BE529364A - PROCESS AND APPARATUS FOR MANUFACTURING BLACK SMOKE - Google Patents

PROCESS AND APPARATUS FOR MANUFACTURING BLACK SMOKE

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BE529364A
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Belgium
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Godfrey L. Cabot, Inc.
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44Carbon
    • C09C1/48Carbon black
    • C09C1/50Furnace black ; Preparation thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

       

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   La présente invention concerne la fabrication de noir de fumée à partir d'hydrocarbures liquides et plus spécialement un pobcédé et un ap- pareil permettant d'obtenir des noirs de fumée dans un état de division exceptionnel exerçant un effet de renforcement remarquable dans les compo- sitions de caoutchouc. 



   Les fabricants de noir de fumée essayent sans cesse d'amélio- rer les qualités du noir de fumée et cherchent particulièrement à produire des noirs de fumée ayant un effet de renforcement toujours plus grand sur les compositions de caoutchouc naturel et synthétiques. Le besoin de ces noirs de fumée devient de plus en plus sensible en raison des grands pro- grès réalisés par les industries consommatrices de caoutchouc. C'est par-   ticulièrement   le cas des pneus d'automobiles qui absorbent de loin la plus grande partie de tout le noir de fumée fabriqué. Les moteurs plus puis- sants, les transmissions automatiques, les grandet vitesses de croisière, etc. imposent un effort beaucoup plus grand aux pneus et déterminent une-. usure plus rapide.

   Pour s'adapter à ces conditions de service plus sé-   vères,   les compositions de caoutchouc entrant dans la fabrication des pneus et d'autres articles devant fournir un travail lourd doivent être amélio- rées et la seule source importante d'amélioration possible est le noir de fumée. 



   Comme le savent les spécialistes en la matière., la qualité du noir de fumée,qui exprime tout d'abord sa faculté de donner une grande ré- sistance à l'abrasion aux compositions de caoutchouc, peut être améliorée en écourtant la durée de réaction au cours de laquelle le noir de fumée est dissocié de l'hydrocarbure servant de matière première et transformé en particules séparées. C'est ainsi que la réaction doit se produire dans une atmosphère aussi turbulente que possible tout en apportant en même temps assez de chaleur pour effectuer la réaction avec célérité et assez de gaz de dilution pour empêcher les particules de grossir. 



   Divers procédés ont été mis au point pour créer des conditions' appropriées permettant d'obtenir une forte turbulence et une grande dilution. La principale difficulté des procédés connus est leur manque de souplesse parce que l'élément chauffant doit-être introduit par les parois latérales d'un réacteur sous la forme d'un mélange préalable de gaz et d'air et que le mélange d'air avec l'hydrocarbure servant de matière première ne peut être réglé avec précision. 



   Un but important de l'invention est de fournir un procédé et un appareil permettant d'obtenir des noirs de fumée donnant aux compositions de caoutchouc une résistance à l'abrasion beaucoup plus élevée que les noirs obtenus par les procédés actuellement connus. 



     L'invention-a   également pour but de fournir : un procédé et un appareil donnant un noir de fumée de qualité supérieure en un temps de réaction extrêmement bref à partir d'ingrédients introduits séparément dans la zone de réaction; un procédé extrêmement adaptable et efficace permettant de régler facilement les diverses caractéristiques d'un noir de fumée de qualité donnée, pour que ce noir de fumée convienne à des conditions variables du travail du caoutchouc; un procédé et un appareil permettant d'obtenir avec un rendement élevé des -noirs de four ayant une résistance supérieure à l'abrasion (noirs SAF); un appareil nouveau et perfectionné dans lequel les   ingrédients   puissent être facilement mélangés.

   Le four de l'invention est caractérisé par un certain nombre d'injecteurs pour ingrédients pouvant être réglés l'un par rapport à l'autre et par rapport aux espaces de réaction du four. 

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   Considéré dans son ensemble, le -procédé de l'invention consiste à introduire axialement un hydrocarbure normalement non gazeux dans un espace de réaction cylindrique primaire dont le diamètre vaut au moins deux fois la longueur. On introduit simultanément un gaz combustible dans l'espace de réaction sous la forma d'un certain nombre de jets disposés en cercle autour du courant d'hydrocarbure et sans contact avec ce courant. 



  Le gaz et une proportion peu importante de l'hydrocarbure sont brûlés en faisant circuler de l'air en un courant annulaire relativement mince se déplaçant en spirale autour des jets de gaz. Les produits de réaction passent alors du premier espace de réaction par un espace de réaction secondaire allongé dont le diamètre est sensiblement inférieur à la moitié de celui de l'espace de réaction primaire. Ensuite, les produits de réaction sont arrosés d'eau froide, refroidis et séparés par des procédés connus. 



