ROCEDE DE SEPARATION FRIGORIFIQUE DES MELANGES GAZEUX.
La présente invention a pour objet la séparation frigorifique des mélanges gazeux par liquéfaction et rectification et S'applique-plus particu-
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des difficultés, par exemple au point de vue frigorifique ou au point de vue des échanges de chaleur entre gaz à séparer et gaz séparés...
On sait que la séparation par liquéfaction et rectification d'un mélange gazeux formé de deux composants principaux est d'autant plus facile, toute$ choses .égales par ailleurs, que les points d'ébullition de ces deux composants sont plus éloignés l'un de l'autre; la plus ou moins grande facilité de cette séparation dépend également des proportions relatives des deux composants dans le mélange, ainsi que les degrés de pureté que l'on cherche
à obtenir pour l'un et l'autre des composants séparés. Si, à titre d'exemple on prend le cas de l'air et de sa séparation en oxygène et en azote industriellement purs, il se trouve que l'écart'des points d'ébullition de ces deux
gaz et la teneur en azote (environ 79%) de l'air permettent d'arriver à une séparation industrielle .en utilisant des appareils à double colonne, l'azote obtenu dans la première colonne de rectification^sous pression étant liquéfié au contact indirect de l'oxygène liquide séparé au bas de la colonne basse pression. Cet azote liquide fournit largement la quantité d'azote nécessaire pour les rectifications dans les colonnes à haute et basse pression. Mais il n'en serait pas de même dans le cas par exemple de la séparation d'un mélange d'oxyde de carbone et d'azote en raison de la proximité de leurs points d'ébullition.
La présente invention, qui utilise également deux rectifications sous des pressions différentes, permet de disposer, dans chacune des deux colonnes, des quantités de liquide de lavage nécessaires à toute séparation
de liquide désirée.
Elle consiste essentiellement en ce qu'on recomprime uné partie
de l'une ou de l'autre des deux fractions résultant de la séparation sous
la plus basse pression et qu'on la fait circuler suivant un cycle'dans lequel cette partie est liquéfiée au contact indirect de la fraction liquide la moins volatile résultant de la séparation sous la pression la plus élevée, puis éventuellement au contact indirect de;la fraction la moins volatile résultant de la séparation sous la pression la moins élevée, le liquide ainsi obtenu-
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résultant de la séparation sous haute pression étant d'autre part liquéfiée au contact indirect de la fraction la-moins volatile, obtenue sous la pression la moins élevée.
L'emploi du cycle faisant l'objet de l'invention, applicable'au cas où la séparation est obtenue par deux rectifications successives sous
des pressions différentes, permet donc de disposer d'une quantité de liquide laveur aussi élevée qu'il est nécessaire. On pourrait évidemment utiliser un cycle analogue dans le cas d'une séparation par rectification simple, mais le cycle devrait alors être, à production égale sensiblement deux fois plus important que dans le cas de la double rectification.
L'importance du cycle, c'est-à-dire la quantité de gaz recomprimé et liquéfié à sa sortie de la colonne à basse pression, rapportée à la production effective de l'appareil; dépend également de la difficulté propre
de la séparation, c'est-à-dire de la volatilité relative des deux constituants principaux et de leurs proportions respectives dans lé mélange initial. Plus les volatilités sont voisines et le constituant le plus volatil en faible proportion, plus la quantité du gaz employée dans le cycle doit être grande.
Ce cycle englobe donc essentiellement d'une-part le chauffage à la base de la colonne fonctionnant à la pression la plus élevée et d'autre part le refroidissement direct ou indirect du sommet de la colonne fonctionnant à la plus basse pression..Mais il est possible-de lui faire également assurer le chauffage à la base de la colonne à la plus basse pression et le refroidissement du sommet de la colonne à la plus haute pression, suivant les exemples qui seront décrits plus loin à l'aide des figures annexées.
Dans ce qui suit, les deux colonnes seront simplement désignées par les termes de "colonne à haute pression" et de " colonne à basse pression" sans égard à la valeur absolue des pressions employées.
La figure 1 représente schématiquement une réalisation de l'invention dans sa forme la plus simple appliquée à une colonne double de rectification du type généralement employé dans la séparation de l'air en ses élé- <EMI ID=3.1>
de la séparation sous basse pression, englobe uniquement le refroidissement de la colonne à basse pression et le chauffage de la colonne à haute pression.
Le mélange à séparer, soit à l'état gazeux et de préférence au
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la colonne sous basse pression. Z cet effet, la portion en question est-utilisée successivement au refroidissement du liquide de reflux de la colonne
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La figure 2 représente une autre forme d'exécution de l'invention. Dans cette forme, les deux colonnes sont disposées côte à côte, et non en liaison par un condenseur-vaporiseur. Cette disposition est avantageuse dans certains cas; notamment parce qu'elle exige moins de hauteur disponible dans les bâtiments.
