BE542582A - - Google Patents

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BE542582A
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/10Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor with moving ion-exchange material; with ion-exchange material in suspension or in fluidised-bed form

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Description

       

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   La présente invention est relative à un procédé et   à   un appareil pour la mise en contact de liquides avec des solides. 



   L'invention est spécialement applicable dans les procé- dés d'échange d'ions. L'invention sera expliquée en se référant surtout à de tels procédés d'échange d'ions mais il doit être entendu qu'elle s'applique également à d'autres cas où des liquides sont mis en contact avec des solides, par   périple,   dans le   lavage   de matières 
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   Dans les procédés d'échange d'ions, il est connu d'en- fermer la matière échangeuse d'ions dans un lit fixe placé sur un support perméable aux liquides.. Périodiquement, de la matière fraîche est pompée dans le lit à là base de celui-ci, ce qui force la matière se trouvant   au-     sommet   du lit à déborder. On verra que la pression nécessaire pour l'enlèvement de la matière épuisée est transmise à travers   lentièreté   du lit, ce qui perturbe la réparti- tion de matière dans le lit et même à dtautres effets désavantageux, tels que la formation de cheminements.

   Certains de ces défauts peu- vent être minimisés jusqu'à un certain point par 1''addition de très petites quantités de matière au lit après de courtes périodes de temps, mais cette interruption continuelle du lit est incommode, inefficace et coûteuse. 



   Un but de l'invention est de prévoir un procédé à lit fixe, dans lequel les phases d'enlèvement de matière hors du lit et d'addition de matière à celui-ci sont indépendantes l'une de l'autre,   c'est-à-dire   que la masse principale du lit reste non perturbée par ces opérations. ,Un autre but de l'invention est de prévoir un lit dans lequel les quantités enlevées ou les quantités ajoutées sont indépendantes l'une de l'autre et n'affectent'pas le procédé d'échan- ge d'ions comme tel. 



   Suivant la présente invention, un procédé de mise en contact de liquides avec des solides discontinus consiste à enfermer une masse des solides entre deux parois perméables aux liquides, de préférence horizontales, à forcer le liquide à circuler d'une paroi à l'autre, à séparer de la masse, les solides qui ont été soumis au contact, au voisinage de la première paroi, et à recompléter la mas- se par 1!introduction de solides au voisinage de   la seconde -paroi.   il est possible d'enlever des solides de la masse et   d'en   ajouter, de façon continue, mais il est préférable que les so- lides soient enlevés périodiquement. 



   Une caractéristique de l'invention est que les solides 

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 sont enlevés en déviant le courant de liquide par une ouverture de sortie .prévue dans ou au   vôisifage   de la. première paroi, et en affouillant ainsi la masse. 



   Il peut y avoir plusieurs ouvertures de sortie dans la paroi, celle-ci étant, par exemple, constituée par un tamis, et la première paroi peut être disposée entre la seconde paroi et une troisième, le liquide circulant entre les seconde et troisidne parois. Dans ce dernier cas, des solides sont enlevés de l'espace compris entre les troisième et première parois, et on provoque ou permet un nouveau remplissage de cet espace en faisant passer des solides à travers la première paroi.. 



   Ou bien, des solides peuvent être enlevés du sytème à travers la première paroi pour aller dans une chambre de transfert (qui peut être délimitée par une troisième paroi perméable aux li- quides) de laquelle les solides sont finalement enlevés. Dans les opérations de mise en contact, le liquide ne circule pas à travers la chambre de transfert. 



   Les solides peuvent être introduits sous la forme d'une boue sous une pression hydrostatique. 



   Le procédé'de l'invention est spécialement intéressant lorsque les solides sont des matières échangeuses   d'ions.   l'inven tion fournit donc un procédé d'échange d'ions à contre-courant- à circulation ascendante de la solution, dans lequel l'échange d'ions est réalisé avec une masse de matière échangeuse d'ions qui est mise en contact avec un liquide de la manière décrite ci-avant, dans   lequel aussi.les   solides enlevés au voisinage de la première paroi sont introduits entre une seconde paire de parais en vue de leur régénération avec un autre liquide de la matière décrite ci-   avnt,

     et dans lequel encore les solides enlevés au voisinage de la première paroi de la seconde paire sont alimentés entre une troi sième paire de parois et y sont traités avec des liquides de lava de la manière décrite   ci-avant .   

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   Dans le procédé d'échange d'ions, les solides lavés peuvent à nouveau être introduits au voisinage de la seconde paroi de la   prenière   paire de parois. 



   En outre, suivant l'invention, un appareil pour la mise en contact de liquides et de solides comprend un espace clos, une paire de parois opposées perméables aux liquides délimitant cet espace, des moyens prévus pour forcer un liquide à circuler d'une paroi à l'autre, des moyens pour enlever une matière solide discon- tinue enfermée dans l'espace susdit, et ce à partir d'une zone voisine de la première paroi, et des moyens pour introduire de la matière discontinue dans l'espace susdit au voisinage de la seconde paroi. - 
L'appareil peut également comprendre des moyens formant vannes pour arrêter la circulation de liquide en amont de la secon de paroi, et des moyens formant vannes pour dévier le courant de liquide vers une conduite de sortie partant de la zone voisine de la première paroi. 



   Suivant une autre caractéristique de l'invention, l'ap- pareil comprend un réservoir pour des solides s'y trouvant sous for- me de boue, ce réservoir se trouvant à un niveau tel qu'il décharge des solides au voisinage de la seconde paroi sous une pression hydrostatique. 



   Une installation d'échange d'ions suivant l'invention est constituée par,la combinaison de trois appareils ou plus, tel' que décrits ci-avant, avec des moyens permettant d'alimenter des solides enlevés du premier appareil au voisinage de la seconde paroi du second appareil, et des moyens permettant d'alimenter à leur tour des solides enlevés du second appareil, au troisième appareil et ainsi   ,le     suite, 1   travers le nombre total   d'appareils.   