   On a trouvé avantageux d'exécuter le procédé de l'invention en utilisant une huile hydrocarbonée brute. Cette huile a un rapport H/C dans la gamme de   0,75   à   1,25,   un poids moléculaire moyen compris entre 225 et 550, un poids spécifique API ne dépassant pas   10,   une viscosité supérieure à 30   SSU   (Saybolt Seconds   Universal)   à   210 F     (98 C)   et un résidu de carbone d'après la méthode de   Conradson   supérieur à 1,5.- D'autres hydrocarbures normalement non gazeux connus dans la partie peuvent être également employés. 



   Il ressort de la description   d'ensemble   du procédé de l'invention que l'air entretenant la combustion rencontre d'abord les jets de gaz et brûle avec eux, de telle sorte que ce n'est que l'air en excès de la quantité nécessaire pour brûler tout le gaz qui peut brûler l'hydrocarbure. 



  Pour assurer une combustion complète du gaz et établir une turbulence maximum,les jets de gaz doivent être disposés à l'intérieur de l'espace de combustion primaire en un cercle dont le diamètre est supérieur à celui de   l'espace   de combustion secondaire. De   cettè   manière, comme on le verra dans la description de l'appareil nouveau de l'invention, faite avec référence aux dessins annexés, le brouillard d'hydrocarbure est entouré d'une masse tourbillonnante de gaz en combustion dont la combustion est pratiquement achevée avant que les gaz passent de l'espace de combustion primaire dans l'espace de combustion secondaire. 



   Ces caractéristiques de l'invention et d'autres encore seront bien comprises grâce à la description du procédé faite avec référence à l'appareil représenté dans les dessins annexés   où :   
Fig. 1 est une vue en coupe longitudinale d'un système de four et de brûleur suivant l'invention, et fig. 2 est une vue d'extrémité du distributeur d'air monté à l'extrémité d'entrée du four. 



   Le four représenté sur -la fig. 1 comprend deux chambres de combustion cylindriques communicantes 10 et 12 entourées d'une matière réfractaire appropriée 14 enfermée dans une enveloppe d'acier 16. La cambre 10 appelée la chambre de combustion   primaire   a un diamètre largement supérieur à sa longueur, au moins le double de sa longueur entre les lignes A et   B .   Communiquant directement avec la chambre 10 par une partie conique, la chambre secondaire 12 a un diamètre inférieur à la moitié de celui de la chambre 10 et une longueur au moins égale à six fois son diamètre.

   Un foui, dans lequel la chambre primaire 10 à 22 1/2 pouces (56 om) de diamètre   et 8  pouces   (20   cm) de longueur et la. chambre secondaire 12 à 8 pouces de diamètre et 5 pieds   (1,52   m) de longueur, donne de très bons résultats. 



  Un carneau 13 est relié à l'extrémité de la chambre 12 et un dispositif de refroidissement par aspersion 15 est monté de la faÇon habiouelle. 



   L'orifice d'entrée de la chambre 10 peut avoir le même diamètre que cette chambre ou un diamètre   légèrement   réduit et est rempli en grande partie par un bouchon réfractaire cylindrique 18 d'un diamètre plus grand que celui de la chambre 12, pereé   et'un   conduit axial 20. Entre les parois 

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 de l'orifice d'entrée et le bouchon 18, un passage annulaire 22 de section transversale relativement réduite est ménagé. Le bouchon 18 est centré dans l'orifice d'entrée et peut être fixé au four   -par   un dispositif appro- prié. Sur les dessins, trois supports 24 sont montés à l'extrémité exté - rieure du bouchon et reliés au four par de longues barres d'ancrage 26 fi- letées à leurs extrémités pour permettre leur réglage.

   Quelle que soit la structure de support utilisée, il suffit que cette structure soit réglable et que le bouchon 18 puisse être déplacé longitudinalement sur une distance limitée pour modifier le volume de l'espace ouvert de la chambre 10 sui- vant les conditions de travail désirées. 



   Pour introduire un gaz combustible dans la chambre de combus- tion 10, on utilise un distributeur ou brûleur   annulaire:. 28   supporté à l'in- térieur de la chambre par trois tuyaux d'alimentation 30. Ce brûleur qui constitue une des caractéristiques nouvelles de l'invention a un diamètre plus grand que celui du bouchon 18 et peut être introduit dans le four ou retiré du four indépendamment du mouvement du bouchon pour faire varier les conditions de combustion. Un certain nombre d'orifices 32 sont percés dans la paroi   extérieure du   brûleur et s'ouvrent vers l'aval du four. Le nombre, la grandeur et la direction des orifices 32 peuvent être variés dans uneelar- ge mesure, pour régler les conditions de travail. 



