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M. D. HEYMAN, résidant à WOODMERE, N.Y. ( E.U.A. ).
FEUILLE ISOLANTE A BASE DE MICA ET PROCEDE POUR SA FABRICATION.
L'invention est relative à une feuille à base de mica dit "inté- gré" ayant une ossature dure en matière anorganique dans les espaces ou po- res de la dite feuille. L'invention concerne également le procédé de fabri- cation de la feuille.
Dans le domaine électronique il existe beaucoup de possibilités pour l'application d'éléments en forme de disque en matière résistante bien que légère, dure et cependant non abrasive et très résistante à la chaleur, fortement di-électrique et sans gaz occlus, ou du moins pouvant être débar- rassée de tous gaz qui y sont contenus. Un exemple d'application de tels é- léments en forme de disques est celui des tubes électroniques utilisés pour supporter et tenir espacés les diverses parties métalliques et fils fins qui y sont contenus. Etant donné que ces tubes sont soumis à un vide élevé et qu'ils engendrent une chaleur considérable, il est évident que les pro- priétés mentionnées ci-dessus sont très importantes dans l'utilisation de ces disques, et notamment celle de dégager tous gaz occlus lorsqu'on fait le vide dans le tube.
Les propriétés de dureté et non-abrasion sont égale- ment importantes car elles permettent à la feuille d'être facilement usinée et permettent la fabrication au moyen de filières sans qu'il y ait usure excessive des filières et évitent aussi l'usure dans les pièces délicates en métal qui sont en contact avec les disques.Les spécialistes dans cette technique comprendront facilement l'utilité de fabriquer une feuille possé- dant les caractéristiques mentionnées ci-dessus et qu'on peut utiliser pour la production des disques pour l'usage spécifié plus haut ainsi que pour d'autres applications. L'un des objets de la présente invention est de four- nir une feuille isolante à base de mica possédant les propriétés indiquées plus haut.
Cette feuille possède, en plus des autres propriétés citées, la
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propriété de conserver sa forme lorsqu'elle est immergée dans un liquide.
La feuille possède également une structure interne cellulaire et est par conséquent hygroscopique.La feuille peut ainsi être utilisée pour en fai- re des mèches, les pores agissant comme des tubes capillaires. Une autre application possible est celle de plaques de séparation dans les accumula- teurs.
Un autre objet de l'invention est de prévoir une méthode perfec- tionnée pour la fabrication d'une feuille de mica "intégré" ayant les pores et espaces remplis d'une ossature cellulaire dure de matière anorganique.
Un autre objet de l'invention est de prévoir une méthode par la- quelle la matière anorganique est introduite dans les pores de mica intégré par une matière organique avec application de chaleur qui est employée pour évaporer ou brûler tout, sauf l'ossature anorganique.
Les objets mentionnés ci-dessus et d'autres objets encore, avan- tages et caractéristiques de l'invention seront clairement expliqués dans la description qui suit d'un mode de réalisation préféré de la feuille et de la méthode de fabrication d'une telle feuille. Il est bien entendu cepen- dant que la description basée sur le dessin ci-joint n'est donnée qu'à ti- tre d'exemple.
Dans les dessins,
La figure représente une section fragmentaire fortement agran- die d'une feuille isolante à base de mica, suivant la présente invention.
Le mica intégré consiste en des paillettes de mica extrêmement minces dont les surfaces sont vierges ou activées, les paillettes étant dis- posées au hasard avec leurs surfaces en contact contigu de façon à permettre aux forces de cohésion naturelles dans les paillettes d'intégrer les pail- lettes en une feuille ayant des espaces ou pores entre ces paillettes. Le dessin montre une telle feuille avec des paillettes 5 et montre que certai- nes de ces paillettes se trouvent dans plus d'un plan, et que des espaces ou pores 6 sont formés entre les paillettes.
Suivant la présente invention, les espaces ou pores 6 sont rem- plis d'une ossature de matière anorganique qui elle-même présente une mul- tiplicité de trous, cellules ou pores 8. Le problème est de fournir une ossa- ture anorganique à l'exclusion de toute matière qui pourrait se décomposer ou se gaséifier sous l'influence de la chaleur et/ou du vide. Pendant mon travail avec cette matière, j'ai essayé de prévoir une ossature anorganique par l'introduction directe dans les pores 6 de silice sous forme de parti- cules de verre d'une grandeur colloïdale mais j'ai trouvé que la feuille ainsi formée était rugueuse et fortement abrasive, ce qui produirait une usure excessive des filières et une usure des pièces métalliques en contact avec la feuille.
