BE540577A - - Google Patents

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BE540577A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
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    • C01B17/50Preparation of sulfur dioxide
    • C01B17/54Preparation of sulfur dioxide by burning elemental sulfur
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/0232Purification, e.g. degassing

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Vertical, Hearth, Or Arc Furnaces (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  "LIISE Et VALEUR DE SOUFRE IMPUR OU PUR MUR LA PRODUCTION DE 802 ET FOUR A CUVE POUR   SA   REALISATION. 



   L'invention concerne la mise en valeur de soufre impur pour la production de SO2 ou de soufre pur , ainsi que four à cuve destiné à la   miss   en pratique du processus, 
 EMI1.2 
 On sait qua , jusque présent 11 nta pas été possible de met-" tre eu pratique de manière simple des points de vue technique et écono- mique, la combustion de soufre impur , par   exemple   de soufre souillé 
 EMI1.3 
 par des matières organiques et/ ou inol'e;.!m:'l.qU<18, con.'Lrn;,tx'cT.mxz' la ci,ià>1.;stlon du 80Ul'X'ú pur.

   Lors de la ootnbucëiou à 1'<.:11" de soufre lm- IhJ.', celui-ci CHt rapidement rc.OO'lWC1't , loro de la fusion , d'une pel- Ucttlu coúotitu.t';e: pni Icc impi5c,t:a3 qi,' 11 cou1;1('H'l;, pellicule qui entrii- vi 1;;: ).G',y,,'(:F.aa.:i de COll!b\,f;tlOl1 ci). àt, ;,ai lit: l':1!)itLthlt'.l'\; 1a .il,!),' ,i, Do fai- 

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 blés quantités déjà de matières étrangères , par exemple des traces de bitume , de goudron ou de cendres ,   suffisent à   entraver la com- bustion. On a appris à connaître de nombreux types de constructions de fours qui étaient censés éliminer ces difficultés , mais aucun de   @   ceux-ci n'a jamais réussi à résoudre le problème de manière satisfai- sante..

   Les fours proposés jusque présent dans ce but accusent la plupart du temps une forme cylindrique ou une forme semblable à celle d'une chaudière. Aux fins d'assurer une combustion homogène du soufre fondu se présentant le plus souvent au fond des fours, l'air admis la-   téralement   doit couvrir uniformément toute la surface du soufre. Ceci ne réussit la plupart du temps qu'imparfaitement seulement. Même des parois transversales ainsi que des languettes de répartition de l'air ne peuvent empêcher qu'une partie de l'air de combustion s'échappe dans la zone supérieure du four et soit ainsi   soustraite à   la combus- tion. Les conséquences en découlant sont une conduite irrégulière du four ainsi que des gaz à teneur variable en SO2 avec mélange de sou- fre sublimé. 



   La combustion incomplète particulièrement entratne aussi une grand. difficulté à cause de   l'enrichissement   des constituants des cendres surtout ,dans les résidus de combustion. Même à l'aide d'un brassage mécanique ou à l'air du soufre fondu, on n'y change pas grand'chose. 



  On se trouve souvent dans l'obligation d'encore griller séparément le résidu de combustion non'brûlé , par exemple dans des fours de gril- lage de pyrites. L'évacuation du résidu de combustion imparfaitement épuisé est souvent aussi compliqué , surtout lorsqu'on cherche à mar- cher en continu. 



   La combustion du soufre fondu , injecté au moyen d'air comprimé ou de vapeur ne peut non plus donner satisfaction , d'une   part 4   eau- se des installations onéreuses ainsi que de l'entretien de celles-ci , d'autre   part. à   cause de la   scorification   aux surfaces chaudes dans les dispositifs de fusion et du bouchage fréquent des tubes d'amenée et des tuyères et à cause du dépôt du résidu de combustion dans le 

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De manière générale , les mêmes inconvénients et difficultés se rencontrent aussi dans le raffinage de soufre impur par distilla- tion dans les cornues du type habituel , vaporisateurs , etc ..,no-   tamment à   cause des résidusde distillation , à quoi il faut encore ajouter la difficulté   de .la   question des matériaux ,

   vu la forte   agres-     sivité-   du soufre fondu.      



   On connaît'' un procédé qui   consiste   à sublimer du soufre à partir de matières minérales sulfureuses, procédé dans lequel on mélange au soufre des combustibles organiques   détermines ,   dont la chaleur de combustion sert à fondre et à sublimer le soufre , en dosant l'arri- vée d'air de manière appropriée.

