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IROCEDE DE TRAITEMENT DE FONTE A HAUTE TENACITE.
La littérature technique signale que les fontes malléables, c'est-à-dire les fontes coulées blanches (structure à cémentite), recuites à l' état solide pour obtenir la graphitisation du carbone, peuvent présenter une répartition du graphite plus fine, c'est-à-dire en grains plus petits et plus nombreux, quand le traitement thermique effectué sur le moulage blanc comporte soit une trempe martensitique précédent le recuit, soit un réchauffage plus progressif pour le recuit, soit une trempe préalable suivie de réchauffage progressif.
Toutefois, jusqu'à ce jour, ces résultats ne pouvaient guère être exploités en dehors du Laboratoire parce qu'on ne savait pas obtenir cette structure fine de manière régulière, ni l'appliquer aux fontes impures élaborées dans les conditions industrielles, ni l'appliquer à des moulages industriels., d' épaisseur variable et parfois considérable.
En effet, tous les essais rapportés sont relatifs à l'emploi de fonte présentant des teneurs en manganèse très basses ou des teneurs en carbono ou en silicium élevées; les rapports pondéraux sont :Mn inférieur à 0,14 et Mn inférieur à 0,27, de telle sorte que ces fontes ont une très grande aptitude à la graphitisation des la coulée et que si la vitesse de solidification et de refroidis- sement est suffisante pour obtenir une structure blanche, elles sont très faciles à graphitiser par recuit. Pour obtenir cette structure blanche, les éprouvettes coulées ont des diamètres très faibles, inférieurs à 7 mm., ce qui,, en raison de la rapidité de la solidification, entraîne une retassure centrale, ne permettant pas l'obtention de propriétés mécaniques élevées.
De plus, si avec ces compositions on coulait en sable des pièces usuelles, telles qu'on les trouve dans la construction mécanique, c'est-à-dire des pièces ayant un ou plusieurs centimètres d'épaisseur, la coulée serait irrémédiablement truitée ou même complètement grise et impropre à l'obtention de pièces de ténacité ou de malléabilité élevées.
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De plus, ces résultats n'ont pu être obtenus que sur des fontes élaborées au four électrique à arc, ou au four haute fréquence, à partir de matières premières très pures, pour avoir des teneurs en soufre et phosphore très basses, inférieures à 0,05% pour chacun de ces éléments, ce qui est incompatible avec l'emploi des matières premières usuelles de fonderie et avec le procédé usuel de refusion au cubilot, en raison du soufre apporté par le coke
La trempe préalable martensitique n'a pu être faite de manière satisfaisante, dans les expériences entreprises jusqu'à ce jour, qu'en raison des petites dimensions des éprouvettes et de leur forme régulière, et encore des microcriques se produisent-elles souvent,
au point que Dackichi Saito et Hiroshi Sawamura prétendaient que ces criques étaient la cause de la multiplication des germes de graphite observés au cours de leurs essais. Il est manifestement impossible de chauffer des pièces de fonte blanche aux températures de 870 à 950 indiquées par ces auteurs et de les tremper à l'huile sans risque élevé de tapùre, ce qui rend le procédé inutilisable à l'échelle industrielle.
La Société demanderesse a découvert qu'une répartition très fine du graphite nodulaire de recuit peut être obtenue avec une très grande régularité sur des moulages industriels coulés en sable, contenant des teneurs en soufre et en phosphore comprises entre 0,05 et 0,15% pour chacun de ces éléments, de sorte que la refusion des fontes de qualité courante peut se faire au cubilot et la mise au point de la composition au four à réverbère, ce qui constitue le procédé industriel le plus recommandé pour l'élaboration des fontes pour malléable.