   Autour du bouchon   18,   à l'extérieur du four, se trouve un dis- tributeur d'air 34 comportant deux tuyaux diamètralement opposés 36 reliés tangentiellement au distributeur. Le nombre de tuyaux d'entrée peut varier et il suffit que l'air soit introduit dans le distributeur tangentiellement pour animer le courant d'air d'un mouvement tournant. Le distributeur 34 -est relié à l'orifice d'entrée de la chambre 10 par une courte section tubulaire 38 fixée à la paroi d'entrée et au bouchon 18 avec une étanchéité suffisante pour empêcher les fuites d'air. Une plaque 39 s'adapte exactement autour de l'enveloppe   40   du bouchon 18. 



   Un injecteur 42 pour l'huile hydrocarbonée servant de matière première pénètre dans le four par le conduit axial 20 du bouchon 18. Cet injecteur comporte un tuyau unique muni à son extrémité de sortie d'un ajutage d'un modèle approprié et relié de préférence à une chambre de pulvérisation 44 pour deux fluides. Ces injecteurs dans lesquels l'huile est pulvérisée par un gaz comme l'air ou par un gaz combustible étant bien connus; on ne les décrira pas davantage. 



   Il est pratiquement essentiel que l'huile brute décrite ci-dessus soit introduite dans le réacteur dans un gaz de pulvérisation parce que le procédé de l'invention ne peut donner les meilleure résultats lorsqu'on utilise la seule pulvérisation sous pression de   l'huile.   Cependant, lorsqu'on utilise des huiles plus légères ou des vapeurs, le pulvérisateur peut être supprimé. 



   La position de l'injecteur d'huile 42 et du brûleur à gaz 28 est assez critique. L'ajutage de l'injecteur d'hydrocarbure doit s'étendre au moins jusqu'au plan de la face aval du bouchon 18 et ne peut dépasser cette face de plus d'un pouce (2,5 cm) environ . Le brûleur   à   gaz 28 peut être   ra@ené   en arrière jusqu'à la ligne A, mais dépassa de préférence le bouchon 18 comme sur le dessin. Le brûleur ne peut être placé dans l'orifice d'entrée 22 en donnant satisfaction, à cause des vibrations du four qui se produisent lorsque le gaz et l'air sont pré-mélangés dans cet orifice. Sortant de cet orifice, le mélange brûle à une allure explosive au moment   où   il atteint la chambre de réaction chaude, ce qui est à éviter. 



   Le procédé .est mis en oeuvre dans l'appareil décrit ci-dessus, comme suit. L'hydrocarbure de départ   est   pulvérisé dans la chambre 10. Le gaz combustible sort du brûleur circulaire 28 en un certain nombre de jets. 



  L'air introduit par l'orifice d'entrée 22 brûle le gaz et fournit la plus grande partie de la chaleur pour dissocier l'hydrocarbure liquide en noir 

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 de fumée. Comme on introduit un peu plus d'air qu'il n'en faut pour brûler tout le gaz, une partie de l'hydrocarbure est également brûlée. 



   La combustion dans la chambre primaire 10 est extrêmement turbulente en raison de la forme particulière de la chambre, du tourbillonnement rapide de l'air de combustion et du fait que les produits de combustion sont chassés par un orifice de sorte de section transversale réduite. 



  Par conséquent, la combustion est extrêmement efficace et presque achevée avant que les produits ne passent dans la chambre de diamètre réduit 12. 



  On obtient ainsi du noir de fumée formé de très petites particules et possédant d'autres propriétés intéressantes, comme le montre l'exemple ci-dessous, qui font que le noir de fumée exerce un effet, de renforcement considérable dans les compositions de caoutchouc. 



   On voit donc que le nouvel appareil de l'invention peut s'adapter à des conditions très variées et   es-c   d'une construction relativement simple. Un grand nombre de. réglages de ses éléments peuvent être effectués rapidement et facilement pour obtenir la combinaison la plus efficace des conditions de réaction et fabriquer des types déterminés de noir de fumée à partir de types particuliers de matières premières. Au lieu d'introduire le gaz et l'air par les parois du réacteur, ces matières sont introduites par l'extrémité d'entrée du four. En outre, le point où l'air et le gaz de combustion entrent en réaction peut être varié avec la plus grande facilité pour obtenir une fabrication optimum. 



   Par exemple, le brûleur à gaz 28 peut être ramené vers l'orifice d'entrée pour qu'une combustion complète du gaz se soit produite avant que les gaz entrent en contact avec l'hydrocarbure pulvérisé. D'autre part et suivant un procédé préféré., le brûleur à gaz peut dépasser l'extrémité du bouchon   18,   comme sur le dessin pour assurer une combustion maximum immédiatement autour du brouillard d'hydrocarbure liquide. 



   L'exemple ci-dessous illustre le fonctionnement du procédé de l'invention dans un four ayant les dimensions indiquées ci-dessus et donne les caractéristiques du produit obtenu. 



