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La présente invention est relative à un procédé et à un appareil pour le refroidissement et le classement de solides finement divisés se trou- vant à haute température. L'invention concerne plus spécialement le procédé d'extinction ou refroidissement et de séparation par décantation, c'est- dire de classement par mise en suspension dans un milieu gazéiforme, de coke à haute température produit dans un procédé de cokéfaction fluidi fiée d'une huile hydronarbonée. Suivant la présente invention, du coke froid relativement gros peut être enlevé comme-produit d'un procédé de cokéfaction, tandis que des particules de coke plus'fines sont sélectivement retenues dans le système.
1: invention est applicable à tout procédé dans lequel il est né- cessaire de refroidir et de classer des particules solides de haute tempé- rature. C'est ainsi que la présente invention peut être appliquée à divers procédés, spécialement des procédés utilisant la technique des solides flui- difiés, tels qu'une distillation d'huile de schiste, un cracking catalytique, un brûlage de chaux, un grillage de minerais, une cokéfaction de charbon, une gazéification de charbon, etc.
Récemment on a proposé de cokéfier des huiles hydrocarbonées, telles que des résidus de pétrole, en les injectant dans un récipient de co- kéfaction contenant un lit fluidifié de solides finement divisés se trouvant à haute température, par exemple, du coke, du sable, du catalyseur épuisé, de la pierre ponce, etc. Dans le récipient de cokéfaction, l'huile subit une pyrolyse dans le lit fluidifié, en développant des hydrocarbures plus légers et en déposant un résidu carboné sur les particules solides.
La chaleur nécessaire à la pyrolyse est fournie en faisant circuler un courant des solides fluidifiés à.travers un réchauffeur extérieur, généralement une zone de combustion, et en le renvoyant ensuite au récipient de cokéfac- tion
Dans un procédé de cokéfaction fluidifiée typique, le coke produit global en dehors de celui qui est requis pour la combustion est enlevé du procédé et refroidi par extinction directement avec de l'eau, sans agence- ment particulier. Ce coke produit aura ordinairement la même dimension de particules et la même répartition de dimensions que dans le procédé. Il est cependant préférable d'enlever sélectivement les plus grosses particules du procédé et de retenir les plus petites particules ou fines de coke dans le système.
En retenant les plus fines particules, les exigences et, de ce fait, le coût de la préparation de particules élémentaires ou noyaux pour le développement du coke sont fortement réduitso On atteint également à un contrôle plus efficace sur la répartition des dimensions de particules du coke produit.
La présente invention comprend un procédé et un appareil d'ex- tinction ou refroidissement et de classement de solides finement divisés chauds, par exemple, provenant d'un procédé, tel que la cokéfaction d'huiles hydrocarbonées, dans lequel les solides sont traités sous forme d'un lit turbulent dense, avec des gaz des vapeurs à une température élevée, procé- dé et appareil qui supposent l'alimentation des solides chauds finement divisés dans une zone d'extinction ou de refroidissement avec formation d'un lit fluidifié de ces solides dans cette zone, l'alimentation d'un li- quide vaporisable dans cette zone d'extinction ou de refroidissement grâce à laquelle les solides chauds sont éteints ou refroidis, et de la vapeur est formée, ce qui force cette vapeur à entraîner les solides, hors de la zone d'extinction ou .,
. refroidissement avec passage de ce mélange de vapeurs, de gaz et de solides entraînés vers une zone de classement à une vitesse propre à permettre aux plus grosses particules de se séparer et de descen- dre à travers la zone de classement, pendant que les plus fines particules sont encore entraînées dans le courant de vapeur et de gaz, l'enlèvement de
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ce mélange de gaz,, vapeur et solides fines entraînés, de la partie supérieu- re de cette zone de classement, et l'enlèvement des plus grosses particules refroidies vers le bas hors de la zone de classemento
Suivant une forme de mise en oeuvre préférée de l'invention, le récipient d'extinction ou refroidissement et de séparation par une sorte de décantation comprend deux sections :
une section inférieure plus large dans laquelle du coke à température élevée est éteint ou refroidi jusqu'à environ 300 F en phase dense par des jets d'eau pulvérisée, ce qui engen- dre de la vapeur ; et une. section de séparation supérieure étroitegdans laquelle la vapeur provenant de l'extinction, qui est formée en dessous, est accélérée jusqu'à une vitesse plus élevée que dans la section inférieu- re et est utilisée pour classer les particules de coke.
Dans une réalisation préférée, on relie les sections supérieure et inférieure du récipient par une partie tronconique intermédiaire, grâce à laquelle un contrôle plus parfait du degré de séparation peut être atteinte
En plus d'une conception particulière de récipient, la présente invention comprend un procédé de contrôle de la sépara Ion de coke par cette sorte de décantation sans augmentation de la quantité requise de gaz de sé- paration ,particulièrement dé la vapeur, au-dessus de la quantité obtenue de l'extinction du coke chaude Ceci est important parce que la vapeur por- tant les fines séparées doit être renvoyée à une partie du système chaud où elle tend à augmenter le nombre ou la dimension des cyclones nécessaires et, par conséquent, le coût de l'installation de récupération.
Le contrôle du degré de séparation par décantation ou classement est obtenu de deux manières. Dans une forme d'application préférée de l'in- vention, le coke chaud est introduit dans les parties supérieure et infé- rieure du récipient de. refroidissement En réglant les quantités relatives du coke ainsi introduit la quantité de charge de solides par volume de gaz de séparation est réglée 'ainsi que le degré de séparation par décanta- tion @
Une seconde caractéristiques de contrôle de la présente invention consiste à régler la quantité de solides entraînés du lit de solides flui- difiés dans la partie inférieure du récipient, et à régler ainsi la charge de solides dans la zone de séparation par décantation.