   Les parois dont il est question ci-avant peuvent être des éléments filtrants courents   quelconques.   C'est ainsi que lors- que la ciruclation à travers le lit est verticale, l'élément file trant inférieur peut consister en un lit de gravier, et l'élément 

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   filtrent   supérieur peut être constitué par un crible seul ou par un crible supportant une toile filtrante. 



   Plusieurs formes   d'application   de l'invention sont dé frites ci-après et illustrées aux dessins annexés. 



   La figure 1 est une vue en élévation, partiellement en coupe, d'un appareil de :lise en contact de liquides et de solides. 



   La figure 2 est une vue partielle en coupe plus détail- les d'une partie de la figure 1. 



   La figure 3 est une vue similaire' à celle de la figure 1 t.t montre un autre type de construction. 



   ' La figure   4   est une vue en plan de la figure 3, certai- des parties étant enlevées.. 



   La figure 5 est une vue en perspective partielle d'une Variante de construction d'une partie de la 'figure 3. 



   La figure 6 est une vue, similaire à celle de la figure 1, d'une autre variante encore de construction. 



   La figure 7 est une vue schématique d'une installation d'échange   d' ions.   



   L'appareil de base de l'invention est illustré à la figure 1 et consiste en un réservoir cylindrique 2 dans lequel s'ef- fectue l'opération de mise en contact, A la base du réservoir, est prévu un distributeur 19 auquel le liquide à traiter est alimenté par une pompe 7, une .vanner et une conduite   d'admission     17.   Pour des raisons qui seront décrites ci-après, la conduite 17 est égale- ment reliée à une vanne de vidange 8 
Le distributeur 19 est recouvert d'une couche de gravier 3.

   Une conduite 13   pénètre   latéralement dans le réservoir 2 et traverse le gravier en direction de l'axe vertical du réservoir où cette conduite est incurvée pour se terminer juste au-dessus de la couche de gravier   3 .   La conduite 13 est soumise à un réglage par une varne 6 
Le haut du réservoir 2 est conformé en couvercle évide 

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 ou creux 21. En dessous de ce couvercle 21, est prévu un élément filtrant 9 qui est illustré en détails à la figure 2 et   comprend   un tamis à grandes mailles 10 sur lequel repose une natte en fibres de coco 11, une toile filtrante en jute 12, et enfin un autre tamis métallique.10. Le couvercle 21 est relié à une conduite de sortie 22 commandée par une vanne 14. 



   Au-dessus du réservoir 2, se trouve un réservoir d'em- magasinage de boue 5, qui est relié au réservoir 2 par une vanne 16 et une conduite   d'admission   15 qui mène à l'espace 4 compris en- tre le lit de gravier 3 et l'élément 9, en un point situé juste en dessous du tamis 9 
A l'usage, l'espace   4   est rempli d'une matière solide discontinue, telle qu'une résine échangeuse d'ions. 



     .Le   fonctionnement de l'appareil sera.maintenant décrit en se référant à des opérations d'échange d'ions,mais.il doit être compris que les procédés de l'invention ne sont.pas limités à ces opérations d'échange.' -En supposant que l'espace 4 est complètement rempli de résine fraiche, la vanne   14   sera ouverte, et les vannes 6 et 16 seront fermées. La vanne est également fermée mais la   vannerie   est ouverte. Le liquide fourni par la pompe 7 passe depuis le distributeur à travers le gravier 3- pour s'élever dans la colonne de résine se trouvant dans l'espace   4,   et pour traverser ensuite le tamis 9 et sortir par la conduite 22. 



   Après une période prédéterminée de temps, une zone de résine voisine du gravier 3   sera   suffisamment 'épuisée pour exiger un enlèvement du réservoir 2. On ferme à cet effet la vanne   14   et on ouvre la vanne 6., tandis que la pompe fonctionne encore. Le li- quide passe alors du réservoir vers la conduite 13 et sépare une par- tie de la masse de la matière échangeuse d'ions et l'enlève. 



   Lorsque la zone requise a été enlevée, la vanne 6 est fermée, le distributeur 19 est coupé de la pompe en ferrant la vun- 

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 ne 18 et la vanne de vidange 6 est ouverte. La vanne   16     Est   ,lors ouverte et une boue de résine venant du réservoir 5 force son   ci-,Le-   min entre les éléments filtrants 9 et 3 pour remplir l'espace   4   et déplacer l'excès de liquide par la vanne de vidange 8 Ce liquide est recueilli de toute manière convenable. 



   Le lit se trouvant dans l'espace   4   est ainsi prêt pour le nouveau cycle d'opérations. 



   La forme de réalisation décr'ite ci-avant convient non seulement pour le procédé d'échange d'ions proprement dit, mais également pour la régénération de la matière échangeuse d'ions épuisée. Par le même processus, la matière d'échange d'ions rég1né rée peut être lavée pour la libérer de l'excès de liquide   régénérant.   



   La méthode et l'appareil conviennent également pour des procédés totalement distincts des procédés d'échange d'ions.   C'est   ainsi que le solide peut être une substance- soumise à un traitement par une solution de lessivage. Dans ce dernier cas, comme le volume de la masse de solides diminue du fait du lessivage, cette masse peut être recomplétée de temps en temps sans enlever de solides hors ' du réservoir. 



   On aura vu que, dans la forme de réalisation de la fi- gure 1, le lit 3 et le tamis 9 constituent des parois perméables aux liquides, entre lesquelles sont enfermés les solides. Des so- lides sont enlevés du réservoir 2 par affouillement de la masse de solides comprise entre ces parois. En général, une zone de solid   @   parallèle au lit 3, sera enlevée par affouillement, mais cela peut avoir pour résultat une perturbation importante de la stratification des solides qui se trouvent plus haut dans le réservoir. C'est ainsi qu'il peut arriver que les solides ne descendent pas   d;ins   le réservoir, en courbes parallèles.