  Hydrocarbure. 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Vitesse <SEP> d'écoulement <SEP> en <SEP> litres/heure <SEP> 115
<tb> Température <SEP> de <SEP> préchauffage <SEP> en <SEP>  C <SEP> 260
<tb> Air <SEP> de <SEP> pulvérisation <SEP> en <SEP> m3/1 <SEP> d'huile <SEP> 0,53
<tb> Gaz <SEP> de <SEP> brûleur <SEP> en <SEP> m3/h <SEP> 56
<tb> Combustion <SEP> théorique <SEP> en <SEP> % <SEP> 55;8
<tb> Rendement <SEP> en <SEP> g/cm3 <SEP> d'huile <SEP> 0.29
<tb> Nigromètre <SEP> 83;

   <SEP> 9 <SEP> 
<tb> Teinte <SEP> 242
<tb> Surface <SEP> en <SEP> m2/g <SEP> 147
<tb> 
 Propriétés du   caoutchouc. %   SAF 
 EMI4.2 
 
<tb> 
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction <SEP> 106
<tb> Module <SEP> d'élastieité <SEP> à <SEP> 300% <SEP> 104
<tb> à <SEP> 400% <SEP> 102
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> 1-'abrasion <SEP> 110
<tb> Retrait <SEP> à <SEP> l'extrusion <SEP> 96
<tb> 
 
On voit donc que le procédé nouveau de l'invention permet d'obtenir des qualités exceptionnelles de noir de fumée beaucoup plus facilement et simplement que les procédés déjà connus. L'invention procure en outre un appareil simple et facilement adaptable pour la production de 

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 ces noirs de fumée exceptionnels. 



   REVENDICATIONS. 



   1. Procédé de fabrication de noir de fumée caractérisé en ce qu'on introduit axialement un courant d'un hydrocarbure normalement non gazeux dans une zone de réaction cylindrique ayant un diamètre au moins égal au double de sa longueur, on introduit simultanément dans cette zone un gaz combustible sous la forme d'un certain nombre de jets disposés en cercle autour du courant d'hydrocarbure et sans contact avec ce courant, on fait passer de l'air en un courant annulaire relativement mince animé d'un mouvement de rotation en hélice dans cette zone de réaction au voisinage de sa périphérie et plus loin que les jets de gaz combustible, en quantité plus que suffisante pour la combustion théoriquement complète du gaz combustible, mais insuffisante pour briller tout l'hydrocarbure,

   on brûle le gaz et une partie de l'hydrocarbure dans des conditions de tourbillonnement dissociant ainsi l'hydrocarbure non brûlé en noir de fumée et en produits de réaction gazeux, on fait passer les produits de réaction par une zone de réaction cylindrique secondaire d'un diamètre inférieur à celui de la première zone et d'une longueur sensiblement supérieure à celle de la première zone,on refroidit les produits de réaction et on en sépare le noir de fumée. 



   2. Procédé de fabrication de noir de fumée caractérisé en ce qu'on établit une masse turbulente de flammes et de produits de combustion chauds dans une zone de réaction cylindrique primaire dont le diamètre est au moins égal au double de sa longueur en y introduisant par un passage' annulaire réduit un courant d'air tourbillonnant en spirale et on introduit dans ce courant d'air sorti du passage annulaire un certain nombre de jets d'un gaz combustible jaillissant en cercle dans ce courant d'air, la quantité d'air ainsi introduite étant plus que suffisante pour la combustion théoriquement complète du gaz, on introduit simultanément dans la zone de réaction primaire un courant axial d'un hydrocarbure normalement non gazeux, on   commence   la conversion par la pyrolyse de l'hydrocarbure en noir de fumée, et en gaz,

   on fait passer les produits de réaction de la zone primaire par une zone de réaction cylindrique secondaire d'un diamètre inférieur et d'une plus grande longueur que la zone primaire, ce qui a pour effet de compléter la conversion de l'hydrocarbure, on arrête la réaction par refroidissement et on sépare le noir de fumée des gaz. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



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   The present invention relates to the manufacture of carbon black from liquid hydrocarbons and more especially to a process and an apparatus for obtaining carbon blacks in an exceptional state of division exerting a remarkable reinforcing effect in the compounds. rubber sitions.



   Carbon black manufacturers are continually trying to improve the qualities of carbon black and particularly seek to produce carbon blacks having an ever greater reinforcing effect on natural and synthetic rubber compositions. The need for these carbon blacks is becoming more and more sensitive because of the great progress made by the rubber consuming industries. This is particularly the case with automobile tires, which by far absorb most of all the carbon black produced. More powerful engines, automatic transmissions, high cruising speeds, etc. impose a much greater strain on the tires and determine a-. faster wear.