La quantité d'entraî- nement à partir du lit dépend de la vitesse= du gaz fluidifiant à travers la partie supérieure du lit fluidifié à la surface intermédiaire entre le lit à phase dense et la phase diluée à suspension de solides, se trouvant au-des- sus du lit. La vitesse du gaz fluidifiant peut être modifiée en introduisant des quantités -variables d'un gaz fluidifiait extérieur, à la base du récipient d'extinction ou des quantités variables de liquide d'extinction dans le lit fluidifié.
De préférence, cependant, le degré d'entraînement à partir du lit est réglé en faisant varier l'aire de la surface intermédiaire entre la pha- se dense et la phase diluée, car cela affectera la vitesse du gaz fluidifiant en ce point sans altérer la vitesse de ce gaz dans les parties inférieures du lit fluidifié L'aire de la surface intermédiaire du lit fluidifé est modi- fiée en réglant la position de*cette surface intermédiaire le long d'une por- tion intermédiaire;
tronconique du récipient située entre les- zones d'extinc- tion-et. de séparation Lorsque la - surface intermédiaire est déplacée vers le hauts¯ le long. de la partie à conicité orientée vers le haut, en augmentant la quantité ou volume de solides fluidifiés dans la partie inférieurs, l'aire de la surfs,ce intermédiaire diminue De cette manière 1' importance d'entrainement de particules à partir du lit dans les vapeurs as cendantes et le degré de séparation par décantation sont facilenment contrôlés..
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Une variante de l'invention est également envisagée. Au lieu de maintenir un lit fluidifié de solides dans la partie inférieure, on peut main- tenir une boue de solides, et des solides plus gros peuvent être enlevés sous forme d'une boue. Ceci est avantageux en ce qu'on peut employer des milieux volatilisables et de point d'ébullition relativement élevé, tels qu'une huile de pétrole légère, comme réfrigérant et pour fournir le mi- lieu de séparation par décantationo
Bien qu'on ait en vue que la présente invention sera utilisée pour le classement de solides suivant leur dimension, le classement peut ê- tre réalisé,dans certains cas, sur la base de la densité de particules et/ou des dimensions, si les particules n'ont pas une densité unitaire uniforme.
Les dessins annexés montrent des modes de réalisation préférés de la pré- sente invention.
La figure 1 montre un appareil d'extinction et de séparation par décantation, de la conception préférée et ne formant pas un tout avec un système de cokéfaction fluidifiée.
La figure 2 illustre un procédé de cokéfaction fluidifiée, auquel l'invention est applicable; .cette figure montre un mode d'application de 1' invention suivant lequel l'appareil de séparation et d'extinction ou refroidissement fait pleinement partie du procédé de cokéfactiono
La figure 3 est une vue en coupe à plus grande échelle d'une par- tie de l'appareil de la figure 20
En se référant à la figure 1, on y a représenté un récipient de séparation par décantation et d'extinction ou refroidissement comprenant un récipient 1, de grand diamètre, qui est conçupour contenir un lit flui- difié de particules de coke, et une conduite verticale de séparation 3 de moindre diamètre, dans laquelle les particules de coke sont classées par entraînement sélectif-.
Le coke fourni au récipient d'extinction peut être enlevé d'un point quelconque d'un système de cokéfaction fluidifiée d'une huile hydro- carbonéeo On préfère cependant enlever du coke qui vient d'être chauffé, c' est-à-dire, brûlé dans une zone de combustion pour l'amener à une tempéra- ture d'environ 1000 à 1800 F, par exemple 1050 -1250 F
Bien que l'invention puisse être employée avec du coke d'une large gamme de dimensions de particules, on envisage qu'elle sera habituel- lement appliquée à du coke ayant une dimension de particules d'environ 0 à 1000 microns. Ce coke provenant d'un procédé de cokéfaction fluidifiée à habituellement une densité de particules presque uniforme, normalement en- viron 90 libres par pied cube, mais qui peut varier de 40 à 150 livres par pied cube.
En règle générale, le récipient de séparation et de refroidis- sement fonctionnera à peu près à la pression des systèmes fluidifiés, qui peut être de 13 à 50 livres par pouce carré de pression effective.
Le coke à haute température est introduit dans la partie su- périeure ou de séparation du récipient par la conduite 4, et dans la par- tie inférieure par la conduite 5 Une quantité allant de 0 à 100% du coke introduit dans le récipient peut passer parla conduite 4 Un lit fluidifié de coke ayant une densité de 25 à 65 livres par pied cube est maintenu dans la partie inférieure à une température supérieure au point d'ébullition d'eau, par exemple, 220 à 6000F. De l'eau en des quantités de 0,1 à 0,5 livre par livre de solides introduits dans le récipient est injectée dans ce lit fluidifié par un gicleur 8 Ceci produit de la vapeur qui fluidifie
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ie lit et s'élève dans le récipient à parti:
. du lit, avec une certaine quantité de solides entraînés.Un gaz fluidi- fiant supplémentaire peut être admis à la partie inférieure par des condui- tes 9 pour régler la vitesse superficielle de gaz jusqu'à environ 0,2 à 5 pieds par seconde, dans le lit Ces connexions peuvent être employées,si c'est nécessaire, pour injecter de la vapeur supplémentaire pour la sépa- ration par décantation.
La vapeur ascendante circule à contre-courant par rapport aux solides descendants introduits par la conduite 4 Par réglage convenable de la vitesse, qui peut être de lordre de 3 à 20 pieds par seconde, les fines de coke sont séparées par décantation ou enlevées des solides des- cendants et sont transportées vers le haut avec la vapeur à travers la conduite 14
En vue d'un rendement maximum, il est préférable que le rapport de 1 aira de la section transversale du conduit vertical de séparation à 1' aire du récipient contenant le lit fluidifié soit de 0 à 0,5, et que le conduit de séparation ait un rapport longueur/diamètre de 2 à 8 ou plus.
Du coke froid relativement gros est enlevé du lit fluidifié par la conduite 6 à titre de produit eT- constituera habituellement 3G à pres- que 100% du coke chargé au récipient.
La chicane 7 maintient une zone calme autour du point d'enlèvement du coke.