   Lorsque ceci constitue un désavan tage, on peut utiliser les formes de réalisation des figues 3 à l'installation illustrée   1; ia   figure 3 est sonsillement la   mené   que celle de la figure 1.   Cependant, a   la figure 3 une 

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 autre paroi 30 pernéable aux liquides est disposée entre le lit 3 et le ta:ais 9 La paroi 30 consiste en deux tamis 31 et 32 qui 'permettent le passage de solides. Comme montré à la figure 4 les tamis 31 et 32 sont orientés en plan l'un par rapport à l'autre., de manière que leurs ouvertures ne soient pas en alignement vertical. 



  Gela signifie que les particules se trouvant dans l'espace 33 ne tomberont pas directement dans l'espace   34.   Des solides sont enle- vés de l'espace 34 comme décrit ci-avant, par affouillement, et habituellement l'espace 34 tout entier est vidé. Pendant que l'af- fouillement se passe, les particules de solides de l'espace 33 se- ront arrêtées à la paroi 30 par les tamis 31 et 32 et la contre- pression du liquide   d'affouillement.   Lorsque la vanne de vidange 8 (figure 1) est ouverte et que les solides peuvent circuler dans l'espace 33, les solides passeront à travers les tamis 31 et 32 pour remplir l'espace   34.   



   Dans l'espace 33, les solides descendront à une vitesse uniforme, et des couches parallèles de solides se développeront parallèlement à la paroi   30..Les   solides traverseront également la paroi d'une manière sensiblement parallèle. Cela signifie que toutes les particules dans chaque couche de solides seront mises en contact par pratiquement la même quantité de liquide. Si les conditions sont à part cela convenables, seuls les solides qui ont été soumis à un contact total (la résine épuisée dans le cas d'échan ge d'ions) seront enlevés de l'espace   34.   



   A la figure 5, on a illustré une autre forme de paroi. 



   Alors que les tanis 31 et 32 de la figure 3 consistent en plaques présentant des ouvertures, les tamis de la figure 5 sont des grilles à carreaux.Corme représenté, il y a, de préférence, trois grilles à barreaux 51,52 et 53. La paire supérieure de gril- les 51 et 52 ont leurs barreaux parallèles, les ouvertures entre les barreaux des deux grilles n'étant pas disposées en correspondance. 



  Le tanisinférieur 53 présente ses barreaux et ses ouvertures à an- 

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 gles droits par rapport aux autres tamis 52 et 53 
Une autre forme de réalisation pour obtenir une circu- lation sensiblement parallèle de solides est montrée à la figure 6. comme à la   figure -3  le réservoir 2 comporte une paroi perméable aux liquides   30,.en   dessous d'un tamis filtrant 9. Un distributeur de liquide 61 est prévu en dessous de la paroi 30. La base du ré- servoir 2 est inclinée en direction d'une ouverture centrale étroite 62, Cette dernière mène à une chambre de transfert 63 qui est pour- vue d'un autre distributeur de liquide   64a,   d'un lit de gravier 3 et d'une conduite de sortie 13 disposée de la même manière que la conduite 13 de la figure 1. 



   La pompe 7 est reliée aux deux distributeurs de liquide par les vannes   64   et 65. 



   Le dispositif de la figure 6 fonctionne comme décrit ci-avant. La différence importante est que, durant la mise en con- tact normale, la vanne 64 est ouverte, tandis que la vanne 65 est fermée. Pour l'enlèvement de solides hors du système, la vanne 65 est ouverte tandis que la 'vanne 14 est fermée, comme décrit ci-avant, En d'autres mots, seuls les solides se trouvant dans la chambre 63 sont enlevés par affouillement à la fin de chaque cycle. Durant      des opérations normales, seuls les solides se trouvant dans l'espace 66, c'est-à-dire, au-dessus de la paroi   30,   sont mis en contact avec le liquide.

   Après que la chambre 63 a été vidée, les vannes 65 et 64 sont toutes deux fermées et les solides peuvent traverser la paroi 30 et déplacer les solides se trouvant dans l'espace 67 vers la chambre de transfert 63 La vanne de vidange 8 et la vanne 16 sont commandées comme ci-avant. La vanne 6 est ouverte   durpnt   les opérations d'affouillement. 



   Pour. ce qui concerne l'échange d'ions, l'invention, suivant une autre forme de réalisation (illustrée à la figure 7), prévoit la combinaison de trois réservoirs 201,202 et 203 tels que décrits ci-avant. Les solides enlevés du premier réservoir   ni¯   sont 

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 déchargés dans le réservoir   d'emmagasinage     502   du second réservoir 202 et de celui-ci dans le réservoir d'emmagasinage 503 du   troisiè-   me réservoir 203 qui, à son tour,   peut' se   décharger dans le réser- voir   d'emmagasinage   501 du premier réservoir 2Cl. 



   Le liquide utilisé dans le premier réservoir   201   est celui qui doit être soumis au procédé d'échange d'ions, par exemple, pour la récupération d'un ion de valeur ou pour l'enlèvement d'un ion indésirable. Le liquide pour le second réservoir 202 est prévu pour régénérer la matière échangeuse d'ions épuisée ou éluée.   Sui-   vant   la'nature   de l'ion enlevé dans le premier réservoir, le   liqui-   de quittant le second réservoir 202 peut être soumis à un traite- ment ultérieur, ou bien il peut aller au rebut . Dans le troisième réservoir 203, la matière échangeuse d'ions régénérée est soumise à une opération de lavage pour enlever l'excès de réàctif   régéné-   rant.