   To cope with these more severe service conditions, the rubber compositions used in the manufacture of tires and other heavy-duty items must be improved, and the only major source of improvement possible is smoke black.



   As those specialists in the field know, the quality of the lamp black, which first of all expresses its ability to give high abrasion resistance to rubber compositions, can be improved by shortening the reaction time. during which the carbon black is dissociated from the hydrocarbon used as raw material and transformed into separate particles. Thus, the reaction must take place in as turbulent an atmosphere as possible while at the same time providing enough heat to carry out the reaction quickly and enough dilution gas to keep the particles from growing.



   Various methods have been developed to create suitable conditions for obtaining high turbulence and high dilution. The main difficulty of the known processes is their lack of flexibility because the heating element must be introduced through the side walls of a reactor in the form of a preliminary mixture of gas and air and the air mixture with the hydrocarbon serving as the raw material cannot be precisely regulated.



   An important object of the invention is to provide a method and an apparatus making it possible to obtain smoke blacks giving the rubber compositions a much higher abrasion resistance than the blacks obtained by the currently known methods.



     It is also an object of the invention to provide: a method and an apparatus for producing a high quality carbon black in an extremely short reaction time from ingredients introduced separately into the reaction zone; an extremely adaptable and efficient process for easily adjusting the various characteristics of a carbon black of a given quality, so that this carbon black is suitable for varying conditions of rubber working; a method and apparatus for obtaining in high efficiency oven blacks having superior abrasion resistance (SAF blacks); a new and improved apparatus in which the ingredients can be easily mixed.

   The oven of the invention is characterized by a number of ingredient injectors which can be adjusted with respect to each other and with respect to the reaction spaces of the oven.

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   Taken as a whole, the process of the invention consists in axially introducing a normally non-gaseous hydrocarbon into a primary cylindrical reaction space the diameter of which is at least twice the length. A combustible gas is simultaneously introduced into the reaction space in the form of a number of jets arranged in a circle around the stream of hydrocarbon and without contact with this stream.



  The gas and a small proportion of the hydrocarbon are burnt by circulating air in a relatively thin annular stream moving in a spiral around the gas jets. The reaction products then pass from the first reaction space through an elongated secondary reaction space the diameter of which is substantially less than half that of the primary reaction space. Then, the reaction products are washed with cold water, cooled and separated by known methods.



   It has been found advantageous to carry out the process of the invention using crude hydrocarbon oil. This oil has an H / C ratio in the range of 0.75 to 1.25, an average molecular weight of between 225 and 550, an API specific weight not exceeding 10, a viscosity greater than 30 SSU (Saybolt Seconds Universal) at 210 F (98 C) and a Conradson carbon residue greater than 1.5. Other normally non-gaseous hydrocarbons known in the section may also be employed.



   It emerges from the overall description of the process of the invention that the air supporting the combustion first meets the gas jets and burns with them, so that it is only the excess air from the gas. amount needed to burn all the gas that can burn the hydrocarbon.



  To ensure complete combustion of the gas and to establish maximum turbulence, the gas jets should be arranged inside the primary combustion space in a circle with a diameter greater than that of the secondary combustion space. In this way, as will be seen in the description of the new apparatus of the invention, made with reference to the accompanying drawings, the hydrocarbon mist is surrounded by a swirling mass of burning gas, the combustion of which is practically complete. before the gases pass from the primary combustion space into the secondary combustion space.



   These characteristics of the invention and others will be well understood by virtue of the description of the method given with reference to the apparatus shown in the appended drawings where:
Fig. 1 is a view in longitudinal section of a furnace and burner system according to the invention, and FIG. 2 is an end view of the air distributor mounted at the inlet end of the oven.



   The oven shown in FIG. 1 comprises two communicating cylindrical combustion chambers 10 and 12 surrounded by a suitable refractory material 14 enclosed in a steel casing 16. The camber 10 called the primary combustion chamber has a diameter much greater than its length, at least double. of its length between lines A and B. Communicating directly with the chamber 10 via a conical part, the secondary chamber 12 has a diameter less than half that of the chamber 10 and a length at least equal to six times its diameter.

   A furrow, in which the primary chamber 10 to 22 1/2 inches (56 om) in diameter and 8 inches (20 cm) in length and the. secondary chamber 12 to 8 inches in diameter and 5 feet (1.52 m) in length, gives very good results.



  A flue 13 is connected to the end of the chamber 12 and a spray cooling device 15 is mounted in the usual manner.



   The inlet of the chamber 10 may have the same diameter as this chamber or a slightly reduced diameter and is filled largely by a cylindrical refractory plug 18 of a larger diameter than that of the chamber 12, pereé and 'an axial duct 20. Between the walls

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 of the inlet port and the plug 18, an annular passage 22 of relatively small cross section is provided. The stopper 18 is centered in the inlet orifice and can be fixed to the oven by a suitable device. In the drawings, three brackets 24 are mounted at the outer end of the plug and connected to the oven by long anchor bars 26 threaded at their ends to allow adjustment.