Pour réaliser une dispersion uniforme des particules dans la va- peur ascendante, divers moyens de distribution ou de mélange peuvent être em- ployés dans la zone de séparation. C'est ainsi que des grilles de distri- bution 12 amenent un mélange plus efficace de la vapeur et des solidesOn peut utiliser d'autres agencements, tels que des plaques perforées, des chicanes horizontales et verticales, etc. La chicane 13 est employée pour empêcher une circulation ascendante de la vapeur dans la conduite 4 et pour répartir au départ les solides sorant de cette conduite.
On prévoit des
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trous dans la chicane 13 pour Derme-r-tfe L' irrtroductior- de solides dans l'aire se toeo:a<1+it flw2ï.f.a;-Gjc?Yi'. sous la chicane Dans certaines applications de la présente invention, -il Uv â'v1-ô désirable d'introduire tous les solides daiis 11-Lme ou l'autre des sections de séparation du de refroidissement du récipient. En introduisant les so-
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lides d,ns le lit fluidifié de la section de refroidissement et en provo- quant l'entraînement, à partir de celle-ci, on obtiendra un degré plus fin ce classement.
Une caractéristique spéciale de de présente invention, dans sa forme de réalisation préférée, consiste à construire le récipient de re-
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froidissement m extinction d. uné manière telle qu'une portion intermé- diaire 2 soit de forme tronconique ou. à parois inclinées. Cela permet un réglage de 1'entraînement de solides à partir du lit fluidifié, comme dé- crit précédemment.
En réglant le niveau pseudo-liquide ou la surface inter- médiaire entre la phase diluée et la phase dense du.lit fluidifié, par rap-
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port à cette partie conique, -La vitesse des gaz de fluidification dans la par- tie S1. ch lit est réglée, QU fait des parois convergeant vers le haut du ré- oZp#nï 1,L.......t.. d.l.w:alcL1L 1.8..d..L Latior de l'aire de la surface intermédiaire et, de cette façonylaentra1nement à partir du lit est réglé.
Le niveau du lit fluidifié dense peu;, être maintenu inférieur à la partie conique 2 comme montré par le niveau L1 ou intérieur à cette partie 2 comme montré par le niveau L2 1a entraînement des particules a partir du lit fluidifié aug-
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mente au fur et à mesure que le niveau p3eàdo=liquide du lit s'élève IL ong de la partie conique vers la position L-. 0 En augmentant l'entraînement, on augmente la quantité de solides enlevés au sommet par la condui-
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te 14
La vapeur et les solides enlevés au sommet peuvent être renvoyés au système de cokéfaction en tout point désiré.
La vapeur avec les fines peut être renvoyée à la base du récipient de cokéfaction afin que la vapeur puisse être utilisée comme vapeur de fluidification, comme illustré à la fi- gare 2 Ou bien, la vapeur et les fines peuvent être indtroduites dans la phase diluée au-dessus du lit fluidifié du récipient de cokéfaction.
Lorsqu'on utilise un récipient de combustion ou! de 'brûlage à lit fluidifié,
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conjointeimnt aveaimn récdpietîtpjde cokéfaction :fti\é.e1.d"ïune -huile- de pà- trole, il est péfé1& d'enlever les solides à r6fidit à classer à par- tir du lit à phase dense du brûleur et d'admettre le contenu de la conduite 14, c'est-à-dire, les particules plus fines séparées, du lit, à la phase ,diluée supé-
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rieure au li.t .de5 'brûlage... lieu d'adl1eit.vé. leaonfénur.àéila>iconàni%éé.j4 dans. le récipient da. cokéfC.riUl})O:'a.ti:qu.e déduit [& charge sur l'installation de fraationnement ou de sépaaa'xa tr,ai1iia:t1Jt .s1 'Vape:t.p:"-s hyd;,ace'bo. nées provenant de 1 are. à- Ct1
On peut utiliser une conduite 11 pour:
introduire du coke enle- vé des points bas du système principal de circulation de coke et de la base ou cône du récipient brûleur, par exemple, durant le démarrage après que l'unité a été arrêtée.
Comme exemple spécifique de la présente invention, pour un ré- cipient de séparation et de refroidissement, tel que montré au dessin, comprenant une partie inférieure de 5 pieds 6 pouces de diamètre et une partie supérieure de 2 pieds 8 pouces de diamètre et de 12 pieds de long, 115 pieds cubes de coke ayant une densité fluidifiée de 38 livres par pied cube sont retenus dans le lit fluidifié à une vitesse superficielle de vapeur fluidifiante d'environ 1,5 pied par seconde et à une température de 300 Fo 200000 livres de coke par heure à une température de 1125 F et à une densité de particules de 90 livres par pied cube sont introduites dans le récipient de séparation et de refroidissemento On vaporise dans le lit flui- difié 0,25 livre d'eau par livre de solides introduits dans le récipient,
à une température de 85 Fo Le récipient fonctionne à une pression effecti- ve de 6 livres par pouce carré.. Sous ces conditions, la vapeur aura une'-vites- se d'environ 7 pieds par seconde dans la zone de séparation avec une char- ge de solides d'environ 1,83 libre par pied cube. 33% du coke introduit dans le récipient sont enlevés au sommet avec la vapeur de séparation à une température de 700 - 1100 F et le restant du coke est enlevé du lit fluidifié en tant que coke produit gros.
Pour les conditions susdites, -Le moleau ci-après présente le de- gré approximatif de classement, qui peut être obtenu.
TABLEAU
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<tb> % <SEP> retenu <SEP> sur <SEP> tamis <SEP> à <SEP> Charge <SEP> Produit <SEP> gros
<tb> nombre <SEP> de <SEP> mailles
<tb>
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indiqué ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ il1diqué. 48 19,0 23,0
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<tb> 60 <SEP> 52,0 <SEP> 59,0
<tb>
<tb> 80 <SEP> 87, <SEP> 5 <SEP> 91,0
<tb>
<tb> 100 <SEP> 93,5 <SEP> 96,0
<tb> 200 <SEP> 99,7 <SEP> 99,9
<tb>
Bien qu'on préfère un conduit circulaire pour la section de sé- paration, on conçoit qu'on puisse utiliser d'autres formes, telles qu'une forme rectangulaireo En outre, bien qu'on ait décrit la section de sépara- tion comme étant verticale, il y a avantage, dans certaines applications, à
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incliner le conduit de séparation d'environ 1 à 60 ou plus.
