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APPAREILS POUR LA MISE EN CONTACT INTIME DE POUDRE ET DE GAZ.
Lorsqu'on fait passer de bas en haut un courant de gaz, animé de la vitesse voulue, à travers u,e colonne de poudre;, celle-ci se met en suspen- sion dans le gaz et subit une agitation violentes sans qu9il soit nécessaire d'adopter des vitesses de gaz telles qu'il y ait des entraînements importants de poudre Cette technique bien connue, dite de fluidisation en phase dense? a été découverte il y a fort longtemps et a été en particulier appliquée depuis quelques années au cracking catalytique des pétroles, car elle permet surtout un excellent mélange poudre-gaz, une très grande uniformité de température dans une enceinte'de fortes dimensiuons,et un transport facile de la poudre d'une en- ceinte a une autre.
On a egalament utilisée ou proposé d'utiliser, cette techni- que pour de nombreuses réactions chimiques comportant surtout le traitement d'un gaz ou d'une vapeur;, par un @olide, catalyseur ou adsorbant.
Par contre, comme le mélange de la poudre dans une telle colonne de fluidisation est à peu de chose près parfait et instantané, si on alimente cette colonie en -poudre fraîche de manière sortinue et si on veut en extraire aussi de manière continue de la poudre usée:') on n'extraira en réalité qu'un mélange de grains ayant séjourné des temps très différents dans la colonne et qui ont, par conséquente subi l'action du gaz de manières qui peuvent être très différentes.
En particuliers, lorsqu'il s'agit de traiter une poudre par un gaz au:moyen de réactions qui fort intervenir non seulement la surface extérieure des grains)) mais dans lesquelles il faut que le gaz pénètre dans les pores, ou lorsqu'il s' agit de réactions relativement lentes, 1?emploi de la fluidisation en phase den- se ne convient pas pour des opérations continues.
De même.\' la fluidisation en phase dense ne convient pas aux échanges de chaleur progressifs entre poudre et gaz, car du fait de l'agitation très violente des particules de poudre, toute la zone fluidisée se trouve à la même température, les variations étant extrême- méat faibles,) comme l'ont montré de très nombreux essais
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Comme neanmoins la fluidisation des poudres en phase dense est l'un des rares moyens, sinon le seul, qui permette un excellent contact pendant un temps suffisant, entre une poudre et un gaz, on a cherché à remédier à cet incon- vénient par diverses méthodes, en particulier en empêchant partiellement la @ir- culation de la poudre dans toute la zone soit au moyen de chicanes pleines ou perforées,
soit au moyen d'un remplissage de la colonne fluide avec des corps de dimensions relativement importantes et ne pouvant être déplacés par le courant gazeux, la poudre et le gaz passant dans les interstices de ce remplissage qui em- pêche partiellement la remontée de la poudre. Ces méthodes ont l'avantage de la simplicité, mais ne permettent pas de travailler réellement à contre-courant et en particulier elles ne donnent pas de résultats satisfaisants lorsqu'il s'agit de réaliser des réactions relativement lentes entre gaz et poudre, ou lorsqu'il s'agit d'échanger de la chaleur sensible entre ces corps.
On peut aussi réaliser un contre-courant poudre-gaz sinon parfait du moins extrêmement efficace, en em- ployant, comme cela a déjà été proposé, une colonne comportant des couches mul- tiples superposées de poudre à l'état de fluidisation en phase dense, la poudre entrant au sommet de la colonne et sortant par le fond, le gaz passant en sens contraire. La fig. 1 est un croquis schématique d'une telle colonne et permet de mieux expliquer son fonctionnement. Il va sans dire que des modifications variées peuvent être apportées à ce schéma suivant l'utilisation prévue pour la colonne, échanges de chaleur, réactions chimiques successives, réactions chimi- ques lentes ou devant être poussées très à fond.
En particulier, les différentes couches peuvent avoir des sections différentes, de manière à maintenir dans tou- te la colonne une bonne fluidisation si au cours de l'opération les quantités et/ou les qualités de la poudre, le volume et/ ou les qualités du gaz se modi- fient soit par suite des réactions, soit par suite de l'introduction entre deux couches successives d'un nouveau gaz ou d'une nouvelle poudre, soit par suite de l'extraction entre deux couches successives d'une partie du gaz ou de la poudre.