Ces fontés présentent des rapports:
Mn supérieur à 0,17
C ' et Mn supérieur à 0,36
Si de telle sorte que la coulée en sable de pièces mécaniques d'épaisseur de 1' ordre de 1,5 à 3 cm. conduit à une structure parfaitement blanche ; est le cas de la fonte de composition: C = 2,35 Si = 1,15 Mn = 0,40 S = 0,12 P = 0,10 du type couramment utilisé en fonderie de malléable. Le'procédé s'applique aussi bien aux fontes malléables ordinaires qu'aux fontes spéciales.
Pour obtenir sur des moulages de fonte blanche et d'épaisseur usuelle comprise entre 0,5 et 3 cm. une fine répartition du graphite par traitement thermique et par cela même réduire la durée et la température de la graphitisation de la cémentite primaire, la demanderesse a reconnu que des conditions précises nouvelles de traitement, constituant l'objet principal de la présente invention, doivent être observées.
Ce traitement comporte essentiellement trois phases successives: 1 ) trempe préalable martensitique ; 2 ) revenu de germination du graphite; 3 ) recuit de graphitisation de la cémentite primaire; mais selon l'invention, ces opérations doivent être effectuées dans les conditions suivantes:
Alors qu'il est recommandé dans la littérature d'effectuer la trempe à partir de la température la plus élevée possible, et avec le refroidissement le plus rapide possible, la demanderesse a reconnu que des résultats industriels très constants sont obtenus, et ceci sans risque de tapure ni de déformation, et à un prix modique, quand l'austénisation avant trempe est faite juste au-dessus du point de fin de transformation perlitique à l'échauffement ; on peut, en pratique, se donner une marge de 20 à 50 ;
la température de 810 est convenable dans l'exemple cité. Le temps de maintien est celui qu'on observe habituellement, pour la trempe,' c'est-à-dire que le temps total
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de chauffage peut être de l'ordre d'une demi-heure. Au lieu d'effectuer la trempe vive à l'eau ou à l'huile, la trempé est selon l'invention faite de manière étagée dans un liquide approprié, tel qu'un bain de sel et sans risque de tapure. La température et la durée d'immersion sont telles, qu'au- cune transformation ne se produise au cours de l'immersion; cette températu- re est donc très peu supérieure à Ar''', température de début de transforma- tion martensitique; elle est généralement comprise entre 150 et 250 .
Le temps de maintien est tel qu'aucun début de transformation bainitique n'appa- rait; on peut par exemple, selon les cas, observer un temps compris entre 30 secondes et 3 minutes à 225 , ou entre 1 minute et 6 minutes à 175 . Dans - l'exemple choisi, de bons résultats sont obtenus par 1 minute d'immersion au bain de sel à 180 . Cette trempe est suivie de refroidissement à la températu- ré ambiante, de préférence à l'air calme.
Le revenu pour décomposition de la martensite et germination du graphite est effectué ensuite. On a reconnu que pour les fontes malléables ordinaires coulées en sable, des conditions très précises doivent être respectées, qui ne sont pas nécessaires dans les essais de laboratoire portant sur de peti- tes éprouvettes solidifiées très rapidement et dont la composition permet une graphitisation facile par recuit. Par contre, dans les fontes ordinaires cou- lées blanches malgré l'épaisseur des pièces, il importe de procéder à un revenu qui soit en même temps un traitement de germination du graphite,car c'est de lui essentiellement que dépend le nombre des nodules de graphite qui se forment par la suite; on peut ainsi, du nombre de nodules formés dans la graphiti- sation consécutive, déduire le nombre de germes ayant pris'naissance au cours de ce revenu.
Les courbes des diagrammes I et II donnent ce nombre de nodules par mm2 de section, en fonction de la température du traitement de germination de durée constante égale à 48 h. ou 96 h. On voit qu'une température précise doit être observée, qui est-fonction de la composition : 510 pour une fonte sans éléments d'addition. Le diagramme III donne l'influence de la durée de ce traitement de germination.On voit aussi que cette durée est fonction de la température. Si la température est convenable, le nombre de germes croit en fonction du temps de manièreasymptotique vers une limite. Comme les frais de traitement augmentent proportionnellement au temps, il existe un compromis et l' efficacité optima soit se trouver entre 24h. et 48h.