En ce faisant,. les plus gros solides seront reflués vers le bas en une phase relativement dense le long de la partie inférieure du conduit incliné, tandis que lesplus fins solides sont enlevés du courant de solides descendants et transportés vers le haut. Une telle section inclinée peut être construite en agencements multiples et/ou en cascade.
' Dans une autre variante de la présente invention,la zone de sépa- ration peut être du même diamètre que la zone d'extinction et on peut placer des moyens dans la zone de séparation pour diminuer la voie de passage de la vapeur et augmenter la vitesse de celle-ci. C'est ainsi que des grosses par- ticules non fluidifiables ou un bourrage peuvent être placés dans la zone de séparation ou de classement pour provoquer la séparation des grosses et des fines particules.
On bien, on peut utiliser également des registres, des tubes ou chicanes inclinés, etoo
En se référant maintenant à la figure 2, un récipient de cokéfac- tion 16 ayant une section inférieure relativement longue 18, conique ou à parois inclinées, est alimenté avec des particules solues chaudes qui peu- vent être constituées par du sable, des perles, des granules réfractaires de divers types, etc mais, de préférence, par du coke formé dans le procé- déLes solides sont alimentés par la conduite 15 Le coke circule dans celle-ci en venant d'une canalisation verticale 17 dont le débit peut être réglé par une vanne 19 Un récipient de chauffage 21 contient une masse, de préférence un lit fluidifié de particules inertes,
et est alimenté en gaz de combustion ou air par une conduite 23 Au lieu d'un appareil de chauf- fage à lit fluidifié 21, un réchauffeur à conduite de transfert peut être prévu, si on le désire. Du gaz combustible peut être alimenté par une con- duite 24 pour le démarrage, ou pour le chauffage lorsqu'on désire réduire au minimum la combustion du coke.
Les particules solides, par exemple les granules de coke d'un dia- mètre de 1 ordre d'environ 75 à environ 800 microns sont chauffées jusqu'à une température d'environ 1000 à 1300 Fa Les particules solides chaudes qui circulent vers l'appareil de cokéfaction dans la conduite 15 fournissent de la chaleur pour convertir l'huile qui est alimentée par un-jeu d'ajuta ge 25, 27 et 29 reliés à une canalisation 31 En raison de la forme conique du réacteur, une petite quantité seulement de:.la vapeur ou gaz fluidifiant est nécessaire au bas de ce réacteur, la majeure partie des exigences en matière de fluidification étant fournie par vaporisation et/ou cracking de l'alimentation d'huile, introduite à divers niveaux dans la section co- nique.
Cela réduit au minimum la consommation de vapeur et les dimensions du dispositif échangeur prévu au sommet.
Le récipient de cokéfaction 16, rempli, jusqu'à un niveau appro- prié comme indiqué par 33, de coke ou autres particules inertes, est main- tenu à un état fluidifié par une circulation convenable de gaz ou de vapeur L'huile à convertir est alimentée à ce récipient en grande partie ou entiè- rement en phase liquide, par les ajutages 25, etc, et est convertie par la chaleur des solides, en vapeur et en coke ou dépôts similaires à du coke qui se forment sur les particules formant le lit Les vapeurs s'échappent au sommet par un système habituel désigné par 35, comprenant un ou des cyclones. Elles peuvent être lavées dans une section de sortie 37 et frac- tionnées au-dessus de 1 appareil de lavage dans la section 39, comme il est bien connu en pratique.
Les particules solides individuelles qui consitituent le lit de cokéfaction grossissent graduellement à cause des couches de coke qui se forment sur elles, et ces particules tendent à perdre leur mobilité et leur fluidité dans les vapeurs fluidifiants ascendantes. De plus, ces particules
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se refroidissent dans le procédé de cokéfaction.
Par conséquent, un courant de particules est enlevé, de préférence, à une vitesse plus ou moins unifor- me, par une conduite 45, de préférence sous le contrôle d'une vanne 47 et elles vont par un coude ou un U 49 dans une conduite ascendante 51En injectant un gaz d'élévation et d'aération, par exemple, de la vapeur ou de l'air dans la conduite ascendante, ce courant de solides est renvoyé au ré- chauffeur 21 où s'effectuera une combustion, éventuellement partielle, pour réchauffer ces solideso Il n'est pas nécessaire, cependant, de renvoyer tou- tes les particules car elles sont de masse totale croissante du fait du coke formé par cracking dans le réacteur.
De ce fait, une partie du coke peut être enlevée comme produit par une section d'enlèvement 55, prévue à la ba- se de la section conique 18 de l'appareil de cokéfaction. Un gaz d'enlève- ment, tel que de la vapeur, est'introduit dans la section 55 par une condui- te 570 Les solides passent alors vers le bas dans la section de séparation et de refroidissement 59 prévue sous la section d'enlèvement 550
En se référant maintenant à la fiure 3, la section d'enlèvement 55 est représentée à plus grande échelle, ainsi que le autres parties que l'on va décrire. En dessous de la section 55 est située une section de sé- paration et de refroidissement 59 à parois droites, pourvues, de préférence, d'un agencement à chicanes 61.
Comme représenté à la figure 3 cet agence- ment consiste en chicanes du type à disques et à plaques inclinées contre les parois du récipient. Le but de cet agencement à chicanes est d'empêcher un mélange indésirable des solides éteints ou refroidis avec les particu- les non éteintes ou non refroidies dans la zone d'enlèvement. Il permet également un contact à contre-courant dans le dispositif de séparation et de refroidissement.
