente des inclusions de matières lubrifiantes sèches qui sont réparties sur toute la section transversale de la couche. 6. Elements with sliding faces or bearings in which the sliding faces or bearings have a surface consisting of phosphates or metallic oxalates in crystalline form and of dry lubricating materials, such as molybdenum disulphide, characterized by the causes the phosphate and / or oxalate layer to have inclusions of dry lubricating materials which are distributed over the entire cross section of the layer.
BE546155D 1955-03-17 1956-03-16 METHOD FOR THE PRODUCTION OF DRY LUBRICANT FILMS ON SLIDING FACES OR BEARING SURFACES BE546155A (en)

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LU34243A1 (en) 1957-09-17
FR1149475A (en) 1957-12-26
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