   Comme signalé ci-avant, la matière lavée peut être alimentée directement dans le réservoir   d'emmagasinage   501 du premier réser voir 201, mais habituellement la matière est soumise à un autre traitement avant d'être renvoyée sous forme de boue au réservoir d'emmagasinage 501 du premier réservoir. 



   Le liquide de lavage peut être recueilli et employé pour compléter la solution à utiliser dans la seconde colonne 202 
L'invent ion procure un procédé et un appareil pour la mise en contact continue de liquides avec des solides, dans lesquels   l'opération   de contact est périodiquement arrêtée pour l'enlèvement de solides et l'addition de solides sous forme de fournées. L'cn- lèvement par fournée et le fonctionnement normal de l'installation euvent être contrôlés par un appareillage totalement automatique. 



     C'est   ainsi qu'une fois   qu'on   a   déterminé l'étendue   d'une zone enlever et la durée de formation d'une telle zone, les vannes peu- vert être commandées par des minuteries   convenables.  



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   The present invention relates to a method and apparatus for contacting liquids with solids.



   The invention is especially applicable in ion exchange processes. The invention will be explained with particular reference to such ion exchange methods, but it should be understood that it also applies to other cases where liquids are brought into contact with solids, by journey, in the washing of materials
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   In ion exchange processes, it is known to enclose the ion exchange material in a fixed bed placed on a liquid permeable support. Periodically, fresh material is pumped into the bed there. base of it, which forces the material at the top of the bed to overflow. It will be seen that the pressure necessary for the removal of spent material is transmitted through the entire bed, which disturbs the distribution of material in the bed and even to other disadvantageous effects, such as the formation of paths.

   Some of these defects can be minimized to some extent by adding very small amounts of material to the bed after short periods of time, but this continual bed disruption is inconvenient, inefficient and expensive.



   An object of the invention is to provide a fixed bed process, in which the phases of removing material from the bed and adding material to the latter are independent of each other, that is, that is to say that the main mass of the bed remains undisturbed by these operations. Another object of the invention is to provide a bed in which the amounts removed or the amounts added are independent of each other and do not affect the ion exchange process as such.



   According to the present invention, a method of bringing liquids into contact with discontinuous solids consists in enclosing a mass of solids between two walls permeable to liquids, preferably horizontal, in forcing the liquid to flow from one wall to the other, in separating from the mass, the solids which have been subjected to contact, in the vicinity of the first wall, and in replenishing the mass by the introduction of solids in the vicinity of the second wall. it is possible to remove solids from the mass and add to it on a continuous basis, but it is preferable that the solids be removed periodically.



   A feature of the invention is that the solids

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 are removed by diverting the flow of liquid through an outlet opening provided in or at the vôisifage of the. first wall, and thus scouring the mass.



   There may be several outlet openings in the wall, the latter being, for example, constituted by a screen, and the first wall may be disposed between the second wall and a third, the liquid circulating between the second and third walls. In the latter case, solids are removed from the space between the third and first walls, and re-filling of this space is caused or permitted by passing solids through the first wall.



   Or, solids can be removed from the system through the first wall to a transfer chamber (which may be bounded by a third liquid permeable wall) from which the solids are ultimately removed. In contacting operations, the liquid does not flow through the transfer chamber.



   The solids can be introduced as a slurry under hydrostatic pressure.



   The process of the invention is especially useful when the solids are ion exchange materials. the invention therefore provides a countercurrent ion exchange process with upward circulation of the solution, in which the ion exchange is carried out with a mass of ion exchange material which is brought into contact with a liquid in the manner described above, in which also the solids removed in the vicinity of the first wall are introduced between a second pair of parais for their regeneration with another liquid of the material described above,

     and further wherein the solids removed from the vicinity of the first wall of the second pair are fed between a third pair of walls and are treated therein with lava liquids as described above.

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   In the ion exchange process, the washed solids can again be introduced in the vicinity of the second wall of the first pair of walls.



   Further, according to the invention, an apparatus for bringing liquids into contact with solids comprises an enclosed space, a pair of opposed liquid-permeable walls delimiting this space, means provided for forcing a liquid to flow from one wall on the other, means for removing a discontinuous solid material enclosed in the aforesaid space, and this from a zone adjacent to the first wall, and means for introducing discontinuous material into the aforesaid space in the vicinity of the second wall. -
The apparatus may also include valve means for stopping the flow of liquid upstream of the second wall, and valve means for diverting the flow of liquid to an outlet line from the area adjacent to the first wall.



   According to another characteristic of the invention, the apparatus comprises a reservoir for solids located therein in the form of sludge, this reservoir being at a level such that it discharges solids in the vicinity of the second. wall under hydrostatic pressure.



   An ion exchange installation according to the invention is constituted by the combination of three or more devices, as described above, with means making it possible to supply solids removed from the first device in the vicinity of the second. wall of the second apparatus, and means for in turn feeding solids removed from the second apparatus, to the third apparatus and so on, 1 through the total number of apparatus.



   The walls in question above can be any common filter elements. Thus, when the ciruclation through the bed is vertical, the lower thread element may consist of a gravel bed, and the element

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   The upper filter can be constituted by a single screen or by a screen supporting a filter cloth.



   Several forms of application of the invention are described below and illustrated in the accompanying drawings.



   Figure 1 is an elevational view, partially in section, of an apparatus for contacting liquids and solids.



   Figure 2 is a partial sectional view in more detail of part of Figure 1.



   Figure 3 is a view similar to that of Figure 1 t.t shows another type of construction.



   Figure 4 is a plan view of Figure 3 with some parts removed.



   Figure 5 is a partial perspective view of an alternative construction of part of Figure 3.



   FIG. 6 is a view, similar to that of FIG. 1, of yet another variant construction.



   FIG. 7 is a schematic view of an ion exchange installation.