On peut prévoir d'autres types de chicanes, telles que des plaques perforées, un bourrage, etco De la vapeur s'élève de la section 59 dans la section d'enlèvement 55, tandis que du coke séparé descend dans la section 59 par une conduite 71 et/ou une conduite 72 Les chicanes 61 sont conçues pour permettre la circulation descendante du coke, de maniè- re que tout le coke ou une majeure partie de celui-ci puissent être fournis au dispositif de séparation 59 de cette manière, et que les conduites 71 et 72 puissent être éliminées.
La section de séparation et de refroidissement, de plus petite section transversale horizontale que le réacteur principal, peut être pour- vue d'une conduite d'entrée 63 de vapeur destinée à aider à la fluidification des solides,mais la fluidification est, de préférence, réalisée entièrement ou presque entièrement par injection de liquide vaporisable en un point voisin du fond du dispositif de séparation et de refroidissement par une con- duite d'entrée 65. Le liquide préféré est @ l'eau qui, évidemment, est convertie immédiatement en vapeur car la température des solides venant de la zone de cokéfaction est habituellement d'au moins 750 Fo Les vannes de réglage 66 et 67 sont réglées pour proportionner l'alimentation d'eau au courant de coke enlevé.
La vapeur ainsi produite est de volume considéra-
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ble et¯elle '1ne vitesse suffisante pour séparer par une sorte de dé- cantation depuis la section 59 les fines particules qui sont emportées vers le haut avec la vapeur en passant par les chicanes 61. De grosses par- ticules sont enlevées comme produit par une conduite 69 et une vanne 670
Environ 15 à 50% du coke produit sont normalement brûlés pour satisfaire aux exigences en chaleur. Lorsqu'on désire une plus grande pro- duction de coke, un combustible extérieur peut être alimenté au réchauffeur par une conduite 24 et brûlé de préférence au coke. Dans ce cas, la totali- té de la production de coke peut, en définitive, être enlevée.
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Il àÔ141à#tm.sew%nài qï# <"l:a- d-is1iOS1Í tif de .sé ti.ol1 , e t d'ezp tinction ou refroidis..eten1 ],1ti -3ttre: wtiùisé indépendamment 'ou peut ê.tro: aosocié -soit au -côté de cokéfaction, comme reprseaâ-g, sQ.iti jpo5t brûleur ou réchauffeur, soit aux deux, ou bien il peut
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être inséré en un point approprie quelconque,
dans l'une ou l'autre ou dans les deux conduites de transfert. Un liquide d'extinction ininflammable ne peut évidemment pas être utilisé lorsque les vapeurs sont renvoyées au bréleur La caractéristique essentielle de la présente invention réside dans le fait que les solides chauffés sont mis en contact avec une quantité convenable de liquide vaporisable pour les éteindre ou les refroidir jusqu' à une température convenant pour une manipulation ultérieure de ces solides comme produit. Les vapeurs ainsi produites sont utilisées pour renvoyer au système, les fines particules qui servent comme particules élémentaires ou noyaux pour le dépôt du coke formé dans le système de sorte que ces par- ticules grossissent jusqu'à une plus grande dimension avant d'être enlevées comme produite De plus,
des particules élémentaires sont ajoutées de l'ex- térieur, suivant les nécessaires, pour régler la dimension des particules dans le système,
REVENDICATIONS.
1Un procédé d'extinction ou refroidisaement et de séparation de particules fines, d'une masse de solides finement divisés se trouvant à haute température, comprenant @ l'introduction d'une partie de ces solides finement divisés dans une zone d'extinction ou refroidissement; 3 introduction d'un milieu-vaporisable dans cette zone, grâce à quoi ces solides finement divisés sont refroidis et de la vapeur est formée; l'entraînement des soli- des par cette vapeur hors de cette zone d'extinction; le passage de la va- peur et des solides ainsi entraînés vers le haut à travers une zone de classement à une vitesse réglée pour permettre aux particules relativement grosses de descendre à travers cette zone de classement;
l'enlèvement des fines particules et des vapeurs de la partie supérieure de cette zone de classement; et l'enlèvement des solides refroidis, de la zone d'extinction.
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The present invention relates to a method and apparatus for cooling and classifying finely divided solids at high temperature. The invention relates more particularly to the process for quenching or cooling and for separating by settling, that is to say for classifying by suspending in a gas-like medium, high temperature coke produced in a fluidized coking process. a hydronarbonated oil. In accordance with the present invention, relatively coarse cold coke can be removed as a product of a coking process, while finer coke particles are selectively retained in the system.
1: The invention is applicable to any process in which it is necessary to cool and classify high temperature solid particles. Thus, the present invention can be applied to various processes, especially processes using the fluidified solids technique, such as shale oil distillation, catalytic cracking, lime burning, roasting. ores, coal coking, coal gasification, etc.
Recently it has been proposed to coke hydrocarbon oils, such as petroleum residues, by injecting them into a coking vessel containing a fluidized bed of finely divided solids at high temperature, for example, coke, sand, etc. spent catalyst, pumice stone, etc. In the coking vessel, the oil undergoes pyrolysis in the fluidized bed, developing lighter hydrocarbons and depositing a carbonaceous residue on the solid particles.
The heat for pyrolysis is provided by circulating a stream of the fluidized solids through an external heater, usually a combustion zone, and then returning it to the coking vessel.
In a typical fluidized coking process, the overall coke produced other than that required for combustion is removed from the process and quenched directly with water, without special arrangement. This coke produced will ordinarily have the same particle size and size distribution as in the process. However, it is preferable to selectively remove the larger particles from the process and retain the smaller particles or fines of coke in the system.
By retaining the finest particles, the requirements and hence the cost of preparing elementary particles or cores for coke development are greatly reduced o More effective control over the particle size distribution of coke is also achieved. product.