De même, il n'est pas du tout nécessaire que toutes les couches aient la même épaisseur ; on peut, en effet, avoir avantage à ce que certaines phases de traitement soient plus longues ou plus courtes que d'autres, c'est-à-dire que le temps moyen de séjour de la poudre dans une certaine zone soit plus long ou plus court que dans d'autres, ce que l'on obtient en augmentant ou diminuant le volume de la couche fluide dense et par conséquent son épaisseur dans la dite zone, le temps moyen de séjour étant proportionnel au volume de la couche fluide.
On peut également introduire des gaz ou des poudres variés ou les extraire non seulement aux extrémités de la colonne, comme cela est prévu sur la fig. 1, mais également dans les divers étages de celle-ci.
Sur le croquis de la fig. 1 la poudre entre par une tuyauterie 1, munie d'un robinet de réglage 7, dans la couche supérieure 2 de l'appareil. Des tuyauteries analogues, avec robinets de réglage, pourraient amener de la pou- dre à d'autres couches de l'appareil. La poudre étant introduite de manière continue par 1, est extraite de manière également continue par le tube 3, qui sert de trop-plein et maintient le niveau de la couche fluide, et elle passe dans la couche inférieure 4 dont elle est extraite par un nouveau tube de trop- plein 3, qui la fait passer dans une autre couche inférieure et ainsi de suite jusqu'à la couche la plus basse d'où elle sort par le trop-plein 5. Le gaz en- tre par le bas de la colonne 10 et passe d'un étage à l'autre à travers les pla- teaux 6.
Ces plateaux doivent être faits de manière à permettre le passage du gaz de bas en haut, mais à empêcher le passage de la poudre de haut en bas. Pour cela on peut utiliser soit des plateaux analogues aux plateaux des colonnes de distillation avec des entrées de gaz protégées par des cloches, soit réaliser ces plateaux comme il sera indiqué plus bas. Sur la fig. 1, le gaz sortant de la couche supérieure passe dans une zone élargie 11 où, la vitesse étant ré- duite, les entraînements de poussières sont fortement réduits.
Les poussières, qui pourraient encore être entraînées, sont séparées par l'appareil 12 repré- senté ici comme un séparateur centrifuge, et renvoyées dans la couche supérieu- re par la tubulure 13, le gaz sortant de l'appareil en 14. Il est bien évident d'ailleurs que suivant les besoins on peut supprimer l'élargissement de la zone supérieure, utiliser un type quelconque de séparateur de poudre, qui pourrait être à l'extérieur de la colonne, ou ne pas renvoyer la poudre dans la couche supérieure. On peut, en effet, avoir intérêt soit à enlever de l'appareil les
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particules les plus fines de la poudre9 soit à les envoyer dans une autre zone de la colonne où elles risqueront moins d'être entraînées par le gaz sortant.
Entre les différentes zones, il est inutile d'extraire la poudre entraîner par les gaz dans la zone immédiatement supérieure. Il y aura donc inévitable- ment une légère circulation de poudre à travers les plateaux de bas en haut.
Les plateaux doivent être prévus de manière à ne pas empêcher cette circula- tion, car on risquerait alors des bouchages dans le circuit de gaz. Si on extrait du gaz entre deux plateaux, il est évident qu'on aura généralement intérêt à extraire la poudre qu'il entraîne, par tout moyen convenable, et à la renvoyer éventuellement dans la colonne, au point voulu.
Le fonctionnement d'une telle colonne de fluidisation présente diver ses difficultés auxquelles la présente invention se propose de remédier pour permettre d'en généraliser l'emploi et de le rendre plus efficace en particu- lier pour le chauffage des poudres ou leur-refroidissement par des gaz, le chauf- fage des gaz ou leur refroidissement par des poudres, les échanges de chaleur entre poudre et gaz, les séchages, les réactions relativement lentes et qui se font en plusieurs stades que l'on a intérêt à faire chacun séparément dans les conditions qui lui sont les plus favorables, les réactions simples mais lentes, les réactions avec catalyseur provoquant une usure progressive du catalyseur, et dans lesquelles on a intérêt à mettre le gaz frais en contact avec le cataly- seur le plus usé, etc.