Il résulte de là que pour la fonte blanche de composition ordinaire, ce traitement optimum doit être de 48h. environ à la température de 5100; la température doit être observée avec une précision de ¯ 20 . La méconnaissance de cette règle précise à été l'une des causes d'insuccès industriel jusqu'à ce jour. Pour d'autres fontes, différant par la composition ou l'élaboration, cette température précise peut être abaissée à 450 .
On peut encore, selon l'invention, effectuer la germination en deux temps, le premier à température plus basse, de l'ordre de 280 à 350 , dont la durée peut varier de 10 à 100 h., et qui est suivi d'une seconde phase analogue au'traitement ci-dessus. A titre d'exemple, la fonte blanche pour malléable,, prétrempée puis traitée 100 h. à 330 , puis 48 h. à 510 donne 2.200 germes de graphite par mm2 de section (les nodules de graphite ont des dimensions tram versales de l'ordre de 6 microns) alors que dans la germination en une seule phase de 48 h. à 510 le nombre de germes est de 1.000 par mm2. De ce fait on peut déduire que le cycle unique à 510 peut être obtenu avantageusement 'par réchauffage progressif et palier.
A titre de comparaison, la même fonte, n'ayant pas subi de trempe préalable et soumise à la germination 48 h. à 500 , donnerait 110 germes par mm2 et la même fonte, soumise u même.traitement de graphitisation mais n'ayant subi ni trempe préalable, ni traitement de germination, ne subirait pratiquement aucune graphitisation; le nombre de germes serait nul ; traités dans les conditions usuelles de recuit de la malléable, les nodules auraient 100 microns de diamètre moyen et seraient en nombre très réduit, 30 à 60 par mm2.
Le traitement complet comprend ensuite un cycle de recuit à température élevée, au-dessus de la zone de transformation pour effectuer la
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graphitisation de la cémentite primaire. Ce traitement peut être effectué à température constante et demande un temps d'autant plus court que la température est plus élevée et que le nombre de germes est plus grand. La vitesse de graphitisation peut se mettre sousla forme 2 Ae - Q, N étant
N3 RT le nombre de germes de graphite préalablement formés par unité de volume et T étant la température absolue, A et Q des constantes variant peut avec la composition.
La qualité est supérieure quand le traitement est limité au temps juste nécessaire, car on constate ensuite une coalescence des nodules de graphite formés, ce qui nuit à la qualité; il convient donc de limiter le traitement en temps et en température. De plus, le prix du traitement qui, toutes choses égales d'ailleurs, croît avec le temps et avec la température, dépendrait peu du compromis choisi, s'il n'y avait lieu de tenir compte de l'amortissement du matériel et de l'outillage de traitement. Comme l'élévation de température est plus particulièrement pernicieuse pour celui-ci, elle doit être limitée. Le procédé de germination dirigé qui vient d'être exposé permet en -.particulier d'effectuer ce recuit dans des conditions qui ne donneraient aucune graphitisation qu'il n'y avait pas eu de double traitement préalable de trempe et de germination.
C'est ce que montrent les essais suivants se rapportant à une fonte de composition C = 2,36 Si = 1,15 Mn = 0,36 S = 0,12 P = 0,10%, la trempe préalable comporte l'austénisation 30 min. à 810 et l'immersion 1 min. dans un bain de sel à 1800, le traitement de germination a lien 48 h. à 450 (ce qui conduit à un nombre de germes très inférieur à ce que donnerait la température de 500 ); la graphitisation finale est effectuée 10 h. à 875 (ce qui est insuffisant pour faire disparaître la totalité de la cémentite primaire). Malgré cela, le tableau suivant montre la nécessité du triple traitement.