Le mélange gazeux à séparer, éventuellement partiellement liquéfié par des moyens connus non représentés, pénètre en A-. dans la colonne sous
pression C- dont le chauffage et le refroidissement sont assurés.comme il
sera expliqué plus loin. Le liquide relativement peu volatil résultant de
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lonne Cl dont le chauffage est ainsi assuré. Le liquide produit dans le serpentin W- est refroidi à nouveau en E., et divisé en deux portions, dont l'une,
<EMI ID=9.1> flux nécessaire au fonctionnement de la colonne',0 .. avant de rentrer dans
<EMI ID=10.1> La figure 3 montre l'application de l'invention à la séparation <EMI ID=11.1>
séparation d'un tel mélange est considérée comme relativement difficile, les points d'ébullition respectifs des deux composants sous la pression atmosphérique étant de -89[deg.] et de -103[deg.]. Elle se présente assez fréquemment étant donné l'intérêt de l'éthylène comme matière première de l'industrie chimique..
Le mélange à séparer, au voisinage de son point de rosée ou par-
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et liquéfié dans un faisceau tubulaire [yen]- placé à la base de la colonne CI-dont
il assure ainsi le chauffage. L'éthylène ainsi liquéfié est partagé en trois
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On voit que dans cette réalisation, le cycle caractéristique, alimenté par le:produit le plus volatil résultant de la séparation, c'està-dire l'éthylène, englobe le* chauffage de la base et le refroidissement du sommet des deux colonnes, le chauffage étant indirect, et le refroidissement, par contre, direct.
Dans l'exemple de la figure 4, le cycle est alimenté, non plus par le produit le plus volatil résultant de la séparation, mais par le produit le moins volatil. Ce mode de réalisation de l'invention trouve son intérêt' dans le cas où le produit le plus volatil est, soit en proportion relativement faible dans le mélange, soit de valeur élevée et ne doit pas risquer d'être partiellement perdu dans les fuites difficilement perdu dans les fuites diffi-
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supérieure à la pression atmosphérique.
La deuxième fraction, après avoir été refroidie dans l'échangeur
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le serpentin D- placé au sommet de la colonne C-, en provoquant dans celle-ci la formation du reflux indispensable. Elle se liquéfie à nouveau dans le
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en P.
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d'un mélange en deux fractions., elle peut être appliquée dans certains cas
à une séparation en trois fractions quand le mélange comporte" à côté de deux composants de volatilités voisines, un troisième composant nettement plus volatil que les deux autres et pouvant, par exemple 'dans un appareil analogue
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Ce serait par exemple le cas d'un mélange d'hydrogène, d'azote
et d'oxyde de carbone produit à partir d'un gaz de fours à coke. L'hydrogène
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Pour plus de simplicité, on n'a pas représenté sur les figures les dispositifs assurant la tenue frigorifique générale des appareils, en dehors du cyle caractérisant l'invention. La production du froid peut être obtenue par tous moyens connus, comme la détente d'un gaz comprimé avec production de travail extérieur, l'utilisation de cycles frigorifiques classiques, etc....
ROCEDE FOR REFRIGERATING SEPARATION OF GAS MIXTURES.
The present invention relates to the refrigeration separation of gas mixtures by liquefaction and rectification and is more particularly applicable.
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difficulties, for example from the refrigeration point of view or from the point of view of heat exchanges between gas to be separated and gas separated ...
It is known that the separation by liquefaction and rectification of a gas mixture formed of two main components is all the easier, all things being equal, the more the boiling points of these two components are further apart. the other; the more or less ease of this separation also depends on the relative proportions of the two components in the mixture, as well as the degrees of purity which one seeks
to obtain separate components for both. If, as an example, we take the case of air and its separation into industrially pure oxygen and nitrogen, it turns out that the difference in the boiling points of these two
gas and the nitrogen content (about 79%) of the air make it possible to achieve an industrial separation. using double column apparatus, the nitrogen obtained in the first rectification column under pressure being liquefied in indirect contact liquid oxygen separated at the bottom of the low pressure column. This liquid nitrogen provides more than the quantity of nitrogen necessary for the rectifications in the high and low pressure columns. But it would not be the same in the case for example of the separation of a mixture of carbon monoxide and nitrogen due to the proximity of their boiling points.
The present invention, which also uses two rectifications at different pressures, makes it possible to have, in each of the two columns, the quantities of washing liquid necessary for any separation.
desired liquid.