   The basic apparatus of the invention is illustrated in FIG. 1 and consists of a cylindrical reservoir 2 in which the contacting operation is carried out. At the base of the reservoir, a distributor 19 is provided to which the liquid to be treated is supplied by a pump 7, a .vanner and an inlet pipe 17. For reasons which will be described below, the pipe 17 is also connected to a drain valve 8
The distributor 19 is covered with a layer of gravel 3.

   A pipe 13 enters laterally into the tank 2 and crosses the gravel in the direction of the vertical axis of the tank where this pipe is curved to end just above the layer of gravel 3. Line 13 is subject to adjustment by a valve 6
The top of the tank 2 is shaped as a hollow cover

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 or hollow 21. Below this cover 21, there is provided a filter element 9 which is illustrated in detail in FIG. 2 and comprises a large mesh screen 10 on which rests a mat of coconut fibers 11, a jute filter cloth 12, and finally another metal screen. 10. The cover 21 is connected to an outlet pipe 22 controlled by a valve 14.



   Above the tank 2 there is a sludge storage tank 5, which is connected to the tank 2 by a valve 16 and an inlet pipe 15 which leads to the space 4 included between the bed. of gravel 3 and element 9, at a point just below the sieve 9
In use, the space 4 is filled with a discontinuous solid material, such as an ion exchange resin.



     The operation of the apparatus will now be described with reference to ion exchange operations, but it should be understood that the methods of the invention are not limited to such exchange operations. -Assuming that space 4 is completely filled with fresh resin, valve 14 will be open, and valves 6 and 16 will be closed. The valve is also closed but the basketry is open. The liquid supplied by the pump 7 passes from the distributor through the gravel 3- to rise in the column of resin located in the space 4, and then to pass through the sieve 9 and exit through the pipe 22.



   After a predetermined period of time, an area of resin adjacent to the gravel 3 will be sufficiently depleted to require removal of the reservoir 2. For this purpose, the valve 14 is closed and the valve 6 is opened, while the pump is still running. The liquid then passes from the reservoir to line 13 and separates part of the mass of the ion exchange material and removes it.



   When the required zone has been removed, valve 6 is closed, distributor 19 is cut off from the pump by fitting the valve.

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 ne 18 and the drain valve 6 is open. The valve 16 is, when open and a slurry of resin coming from the tank 5 forces its ci-, Le- min between the filter elements 9 and 3 to fill the space 4 and move the excess liquid through the drain valve 8 This liquid is collected in any suitable manner.



   The bed in space 4 is thus ready for the new cycle of operations.



   The embodiment described above is suitable not only for the ion exchange process itself, but also for the regeneration of spent ion exchange material. By the same process, the regulated ion exchange material can be washed to free it from excess regenerating liquid.



   The method and apparatus are also suitable for processes entirely separate from ion exchange processes. Thus, the solid can be a substance subjected to treatment with a leaching solution. In the latter case, as the volume of the solids mass decreases due to leaching, this mass can be replenished from time to time without removing solids from the tank.



   It will have been seen that, in the embodiment of FIG. 1, the bed 3 and the screen 9 constitute walls permeable to liquids, between which the solids are enclosed. The solids are removed from the tank 2 by scouring the mass of solids between these walls. In general, an area of solid @ parallel to bed 3 will be scoured away, but this can result in a significant disturbance of the stratification of the solids that lie higher in the tank. This is how it can happen that the solids do not descend inside the tank, in parallel curves.

   When this constitutes a disadvantage, it is possible to use the embodiments of figs 3 in the illustrated installation 1; Figure 3 is the same as that of Figure 1. However, in Figure 3 a

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 another wall 30 permeable to liquids is arranged between the bed 3 and the ta: ais 9 The wall 30 consists of two screens 31 and 32 which allow the passage of solids. As shown in Figure 4 the screens 31 and 32 are oriented in plan with respect to each other, so that their openings are not in vertical alignment.



  This means that particles in space 33 will not fall directly into space 34. Solids are scoured out of space 34 as described above, by scouring, and usually all of space 34. is empty. While the scouring is proceeding, the solid particles of space 33 will be arrested at wall 30 by screens 31 and 32 and the back pressure of the scouring liquid. When the drain valve 8 (Figure 1) is open and the solids can flow through space 33, solids will pass through screens 31 and 32 to fill space 34.



   In space 33, the solids will descend at a uniform rate, and parallel layers of solids will develop parallel to the wall 30. The solids will also pass through the wall in a substantially parallel fashion. This means that all of the particles in each solids layer will be contacted by virtually the same amount of liquid. If conditions are otherwise suitable, only those solids which have been subjected to full contact (spent resin in the case of ion exchange) will be removed from space 34.



   In FIG. 5, another form of wall has been illustrated.



   While the tanis 31 and 32 of Figure 3 consist of plates with openings, the sieves of Figure 5 are checkered screens. As shown, there are preferably three bar screens 51, 52 and 53. The upper pair of grills 51 and 52 have their bars parallel, the openings between the bars of the two grids not being arranged in correspondence.



  The lower tanis 53 has its bars and its openings

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 gles straight compared to other screens 52 and 53
Another embodiment for obtaining a substantially parallel circulation of solids is shown in figure 6 as in figure -3 the tank 2 has a liquid permeable wall 30, below a filter screen 9. A liquid distributor 61 is provided below wall 30. The base of tank 2 is inclined towards a narrow central opening 62, the latter leading to a transfer chamber 63 which is provided with another. liquid distributor 64a, a gravel bed 3 and an outlet pipe 13 arranged in the same way as the pipe 13 of figure 1.



   The pump 7 is connected to the two liquid distributors by the valves 64 and 65.



   The device of FIG. 6 operates as described above. The important difference is that, during normal contacting, valve 64 is open, while valve 65 is closed. For removal of solids from the system, valve 65 is opened while valve 14 is closed, as described above. In other words, only solids in chamber 63 are scoured out. at the end of each cycle. During normal operations, only the solids in the space 66, i.e., above the wall 30, are contacted with the liquid.