The present invention includes a process and apparatus for slaking or cooling and classifying hot finely divided solids, for example, from a process, such as the coking of hydrocarbon oils, in which the solids are treated under heat. form of a dense turbulent bed, with gases of vapors at an elevated temperature, method and apparatus which involves the feeding of finely divided hot solids into a quenching or cooling zone with formation of a fluidized bed of these solids in this zone, feeding a vaporizable liquid into this quenching or cooling zone whereby the hot solids are quenched or cooled, and vapor is formed, which forces this vapor to entrain solids, outside the extinguishing zone or.,
. cooling with passage of this mixture of vapors, gases and entrained solids towards a classification zone at a speed suitable for allowing the larger particles to separate and descend through the classification zone, while the finer particles are still entrained in the vapor and gas stream, the removal of
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this mixture of gases, vapor and entrained fine solids, from the upper part of this grading area, and the removal of larger cooled particles downward out of the grading area.
According to a preferred embodiment of the invention, the extinguishing or cooling vessel and separation by a sort of settling comprises two sections:
a wider lower section in which coke at elevated temperature is quenched or cooled to about 300 F in dense phase by jets of water spray, which generates steam; and an. narrow upper separation section in which the vapor from the quench, which is formed below, is accelerated to a higher rate than in the lower section and is used to classify the coke particles.
In a preferred embodiment, the upper and lower sections of the container are connected by an intermediate frustoconical part, thanks to which a more perfect control of the degree of separation can be achieved.
In addition to a particular vessel design, the present invention includes a method of controlling the separation of coke by this sort of settling without increasing the required amount of separation gas, particularly steam, above. of the amount obtained from the hot coke quenching This is important because the vapor carrying the separated fines must be returned to a part of the hot system where it tends to increase the number or size of cyclones needed and therefore , the cost of the recovery facility.
The control of the degree of separation by settling or classification is obtained in two ways. In a preferred form of application of the invention, the hot coke is introduced into the upper and lower portions of the vessel. cooling By controlling the relative amounts of coke thus introduced the amount of solids feed per volume of separation gas is regulated as well as the degree of separation by settling.
A second control feature of the present invention is to control the amount of solids entrained from the bed of fluidified solids in the lower part of the vessel, and thereby to control the solids load in the settling separation zone.
The amount of entrainment from the bed depends on the velocity of the fluidizing gas through the top of the fluidized bed at the intermediate surface between the dense phase bed and the dilute solids slurry phase, lying at the bottom. above the bed. The velocity of the fluidizing gas can be varied by introducing variable amounts of an external fluidized gas at the base of the quenching vessel or varying amounts of quenching liquid into the fluidized bed.
Preferably, however, the degree of entrainment from the bed is controlled by varying the area of the intermediate surface between the dense phase and the dilute phase, as this will affect the velocity of the fluidizing gas at that point without altering. the velocity of this gas in the lower parts of the fluidized bed The area of the intermediate surface of the fluidized bed is changed by adjusting the position of this intermediate surface along an intermediate portion;
frustoconical of the container located between the-extinguishing zones-and. separation When the - intermediate surface is moved upwards¯ along. of the tapered part facing upwards, by increasing the quantity or volume of fluidized solids in the lower part, the surface area of the surfboards, this intermediate thus decreases the importance of entrainment of particles from the bed in the ascending vapors and the degree of separation by settling are easily controlled.
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A variant of the invention is also envisaged. Instead of maintaining a fluidized bed of solids at the bottom, a slurry of solids can be maintained, and larger solids can be removed as a slurry. This is advantageous in that volatilizable and relatively high boiling media, such as light petroleum oil, can be employed as a refrigerant and to provide the settling separation medium.
Although it is intended that the present invention will be used for the classification of solids according to their size, the classification can be carried out, in some cases, on the basis of particle density and / or size, if the particles do not have a uniform unit density.
The accompanying drawings show preferred embodiments of the present invention.
Figure 1 shows a quenching and settling separation apparatus of the preferred design and not integral with a fluidized coking system.
FIG. 2 illustrates a fluidized coking process, to which the invention is applicable; This figure shows an application of the invention according to which the separation and quenching or cooling apparatus is fully part of the coking process.
Figure 3 is an enlarged sectional view of part of the apparatus of Figure 20
Referring to Figure 1, there is shown a vessel for separation by settling and quenching or cooling comprising a vessel 1, of large diameter, which is designed to contain a fluidized bed of coke particles, and a pipe. vertical separation 3 of smaller diameter, in which the coke particles are classified by selective entrainment.
The coke supplied to the quenching vessel can be removed from any point in a fluidized coking system of a hydro-carbonaceous oil. However, it is preferred to remove coke which has just been heated, i.e. , burnt in a combustion zone to bring it to a temperature of about 1000 to 1800 F, for example 1050 -1250 F
Although the invention can be employed with coke of a wide range of particle sizes, it is contemplated that it will usually be applied to coke having a particle size of about 0 to 1000 microns. This coke from a fluidized coking process usually has a nearly uniform particle density, normally about 90 free per cubic foot, but which can vary from 40 to 150 pounds per cubic foot.
Typically, the separation and cooling vessel will operate at about the pressure of fluidized systems, which can be 13 to 50 pounds per square inch of effective pressure.
The high temperature coke is introduced into the upper or separating part of the container through line 4, and into the lower part through line 5. An amount ranging from 0 to 100% of the coke introduced into the container can pass. by line 4 A fluidized bed of coke having a density of 25 to 65 pounds per cubic foot is maintained in the lower part at a temperature above the boiling point of water, for example, 220 to 6000F. Water in amounts of 0.1 to 0.5 pounds per pound of solids introduced into the vessel is injected into this fluidized bed through a nozzle 8 This produces vapor which fluidizes
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ie reads and rises in the container from:
. from the bed, with a certain amount of entrained solids. Additional fluidifying gas may be admitted to the lower part through conduits 9 to adjust the superficial gas velocity to about 0.2 to 5 feet per second, in bed These connections can be used, if necessary, to inject additional steam for separation by settling.