Au cours de mes travaux avec cette matière, j'ai trouvé qu'une matière organique-anorganique à l'état liquide capable d'imprégner le mica intégré (sans ou avec emploi de vide), fournit un moyen satisfaisant pour remplir les pores 6 avec la matière anorganique, et qu'une ossature appro- priée en matière anorganique reste dans les pores après que la matière or- ganique en est enlevée.
D'une manière générale, les résines silicone comprennent le mé- tal silicium et une matière organique dont un des hydrocarbures est typique.
Etant donné que le silicium est anorganique, ces résines sont des composés organiques et de silicium et sont fabriquées sous diverses formes, telles que les hydrures de silicium (Si2H6 ou Si3Hg) ou des matières connues sous
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le nom de "silanes" (SiH4). Ces matières sont des exemples de composés or- ganiques et de silicium et sont fabriquées sous la forme de résines qui peu- vent être maintenues en solution par divers solvants aromatiques dont les plus usuels sont : le benzène, le toluène, le xylène, le naphte, etc.
Ci-après, j'utiliserai l'expression "résine silicone", pour dé- signer une matière organique-anorganique telle que envisagée, et dissoute ou en suspension dans un solvant, cette expression étant utilisée comme un terme générique pour l'imprégnant organo-silicium employé de la manière sui- vante pour obtenir une ossature de silice dans une feuille de paillettes de mica.
La feuille de mica fabriquée est imprégnée d'une résine silico- ne en plongeant la feuille dans la résine jusqu'à saturation. Pour une sa- turation plus rapide, l'imprégnation sous le vide peut être utilisée. On laisse alors le temps nécessaire pour la vaporisation du solvant dans la ré- sine. Le temps nécessaire pour le séchage dépendra de la proportion de sol- vant dans la solution. De cette manière, le silicium est introduit dans les pores de la feuille, parce que la résine silicone contient du silicium et une matière organique.
Le mica ainsi imprégné est alors soumis à une température d'en- viron 1000 F (538 C). Comme le mica commence à se déshydrater à des tempé- ratures supérieures à 1000 F, il importe de ne pas dépasser cette températu- re de 1000 F à moins qu'il n'existe pas de possibilité de déshydratation.
On peut dire que la température peut être élevée à la température de déshy- dratation, mais sans atteindre celle-ci.Cependant, la température de 1000 F a été trouvée satisfaisante.
Dans la pratique, la température ci-dessus n'est pas atteinte immédiatement, mais la feuille imprégnée après avoir été séchée, est soumi- se à la cuisson pendant environ une heure à une température comprise entre 400 F et 500 F (204 à 260 C).A ce stade, l'imprégnant garde toujours des éléments d'humidité emprisonnés, de l'air et des gaz, mais une réaction ca- talytique a eu lieu qui a soumis la résine à une cuisson. Cette réaction fait figer thermiquement la résine dans les pores de la feuille.
Après cette période de cuisson, la température peut être élevée à 1000 F et maintenue à cette température pendant une à trois heures ou bien alternativement, la température peut être d'abord élevée à 600 F (315 C) pendant une demi-heure jusqu'à une heure, et ensuite élevée à 1000 F pendant une heure à trois heures. C'est pendant la période des plus hautes tempéra- tures que la matière organique dans la résine ainsi que les gaz libérés sont brûlés, en laissant l'ossature 7 avec une multiplicité de cellules ou pores 8.
Par cette méthode, le composant organique ou radical carbone dans l'imprégnant de résine silicone est brûlé et chassé à travers les cel- lules 8 ; enveloppe ou ossature de silice reste et forme un revêtement des cellules ; feuille est produite qui est dure, rigide et d'une résis- tance à la rupture de 600 K/cm2; on a aussi une feuille possédant les pro- priétés mentionnées dans le préambule de cette spécification.
