PROCEDE DE PREPARATION D'HYDROCARBURES PARAFFINIQUES DE COULEUR STABLE.
Les hydrocarbures obtenus par hydrogénation catalytique de 1' oxyde de carbone, en particulier les paraffines et les cires dures en tablettes obtenues par cette voie, possèdent généralement à l'état brut une teinte allant du jaune au. brun foncé. une odeur désagréable, et renfermant des impuretés gênantes. On peut par hydrogénation raffinante éviter ces inconvénients et obtenir des hydrocarbures saturés, inodores et d'un blanc pur. Si l'on entrepose des produits ainsi traités dans des pièces non protégées de la lumière, en particulier à chaud et avec uns arrivée d'air libre, ils se colorent ce qui diminue leur valeur.
La demandresse a trouvé que l'on obtenait des produits de couleur stable en effectuant l'hydrogénation raffinante en présence de catalyseurs renfermant à la fois du nickel métallique et du cuivre métallique. Une proportion d'une partie en poids de nickel métallique pour une partie en poids de cuivre métallique a donné les meilleurs résultats. On
a pu, par exemple, à l'aide de ces catalyseurs, transformer une cire dure
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duit incolore qui ne fonce ni après un abandon de 6 mois à l'air dans une pièce non protégée de la lumière, ni après un maintien de plus de 48 heures à l'état fondu. Pour atteindre le même degré de coloration on doit si l'on utilise des catalyseurs ne renfermant que du nickel métallique, porter la durée de l'hydrogénation raffinante à 110 minutes, et les produits finaux obtenus sont loin d'offrir la même stabilité. En prenant comme base un rendement déterminé en produits d'un blanc stable par rapport à la place occupée et à la durée exigée, le catalyseur contenant des parties égales de
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celle du catalyseur connu au nickel-oxyde de magnésium-kieselguhr.
Une autre propriété précieuse du catalyseur de l'invention
à base de nickel et de cuivre réside en ce que dans l'hydrogénation raffinante de paraffines brutes provenant de l'hydrogénation catalytique de l'oxyde
de carbone, on obtient déjà après une durée de traitement d'environ 2 heu-
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duits finaux entièrement raffinés et d'un blanc stable. On ne peut arriver aux mêmes résultats avec les catalyseurs au nickel et à l'oxyde de magnésium employés jusqu'à maintenant pour le raffinage des paraffines.
Un catalyseur particulièrement actif est formé par exemple de
100 p. en poids de nickel métallique, 100 p. en poids de cuivre métallique,
20 p. en poids d'oxyde de magnésium et 200 p. en poids de kieselguhr. On
peut préparer facilement ce catalyseur par précipitation par le carbonate de
sodium, de la façon connue, à partir des nitrates ou des chlorures des métaux, avec incorporation de kieselguhr, puis réduction. Ainsi qu'avec tous
les catalyseurs activés par MgO, il est bon également avec ce catalyseur,
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On hydrogène totalement une cire dure brute passant au-dessus
de 380[deg.]G et provenant de la synthèse de Fischer-Tropsch. dans une colonne
d'hydrogénation fonctionnant en continu, sur un catalyseur immobile, sous
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aide d'un catalyseur contenant du nickel (100 p.p.) de l'oxyde de magnésium (15 p.p.) et du kieselguhr (50 p.p.), et d'autre part avec un catalyseur renfermant du nickel (100 p.p. de nickel métallique), du cuivre
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provenant de l'hydrogénation catalytique de l'oxyde de carbone et présentant une teinte brun foncé, d'une façon continue, d'une part à l'aide d'un
catalyseur contenant du nickel et de l'oxyde de magnésium, et d'autre part,
selon l'invention, avec un catalyseur contenant du nickel et du cuivre métallique. Les catalyseurs possèdent les compositions données à l'exemple
1. On maintient pendant l'hydrogénation la pression partielle d'hydrogène
à 18 Kg/cm2.