a) Une première difficulté a lieu lors de la mise en route : si on ne prend pas la précaution de remplir de poudre les tubes de trop-plein avant de faire passer le gaz celui-ci choisira le passage le moins résistant, passera par les trop-pleins et il n'y aura pas de fluidisation. Pour éviter cela on peut se- lon la présente invention munir les trop-pleins 3 d'un dispositif de fermeture 8, de même que le trop-plein 5 d'un dispositif de fermeture 9. Ces dispositifs de fermeture n'ont pas besoin d'être entièrement étanches et la hauteur à la- quelle ils sont placés ne joue pas de rôle. On a intérêt à les mettre à l'endroit où ils sont *le plus facile à atteindre d'après la construction de la colonne, de manière à pouvoir les manoeuvrer de l'extérieur par tout dispositif adéquat.
On pourrait en particulier faire passer les trop-pleins à l'extérieur de la colonne ce qui aurait l'avantage de permettre un accès plus facile aux dispositifs de fermeture, si, pour une raison ou pour une autre;, il faut les manoeuvrer ou les entretenir fréquemmento Au démarrage chaque dispositif de fermeture est fermé jusqu'à ce que la poudre, à l'étagé directement au-dessus, ait atteint, à l'état de phase dense fluide, une épaisseur suffisante. A ce moment on l'ou- vre progressivement jusqu'à ce que l'alimentation de la couche et la sortie de la poudre soient équivalentes, le niveau se maintenant régulier. On commence na- turellement par le plateau supérieur et on descend de plateau en plateau.
Tant que l'épaisseur de la couche fluidisée sur un plateau n'est pas suffisante, il est nécessaire que le dispositif de fermeture qui se trouve sur le trop-plein de ce plateau soit fermé de manière à éviter que le gaz ne passe directement de la couche inférieure par le tube 3 qui alors ne pourrait plus fonctionner com- me trop-plein. La présence de ces dispositifs a d'ailleurs un second avantage, celui de permettre de régler, dans une certaine mesure., l'épaisseur de la couche immédiatement supérieure. Ces dispositifs de fermeture 8 se trouvent générale- ment à l'intérieur de la colonne mais doivent pouvoir être manoeuvrés de l'ex- térieur au moyen d'une commande appropriée qu'il est facile de réaliser de ma- nière simple et robuste.
Ces dispositifs de fermeture et leur commande doivent naturellement être,robustes et ne pas pouvoir être coincés par des accumula- tions de poudre.. On obtiendra les meilleurs résultats soit en utilisant de simples registres horizontaux ou inclines, soit en. employant des papillons, le tout étant construit de manière suffisamment solide et avec des jeux convena- bles pour éviter des coincements par la poudre ou les dilatations. Il est bien évident que ces dispositifs de fermeture, comme leurs commandes, comme les tuy- auteries et les plateaux, doivent être faits en matériaux résistant aux condi- tions thermiques et chimiques qui leur sont imposées. Sur la figa 1, on a prévu l'accès aux dispositifs de fermeture et à leurs commandes par les trous de vi- site 16.
Les manomètres différentiels 15 servent à contrôler l'épaisseur des couches fluidisées sur les divers plateaux, au cours de la mise en route prin-
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cipalement. b) Il peut être utile ou nécessaire à certains moments, pour une raison quelconque de modifier dans certaines opérations la hauteur de l'une ou de l'autre des couches fluides plus qu'on ne pourrait le faire en modifiant le réglage des dispositifs de fermeture 8, tout en maintenant le même débit de gaz. Pour cela il faut modifier la hauteur de l'ouverture du tube de trop- plein au-dessus du plateau sans toutefois modifier la hauteur de son ouver- ture au-dessus du plateau inférieur. On peut prévoir dans ce but un dispositif analogue à celui représenté schématiquement sur la fig. 2. Sur cette figure, 3 est l'un des tubes de trop-plein fixé au plateau 6.
Ce tube est terminé à la partie supérieure par un tube de plus petit (ou de plus grand) diamètre 20 qui peut être élevé ou abaissé au moyen d'une crémaillère 21, mise en marche par une roue dentée 22, commandée de l'extérieur. Coznme il faut craindre des dépôts de poudre entre la crémaillère et la roue dentée, on a prévu en 23 une tubulure amenant, au moment de la manoeuvre, de l'air ou du gaz comprimé desti- né à souffler ces dépôts de poudre; tout autre dispositif donnant des résultats analogues ne sortirait pas du cadre de la présente invention.