EMI4.1
<tb>
<tb>
Gamme <SEP> de <SEP> traitement
<tb> @ <SEP> @ <SEP> Cémentite <SEP> Nombre <SEP> de
<tb> Trempe <SEP> Réchauffage <SEP> Recuit <SEP> Résiduelle <SEP> nodules
<tb> Préala- <SEP> à <SEP> 4500 <SEP> 8750 <SEP> par <SEP> mm2 <SEP>
<tb> ble <SEP> 48h. <SEP> 10 <SEP> h.
<tb>
Néant <SEP> oui <SEP> oui <SEP> 18 <SEP> 0
<tb> Oui <SEP> Néant <SEP> oui <SEP> 15 <SEP> 110
<tb> Oui <SEP> oui <SEP> oui <SEP> 5 <SEP> 200
<tb>
Avec trempe préalable au sel 1 min. à 180 . germination de 48 h. à 500 , on peut obtenir la graphitisation complète de la cémentite primaire en 12 heures à 895 centigrades ou en 3 heures à 900 .
Si on ne vise généralement pas l'obtention se structure à ferrite comme dans la fonte malléable ordinaire, mais au contraire une structure de perlite lamellaire en vue d'obtenir une fonte à haute résistance., ce traitement peut se terminer par un refroidissement à l'air calme.
Dans ces conditions, on obtient facilement les caractéristiques de traction suivantes sur éprouvettes usinées.
- limite élastique > 45 kg/ mm2 - charge de rupture > 65 kg/ mm2 - allongement > 3%
Eventuellement les moulages ainsi graphitisés peuvent être trempés et revenus.
Eventuellement, la fonte contient des éléments tels que : aluminium, titans, zirconium, qui facilitent la germination dans les conditions
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de traitement précitées ou qui, comme le nickel et le molybdène, facilitent, après la graphitisation ci-dessus, l'effet des traitements de trempe et de revenu en vue de modifier les propriétés d'usage et plus particulièrement les propriétés mécaniques.
L'action des éléments aluminium, titane, zirconium, employés seuls ou mélangés, est particulièrement efficace dans les traitements à germination contrôlée faisant l'objet de l'invention; l'exemple se rapporte à des fontes coulées en sable à structure blanche ; moulages ont été réchauf- fés à 810 , trempés au sel à 180 1 minute, refroidis à l'air calme, réchauffés à 450 48h., refroidis puis réchauffés à 895 14 heures, (le refroidissement à l'air calme); le tableau suivant donne le nombre N de fins nodules par mm2 de section.
EMI5.1
<tb>
<tb>
Coulée <SEP> N <SEP> C <SEP> Si <SEP> Mn <SEP> S <SEP> P <SEP> Ti <SEP> Al <SEP> N/mm2
<tb> 2203 <SEP> 2.49 <SEP> 1.19 <SEP> 0.65 <SEP> 0.07 <SEP> 0.08 <SEP> 1.200
<tb> 2204 <SEP> 2.35 <SEP> 1.21 <SEP> 0,59 <SEP> 0.07 <SEP> 0.08 <SEP> 0.1 <SEP> 0.05 <SEP> 3.200 <SEP>
<tb>
Les principes du traitement thermique peuvent être étendus aux moulages de structure blanche obtenus en coquille métallique, que le procédé est alors d'application industrielle plus facile qu'avec les moulages en sable et qu'il permet l'obtention de propriétés mécaniques plus élevées.
Si, pour une composition de fonte, des pièces sont obtenues blanches par coulée en sable, les mêmes pièces ou des pièces de même épaisseur le seront plus certainement encore par coulée en coquille. On pourra, dans ce dernier mode de moulage, régler le rapport des teneurs en manganèse et silicium et éventuellement le rapport des tenuers en manganèse et carbone à une valeur plus basse que celle qui est nécessaire à l'obtention d'une fonte blanche par coulée en sable, toutes choses étant égales par ailleurs. La structure blanche de coulée peut être conservée sans modification de composition pour des pièces plus massives en coquille qu'en sable..