   Ce procédé ne peut toutefois donner satisfaction dès qu'il s'agit du raffinage de soufre brut avec de fai- bles quantités d'impuretés organiques , comme le bitume et le   goudron   Etant donné que ces impuretés entourent les fines particules de   soufr@   sont même d'un cracking difficile , et ne peuvent être considérées corame combustible dans le sens du procédé connu , il est nécessaire   d'envisager ,   outre le dosage du gaz inerte contenant de l'oxygène, d'autres mesures importantes , particulièrement la conception d'un appareillage approprié de combustion. 



     Grâce à   l'utilisation du four à cuve construit conformément à l'invention de manière bien déterminée pour ce qui est de ses di- mensions, de l'enfournement des matières premières, du mode de chauf- fage ainsi que de l'évacuation des matières de réaction , on réussit tout en éliminant les difficultés et inconvénients connus jusqu'à présent , à mettre en valeur le soufre impur , de manière continue et simple des points de vue technique et économique , tant pour la production de SO2 que pour celle de soufre raffiné.

   On y réussit en injectant avec de l'air de combustion sous pression , au sommet du four, le soufre brut broyé à la granulome trie requise , servant à la production de SO2 ,dans un four   à   ouve de préférence rond et   préchauf-   fé à une température suffisamment élevée , d'une hauteur appropriée. 

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 EMI4.1 
 



  Le soufre s'allume , ce qui oil'tr.::1.i.w la fusion et la formation de truc j'ines gouttelettes de soufre dispersées brûlant dane le gaz de CO,î- 'or.ot.on , et ce consumant complètement lors de leur entraînement vers la sole du four. La combustion des impuretés organiques contenues a lieu également de manière presque   complète ,   les constituants des cen- dres se déposant sur la sole du four et étant   évacues   continuellement selon les quantités en   présence ,   ou en cas de faibles   quantités,étant   entraînées dans les gaz de combustion desquels ils peuvent être sépa-   res   dans un cyclone prévu après le four ou dans un filtre , par exem- ple dans un électro-filtre ,

   le cas échéant en   intercalant   un collec- teur à   poussière.   



   En vue du chauffage du four à la température d'allumage et de   fonctionnement,   celui-ci est prévu , à la partie supérieure de la paroi de la   cuve , à   une hauteur   déterminée   sous le   sommet   du four , avec un canal circulaire   horizontal ,   qui est pourvu   d'ouvertures   de sortie du gaz dirigées vers l'intérieur (fentes). Il convient que leur disposition et leur grandeur soient telles que le gaz entre tan- gentiellement dans le four et y provoque un mouvement rotatif .

   Le gaz de chauffage utilisé est par exemple produit dans une zone préalable, par exemple aussi par combustion de gaz de gazogène de gaz contenant du H2S ou par exemple d'un carburant et aussi de soufre pur fondu , et il est introduit tangentiellement dans le canal circulaire mentionné ci-avant. Cette disposition permet la combustion continue du gaz con- tenant de H2S pour récupérer de SO2 ou du soufre., De plus , en ¯cas de combustion de soufre impur avec mauvaise faculté   d'allumage ,   on peut   chauffer   continuellement . Il convient que   11 amenée   du gaz de   chauf-   fage soit réglée à l'aide d'un thermostat prévu dans le four.

   Peur 
 EMI4.2 
 régler la température du four , en plus de l'air dcc:'in6 . l'injec- tion du soufre , une autre paI"tio peut être introduite a;>ù;me air de   I'<"JL?2tJOn st.:1')nlÚm;Yf:;1'.lX",; p;u> des ouz.<.i+.t;ti,es prÓ'v'l'H.!(I dans le "'11'"'-'Ll du iv11j" AP1'!1 rs:%Li:l...1"'si¯ de lil, cuve , 11I1tl(:nrr,.e du Gaz de c:i1.Qu'fa,"c ;1'L' 'k'?e in1jé,'1."'X'o[,OUe VI; on T:n commence ..è2.i'ttllli'C- le cc-ufre. 

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  Pour assurer   l'allumage ,   il est recommandé de prévoir dans la partie supérieure du four à ouve une flamme courte brûlant   éven-   tuellement de manière continue. 



   La combustion complète du soufre est exclusivement fonction du degré de broyage et de dispersion du soufre introduit .dans le four , ainsi que de la hauteur respeotivement de la longueur du four, ainsi que de la vitesse de passage du mélange de combustion dans la ouve du   four .  Aux fins de garantir la combustion complète des grains de soufre un peu plus gros contenus également dans le mélange , on peut disposer   à   des hauteurs déterminées dans la cuve du four , sur toute sa section , quelques ou plusieurs surfaces disposées en cas- cade ou plusieurs plaques horizontales percées , en matière céramique, les trous des plaques étant en quinconce par rapport aux trous des autres plaques.