Il faut naturelle- ment que cette construction soit robuste et que les jeux prévus'soient suffisants pour éviter tout coincement par la poudre ou par les dilatations. c) Les plateaux 6 doivent être construits de manière à être perméa- bles aux gaz entraînant un peu de poudre et passant de bas en haut, tout en empêchant tout passage de poudre de haut en bas.
La fig. 3 donne schématique- ment un mode de réalisation de ces plateaux qui convient pour les plateaux de toutes dimensions mais surtout pour les plus grands ; sur des supports convena- bles 40 fixés aux parois de la colonne (barreaux métalliques, arceaux réfrac- taires, etc.) et placés parallèlement et à des distances égales, reposent des barres profilées en U 51 maintenues parallèles et à distance convenable par des pièces d'arrêt 53, le vide entre deux'barres étant recouvert par un autre profilé qui peut être plus petit, égal ou plus grand que les précédents. Les ailes verticales des barres les plus hautes sont garnies d'encoches 54 pour laisser passer le gaz venant du plateau inférieur. Pour des températures suf- fisamment basses on peut utiliser comme barres des fers en U du commerce.
Dans ce cas, pour des plateaux dont les dimensions ne dépassant pas 2-5 m de dia- mètre, on peut même supprimer les supports 40 et fixer directement les profi- lés aux parois de la colonne. Pour des températures plus élevées ou si l'acier ordinaire ne convient pas au point de vue chimique on pourrait employer soit des profilés en aciers inoxydables convenables.9 soit des pièces en céramique.
Dans ce dernier cas il serait préférable de les réaliser en longueurs légère- ment plus faibles que les distances entre axes des supports 40 et de modifier quelque peu leur forme selon les données de la fig. 4 pour faciliter leur réa- lisation technique et améliorer leur résistance mécanique tout en empêchant tou- te accumulation de poudre à leur partie supérieure. Pour cela les profilés in- férieurs 55 ont une forme simple et sont recouverts de pièces 56 munies de cloisons 57 servant à les maintenir en place et terminées par une arête à la partie supérieure 58. d) La perte de charge du gaz à travers une couche de poudre qu'il maintient à l'état fluidité dense, est égale à la quantité de poudre contenue dans la couche divisée par la section de celle-ci.
Par conséquent une colonne à plateaux de fluidisation comme celle envisagée ici., entraîne une perte de char- ge élevée si on veut utiliser les couches assez épaisses normalement employées dans la technique de fluidisation. Or, surtout lorsqu'on opère à une pression voisine de la pression atmosphérique, les frais de compression du gaz pour qu' il puisse passer à travers un appareil donné, et donc la perte de charge à tra- vers celui-ci, forment l'un des postes importants du prix de revient, Il serait donc intéressant de travailler en couche fluide dense de faible épaisseur, de manière à réduire la perte de charge du gaz traversant la colonne et, par con- séquente à améliorer l'économie de l'opération.
Cependant, si les quantités de gaz et de poudre envisagées exigent des colonnes de gros diamètres, on risque, par exemple avec des diamètres dépassant 5 à 10 fois l'épaisseur de la couche fluide dense, que la poudre n'ait tendance &. se mettre d'un côté, le gaz passant de l'autre, formant une ou plusieurs cheminées, ce qui évidemment nui-
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rait au contact gaz-poudre ou même l'empècherait complètement. On remédie par- tiellement à cet inconvénient en mettant l'arrivée de la poudre sur un plateau à une extrémité d'un diamètre, la sortie se faisant à l'autre extrémité de ce diamètre,comme cela est représenté sur la fig. 1.