   After chamber 63 has been emptied, valves 65 and 64 are both closed and solids can pass through wall 30 and move solids in space 67 to transfer chamber 63 Drain valve 8 and valve 16 are ordered as above. The valve 6 is open durpnt scour operations.



   For. As regards the ion exchange, the invention, according to another embodiment (illustrated in FIG. 7), provides for the combination of three reservoirs 201, 202 and 203 as described above. The solids removed from the first tank nī are

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 discharged into the storage tank 502 of the second tank 202 and therefrom into the storage tank 503 of the third tank 203 which, in turn, can discharge into the storage tank 501 of the third tank. first 2Cl tank.



   The liquid used in the first tank 201 is that which is to be subjected to the ion exchange process, for example, for the recovery of a valuable ion or for the removal of an unwanted ion. The liquid for the second reservoir 202 is provided to regenerate the spent or eluted ion exchange material. Depending on the nature of the ion removed in the first reservoir, the liquid leaving the second reservoir 202 may be subjected to further processing, or it may be discarded. In third reservoir 203, the regenerated ion exchange material is subjected to a washing operation to remove excess regenerating reagent.

   As noted above, the washed material can be fed directly into the storage tank 501 of the first tank see 201, but usually the material is subjected to further treatment before being returned as slurry to the storage tank. 501 of the first tank.



   The washing liquid can be collected and used to make up the solution to be used in the second column 202
The invention provides a method and apparatus for the continuous contacting of liquids with solids, wherein the contacting operation is periodically stopped for the removal of solids and the addition of solids in batches. The batch removal and the normal operation of the installation can be controlled by fully automatic equipment.



     Thus, once the extent of a zone to be removed and the duration of such zone formation has been determined, the valves can be controlled by suitable timers.


    

Claims (1)