On a découvert que le plus souvent la structure des moulages en coquille est plus fine que celle des moulages en sable et qu'après le traitement de germination prévu à l'invention les nodules de graphite sont beaucoup plus fins et en beaucoup plus grand nombre et ceci pour une durée nettement moindre des opérations de germinatibn et de graphitisation.
La valeur des nouveaux progrès réalisés sera mieux comprise par la comparaison citée en exemple de traitement effectués d'une part sur des moulages en sable et d'autre part sur des moulages en coquille.
Dans une fonte de composition :
EMI5.2
<tb>
<tb> C <SEP> Si <SEP> Mn <SEP> S <SEP> P
<tb> 2.36% <SEP> 1.15% <SEP> 0.36% <SEP> 0,12% <SEP> 0,10%
<tb>
on observe après coulée en sable, trempe martensitique et traitement de germination de 48 heures à 450 , 200 modules de graphite par mm2. Si le traitement est effectue sur la même fonte également pendant 48 heures mais à 500 , le nombre des nodules observés dévient 3. 000 par mm2. Par le traitement à 500 appliqué pendant 12 heures seulement à une fonte de même composition coulée en coquille métallique et trempée on obtient 15.000 germes par mm2. On peut, dans certains cas, atteindre un résultat du même ordre en des temps beaucoup plus courts par exemple 3 ou 6 heures.
L'achèvement de la graphitisation dans la troisième phase du traitement est également beaucoup plus rapide, 2 à 3 heures à 8750 suffisent
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alors que 10 heures à la même température sont nécessaires pour les moulages en sable.
Les avantages qu'on tire de la coulée en moule métallique au point de vue des propriétés mecaniques après le traitement de l'invention sont montrés par les résultats d'essais de traction sur éprouvettes usinées, produits dans le tableau ci-dessous.
EMI6.1
<tb>
<tb>
Coulée <SEP> en <SEP> sable <SEP> Coulée <SEP> en <SEP> coquille
<tb> Limite <SEP> élastique <SEP> 45 <SEP> à <SEP> 55 <SEP> kg/mm2 <SEP> 65 <SEP> à <SEP> 75 <SEP> kg/mm2
<tb> Charge <SEP> de <SEP> rupture <SEP> 65 <SEP> à <SEP> 75 <SEP> " <SEP> 80 <SEP> à <SEP> 90 <SEP> "
<tb> Allongement <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 4% <SEP> 4 <SEP> à <SEP> 6 <SEP> %
<tb>
La plus grande généralité d'application est un autre avantage qui résulte de ce que des structures blanches homogènes peuvent être obtenues par coulée en coquille sur des pièces massives qui resteraient partiellement grises dans des moules en sable.
Ces avantages, liés à l'application du procédé de traitement s'ajoutent aux bénéfices que l'on tire, indépendamment de tout traitement, de l'usage des moules permanents: simplification du travail de fonderie, réduction des frais d'usinage rendue possible par la plus grande précision des moulages, etc...
Les moulages redevables du procédé de traitement qui a été découvert peuvent être obtenus en coquille d'acier ordinaire ou de fonte gri-. se ou encore d'acier réfractaire spécial. Les coquilles, selon les conditions particulières de fabrication, peuvent être laissées nues ou enduites avant coulée, au pinceau ou au pistolet, d'une mince couche réfractaire à base par exemple de fleur de silice. La coulée peut être faite en coquille froide ou encore en coquilles chauffées pour éviter les criques et le retrait excessif qui résulterait d'un refroidissement trop brusque. Des noyaux en sable cuit des évents, des masselottes multiples en sable à noyaux peuvent être assemblés aux coquilles métalliques.
Des moulages blancs, redevables du procédé peuvent également être produit dans des moules dont l'empreinte est constituée d'éléments d' épaisseur relativement faible obtenus par agglomération de sable au moyen d'une matière plastique organique, thermodurcissable par exemple.
REVENDICATIONS.
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