The ascending vapor flows countercurrently to the descending solids introduced through line 4 By proper adjustment of the speed, which can be in the range of 3 to 20 feet per second, the coke fines are separated by decantation or removed from the solids descendants and are carried upwards with the steam through the pipe 14
For maximum efficiency, it is preferable that the ratio of 1 aira of the cross-sectional area of the vertical separation duct to the area of the vessel containing the fluidized bed is 0 to 0.5, and that the separation duct have a length / diameter ratio of 2 to 8 or more.
Relatively coarse cold coke is removed from the fluidized bed via line 6 as product and will usually constitute almost 100% of the coke charged to the vessel.
Baffle 7 maintains a quiet area around the coke removal point.
In order to achieve a uniform dispersion of the particles in the ascending vapor, various distribution or mixing means may be employed in the separation zone. Thus, distribution grates 12 provide more efficient mixing of steam and solids. Other arrangements can be used, such as perforated plates, horizontal and vertical baffles, etc. The baffle 13 is used to prevent an upward circulation of steam in the pipe 4 and to initially distribute the solids leaving this pipe.
We plan to
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holes in the baffle 13 for Derme-r-tfe L 'irrtroductior- of solids in the area se toeo: a <1 + it flw2ï.f.a; -Gjc? Yi'. under the baffle In some applications of the present invention, it is desirable to introduce all of the solids through either of the cooling separation sections of the vessel. By introducing the so-
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In the fluidized bed of the cooling section and causing entrainment therefrom, this classification will be obtained to a finer degree.
A special feature of the present invention, in its preferred embodiment, is to construct the refill container.
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cooling m extinction d. in such a way that an intermediate portion 2 is of frustoconical shape or. with inclined walls. This allows for control of the entrainment of solids from the fluidized bed, as previously described.
By adjusting the pseudo-liquid level or the intermediate surface between the dilute phase and the dense phase of the fluidized bed, compared to
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port to this conical part, -The speed of the fluidizing gases in part S1. ch lit is set, QU makes walls converging towards the top of the re- oZp # nï 1, L ....... t .. dlw: alcL1L 1.8..d..L Latior of the area of the surface intermediate and, in this way, the training from the bed is regulated.
The level of the dense fluidized bed little ;, be kept lower than the conical part 2 as shown by the level L1 or inside this part 2 as shown by the level L2 the entrainment of the particles from the increased fluidized bed.
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As the level p3eàdo = liquid in the bed rises IL ong from the conical part to the L- position. 0 By increasing the entrainment, we increase the quantity of solids removed at the top by the pipe.
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te 14
Steam and solids removed at the top can be returned to the coking system at any desired point.
The vapor with the fines can be returned to the base of the coking vessel so that the vapor can be used as the thinning vapor, as shown in fi- station 2 Or, the vapor and the fines can be introduced into the dilute phase above the fluidized bed of the coking vessel.
When using a combustion vessel or! fluidized bed burning,
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in conjunction with coking recovery: fti \ é.e1.d "ïan-oil- of petroleum, it is preferable to remove the solids to be classified from the dense phase bed of the burner and to admit the content of line 14, i.e., the finer particles separated, from the bed, to the phase, diluted higher
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higher than the limit of 5 'burning ... place of eligibility. leaonfénur.àéila> iconàni% éé.j4 in. the container da. cokéfC.riUl}) O: 'a.ti: qu.e deduced [& charge on the preparation or sepaaa'xa tr, ai1iia: t1Jt .s1' Vape: tp: "- s hyd;, ace ' bo. borns from 1 are. to- Ct1
Line 11 can be used for:
introduce coke removed from the low points of the main coke circulation system and the base or cone of the burner vessel, for example, during start-up after the unit has been shut down.
As a specific example of the present invention, for a separation and cooling vessel, as shown in the drawing, comprising a lower portion 5 feet 6 inches in diameter and an upper portion 2 feet 8 inches in diameter and 12 inches. feet long, 115 cubic feet of coke having a fluidized density of 38 pounds per cubic foot is retained in the fluidized bed at a surface fluidizing vapor velocity of about 1.5 feet per second and at a temperature of 300 Fo 200,000 pounds of coke per hour at a temperature of 1125 F and at a particle density of 90 pounds per cubic foot are introduced into the separation and cooling vessel o 0.25 pounds of water per pound of water is sprayed into the fluidized bed. solids introduced into the container,
at a temperature of 85 Fo The vessel operates at an effective pressure of 6 pounds per square inch. Under these conditions the steam will have a velocity of about 7 feet per second in the separation zone with a solids charge of about 1.83 free per cubic foot. 33% of the coke introduced into the vessel is removed at the top with the separation vapor at a temperature of 700 - 1100 F and the remainder of the coke is removed from the fluidized bed as coarse product coke.
For the above conditions, -The following moleau shows the approximate degree of classification, which can be obtained.
BOARD
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<tb>% <SEP> retained <SEP> on <SEP> sieve <SEP> to <SEP> Load <SEP> Product <SEP> large
<tb> number <SEP> of <SEP> meshes
<tb>
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indicated ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ il1dicated. 48 19.0 23.0
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<tb> 60 <SEP> 52.0 <SEP> 59.0
<tb>
<tb> 80 <SEP> 87, <SEP> 5 <SEP> 91.0
<tb>
<tb> 100 <SEP> 93.5 <SEP> 96.0
<tb> 200 <SEP> 99.7 <SEP> 99.9
<tb>
Although a circular duct is preferred for the partition section, it will be appreciated that other shapes, such as a rectangular shape, can be used. Further, although the partition section has been described as being vertical, there is an advantage, in certain applications, to
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tilt the separation duct approximately 1 to 60 or more.
In doing so ,. the larger solids will flow back down in a relatively dense phase along the lower portion of the inclined conduit, while the finer solids are removed from the downward solids stream and carried upward. Such an inclined section can be constructed in multiple arrangements and / or in a cascade.
In a further variation of the present invention, the separation zone may be the same diameter as the quenching zone and means can be placed in the separation zone to decrease the vapor path and increase the vapor path. speed of it. Thus, non-flowable large particles or a stuffing can be placed in the separation or classification zone to cause separation of the coarse and fine particles.