Néanmoins, il peut être uti- le, dans certains cas, d'avoir un rapport diamètre sur épaisseur de couche trop grand pour que cette disposition simple suffise à éviter l'inconvénient signalé plus haut; selon l'invention on peut alors recourir à des cloisonnements ver- ticaux sur les plateaux de fluidisation, ce qui revient en somme à diviser ceux- ci en une certaine quantité de compartiments dont les dimensions horizontales seront suffisamment faibles pour éviter les inconvénients signalés. La premiè- re idée qui vient à l'esprit est alors de grouper en une: seule colonne un fais- ceau de colonnes dans lesquelles gaz et poudre'circulent parallèlement. On arri- ve ainsi à la représentation schématique donnée par la fig. 5. Dans celle-ci, la poudre entre par la tuyauterie 101, munie d'un robinet de réglage 102.
La. tuyauterie 101 se divise en tuyauteries 103 plus petites, munies chacune d'un robinet de réglage 104 et débouchant dans les compartiments 105 du plateau 116.
De là, la poudre passe par les tubes de trop-plein 106, munis de robinets de réglage 107, aux compartiments 108 du plateau suivant. De ceux-ci la poudre sort par d'autres tubes de trop-plein 106, semblables aux précédents et munis de robinets 107 pour se rendre à l'étage inférieur. La poudre sort de l'étage le plus bas par les tuyauteries 111, munies de robinets de réglage 112, et qui peuvent être groupées en une seule tuyauterie 113. Le gaz entre dans le bas de la colonne 115 par la tuyauterie 114 et passe à travers les divers plateaux 116.
A la sortie du dernier plateau il traverse une zone de dégagement 117 d'où il sort par un séparateur 118 qui peut être soit un séparateur centrifuge (cyclone) ou tout autre type de séparateur retenant la poudre que pourrait entraîner le gaz, et la renvoyant éventuellement dans les compartiments 105 par l'intermé- diaire de la tuyauterie 119. Le gaz sort ensuite par la tuyauterie 120. Ce sé- parateur pourrait être placé à l'extérieur de la colonne et on pourrait sup- primer la zone élargie de dégagement sans pour cela sortir du cadre de la présente invention. Sur la fig. 5, les différents compartiments sont séparés par les cloisons 121 qui ont une hauteur légèrement supérieure à la hauteur la plus forte prévue pour la couche fluide dense qu'elles doivent délimiter.
La hauteur de ces séparations peut donc varier d'un plateau à l'autre, comme d'ailleurs le diamètre des plateaux, ainsi qu'il a été dit plus haut au cours de la description de la fig. 1. Sur la fig. 5, on a représenté les tuyauteries 106 qui permettent à¯la poudre de passer d'un plateau à un plateau inférieur, de manière que les robinets de réglage 107 soient aussi près que possible de l'extérieur de la colonne pour éviter les commandes trop longues et pour facili- ter l'entretien par le moyen des trous de visite 122 placés à proximité. Tout autre dispositif pourra d'ailleurs être utilisé sans que cela sorte du cadre de l'invention.
En particulier on peut envisager de faire arriver la poudre dans un compartiment au point le plus voisin du centre du. plateau et de la faire sortir de ce compartiment à la périphérie du plateau, arrivée et sortie étant disposées de manière inverse sur le plateau directement inférieur ,et ainsi de suite. On aurait ainsi des tuyauteries de trop-plein verticales per- mettant de réduire la distance entre le haut d'une couche fluide et le plateau immédiatement supérieur.
Ceci aurait l'avantage de réduire au minimum la hau- teur de la colonne mais nécessiterait une disposition un peu plus difficile à réaliser des commandes des dispositifs de fermeture des tubes voisins du cen- tre. e) Dans la réalisation telle qu'elle est schématiquement prévue sur la fig. 5, le chemin parcouru par la poudre est équivalent à celui qu'elle parcourait dans une série de colonnes mises en parallèle. Il peut être intéres- sant de faire parcourir à la poudre un chemin plus long, ou pour un même che- min, de réduire le nombre de plateaux de fluidisation, et, par conséquent, les pertes de charge. Pour cela, il suffit de faire circuler la poudre dans les di- vers compartiments d'un plateau en série et non en parallèle, le gaz, lui, con- tinuant par contre à passer en parallèle à travers les divers plateaux.