J'ai trouvé que les silicates peuvent être également utilisés comme imprégnants, mais qu'ils ne possèdent pas l'efficacité des résines silicones. Ces silicates, dont le silicate d'éthyle et le silicate de sodium sont des exemples, peuvent être utilisés en suspension dans un liquide, tel que l'eau pour le silicate d'éthyle et l'alcool pour le silicate de sodium, pour l'imprégnation du mica intégré et pour introduire la silice dans les pores du mica, ainsi que pour former une ossature de silice cellulaire après
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évaporation du support liquide et après que la silice a été soumise à la cuisson et a été rigidifiée par la chaleur.
Des feuilles de mica intégré comme décrit ci-dessus sont préfé- rables comme base, mais il est évident que toute feuille de mica laminée composée de paillettes et obtenue de n'importe quelle manière peut être u- tilisée en remplacement du mica "intégré".
Il est clair de ce qui précède que la matière anorganique est introduite dans les pores de la feuille à base de mica au moyen d'un liquide ou solvant et de matière organique, ou au moyen d'un liquide seulement et qu'une chaleur suffisante est utilisée pour libérer toute matière et gaz sauf la matière anorganique.La présente méthode prévoit par conséquent un support pour la matière anorganique, qui contient l'ossature déposée dans les pores ou espaces de la feuille à base de mica.
J'ai décrit un produit et des méthodes alternatives pour la fa- brication de ce produit, mais il est évident que le produit et les méthodes de fabrication peuvent être variés, sans sortir de la portée de l'invention.
Je désire donc me réserver la propriété de toutes modifications du produit et de la méthode qui peuvent se trouver comprises dans la portée des reven- dications qui suivent.
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M. D. HEYMAN, residing in WOODMERE, N.Y. (E.U.A.).
MICA-BASED INSULATING SHEET AND PROCESS FOR ITS MANUFACTURING.
The invention relates to a sheet based on so-called “integrated” mica having a hard framework of inorganic material in the spaces or pores of said sheet. The invention also relates to the method of manufacturing the sheet.
In the electronic field there are many possibilities for the application of disc-shaped elements made of resistant material although light, hard and yet non-abrasive and very resistant to heat, strongly di-electric and without occluded gas, or less which can be freed of any gases contained therein. An example of application of such disc-shaped elements is that of electron tubes used to support and keep spaced the various metal parts and thin wires contained therein. Since these tubes are subjected to a high vacuum and that they generate a considerable heat, it is obvious that the properties mentioned above are very important in the use of these discs, and in particular that of releasing all gases. occluded when evacuating the tube.
The hardness and non-abrasion properties are also important because they allow the sheet to be easily machined and allow manufacture by means of dies without excessive die wear and also prevent wear in the dies. delicate pieces of metal which come into contact with the discs. Those skilled in the art will readily understand the utility of making a sheet having the above-mentioned characteristics and which can be used in the production of the discs for use. specified above as well as for other applications. One of the objects of the present invention is to provide an insulating sheet based on mica having the properties indicated above.
This sheet has, in addition to the other properties mentioned, the
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property of retaining its shape when immersed in a liquid.
The sheet also has a cellular internal structure and is therefore hygroscopic. The sheet can thus be used to make wicks, the pores acting as capillary tubes. Another possible application is that of separating plates in accumulators.
Another object of the invention is to provide an improved method for the manufacture of an "integrated" mica sheet having the pores and spaces filled with a hard cellular framework of inorganic material.
Another object of the invention is to provide a method by which the inorganic material is introduced into the pores of mica integrated by an organic material with the application of heat which is employed to evaporate or burn off everything except the inorganic backbone.
The objects mentioned above and still other objects, advantages and characteristics of the invention will be clearly explained in the following description of a preferred embodiment of the sheet and of the method of making such. leaf. It is of course understood, however, that the description based on the accompanying drawing is given only by way of example.
In the drawings,
The figure shows a fragmentary, highly enlarged section of a mica-based insulating sheet in accordance with the present invention.
Embedded mica consists of extremely thin mica flakes with either pristine or activated surfaces, the flakes being randomly arranged with their surfaces in contiguous contact so as to allow the natural cohesive forces in the flakes to integrate the pail. - sheets in a sheet having spaces or pores between these flakes. The drawing shows such a sheet with flakes 5 and shows that some of these flakes lie in more than one plane, and that spaces or pores 6 are formed between the flakes.