   Whatever support structure is used, it suffices that this structure be adjustable and that the plug 18 can be moved longitudinally over a limited distance to modify the volume of the open space of the chamber 10 according to the desired working conditions. .



   To introduce a combustible gas into the combustion chamber 10, an annular distributor or burner is used :. 28 supported inside the chamber by three supply pipes 30. This burner, which constitutes one of the novel features of the invention, has a larger diameter than that of the plug 18 and can be introduced into the furnace or removed. oven regardless of the movement of the plug to vary the combustion conditions. A number of orifices 32 are drilled in the outer wall of the burner and open towards the downstream side of the furnace. The number, size and direction of the orifices 32 can be varied to a large extent to adjust the working conditions.



   Around the plug 18, outside the oven, is an air distributor 34 comprising two diametrically opposed pipes 36 connected tangentially to the distributor. The number of inlet pipes can vary and it suffices for the air to be introduced into the distributor tangentially to animate the air stream in a rotating movement. The distributor 34 is connected to the inlet of the chamber 10 by a short tubular section 38 attached to the inlet wall and to the plug 18 with sufficient seal to prevent air leakage. A plate 39 fits exactly around the casing 40 of the stopper 18.



   An injector 42 for the hydrocarbon oil serving as raw material enters the furnace through the axial duct 20 of the plug 18. This injector comprises a single pipe provided at its outlet end with a nozzle of a suitable model and preferably connected. to a spray chamber 44 for two fluids. These injectors in which the oil is sprayed with a gas such as air or with a combustible gas being well known; we will not describe them further.



   It is practically essential that the crude oil described above be introduced into the reactor in a spray gas because the process of the invention cannot give the best results when using only the pressurized spray of the oil. . However, when using lighter oils or vapors, the sprayer can be omitted.



   The position of the oil injector 42 and the gas burner 28 is quite critical. The nozzle of the hydrocarbon injector should extend at least to the plane of the downstream face of plug 18 and may not extend beyond this face by more than about one inch (2.5 cm). The gas burner 28 can be pulled back to line A, but preferably past plug 18 as in the drawing. The burner cannot be placed in the inlet 22 satisfactorily, because of the vibrations of the oven which occur when gas and air are premixed in this orifice. Coming out of this orifice, the mixture burns at an explosive rate as it reaches the hot reaction chamber, which is to be avoided.



   The method is carried out in the apparatus described above, as follows. The starting hydrocarbon is sprayed into chamber 10. The fuel gas exits circular burner 28 in a number of jets.



  The air introduced through the inlet 22 burns the gas and provides most of the heat to dissociate the liquid hydrocarbon in black

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 of smoke. Since a little more air is introduced than is necessary to burn all the gas, some of the hydrocarbon is also burned.



   The combustion in the primary chamber 10 is extremely turbulent due to the particular shape of the chamber, the rapid swirling of the combustion air and the fact that the combustion products are expelled through an orifice of sort of reduced cross section.



  Therefore, the combustion is extremely efficient and almost complete before the products pass into the reduced diameter chamber 12.



  Carbon black is thus obtained formed of very small particles and having other interesting properties, as shown in the example below, which cause the carbon black to exert a considerable reinforcing effect in the rubber compositions.



   It can therefore be seen that the new apparatus of the invention can be adapted to very varied conditions and is relatively simple to construct. A large number of. Adjustments of its elements can be made quickly and easily to achieve the most efficient combination of reaction conditions and to manufacture specific types of carbon black from particular types of raw materials. Instead of introducing gas and air through the walls of the reactor, these materials are introduced through the inlet end of the furnace. Further, the point at which the air and the combustion gas react can be varied with the greatest ease to achieve optimum manufacture.



   For example, the gas burner 28 may be returned to the inlet port so that complete combustion of the gas has occurred before the gases come into contact with the pulverized hydrocarbon. On the other hand and according to a preferred method, the gas burner can protrude from the end of the plug 18, as in the drawing to ensure maximum combustion immediately around the liquid hydrocarbon mist.



   The example below illustrates the operation of the process of the invention in an oven having the dimensions indicated above and gives the characteristics of the product obtained.