It essentially consists in recompressing a part
one or the other of the two fractions resulting from the separation under
the lowest pressure and that it is circulated in a cycle in which this part is liquefied in indirect contact with the less volatile liquid fraction resulting from the separation under the highest pressure, then optionally in indirect contact with; the least volatile fraction resulting from the separation under the lowest pressure, the liquid thus obtained-
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resulting from the high pressure separation being on the other hand liquefied in indirect contact with the least volatile fraction, obtained under the lowest pressure.
The use of the cycle forming the subject of the invention, applicable in the case where the separation is obtained by two successive rectifications under
different pressures, therefore makes it possible to have as high a quantity of washing liquid as is necessary. One could obviously use a similar cycle in the case of a separation by single rectification, but the cycle would then have to be, at equal production, substantially twice as large as in the case of the double rectification.
The importance of the cycle, that is to say the quantity of recompressed and liquefied gas at its exit from the low pressure column, relative to the actual production of the apparatus; also depends on the specific difficulty
the separation, that is to say the relative volatility of the two main constituents and their respective proportions in the initial mixture. The closer the volatilities are and the more volatile the constituent in low proportion, the greater the quantity of gas employed in the cycle must be.
This cycle therefore essentially encompasses on the one hand the heating at the base of the column operating at the highest pressure and on the other hand the direct or indirect cooling of the top of the column operating at the lowest pressure. It is also possible to have it ensure the heating at the base of the column at the lowest pressure and the cooling of the top of the column at the highest pressure, according to the examples which will be described later with the aid of the appended figures .
In what follows, the two columns will simply be designated by the terms "high pressure column" and "low pressure column" regardless of the absolute value of the pressures employed.
Figure 1 shows schematically an embodiment of the invention in its simplest form applied to a double rectification column of the type generally employed in the separation of air into its elements - <EMI ID = 3.1>
low pressure separation includes only the cooling of the low pressure column and the heating of the high pressure column.
The mixture to be separated, either in the gaseous state and preferably in
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the column under low pressure. Z for this purpose, the portion in question is used successively for cooling the reflux liquid of the column
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FIG. 2 represents another embodiment of the invention. In this form, the two columns are arranged side by side, and not connected by a condenser-vaporizer. This arrangement is advantageous in certain cases; in particular because it requires less available height in buildings.
The gaseous mixture to be separated, optionally partially liquefied by known means not shown, enters A-. in the column under
pressure C- whose heating and cooling are ensured as it
will be explained later. The relatively low volatility liquid resulting from
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lonne Cl, the heating of which is thus ensured. The liquid produced in the coil W- is cooled again in E., and divided into two portions, one of which,
<EMI ID = 9.1> flow necessary for the operation of column ', 0 .. before entering
<EMI ID = 10.1> Figure 3 shows the application of the invention to the separation <EMI ID = 11.1>
Separation of such a mixture is considered relatively difficult, the respective boiling points of the two components under atmospheric pressure being -89 [deg.] and -103 [deg.]. It occurs quite frequently given the interest of ethylene as a raw material in the chemical industry.
The mixture to be separated, near its dew point or by-
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and liquefied in a tube bundle [yen] - placed at the base of the column CI-including
it thus provides heating. The ethylene thus liquefied is divided into three
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It can be seen that in this embodiment, the characteristic cycle, fed by the: most volatile product resulting from the separation, that is to say ethylene, includes the heating of the base and the cooling of the top of the two columns, the heating being indirect, and cooling, on the other hand, direct.
In the example of FIG. 4, the cycle is fed, no longer by the most volatile product resulting from the separation, but by the least volatile product. This embodiment of the invention is of interest 'in the case where the most volatile product is either in a relatively low proportion in the mixture, or of high value and should not risk being partially lost in the leaks with difficulty. lost in difficult leaks
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greater than atmospheric pressure.
The second fraction, after having been cooled in the exchanger
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the coil D- placed at the top of the column C-, causing in it the formation of the necessary reflux. It liquefies again in the
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in P.
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of a mixture in two fractions., it can be applied in some cases
to a separation into three fractions when the mixture comprises "next to two components of similar volatilities, a third component which is markedly more volatile than the other two and which can, for example, in a similar apparatus
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This would be for example the case of a mixture of hydrogen, nitrogen
and carbon monoxide produced from coke oven gas. Hydrogen
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For the sake of simplicity, the figures have not shown the devices ensuring the general refrigeration performance of the appliances, apart from the cycle characterizing the invention. The production of cold can be obtained by any known means, such as the expansion of a compressed gas with the production of external work, the use of conventional refrigeration cycles, etc.