Ceci n' est utilement réalisable que lorsque les réactions sont suffisamment lentes pour qu'il n'y ait pas trop de différence entre les gaz sortant des divers com-
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partiments d'un même plateau. On envisage en particulier l'application de ce dispositif pour des séchages, des déshydratations, réductions, etc. On peut du reste remédier partiellement à cet inconvénient en adoptant les dispositifs con- venables,en particulier en mélangeant le gaz entre les couches fluidisées au moyen de chicanes et en faisant circuler la poudre sur le plateau en sens in- verse de sa circulation sur les plateaux immédiatement inférieur et supérieur, ce qu'il est facile de réaliser par la disposition des passages de poudre d'un compartiment à l'autre.
La fig. 6 donne un croquis représentant schématique- ment la mise en oeuvre du procédé selon cette variante de l'invention. La pou- dre entre dans la colonne par la tuyauterie 151 munis d'un robinet de réglage 152. Elle arrive dans le compartiment central 158 du premier plateau. De là, elle passe aux compartiments extérieurs 154 par l'intermédiaire d'encoches 170, qui peuvent être soit fixes, soit réglables par tout moyen approprié. La poudre pas- se du dernier compartiment d'un plateau au plateau inférieur, par l'intermédiai- re de la tuyauterie de trop-plein 156, munie du robinet de réglage 157 qui est placé de manière à être facilement atteint par le trou de visite 172. Du-dernier plateau, la poudre est extraite par la tuyauterie 165, munie d'un robinet de ré- glage 171.
Le nombre de compartiments représenté sur la fig. 6 est naturellement donné uniquement à titre d'exemple, car il dépend du diamètre de la colonne de fluidisation et de la hauteur de la couche fluide. Pour des diamètres relative- ment petits, on pourra ainsi supprimer le compartiment central. Dans cette co- lonne, le circuit de gaz comporte une entrée 161 avec un distributeur 162 débou- chant dans les cônes 163 placés sous chaque compartiment du plateau inférieur.
L'arrivée des gaz aux divers compartiments est réglée par les robinets 164. Tous les plateaux sont ainsi munis d'une série de cônes correspondant à chaque com- partiment. Le courant de gaz à travers ces cônes peut être arrêté au moyen de papillons ou de registres 159 qui peuvent être atteints par les trous de visite 173. Le but de ces papillons est de permettre la mise en route de la colonne.
En effet, si, lorsque la colonne ne contient pas encore de poudre, on fait pas- ser le courant de gaz en remplissant le premier compartiment 153, il ne passe- rait pas du tout de gaz dans celui-ci, puisque le gaz y serait arrêté par la poudre, alors que les autres compartiments sont encore vides. Pour la mise en route de chaque étage, on commencera donc par fermer tous les robinets 159, sauf celui du compartiment où arrive la poudre et qui d'ailleurs est inutile pour la mise en route. On peut tout de même prévoir un robinet à cet endroit pour permettre un réglage égal du débit de gaz dans tous les compartiments.
Une fois que la poudre commence à arriver dans un compartiment, on ouvre pro- gressivement le robinet correspondant; on procède de même avec les étages infé- rieurs au fur et à mesure que la poudre y arrive. Pour éviter que le gaz ne se déplace en courants parallèles entre les compartiments et qu'il n'y ait ainsi des différences trop sensibles d'un point à un autre sur un même plan horizon- tale on peut prévoir des chicanes, comme par exemple le cône 160 de la fig. 6.
La sortie du gaz se fait comme dans une colonne normale par la zone supérieure 166, le séparateur 167 avec la réintroduction de poudre 168, le gaz étant ex- trait de la colonne par 169.Les dispositions données à ce propos par la fig.
6 peuvent naturellement être modifiées comme prévu plus haut au sujet des fig.
1 et 5, sans que pour cela on sorte du cadre de la présente invention.
Il faut remarquer que les divers dispositifs prévus par l'invention permettent une mise en route facile à partir de la colonne vide et que, après un arrêt inopiné, dû par exemple à une panne de courant, la remise en marche se- ra facile car on n'aura pas à craindre le passage de la poudre d'un plateau aux plateaux inférieurs et par conséquent le mélange de poudres arrivées à des de- grés divers de traitement. f) la fluidisation en phase dense, telle qu'elle est définie plus haut, ne s'applique évidemment qu'à des poudres qui conservent à peu près la mê- me forme de grains et les mêmes caractéristiques au cours de tout le traite- ment.