  Hydrocarbon.
 EMI4.1
 
<tb>
<tb>



  Flow rate <SEP> <SEP> in <SEP> liters / hour <SEP> 115
<tb> Temperature <SEP> of <SEP> preheating <SEP> in <SEP> C <SEP> 260
<tb> Air <SEP> from <SEP> spraying <SEP> in <SEP> m3 / 1 <SEP> of oil <SEP> 0.53
<tb> Gas <SEP> from <SEP> burner <SEP> in <SEP> m3 / h <SEP> 56
<tb> Theoretical <SEP> combustion <SEP> in <SEP>% <SEP> 55; 8
<tb> Yield <SEP> in <SEP> g / cm3 <SEP> of oil <SEP> 0.29
<tb> Nigrometer <SEP> 83;

   <SEP> 9 <SEP>
<tb> Tint <SEP> 242
<tb> Surface <SEP> in <SEP> m2 / g <SEP> 147
<tb>
 Rubber properties. % SAF
 EMI4.2
 
<tb>
<tb> Resistance <SEP> to <SEP> the <SEP> traction <SEP> 106
<tb> Module <SEP> of elasticity <SEP> to <SEP> 300% <SEP> 104
<tb> to <SEP> 400% <SEP> 102
<tb> Resistance <SEP> to <SEP> 1-'abrasion <SEP> 110
<tb> Indent <SEP> to <SEP> extrusion <SEP> 96
<tb>
 
It can therefore be seen that the new process of the invention makes it possible to obtain exceptional qualities of lampblack much more easily and simply than the processes already known. The invention further provides a simple and easily adaptable apparatus for the production of

 <Desc / Clms Page number 5>

 those exceptional smoke blacks.



   CLAIMS.



   1. Process for manufacturing carbon black characterized in that a stream of a normally non-gaseous hydrocarbon is introduced axially into a cylindrical reaction zone having a diameter at least equal to twice its length, and simultaneously introduced into this zone. a combustible gas in the form of a number of jets arranged in a circle around the hydrocarbon stream and without contact with this stream, air is passed in a relatively thin annular stream with a rotating motion in propeller in this reaction zone near its periphery and further than the fuel gas jets, in a quantity more than sufficient for the theoretically complete combustion of the fuel gas, but insufficient to shine all the hydrocarbon,

   the gas and a portion of the hydrocarbon are burned under swirling conditions thereby dissociating the unburnt hydrocarbon into carbon black and gaseous reaction products, the reaction products are passed through a secondary cylindrical reaction zone of a diameter smaller than that of the first zone and of a length substantially greater than that of the first zone, the reaction products are cooled and the lamp black is separated therefrom.



   2. A method of manufacturing carbon black characterized in that a turbulent mass of flames and hot combustion products is established in a primary cylindrical reaction zone, the diameter of which is at least equal to twice its length by introducing therein by an annular passage reduces a swirling spiral air current and a number of jets of combustible gas gushing out in a circle in this air current are introduced into this air current leaving the annular passage, the quantity of air thus introduced being more than sufficient for the theoretically complete combustion of the gas, an axial stream of a normally non-gaseous hydrocarbon is simultaneously introduced into the primary reaction zone, the conversion is started by the pyrolysis of the hydrocarbon into carbon black , and in gas,

   the reaction products from the primary zone are passed through a secondary cylindrical reaction zone of a smaller diameter and of greater length than the primary zone, which has the effect of completing the conversion of the hydrocarbon; the reaction is stopped by cooling and the carbon black is separated from the gases.

** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.


    

Claims (1)