Après une durée d'hydrogénation de 360 minutes, on peut obtenir
avec le catalyseur au nickel et à l'oxyde de magnésium un produit final encore teinté en jaune. Avec le catalyseur au nickel et au cuivre, on obtient
au bout de 90 minutes un produit final totalement hydrogéné d'un blanc pur et
stable.
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cuivre, non seulement l'hydrogénation est terminée en un temps très court, mais
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nickel et à l'oxyde de magnésium habituel jusqu'ici.
PROCESS FOR PREPARING PARAFFINIC HYDROCARBONS OF STABLE COLOR.
The hydrocarbons obtained by the catalytic hydrogenation of carbon monoxide, in particular paraffins and hard waxes tablets obtained by this route, generally have in the raw state a color ranging from yellow to. dark brown. an unpleasant odor, and containing annoying impurities. It is possible, by refining hydrogenation, to avoid these drawbacks and to obtain saturated, odorless and pure white hydrocarbons. If products thus treated are stored in rooms not protected from light, in particular when hot and with a free air inlet, they become colored, which decreases their value.
The applicant has found that color stable products are obtained by carrying out the refining hydrogenation in the presence of catalysts comprising both metallic nickel and metallic copper. A proportion of one part by weight of metallic nickel to one part by weight of metallic copper has given the best results. We
could, for example, using these catalysts, transform a hard wax
<EMI ID = 1.1>
Colorless powder which does not darken either after being left in the air for 6 months in a room not protected from light, or after holding for more than 48 hours in the molten state. In order to achieve the same degree of coloration, if catalysts containing only metallic nickel are used, the duration of the refining hydrogenation must be increased to 110 minutes, and the end products obtained are far from offering the same stability. Taking as a basis a determined yield of products of a stable white with respect to the space occupied and the time required, the catalyst containing equal parts of
<EMI ID = 2.1>
that of the known nickel-magnesium oxide-kieselguhr catalyst.
Another valuable property of the catalyst of the invention
based on nickel and copper lies in that in the refining hydrogenation of crude paraffins from the catalytic hydrogenation of the oxide
of carbon, one obtains already after a treatment time of approximately 2 hours
<EMI ID = 3.1>
fully refined final picks and a stable white. The same results cannot be achieved with the nickel and magnesium oxide catalysts used up to now for the refining of paraffins.
A particularly active catalyst is formed for example of
100 percent by weight of metallic nickel, 100 per cent. by weight of metallic copper,
20 p. by weight of magnesium oxide and 200 p. by weight of kieselguhr. We
can easily prepare this catalyst by precipitation with carbonate of
sodium, in the known manner, from nitrates or chlorides of metals, with incorporation of kieselguhr, then reduction. As well as with all
catalysts activated by MgO, it is also good with this catalyst,
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We totally hydrogenate a raw hard wax passing over
of 380 [deg.] G and originating from the synthesis of Fischer-Tropsch. in a column
of hydrogenation operating continuously, on a stationary catalyst, under
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using a catalyst containing nickel (100 pp), magnesium oxide (15 pp) and kieselguhr (50 pp), and on the other hand with a catalyst containing nickel (100 pp of metallic nickel), copper
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resulting from the catalytic hydrogenation of carbon monoxide and exhibiting a dark brown tint, continuously, on the one hand using a
catalyst containing nickel and magnesium oxide, and on the other hand,
according to the invention, with a catalyst containing nickel and metallic copper. The catalysts have the compositions given in example
1. The partial pressure of hydrogen is maintained during the hydrogenation
at 18 Kg / cm2.
After a hydrogenation period of 360 minutes, it is possible to obtain
with the nickel and magnesium oxide catalyst a final product still tinted yellow. With the nickel and copper catalyst, we obtain
after 90 minutes a completely hydrogenated final product of pure white and
stable.
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copper, not only is the hydrogenation completed in a very short time, but
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nickel and magnesium oxide customary so far.