   Les grains ou les gouttelettes de soufre non encore brûlés au cours de la marche du four et situés sur les surfaces pla.- nes des plaques , s'agglomèrent immédiatement et brûlent alors complè- tement. Il convient que soient prévus à peu près à hauteur du plan des plaques supérieures des trous de décrassage dans la paroi de la cuve, aux fins d'éliminer de temps à autre les   dépôts   de cendres for- més sur les plaques. Ceci vaut également pour la paroi de la cuve à la sole du four ,   à   laquelle on peut éventuellement prévoir aussi une évacuation des résidus cendreux de manière continue. 



   L'enfournement du soufre a lieu de la manière suivante , par exemple par l'intermédiaire d'un dispositif d'évacuation situé   à   la partie inférieure d'un réservoir de soufre placé au--dessus ou devant le four: l'extrémité d'évacuation conique de la trémie est entourée d'un autre cône creux conçu en forme de tuyère , qui est raccordé à un canal annulaire excentrique , dans lequel il convient d'introduire   l'air   de combustion tangentiellement.

   Ce   cône   inférieur en forme de tuyère peut être pourvu par exemple à son ouverture inférieure de nervures ou de guides disposés hélicoïdalement, pour provoquer un effet supplémentaire de tourbillonnement, Oet effet peut être   renfor-   cé par rotation de la partie Inférieure de la tuyère ou par la   rota.,   tien d'une hélice sous l'ouverture de sortie., En vue du réglage 

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 quantitatif de l'air de oombustion , le dispositif d'amenée du soufre est conçu de telle manière que la trémie puisse être déplacée dans le sens vertical et   horizontal.   Au cours du fonctionnement , l'air de combustion sous pression disperse.uniformément le soufre      .provenant du réservoir et le dépose en un cône,dans le four à cuve. 



  Pour régler l'amenée du soufre , outre la différence de pression de l'air comprimé de combustion , il est encore prévu à l'intérieur du réservoir contenant le soufre , à peu près à son extrémité conique d'évacuation , un corps conique   ,' de   préférence avec rainures en for- me de vis sans fin , qui peut se déplacer verticalement et pivoter sur son axe vertical tout en étant réglable. 



   Bien que l'intensité élevée de rayonnement du four vers le sommet soit fortement atténuée par la chaleur de fusion et   d'évapo-   ration du soufre injecté dans la partie supérieure du four , il con- vient éventuellement en vue d'éviter   l'écaillage   des parties   métalli-.   ques du dispositif d'amenée , de munir les parties exposées au rayon- nement d'enveloppes de refroidissement à circulation d'eau , ceci tou- tefois en tenant compte aussi de la circonstance que ces parties métalliques sont déjà refroidies par l'air froid sous pression en circulation. 



   Pour le cas de la mise en valeur du soufre brut par   transformatto@   en soufre pur, ce processus s'effectue dans le   même   four à cuve et en général , de la même manière , avec la différence que l'injection du soufre a lieu avec dès gaz sous pression , inertes ,exempts   d'oxy-   gène , et que l'amenée de la chaleur de distillation nécessaire est provoquée d'une manière   oonnue   en soi par des gaz de combustion chauds exempts d'oxygène , qui sont également amenés par le canal circulaire supérieur.

   La température de four nécessaire à la distillation du soufre est dans ce cas beaucoup plus faible que lors de la production de SO2;   i1   convient toutefois qu'elle soit réglée de manière que la quantité principale du bitume présent ou du goudron soit soumise à 

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 cracking ou puisse brûler grâce au maintien d'une teneur appropriée en O2 du gaz inerte. Les résidus éventuels du craoking sont séparée avec les cendres.

   Comme gaz inerte , on utilise de préférence , sur- tout pour l'amenée du soufre , le gaz résiduel après séparation du      soufre..   @   ' 
Au- reste,. les diverses mesures nécessaires à la mise en valeur conforme à l'invention du soufre brut en soufre pur , sont les mê- mes pour ce qui est de leurs caractéristiques principales et elles sont anises en pratique de manière également simple dans le four dont description est donnée. 



   Afin de pouvoir réaliser une séparation subséquente de la pous-   sière   avant le début de la condensation du soufre ,la température à la sortie du four est maintenue   à   environ 100  de plus que le   poin   de rosée du soufre. 