REVENDICATIONS 1. Un procédé de mise en contact de liquides avec des solides discontinus, consistant àd enfermer une masse des solides entra deux parais perméables aux liquides, à forcer le liquide à circuler d'une paroi à l'autre à travers la masse, à séparer de la masse, les solides qui ont été soumis au contact, au voisinage de la pre- mière paroi, et à recompléter la masse par l'introduction de solides au voisinage de la seconde paroi. CLAIMS 1. A process of bringing liquids into contact with discontinuous solids, comprising enclosing a mass of the solids entered into two liquid permeable parais, forcing the liquid to flow from one wall to another through the mass, to separate of the mass, the solids which have been subjected to contact, in the vicinity of the first wall, and to replenish the mass by the introduction of solids in the vicinity of the second wall. 2. Le procédé suivant la revendication 1, dans lequel les solides sont enlevés de façon continue. 2. The process of claim 1, wherein the solids are continuously removed. 3. Le procédé suivant la revendication 1, dans lequel les solides sont enlevés périodiquement. 3. The method of claim 1, wherein the solids are removed periodically. 4. Le procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les parois sont horizontales. 4. The method of any one of the preceding claims, wherein the walls are horizontal. 5. Le procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel des solides sont enlevés en déviant le cou- rant de liquide par une ouverture de sortie prévue dans ou au voi- sinage de la première paroi, et en affouillant ainsi la masse. 5. The method of any preceding claim, wherein solids are removed by diverting the liquid stream through an outlet opening provided in or adjacent to the first wall, and thereby scouring the mass. . 6. Le procédé suivant l'une quelconque des revendication; 1 à 4, dans lequel la première paroi permet le passage de solides, et dans lequel des solides sont enlevés à travers cette première paroi. 6. The method according to any one of claims; 1 to 4, in which the first wall allows the passage of solids, and in which solids are removed through this first wall. 7. Le procédé suivant la revendication 6, dans lequel la première paroi est disposée entre la seconde paroi et une troi- sième qui est également perméable aux liquides, et dans lequel on force le liquide à circuler de la troisième à la première paroi. 7. The method of claim 6, wherein the first wall is disposed between the second wall and a third which is also liquid pervious, and wherein the liquid is forced to flow from the third to the first wall. 8 Le procédé suivant la revendication 7, dans lequel des solides sont enlevés du système en déviant le courant de liquida par une ouverture de sortie prévue dans ou au voisinage de la troi sième paro et en affouillant ainsi la nasse entre les troisième et premier* parois. 8 The method of claim 7, wherein solids are removed from the system by diverting the liquid stream through an outlet opening provided in or near the third wall and thereby scouring the trap between the third and first walls. . 9. Le procédé suivant la revendication 6, dans lequel des soides enleves à travers la première paroi sont envoyés, dans <Desc/Clms Page number 12> ment une chambre de transfert en passant par un étrangle,' étroit, les solides étant enlevés du système par cette chambre de transfert. 9. The method of claim 6, wherein solids removed through the first wall are sent, into <Desc / Clms Page number 12> The transfer chamber passes through a narrow throttle, with solids being removed from the system through this transfer chamber. 10. Le procédé suivant la revendication 9 dans lequel les solides sont enlevés de la chambre de transfert en déviant un courant de liquide à travers une .paroi de cette chambre de transfert, et en'affouillant ainsi la masse se trouvant dans cette chambre. 10. The method of claim 9 wherein the solids are removed from the transfer chamber by deflecting a stream of liquid through a wall of said transfer chamber, and thereby scouring the mass in that chamber. 11. Le procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, dans lequel les solides sont introduits sous la forme d'une boue sous une pression hydrostatique. 11. The process according to any preceding claim, wherein the solids are introduced in the form of a slurry under hydrostatic pressure. 12. Le procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, dans lequel la masse consiste en une'matière échangeuse d'ions. 12. The process according to any one of the preceding claims, wherein the mass consists of ion exchange material. 13. Le procédé de la revendication 12, dans le- quel les solides enlevés au voisinage de la première paroi sont introduits entre une seconde paire de parois en vue d'une régénéra- tion par contact avec un autre liquide de la manière revendiquée dans l'une quelconque des revendications 1 à 11. 13. The process of claim 12, wherein solids removed in the vicinity of the first wall are introduced between a second pair of walls for regeneration by contact with another liquid as claimed in the same. any one of claims 1 to 11. 14 Le procédé suivant'la revendication 13, dans lequel les solides enlevés au voisinage de la première, paroi de la seconde paire de parois sont alimentés entre une troisième pairé de parois et mis en contact avec un liquide de lavage de la manière revendi- quée dans l'une quelconque des revendications 1 à 11. The method of claim 13, wherein the solids removed in the vicinity of the first wall of the second pair of walls are fed between a third pair of walls and contacted with a washing liquid as claimed. in any one of claims 1 to 11. 15. Le procédé de la revendication 14, dans lequel les solides lavés sont à nouveau introduits,au voisinage de la se- conde paroi de la première paire de parois. 15. The process of claim 14, wherein the washed solids are introduced again near the second wall of the first pair of walls. 16. Appareil pour la mise en contact de liquides et de solides, comprenant une paire de parois opposées perméables aux liquides et délimitant un espace clos, des moyens pour forcer un liquide à circuler d'une paroi à l'autre à travers l'espace, des moyens pour enlever une matière solide discontinue enfermée dans l'espace susdit, et ce à partir d'une zone voisine de la première paroi, et fief. moyens pour introduire la matière solide discontiune <Desc/Clms Page number 13> dans l'espace susdit au voisinage de la seconde paroi. 16. Apparatus for contacting liquids and solids, comprising a pair of opposing walls permeable to liquids and delimiting an enclosed space, means for causing a liquid to flow from one wall to the other through the space. , means for removing a discontinuous solid material enclosed in the aforesaid space, and this from an area adjacent to the first wall, and fiefdom. means for introducing the discontiune solid matter <Desc / Clms Page number 13> in the aforementioned space in the vicinity of the second wall. 17. L'appareil suivant la revendication 16, dans lequel les parois sont horizontales. 17. The apparatus of claim 16, wherein the walls are horizontal. 18 L'appareil suivant la revendication 17, comprenant des moyens formant vannes pour arrêter la circulation de liquide en amont de la seconde paroi, et des moyens formant vannes pour dévier le courant de liquide par une conduite de sortie partant de la zone voisine de la première'paroi. The apparatus of claim 17, comprising valve means for stopping the flow of liquid upstream of the second wall, and valve means for diverting the flow of liquid through an outlet line from the area adjacent to the wall. first wall. 19. L'appareil suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 16 et 17, dans lequel la première paroi permet le passage de solides, et des moyens sont prévus pour enlever des solides depuis le dessous de cette première paroi. 19. The apparatus according to either of claims 16 and 17, wherein the first wall allows the passage of solids, and means are provided for removing solids from below said first wall. 20. L'appareil suivant la revendication 19, comprenant une troisième'paroi, la première paroi étant disposée entre les troisième et seconde parois, des moyens formant vannes pour arrêter la circulation de liquide en amont de la seconde paroi, et des 'moyens formant vannes servant à dévier le courant de liquide vers une conduite de sortie partant de l'espace compris entre les troi- sième et première parois. 20. The apparatus of claim 19, comprising a third wall, the first wall being disposed between the third and second walls, valve means for stopping the flow of liquid upstream of the second wall, and means forming valves for diverting the flow of liquid to an outlet pipe from the space between the third and first walls. 