3. Appareil de fabrication du noir de fumée caractérisé en ce qu'il comprend en combinaison une chambre de réaction cylindrique primaire isolée thermiquement, dont le diamètre vaut au moins deux fois la longueur, une chambre de réaction cylindrique secondaire isolée thermiquement dont le diamètre est sensiblement inférieur à celui de la première chambre et la longueur sensiblement supérieure, communiquant avec celle-ci, un orifice d'entrée dans cette chambre primaire et un bouchon réfractaire de diamètre plus petit que l'orifice centré dans celui-ci et ménageant un passage annulaire vers la première chambre, un conduit axial traversant le bouchon, 3. Apparatus for producing carbon black characterized in that it comprises in combination a thermally insulated primary cylindrical reaction chamber, the diameter of which is at least twice the length, a thermally insulated secondary cylindrical reaction chamber whose diameter is substantially smaller than that of the first chamber and the substantially greater length, communicating with the latter, an inlet orifice in this primary chamber and a refractory plug of diameter smaller than the orifice centered therein and providing a passage annular towards the first chamber, an axial duct passing through the plug, un distributeur de gaz combustible formé d'un anneau tubulaire d'un diamètre plus grand que celui du bouchon mais moins grand que celui de l'orifice d'entrée et percé d'un certain nombre d'orifices répartis à sa périphérie, un dispositif pour alimenter le distributeur de gaz combustible, un dispositif pour monter concentriquement de façon réglable le bouchon dans l'orifice d'entrée, un dispositif réglable pour monter le distributeur concentriquement dans la chambre de réaction primaire, un dispositif pour introduire un hydrocarbure normalement non gazeux par le conduit axial ménagé dans le bouchon dans la zone de réaction primaire, un dispositif pour introduire de l'air en un courant tourbillonnant en spirale dans le passage d'entrée et un dispositif pour refroidir les produits de réaction à l'extrémité de sortie de la chambre de réaction secondaire. a fuel gas distributor formed of a tubular ring with a diameter greater than that of the plug but less than that of the inlet orifice and pierced with a number of orifices distributed around its periphery, a device for supplying the fuel gas distributor, a device for adjustable concentrically mounting the plug in the inlet port, an adjustable device for mounting the distributor concentrically in the primary reaction chamber, a device for introducing a normally non-gaseous hydrocarbon through the axial duct formed in the plug in the primary reaction zone, a device for introducing air in a swirling spiral stream into the inlet passage and a device for cooling the reaction products at the outlet end of the secondary reaction chamber. <Desc/Clms Page number 6> <Desc / Clms Page number 6> 4. Four pour la fabrication du noir de fumée caractérisé en ce qu'il comprend en combinaison une chambre de réaction cylindrique primaire isolée thermiquement ayant un diamètre au Mains égal au double de sa longueur, un orifice d'entrée dont le diamètre est supérieur à la longueur de la chambre, une chambre de réaction cylindrique secondaire isolée thermiquement communiquant avec la chambre primaire à son extrémité de sortie et d'un diamètre sensiblement inférieur à celui, de cette chambre mais d'une longueur sensiblement supérieure, un passage de sortie de la chambre secondaire muni d'un système de refroidissement par arrosage, un bouchon de matière réfractaire axialement réglable d'un diamètre plus grand que celui de la chambre secondaire mais moins grand que celui de l'orifice d'entrée de la chambre primaire, 4. Furnace for the manufacture of carbon black characterized in that it comprises in combination a thermally insulated primary cylindrical reaction chamber having a diameter equal to twice its length, an inlet orifice whose diameter is greater than the length of the chamber, a thermally insulated secondary cylindrical reaction chamber communicating with the primary chamber at its outlet end and of a diameter substantially smaller than that of this chamber but of a substantially greater length, an outlet passage of the secondary chamber fitted with a sprinkler cooling system, an axially adjustable refractory plug with a diameter greater than that of the secondary chamber but less than that of the inlet opening of the primary chamber, percé d'un conduit axial et centré dans l'orifice d'entrée, ménageant ainsi un passage annulaire relativement étroit vers la chambre primaire, un tube d'injection d'hydrocarbure dans le conduit axial du bouchon, un distributeur de gaz combustible axialement réglable comprenant un anneau tubulaire d'un diamètre plus grand que celui du bouchon mais moins grand que celui de l'orifice d'entrée percé d'un certain nombre d'orifices s'étendant sur sa périphérie, un distributeur d'air comportant au moins un tuyau d'alimentation bangentiel communiquant avec l'orifice d'entrée de la chambre et pouvant y introduire de l'air en un courant tourbillonnant en cercle, un dispositif pour alimenter le distributeur de gaz combustible, un dispositif pour alimenter d'hydrocarbure le tube d'injection d'hydrocarbure, pierced with an axial duct and centered in the inlet orifice, thus providing a relatively narrow annular passage towards the primary chamber, a hydrocarbon injection tube in the axial duct of the plug, an axially adjustable fuel gas distributor comprising a tubular ring with a diameter greater than that of the stopper but less than that of the inlet orifice pierced with a number of orifices extending over its periphery, an air distributor comprising at least a bangential supply pipe communicating with the inlet of the chamber and capable of introducing air therein in a swirling current in a circle, a device for supplying the fuel gas distributor, a device for supplying hydrocarbon to the hydrocarbon injection tube, un dispositif pour alimenter d'air le distributeur d'air et un dispositif pour refroidir et séparer le noir de fumée formé dans le four. a device for supplying air to the air distributor and a device for cooling and separating the carbon black formed in the oven. 5. Four pour la fabrication de noir de fumée caractérisé en ce qu'il comprend des parois constituant une chambre de réaction cylindrique percée d'un orifice d'entrée à une extrémité, un bouchon de matière réfractaire monté de façon réglable dans cet orifice, ménageant un passage d'air annulaire et percé d'un passage axial; un tuyau d'entrée d'huile placé dans le passage axial du bouchon et un distributeur de gaz circulaire concentrique au bouchon. 5. Furnace for the manufacture of carbon black characterized in that it comprises walls constituting a cylindrical reaction chamber pierced with an inlet orifice at one end, a plug of refractory material mounted in an adjustable manner in this orifice, providing an annular air passage pierced with an axial passage; an oil inlet pipe placed in the axial passage of the plug and a circular gas distributor concentric with the plug.
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