   Une autre formule d'exécution du four à cuve consiste en ce que l'on réalise l'amenée du soufre ainsi que celle du gaz dans la direction contraire à la force de gravité . de bas en haut. Dans ce cas , la disposition de l'appareillage d'amenée du soufre et du gaz de chauffage est prévue à la partie inférieure du four , les surfaces mentionnées ci-avant étant prévues   à   la partie supérieure du four. 



   L'effet de pression de l'air de combustion insufflé est , dans ce cas ', soutenu par la force thermique ascensionnelle . Les goutte- lettes de soufre non brûlées ou non vaporisées sont mises   dans un   état de suspension par le courant gazeux   ascendant ,     d'où   il résulte un temps de séjour plus long pour une combustion ou distillation complète. Les résidus non   brûlés ,   pour autant qu'ils ne'soient pas entraînés par le gaz , sont également évacués par le dessous. Un avantage particulier de cette disposition est la conduite du four au niveau du sol et l'élimination du transport du soufre vers le haut.

   Il est également   ponnible   de mettre le processus en pratique avec   disposition   horizontale, bien entendu en   modifiant   de manière appropriée la construction,   par     exemple   le   dispositif     d'amenée   du soufre. 

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   Il sera enfin insisté sur le fait que   l'amende   du soufre dans le four peut évidemment aussi avoir lieu ,en remplacement du dispositif décrit à titre exemplatif , au moyen d'autres disposi- tifs quelconques méoaniques ou pneumatiques, 
Pour mieux exposer l'objet de l'invention , on se référera aux'figures 1,2,3 et 4, dans lesquelles sont représentées schéma- tiquement à titre   d'exemples ,  des formules d'exécution. 



   A la figure 1 , le repère 1 représente le four maçonné de ma- tériaux   à   pouvoir réfractaire élevé et constitué par une enveloppe cylindrique métallique , avec dispositif 2 d'injection du soufre à l'extrémité supérieure et tubulure 3 de sortie du gaz à   l'extré-.   mité inférieure. Répartis à des hauteurs différentes , le four est muni de canaux annulaires 4 avec fentes 5 disposées tangentiellement pour les gaz de chauffage et/ ou l'air de combustion. A la partie inférieure du four se trouvent des dispositifs 6 céramiques prévus à la façon d'une cascade , grâce auxquels a lieu la combustion du soufre non encore   brûlé   ou , dans le cas du raffinage , la vapori- sation.

   Sur la sole et au-dessus de chacun des dispositifs cérami- ques sont prévus des trous de décrassage 7 en vue de l'élimination des résidus de la combustion ou des dépôts de cendres. 



   La figure 2 représente le dispositif   d'injection 2   à une échelle plus grande. La trémie de remplissage 8 destinée au soufre en grains contient un corps 9 destiné au dosage du soufre coulant dans le four. Par le canal annulaire 10 en forme de spirale est introduit de l'air de combustion secondaire destiné au transport du soufre provenant de la trémie 8. Le soufre transporté par l'air secondaire de combustion entre dans la cuve du four sous forme de   cône   par l'ouverture de sortie   II .  La partie inférieure du canal annulaire 10 en forme de spirale est prévue à double paroi en vue du refroidissement à   l'eau.   



   Le figure 3 représente en coupe le canal annulaire 4 avec les fentes 5 disposées tangentiellement pour les gaz de chauffage res- - ectivement pour l'air de combustion. 

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   La figure 4 représente un dispositif d'injection de soufre grâce auquel le soufre venant de la trémie 13 est injecte à la base du four en même temps que les gaz de combustion ou de ohauffage véhiculés par la soufflerie 14. Dans ce cas, la tubulure de sortie du gaz est située à l'extrémité supérieure 'du four, tubulure par la- quelle est évacuée en même temps la matière   brûlée.   Selon les exigen- oes ,il est prévu le cas échéant à la partie inférieure du four des trous 7 de décrassage conformément à la figure 1, pour les résidus de la combustion. Les dispositifs céramiques se trouvent   dàns   ce cas dans   la 'moitié   supérieure du four. 



   REVENDICATIONS 
I) Procédé de raffinage de soufre impur dans lequel ce soufre est pulvérisé et insufflé dans un four sous forme finement divisée, caractérisé par le fait que le soufre est amené dans un long four fortement chauffé et traverse celui-ci dans le même sens que les gaz chauds, de faibles quantités d'oxygène étant mélangées au cou- rant véhiculeur de gaz en vue de la combustion des impuretés organiques continues dans le soufre brut.