La densité peut bien varier dans d'assez larges limites, comme la porosi- té ou même la grosseur des grains : il suffira, si ces variations sont impor- tantes de modifier en conséquence la vitesse du gaz qui maintient la poudre en fluidisation, en modifiant le diamètre des plateaux ou le débit de gaz. Par contre si les réactions ou les conditions de température auxquelles est soumi-
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se la poudre provoquent une agglomération des grains par fusion superficielle comme dans tous les procédés où il y a frittage d'une poudre (fabrication de ciments, frittages de poudres métalliques, etc.), il ne peut plus être ques- tion d'utiliser la fluidisation en phase dense les grains agglomérés, trop volumineux et lourds, tomberaient sur le plateau d'où on ne saurait comment les enlever.
Par la présente invention on a cherché également à remédier à cette difficulté en utilisant pour l'étage inférieur, non plus une zone à parois ver- ticales, cylindrique ou prismatique, comme cela se fait normalement, mais une zone en forme de cône ou de pyramide ayant la pointe en bas, le baz entrant par celle-ci à grande vitesse puis se ralentissant au fur et à mesure qu'il monte.
L'angle au sommet de cette pyramide ou de ce cône doit être assez aigu, de l'or- dre de 20 - 40 . On obtiendra ainsi un classement des particules selon leur gros- seur et on pourra extraire à la pointe du cône ou de la pyramide des aggloméra- tions de taille à peu près régulière et d'autant plus faible que le rapport de la section horizontale du cône ou de la pyramide à l'entrée du gaz à la section horizontale supérieure sera plus élevé. On pourra ainsi régler la grosseur des agglomérés extraits en faisant entrer le gaz à diverses hauteurs dans le cône et en maintenant la même vitesse de sortie, vitesse qui est limitée par les risques d'entraînement des plus fines particules. La fig. 7 donne schématique- ment une possibilité de réalisation de cette partie de l'invention.
Il est évi- dent que l'on peut prévoir bien d'autres dispositions en fonction des divers cas pratiques à envisager, sans pour cela sortir du domaine de l'invention. Sur la fig. 7 le cône 200, construit en matériaux compacts pour éviter que les grains tant soit peu fondus ne s'y agglomèrent, et résistant aux conditions chimiques et thermiques envisagées., est surmonté d'une zone de dégagement cylindrique 201.
Dans le cas ou l'appareil doit être construit en réfractaires on aura intérêt, pour faciliter la construction, à lui donner la forme d'une pyramide à base car- rée surmontée d'un prisme de même base, pour éviter des complications de cons- truction (les joints sont toujours un point faible chimique ou thermique) ou l'emploi onéreux de pièces de formes spéciales. Il sera bon toutefois, pour évi- ter les irrégularités de courant gazeux de faire la partie inférieure soit en cône soit en pyramide à base octogonale. La poudre à traiter entre par 202 ou 203 suivant les dispositions générales de l'installation. La tuyauterie 202 se- ra par exemple utilisée si la poudre vient d'une colonne ou d'un étage en flui- disation dense d'un traitement préalable.
Par 203 on peut alors introduire soit une seconde poudre destinée à réagir avec le précédente, soit un combustible so- lide en poudre ou en grains, ou liquide destiné à brûler dans cette zone. Poudre et/ou combustible pourraient être introduits avec le gaz qui est amené par la tuyauterie 205 et pénètre dans le cône par les tuyères 208 reliées à des collec- teurs 206 branchés sur l'arrivée principale par des robinets 207 qui--permettent d'introduire le gaz par l'un ou l'autre de ces collecteurs pour régler la gros- seur des particules agglomérées. On pourrait d'ailleurs, si le réglage de gros- seur n'a pas d'importance, introduire le gaz par une simple tuyauterie 213 ou même par la sortie 204.
Les grains agglomérés sont extraits au bas du cône par le dispositif 204, représenté comme un distributeur en étoile mais qui pour- rait être n'importe quel autre dispositif convenable. Le gaz sort par l'inter- médiaire d'un séparateur représenté ici comme un cyclone 209 réintroduisant la poudre dans la zone de traitement par 210 alors que le gaz sort par 211. Le haut de la zone de dégagement 201 est fermé par un couvercle 212. Celui-ci peut être remplacé le cas échéant par un plateau de colonne de fluidisation tel que ceux décrits ci-dessus. Le gaz n'a pas alors besoin d'être dépoussiéré.