21. L'appareil suivant la revendication 19, comprenant une chambre de transfert destinée à recevoir les solides passant à travers la première paroi. 21. The apparatus of claim 19, comprising a transfer chamber for receiving solids passing through the first wall. 22. L'appareil suivant la revendication 21, comprenant une paroi perméable aux liquides, dans la chambre de transfert, des moyens pour arrêter le débit de liquide de la chambre de transfert de vers la première paroi, des moyens pour forcer la circulation/liqui- de à travers la paroi perméable aux liquides de la chambre de trans- fert, et une conduite de sortie dans cette chambre. 22. The apparatus of claim 21, comprising a liquid permeable wall, in the transfer chamber, means for stopping the flow of liquid from the transfer chamber to the first wall, means for forcing the circulation / liqui - from through the liquid permeable wall of the transfer chamber, and an outlet pipe in this chamber. 23 L'appareil suivant l'une quelconque des revendica- tions 19 à 22, dans lequel la première paroi consiste en une série de tamis superposés, les ouvertures de ces tamis n'étant pas en <Desc/Clms Page number 14> alignement vertical. The apparatus of any one of claims 19 to 22, wherein the first wall consists of a series of superimposed screens, the openings of these screens not being in. <Desc / Clms Page number 14> vertical alignment. 24. L'appareil suivant la revendication 23, dans lequel la première paroi consiste en deux ou plusieurs plaques présentant des ouvertures. 24. The apparatus of claim 23, wherein the first wall consists of two or more plates having openings. 25. L'appareil suivant la revendication 23, dans le- quel la première paroi consiste en trois grilles à barreaux, deux ¯,,de celles-ci ayant leurs ouvertures parallèles mais non en aligne- ment vertical, et la troisième ayant ses ouvertures disposées à angles droits par rapport aux ouvertures des deux premières grilles. 25. The apparatus of claim 23, wherein the first wall consists of three bar grids, two ¯ ,, thereof having their openings parallel but not in vertical alignment, and the third having their openings. arranged at right angles to the openings of the first two grids. 26. L'appareil suivant l'une quelconque des revendica tions 16 à 25, comprenant un réservoir pour des solides se présen tant sous forme de boue, et situé à un niveau tel qu'il décharge ses solides au voisinage de la seconde paroi, sous une pression hydrostatique . 26. The apparatus according to any one of claims 16 to 25, comprising a reservoir for solids in the form of sludge, and located at a level such that it discharges its solids in the vicinity of the second wall, under hydrostatic pressure. 27. L'appareil suivant l'une quelconque des revendica- tions 16 à 26, dans lequel la circulation de liquide est sensible- ment vertical, et dans lequel la paroi la plus basse consiste en un lit de gravier. 27. The apparatus of any one of claims 16 to 26, in which the circulation of liquid is substantially vertical, and in which the lower wall consists of a bed of gravel. 28 L'appareil suivant la revendication 27, dans lequel- la seconde paroi ou la paroi supérieure consiste en un ou des tamis, ou en un tamis supportant une ou plusieurs toiles filtrantes. The apparatus of claim 27, wherein the second wall or the top wall consists of one or more screens, or a screen supporting one or more filter cloths. 29. Une installation d'échange d'ions consistant en la combinaison de deux appareils tels que revendiqués dans l'une quel- conque des revendications 16 à 28 avec des moyens pour alimenter des solides enlevés du premier appareil, au voisinage de la seconde paroi du second appareil.. 29. An ion exchange installation consisting of the combination of two apparatuses as claimed in any one of claims 16 to 28 with means for supplying solids removed from the first apparatus, in the vicinity of the second wall. of the second device .. 30. L'installation d'échange d'ions suivant la revendi cation 29 comprenant un autre appareil suivant l'une quelconque des revendications 16 à 28, avec des moyens pour alimenter à leur tour des solide: enlevés du second appareil, au troisième appareil, 31. L'appareil suivant la. revendication 30, compreent des moyens pour alimenter des solides enleves du troisième appareil <Desc/Clms Page number 15> au voisinage de la seconde paroi du premier appareil. 30. The ion exchange installation according to claim 29 comprising another apparatus according to any one of claims 16 to 28, with means for supplying in turn solids: removed from the second apparatus, to the third apparatus. , 31. The apparatus according to. claim 30 comprising means for supplying solids removed from the third apparatus <Desc / Clms Page number 15> in the vicinity of the second wall of the first device. 32. Un procède de mise en contact de liquides avec des solides, tel que décrit ci-avant avec référence à la figure 1 des dessins annexés. 32. A method of bringing liquids into contact with solids, as described above with reference to FIG. 1 of the accompanying drawings. 33. Un procédé de mise en contact de liquides avec des solides, tel que décrit ci-avant avec référence aux figures 3 et 4 des dessins annexés. 33. A method of contacting liquids with solids, as described above with reference to Figures 3 and 4 of the accompanying drawings. 34. Un procédé de mise en contact de liquides avec des solides, tel que décrit ci-avant avec référence à la figure 5 des dessins annexés. 34. A method of contacting liquids with solids, as described above with reference to Figure 5 of the accompanying drawings. 35. Un procédé de mise en contact de liquides avec des solides, tel que décrit ci-avant avec référence à la figure 6 des dessins annexés. 35. A method of contacting liquids with solids, as described above with reference to Figure 6 of the accompanying drawings. 36. Un procédé pour réaliser l'échange d'ions entre un liquide et un solide, tel que décrit ci-avant avec référence à la figure 1 des dessins annexés. 36. A method for effecting the exchange of ions between a liquid and a solid, as described above with reference to FIG. 1 of the accompanying drawings. 7. Un procédé pour réaliser l'échange d'ions entre un liquide et un solide, tel que décrit ci-avant avec référence aux figures 3 et 4 des dessins annexés. 7. A method for carrying out the exchange of ions between a liquid and a solid, as described above with reference to Figures 3 and 4 of the accompanying drawings. 38 Un' procédé pour réaliser l'échange d'ions entre un liquide et un solide, tel que décrit ci-avant avec référence à la figure 5 des dessins annexés. A method for effecting ion exchange between a liquid and a solid, as described above with reference to Fig. 5 of the accompanying drawings. 39. Un procédé¯pour réaliser l'échange d'ions entre un liquide et un solide, tel que décrit ci-avant avec référence à la figure 6 des dessins annexés. 39. A process for carrying out ion exchange between a liquid and a solid, as described above with reference to FIG. 6 of the accompanying drawings. 40. Un procédé pour .réaliser l'échange d'ions entre un liquide et un solide, tel que décrit ci-avant avec référence à la figure 7 des dessins annexés. 40. A method for carrying out the exchange of ions between a liquid and a solid, as described above with reference to FIG. 7 of the accompanying drawings. 41. A pareil pour la mise en contact de liquides avec des solides, tel que décrit ci-avant avec référence à 18 fiur 1 des dessina annexés <Desc/Clms Page number 16> 42 Appareil pour la :aise en contact de liquides avec des solides, tel que décrit ci-avnt avec référence aux figues 3 et 4 des dessins annexés. 41. The same applies to bringing liquids into contact with solids, as described above with reference to 18 fiur 1 of the accompanying drawings <Desc / Clms Page number 16> Apparatus for: ease in contacting liquids with solids, as described above with reference to figs 3 and 4 of the accompanying drawings. 43. Appareil pour la mise en contact de liquides avec des solides, tel que décrit ci-avant avec référence à la figure 5 des dessins annexés. 43. Apparatus for contacting liquids with solids, as described above with reference to Figure 5 of the accompanying drawings. 44. Appareil pour la mise en contact de liquides avec des solides, tel que décrit ci-avant avec référence à la figure 6 des dessins annexés. 44. Apparatus for contacting liquids with solids, as described above with reference to Figure 6 of the accompanying drawings. 45.Appareil pour la mise en contact de liquides avec des solides, tel que décrit ci-avant avec référence à la figure 7 des dessins annexés. 45. Apparatus for contacting liquids with solids, as described above with reference to Figure 7 of the accompanying drawings.
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