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L'invention concerne un procédé pour le traitement de la suie en vue de modifier les propriétés de celle-ci, en particulier son activité envers le caoutchouc et autres matières.
On connait lestraitements les plus différents pour influencer et améliorer, sous divers points de vue, les propriétés de la suie.
Les procédés connus jusqu'ici tendent, en particulier, à améliorer ' les suies colorantes en augmentant leur pouvoir colorant ou leur profondeur de coloration., la fluidité des détrempes de suie ou leur aptitude à être Introduites dans les substances les plus di- .verses. Semblables procédés tendent aussi à l'utilisation de suies pour des usages déterminés, par exemple à l'emploi de qualités basses comme suies colorantes. Spécialement en vue de son activa- tion, la suie est, par exemple, exposée à haute température à l'influence d'oxydants comme l'aire, l'oxygène ou l'acide nitrique
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ce qui provoque une diminution importante de la teneur en carbone.
Ces procédés, pour autant qu'ily.soit fait emploi de l'acide nitri- que comme oxydant, présentent, outre la grande perte au feu déjà mentionnée, certaines difficultés au point de vue appareillage et ce à cause de l'aggressivité de l'acide nitrique chauffé à haute température. A plus faible température, on a déjà laissé agir sur la suie des oxydants, et surtout l'acide nitrique, en mélan- geant la suie, pour en obtenir une pâte, avec de l'acide nitrique dilué dans l'eau., l'acide nitrique étant alors éliminé en chauffant légèrement .
Outre le traitement à l'air ou à l'acide nitrique en phase gazeuse respectivement vaporeuse, il a déjà été proposé de chauffer la suie sous pression en présence de liquides, l'eau par exemple, à des températures de 150 environ, ,.lors qu'on ajoutait 1 cas échéant des matières qui comme le nitrite d'ammonium, se décemposent en dégageant de l'azote. Ces procédés se sont avérés particulièrement bons pour améliorer le.. suies colorantes; toute- fois, le travail dans un liquide offre, dans certains cas, quelques inconvénients en raison du danger qu'il y a que les particules de sur forment grumeaux.
Selon la présente invention, on expose des suies de nature quelconque à l'action de vapeur d'eau surchauffée, ce qui fait qu'il se produit une transformation purement chimique du carbone et de la vapeur d'eau avec formation d'oxyde de carbone respecti- vement de bioxyde de carbone avec de l'hydrogène, de nombreuses propriétés de la suie se modifiantdans une mesure étonnante. On peut voir, dans le fait que la perte au feu, rapportée à la teneur en carbone, atteint en général à peine 5% et qu'ainsi la perte rente beaucoup plus faible qu'avec les méthodes connues de l'oxy- dation à l'acide nitrique ou à l'air en phase vaporeuse respective- ment gazeuse, un avantage particulier du procédé.
Par contre, comme il a été dit, ce traitement modifie la suie de façon tra- orlinsirement profonde de sorte que le procédé qui fait l'objet
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de l'invention donne,, outre la perte au feu relativement faible, un rendement élevé inattendu,
Selon l'invention, le traitement de la suie se fait à la vapeur d'eau surchauffée, entre 150 et 400 , de préférence entre
220 et 350 . Le rapport vapeur d'eau/suie peut varier largement ; il faut toutefois au moins une partie de vapeur d'eau pour une par- tie de suie. En général, on travaille avec un rapport suie/vapeur d'eau égalà 1 :1 à 5 et on obtient d'excellents résultats en main- tenant ce rapport à 1 : 2.
Selon une autre forme d'exécution, la vapeur d'eau peut aussi être coupée, dans une certaine mesure,, avec de l'air; la proportion d'air ne peut toutefois pas dépasser 40% de la quantité de vapeur- d'eau. En général, pour un rapport suie/vapeur d'eau égal à 1:2, on emploie 0,5 partie d'air c'est-à-dire 25% de la quantité totale de vapeur d'eau.
Le procédé de l'invention se distingue surtout par son exé- cution extrcordinairement simple et réunit en outre tous les avan- tages d'une méthode continue. Il s'est avéré convenir très bien de procéder au traitement en un tube rotatif chauffé par l'extérieur; il y a de même avantage à maintenir la suie en mouvement pendant quon utilise la vapeur d'eau. On peut aussi traiter la suie à l'état précomprimé, de préférence perlé, et, le cas échéant, tra- vailler en procédé-cyclone.