Claims (1)

  1. 2) application du procédé suivant la revendication 1, à la pro- duction de SO2 à partir de soufre impur avec,augmentation du pourcen- tage d'oxygène du courant gazeux véhiculeur jusqu'à obtention d'une quantité suffisant à l'oxydation du soufre également " 3) Procédé suivant la revendication I,caractérisé par le fait que le préchauffage et le chauffage complémentaire du four ont lieu à l'aide de gaz qui sont introduits dans un canal annulaire prévu dans la paroi du four et qui est relié à la partie intérieure du four par des 'fentes. <Desc/Clms Page number 10>
    4) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que lors du raffinage , il est utilisé en vue de l'injection du soufre des gaz inertes qui , après séparation du soufre , sortent du mélan- ge gaz-vapeur . venant du four , et 'servent de gaz final.
    5) Procédé suivant les revendications I et 3 , caractérisé par le fait que , lors de la production de SO2, la quantité de gaz de chauf- fage est réglable , en dépendance de la température du four , à l'ai- de d'appareils de réglage connus, 6)Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé par la disposition d'un ou de plusieurs dispositifs brûleurs pour provo- quer des flammes dans le four lors de la production de SO2.
    7) Procédé de production de SO2 suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'une partie de l'air de combustion est amenée au four en différents endroits.
    8) Four pour la mise en pratique du mode de travail suivant les revendications I à 7 , caractérisé par la disposition des ins- tallations suivantes , soit seule,a soit combinées , selon les exigences : a) Dispositif d'injection de soufre marchant à l'aide d'air sous pression respectivement de gaz inerte sous pression , le cas échéant avec utilisation d'enveloppes refroidies à l'eau aux parties métal- liques exposées au rayonnement , consistant en un canal conçu en for- me de spirale avec tubulure d'entrée d'air tangentielle et tubulure de sortie en forme de tuyère , de longueur désirée, disposée à angle EMI10.1 droit par rapport .à la première , le cas codant avc-0 . b. 1 t intJJ:
    'i2Ul',. des nervures ou guides hélicoïdaux, canal dans lequel est prévue pour' le soufre une trémie pouvant être déplacée horizontalement et vertica- EMI10.2 '9' ' 1 de telle manière que l'espace , uOl',.al{1illent concentrique , i'c:.'rrii par les deux corps de tuyère peu::' Stre rétréci et aussi placé c;rneriEriqucrrerl' , la tubulure de cortie du corpn inférieur Pl1UV[lIl'ti ';,",J.ttw1eNen.t être conçue de telle 001"'[;
    0 qu'elle peut pivots do <Desc/Clms Page number 11> manière réglable et que , de ce fait , le mélange d'air et de soufre est dispersé sous forme de cône selon l'inclinaison de ses guides. b) Disposition d'un corps en forme de double cône déplaçable dans l'axe principal et pouvant éventuellement pivoter tout en étant ré- glable,aveo rainures hélicoïdales à l'extrémité d'évacuation de la tré- mie en vue du réglage de l'amenée du soufre, ainsi que disposition d'un axe prolongé sur,lequel peut être placée , à l'extrémité de la tubulure de sortie du corps de tuyère inférieur , une roue munie de bras en forme d'hélice.
    c) Disposition éventuelle de plusieurs canaux circulaires dans la pa- roi du four avec tubulure d'entrée tangentielle ainsi que de fentes prévues de même manière vers l'intérieur du four , en vue de l'amenée de gaz de chauffage respectivement d'air de combustion. d) Disposition de par exemple une ou plusieurs surfaces céramiques con- çues à la façon d'une cascade , ou d'une ou de plusieurs plaques céra- miques percées de trous , avec trous si'tués en quinconce par rapport aux trous des autres plaques, ou dispositions en des endroits déterminés du four de dispositifs céramiques placés à la manière d'un treillis. e) Trous de décrassage dans le plan des dispositifs en question ainsi que de la sole du four, le cas échéant avec évacuation mécanique des résidus.
    f) Tubulure pour la sortie des gaz ou des vapeurs de réaction 9)Four suivant la revendication 8 a) avec injection de haut en bas en cas de conception verticale , b) avec injection de bas en haut en cas de conception verticale c) avec injection au coté antérieur en cas de conception horizontale, évidemment dans le cas de (b) et de (c) avec appropriation ou modifi- oation correspondantes au point de vue de la construction.
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