BE539489A - - Google Patents

Description

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  "DESULF'URATION DU NAPHTALENE.1t La   présente   invention concerne des perfectionne- 
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 mantsou ariRtes au procédé de purification du naphtalène décrit au brevet principal. 



   Dans ce brevet,   on 'a   décrit un procède d'élimina- 

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 tion d'impuretés oxydables du naphtalène par réaction du naphtalène brut, contenant les dites impuretés, avec l'acide peracétique et récupération du naphtalène purifié à partir des produits de la réaction. 



   On a découvert maintenant selon la présente inven- tion qu'on peut   obtenir.du   naphtalène sensiblement pur en   .   faisant réagir le naphtalène brut, contenant des impuretés oxydables et en particulier du thionaphtène , avec un per- acide aliphatique inférieur tel que l'acide performique, l'acide perpropioniqae ou l'acide par butyrique, et en récu- pérant le naphtalène purifié du mélange réactionnel. Grâce à ce procédé, les impuretés présentes dans la matière pre- mière brute sont oxydées en substances de point d'ébulli- tion plus élevé et l'on peut facilement séparer le naphta- lène purifié du mélange réactionnel résultant par des métho- des classiques de séparation, par exemple par distillation fractionnée. 



   On procède de diverses façons au traitement par le peracide aliphatique. On peut traiter directement le mélan- ge de naphtalène et de thionaphtène ou bien après l'avoir dissous dans un solvant ,ou mis en suspension dans l'eau, ou dissous dans un solvant et mis en suspension dans.l'eau. 



  On peut avoir. recours à une solution du peracide dans un solvant comme l'acétone. Selon une variante, on   peut   former le peracide   ih   situ à l'aide de l'acide et d'une solution de peroxyde d'hydrogène dans l'eau, de préférence en présen- ce d'un catalyseur tel que l'acide sulfurique. La réaction est rapide et a lieu avantageusement à la température am- biante, la durée et la température n'étant pas critiques. A- vec les   peracides,   on peut accélérer la réaction en   appli-   quant une température de réaction plus élevée. 



   Une fois la réaction terminée, on peut enlever 

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 l'excès de   peraoide,   l'acide éventuel formé pendant la réaction et tous autres composés solubles dans l'eau éven- tuellement présents par extraction par l'eau ou à l'aide d'une solution aqueuse d'hydroxyde-de sodium, ou des deux, puis distiller le résidu. Selon une variante, on peut dis- tiller directement le'mélange réactionnel, sans stade d'ex- traction. En tout cas, le naphtalène débarrassé de soufre est éliminé comme distillat, tandis que le produit sulfuré oxydé, de point d'ébullition plus élevé, résultant de la réaction du thionaphtène et du peracide, reste comme frac- tion de'queue. 



   Les exemples suivants sont donnés à titre illus- tratif'du mode de mise en oeuvre de   l'invention..   Dans tous les exemples, le pourcentage en poids du thionaphtène pré- sent dans les divers mélanges a été déterminé par spectro- métrie, qui permet de déceler un pourcentage du thionaphtène dans le naphtalène aussi faible que   0,01   %. 



  Exemple 1 
On dissout dans   1400   g. de benzène 454 g. de naphtalène cristallise pour mites de la pureté commerciale contenant 1% en poids de thionaphtène. On ajoute immédiate- ment 50 ce. diacide formique anhydre et, 25   cc,   de peroxyde d'hydrogène à 30 %, puis on ajoute une quantité   supplémen-   taire de 25 ce. de peroxyde d'hydrogène à   30, %   en l'espace de la demi-heure suivante, tout en remuant le mélange, On continue à agiter   pendant 15   heures environ à une   températu-   re de 30   à     35 C., On.   sépare la phase de benzène puis on la lave à   trois-reprises   avec des portions de 500 ce. d'eau, après quoi on procède à la distillation.

   Après   l'évapora..   tion du benzène, on obtient un distillat de naphtalène pu-   rifié   qui contient moins de 0,01 % de thionaphtène, tel que déterminé par spectrométrie.' 

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Exemple 2 
On dissout dans 800 cc. de benzène 400 g. de naph-   -taléne   cristallisé pour mites de la pureté commerciale contenant   0,92 %   en poids de thionaphtène. On. ajoute 1 g. d'acide sulfurique concentré d'une densité de 1,84, 100   ce.   de peroxyde   d'hydrogène (   30 % et-50 g. d'acide burytique, puis on chauffe le mélange   à la   température de reflux et sous la pression atmosphérique pendant 3-heures.

   On lave ensuite le mélange   à   l'eau, l'épuise au moyen d'une solu- tion aqueuse d'hydroxyde de sodium à 10 % et le lave de nouveau à l'eau. On chasse le benzène par distillation, ce qui laisse une fraction de naphtalène purifié contenant 0,02   %   en poids de thionaphtène, tel que déterminé par spectrométrie. 



   En suivant un processus analogue à celui décrit ci- dessus, on conduit un essai dans lequel on a recours à l'a- cide perpropionique comme agent oxydant, et l'on obtient sensiblement les mêmes résultats.

Claims (1)

1. RESUME 1 - Procédé .d'élimination d'impuretés du naphtalène tel que décrit au brevet principal, dans lequel on fait réa- gir le naphtalène brut-avec un acide puis récupère le naph- talène purifié du mélange réactionnel, caractérisé par les points suivants, séparément ou en combinaisons : @ 1 - On fait réagir le naphtalène brut contenant des impuretés oxydables, en particulier du thionaphtène, avec un peracide aliphatique contenant 1, 3 ou 4 atomes de carbone et on récupère le naphtalène purifié du produit ré- sultant de la réaction.

   2 - On forme in situ le peracide aliphatique à partir de l'acide formique, propionique ou butyrique et d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène. <Desc/Clms Page number 5> EMI5.1

   3 - On <a i> 11, 1 t 1.i, 1. ,1 ; .t'6act 10H à tilt,, t, ?mpé i, a tu; e \.o1l1pri:o üntro 25 et 81") 001.

   II - Naphhl:l1t.J purifie î>1)L<iiitt pat" la 1!i.i.i"13 1>il couvre du proc6ùû spciL'i au.para-1'apinj 1.