L'addition d'agents exerçant, lors de la transformation du carbone et de la désagrégation de la suie, une influence catalysante, comme l'ammoniaque, l'acide chlorhydrique ou autres acides organiques voire même le chlore en petites quanti tés, fournit un moyen simple de conduire le processus comme on le désire et de modifier, en les sélectionnant, des propriétés déter- minées. Les additions mentionnées sont efficaces en très petites quantités déjà et n'ont pas, en général, à dépasser 1% de la quan- tité de vapeur d'eau .
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Il s'est avéré que la suie traitée d'après le procédé de l'invention absorbe avidement de leau pendant et aussi après le refroidissement de sorte que le procédé convient très bien pour charger les suies de gaz. On peut, par exemple charger la suie de gaz inertes comme l'azote ou l'hydrogène et provoquer, surtout dans le dernier cas, des modifications intéressantes des propriétés pour ce qui concerne l'emploi en technique du caoutchouc.
La surface totale des suies traitées à la vapeur d'eau aug- mente considérablement aussi par rapport à celle de la matière de départ, comme le montre le tableau suivant établi diaprés des mesurages selon la méthode d'absorption d'iode.
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Qualité <SEP> de <SEP> la <SEP> suie <SEP> Surface <SEP> en <SEP> m2/g
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<tb> non <SEP> calcinée <SEP> calcinée
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<tb> Suie <SEP> caoutchouc <SEP> non <SEP> traitée <SEP> 50 <SEP> 90
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<tb> Suie <SEP> caoutchouc <SEP> traitée <SEP> selon <SEP> 1'invention <SEP> 120 <SEP> 280
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<tb> Suie <SEP> teintures <SEP> non <SEP> traitée <SEP> 60 <SEP> 160
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<tb> Suie <SEP> teintures <SEP> traitée <SEP> selon <SEP> l'invention <SEP> 190 <SEP> 36
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Les chiffres démontrent que la surface des particules de suie augmente considérablement, indépendamment d'un calcinage pré- alable,
quand la suie est soumise à l'influence de la vapeur d'eau surchauffée selon le procédé de l'invention, ce qui permet entre autres d'augmenter fortement l'activité. Naturellement, il y aura avec semblables suies, par exemple pour les détrempes à lthuile, des besoins en huile plus importants. La fluidité de semblables pâtes est toutefois sensiblement améliorée et augmente de près de 100%. Avec cette amélioration va de pair un comportement favorable lors de la dispersion étant donné que les suies traitées se répar- tirsent facilement tant dans l'eau que dans des liquides organiques et accusent un pouvoir d'humectation très élevé .
Même les suies d'arc qui, normalement ne peuvent pas du tout être humectées avec de l'eau, non seulement peuvent l'être très bien après qu'elles ont subi l'influence de la vapeur d'eau surchauffée mais-se dispersent aussi colloïdalement moyennant certaines précautions,
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Une autre caractéristique essentielle des suies traitées selon l'invention est la facilité de régler à volonté leur teneur en matières volatiles entre 2 et 20% selon la qualité de la suie, le rapport vapeur d'eau/suie et la température de réaction .
Il y a lieu de mentionner enfin que la teneur en empyreume peut, le cas échéant, être abaissée Jusqu'à 0 pratiquemenet, même si on part de suies qui accusent en empyreume des teneurs très élevées, Jusqu'à 17% environ. Il peut y avoir là, pour les diffé- rents usages, des avantages considérables.
Comme indiqué, l'emploi du procédé qui fait l'objet de l'in- vention n'est pas limité à certaines qualités de suie; ce procédé convient de même pour les suies de gaz, de flammes, de fours, d'arc et d'explosions.
Eu égard aux modifications variées des propriétés, les suies traitées peuvent, grâce à leur activité extraordinairement forte, être employées avec succès dans l'industrie du caoutchouc pour ren- forcer ou aussi teinter le caoutchouc naturel ou artificiel et les matières du genre caoutchouc. A cause de leur bonne aptitude à la dispersion, elles peuvent être employées comme suies colorantes tant dans l'industrie des vernis que dans l'industrie des teintures.
Elles conviennent également, enfin, comme colorants ou agents de matage dans l'industrie des matières synthétiques, par exemple pour être incorporées au chlorure de polynvinyle et à d'autres résines synthétiques.