According to the present invention, the spaces or pores 6 are filled with a framework of inorganic material which itself has a multiplicity of holes, cells or pores 8. The problem is to provide an inorganic framework to the material. 'exclusion of any material which could decompose or gasify under the influence of heat and / or vacuum. During my work with this material, I tried to provide an inorganic backbone by the direct introduction into the pores 6 of silica in the form of glass particles of colloidal size, but I found that the sheet thus formed was rough and highly abrasive, which would produce excessive wear on the dies and wear on metal parts in contact with the sheet.
During my work with this material, I have found that an organic-inorganic material in the liquid state capable of impregnating the integrated mica (without or with the use of vacuum), provides a satisfactory means of filling the pores 6 with the inorganic material, and a suitable backbone of inorganic material remains in the pores after the organic material is removed.
Generally, silicone resins include the metal silicon and an organic material of which one of the hydrocarbons is typical.
Since silicon is inorganic, these resins are organic and silicon compounds and are made in various forms, such as silicon hydrides (Si2H6 or Si3Hg) or materials known as
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the name "silanes" (SiH4). These materials are examples of organic compounds and silicon and are manufactured in the form of resins which can be kept in solution by various aromatic solvents, the most common of which are: benzene, toluene, xylene, naphtha. , etc.
Hereinafter, I will use the expression "silicone resin", to denote an organic-inorganic material as contemplated, and dissolved or suspended in a solvent, this expression being used as a generic term for the organo-impregnant. -silicon employed in the following manner to obtain a silica backbone in a sheet of mica flakes.
The manufactured mica sheet is impregnated with a silicone resin by dipping the sheet in the resin until saturation. For faster saturation, vacuum impregnation can be used. The time necessary for the solvent to vaporize in the resin is then left. The time required for drying will depend on the proportion of solvent in the solution. In this way, silicon is introduced into the pores of the sheet, because the silicone resin contains silicon and an organic material.
The mica thus impregnated is then subjected to a temperature of about 1000 F (538 C). As mica begins to dehydrate at temperatures above 1000 F, it is important not to exceed this temperature of 1000 F unless there is no possibility of dehydration.
It can be said that the temperature can be raised to the dehydration temperature, but without reaching it. However, the temperature of 1000 F has been found satisfactory.
In practice, the above temperature is not reached immediately, but the impregnated sheet after being dried, is baked for about an hour at a temperature between 400 F and 500 F (204 to 260 C). At this point the impregnator still retains trapped moisture elements, air and gases, but a catalytic reaction has taken place which has subjected the resin to curing. This reaction thermally sets the resin in the pores of the sheet.
After this cooking period, the temperature can be raised to 1000 F and held at that temperature for one to three hours or alternatively, the temperature can first be raised to 600 F (315 C) for half an hour up to at one hour, and then raised to 1000 F for one hour to three hours. It is during the period of the highest temperatures that the organic matter in the resin as well as the gases liberated are burned, leaving the framework 7 with a multiplicity of cells or pores 8.
By this method, the organic or carbon radical component in the silicone resin impregnator is burnt and expelled through cells 8; silica shell or framework remains and forms a coating of cells; sheet is produced which is hard, rigid and has a tensile strength of 600 K / cm2; there is also a sheet having the properties mentioned in the preamble of this specification.
I have found that silicates can also be used as impregnants, but that they do not have the effectiveness of silicone resins. These silicates, of which ethyl silicate and sodium silicate are examples, can be used as a suspension in a liquid, such as water for ethyl silicate and alcohol for sodium silicate, for '' impregnation of the integrated mica and to introduce the silica into the pores of the mica, as well as to form a cellular silica backbone after
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evaporation of the liquid carrier and after the silica has been subjected to baking and has been stiffened by heat.
Sheets of embedded mica as described above are preferable as the base, but it is obvious that any laminated mica sheet composed of flakes and obtained in any way can be used as a replacement for "embedded" mica. .
It is clear from the above that the inorganic material is introduced into the pores of the mica-based sheet by means of a liquid or solvent and organic material, or by means of a liquid only and sufficient heat. is used to liberate all material and gases except inorganic material. The present method therefore provides a support for the inorganic material, which contains the framework deposited in the pores or spaces of the mica-based sheet.
I have described an alternative product and methods for the manufacture of this product, but it is obvious that the product and the methods of manufacture can be varied, without departing from the scope of the invention.
I therefore wish to reserve ownership of any modifications to the product and method which may be included within the scope of the following claims.