We can also use registers, tubes or inclined baffles, etoo
Referring now to Figure 2, a coking vessel 16 having a relatively long lower section 18, conical or slanted-walled, is fed with hot solute particles which may consist of sand, beads, etc. refractory granules of various types etc but preferably by coke formed in the process The solids are fed through line 15 Coke flows through it from a vertical line 17 the flow of which can be regulated by a valve 19 A heating vessel 21 contains a mass, preferably a fluidized bed of inert particles,
and is supplied with combustion gas or air through line 23 Instead of a fluidized bed heater 21, a transfer line heater may be provided, if desired. Combustible gas can be supplied through line 24 for start-up, or for heating when it is desired to minimize coke combustion.
Solid particles, for example coke granules with a diameter of 1 order from about 75 to about 800 microns are heated to a temperature of about 1000 to 1300 F. The hot solid particles which flow to the coking apparatus in line 15 supply heat to convert the oil which is supplied by a set of nozzles 25, 27 and 29 connected to a line 31 Due to the conical shape of the reactor, only a small amount of: Steam or fluidizing gas is required at the bottom of this reactor, most of the fluidization requirements being provided by vaporization and / or cracking of the oil feed, introduced at various levels in the co- section. fuck.
This minimizes the steam consumption and the dimensions of the exchanger device provided at the top.
The coking vessel 16, filled, to a suitable level as indicated by 33, with coke or other inert particles, is maintained in a fluidized state by a suitable circulation of gas or vapor. The oil to be converted is fed to this vessel largely or entirely in the liquid phase, through nozzles 25, etc., and is converted by heat to solids, vapor and coke or coke-like deposits which form on the particles forming the bed The vapors escape at the top through a usual system designated by 35, comprising one or more cyclones. They can be washed in an outlet section 37 and fractionated over a washer in section 39, as is well known in the art.
The individual solid particles that make up the coking bed gradually increase in size because of the coke layers that form on them, and these particles tend to lose their mobility and fluidity in the upward thinning vapors. In addition, these particles
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cool in the coking process.
Therefore, a stream of particles is removed, preferably at a more or less uniform rate, through line 45, preferably under the control of valve 47, and they go through a bend or U 49 into a pipe. riser 51 By injecting an elevation and aeration gas, for example, steam or air in the riser, this stream of solids is returned to the heater 21 where combustion, possibly partial, will take place to reheat these solids It is not necessary, however, to return all the particles as they increase in total mass due to the coke formed by cracking in the reactor.
Therefore, part of the coke can be removed as product by a stripping section 55, provided at the base of the conical section 18 of the coker. A stripping gas, such as steam, is introduced into section 55 through line 570 The solids then pass downward into the separation and cooling section 59 provided under the stripping section. 550
Referring now to Figure 3, the removing section 55 is shown on a larger scale, as well as the other parts to be described. Below section 55 is a straight-walled separation and cooling section 59, preferably provided with a baffle arrangement 61.
As shown in Figure 3, this arrangement consists of disc type baffles and plates inclined against the walls of the container. The purpose of this baffle arrangement is to prevent undesirable mixing of the quenched or cooled solids with the unquenched or uncooled particles in the removal zone. It also allows countercurrent contact in the separation and cooling device.
Other types of baffles can be provided, such as perforated plates, stuffing, etc. Steam rises from section 59 into stripping section 55, while separated coke descends into section 59 through a line 71 and / or line 72 Baffles 61 are designed to allow the downward flow of coke, so that all or a major part of coke can be supplied to separator 59 in this manner, and that lines 71 and 72 can be eliminated.
The separation and cooling section, of smaller horizontal cross section than the main reactor, may be provided with a steam inlet line 63 to aid in the fluidization of the solids, but the fluidization is preferably. , carried out entirely or almost entirely by injecting vaporizable liquid at a point near the bottom of the separation and cooling device through an inlet pipe 65. The preferred liquid is water which, of course, is immediately converted into water. steam because the temperature of the solids coming from the coking zone is usually at least 750 Fo The control valves 66 and 67 are adjusted to proportion the water supply to the coke stream removed.
The vapor thus produced is of considerable volume.
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This is sufficient speed to separate by some sort of decantation from section 59 the fine particles which are carried up with the steam through the baffles 61. Coarse particles are removed as product by a pipe 69 and a valve 670
About 15 to 50% of the coke produced is normally burned to meet the heat requirements. Where more coke production is desired, external fuel can be fed to the heater through line 24 and preferably burned with coke. In this case, all of the coke production can ultimately be removed.
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It Ô141à # tm.sew% nài qï # <"l: a- d-is1iOS1Í tif of .sé ti.ol1, and of extinction or cooled..eten1], 1ti -3ttre: wtiùisé independently 'or can be. tro: aosocié - either at the -coking side, like reprseaâ-g, sQ.iti jpo5t burner or heater, or both, or it can
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be inserted at any suitable point,
in either or both transfer lines. A non-flammable extinguishing liquid obviously cannot be used when the vapors are returned to the burner. The essential feature of the present invention lies in the fact that the heated solids are contacted with a suitable quantity of vaporizable liquid to extinguish them or them. cooling to a temperature suitable for subsequent handling of these solids as a product. The vapors thus produced are used to return to the system the fine particles which serve as elementary particles or cores for the deposition of the coke formed in the system so that these particles grow to a larger dimension before being removed. as produced In addition,
elementary particles are added from the outside, as necessary, to adjust the size of the particles in the system,
CLAIMS.
1A process for quenching or cooling and separating fine particles from a mass of finely divided solids at high temperature, comprising @ the introduction of a part of these finely divided solids in a quenching or cooling zone ; 3 introduction of a vaporizable medium into this zone, whereby these finely divided solids are cooled and vapor is formed; the entrainment of the solids by this vapor out of this extinguishing zone; passing the vapor and solids so entrained upwardly through a grading area at a rate controlled to allow relatively large particles to descend through that grading area;
removing fine particles and vapors from the top of this filing area; and removing the cooled solids from the quenching zone.