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APPARATUS FOR INTIMATE CONTACT WITH POWDER AND GAS.
When a stream of gas, driven at the desired speed, is passed from the bottom upwards through a column of powder, the latter suspends in the gas and undergoes violent agitation without it being necessary to adopt gas velocities such that there are significant entrainments of powder This well known technique, called dense phase fluidization? was discovered a very long time ago and has been applied in particular for a few years to the catalytic cracking of oils, because above all it allows an excellent powder-gas mixture, a very high temperature uniformity in an enclosure of large dimensions, and a easy transport of the powder from one chamber to another.
This technique has also been used or proposed to be used for numerous chemical reactions mainly comprising the treatment of a gas or a vapor with a solid, catalyst or adsorbent.
On the other hand, as the mixing of the powder in such a fluidization column is more or less perfect and instantaneous, if this colony is fed with fresh powder in a continuous manner and if one also wants to extract powder from it continuously spent: ') in reality, only a mixture of grains which have stayed in the column for very different times and which have consequently undergone the action of the gas in ways which may be very different, will be extracted.
In particular, when it is a question of treating a powder with a gas by: means of reactions which strongly intervene not only the external surface of the grains)) but in which it is necessary that the gas penetrates in the pores, or when Since these are relatively slow reactions, the use of dense phase fluidization is not suitable for continuous operations.
Likewise. Dense phase fluidization is not suitable for progressive heat exchanges between powder and gas, because due to the very violent agitation of the powder particles, the entire fluidized zone is at the same temperature, the variations being extremely weak meatus,) as shown by many tests
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However, since the fluidization of powders in a dense phase is one of the few means, if not the only one, which allows excellent contact for a sufficient time between a powder and a gas, attempts have been made to remedy this drawback by various means. methods, in particular by partially preventing the circulation of the powder throughout the area either by means of solid or perforated baffles,
or by means of filling the fluid column with bodies of relatively large dimensions which cannot be moved by the gas stream, the powder and the gas passing through the interstices of this filling which partially prevents the rising of the powder . These methods have the advantage of simplicity, but do not allow to work really against the current and in particular they do not give satisfactory results when it comes to carrying out relatively slow reactions between gas and powder, or when 'it is a question of exchanging sensible heat between these bodies.
It is also possible to achieve a powder-gas countercurrent, if not perfect at least extremely effective, by employing, as has already been proposed, a column comprising multiple superimposed layers of powder in the state of dense phase fluidization. , the powder entering at the top of the column and exiting at the bottom, the gas passing in the opposite direction. Fig. 1 is a schematic sketch of such a column and makes it possible to better explain its operation. It goes without saying that various modifications can be made to this scheme depending on the intended use of the column, heat exchanges, successive chemical reactions, chemical reactions that are slow or have to be carried out very thoroughly.
In particular, the different layers may have different sections, so as to maintain good fluidization throughout the column if, during the operation, the quantities and / or qualities of the powder, the volume and / or the qualities of the gas change either as a result of the reactions, or as a result of the introduction between two successive layers of a new gas or of a new powder, or as a result of the extraction between two successive layers of a part gas or powder.
Likewise, it is not at all necessary that all the layers have the same thickness; it may in fact be advantageous for certain treatment phases to be longer or shorter than others, that is to say for the average residence time of the powder in a certain zone to be longer or shorter than in others, which is obtained by increasing or decreasing the volume of the dense fluid layer and consequently its thickness in said zone, the average residence time being proportional to the volume of the fluid layer.
It is also possible to introduce various gases or powders or to extract them not only at the ends of the column, as provided in FIG. 1, but also on the various floors thereof.
On the sketch of fig. 1 the powder enters through a pipe 1, provided with an adjustment valve 7, in the upper layer 2 of the apparatus. Similar piping, with control valves, could bring powder to other layers of the appliance. The powder being introduced continuously by 1, is also extracted continuously by the tube 3, which serves as an overflow and maintains the level of the fluid layer, and it passes into the lower layer 4 from which it is extracted by a new overflow tube 3, which passes it to another lower layer and so on to the lowest layer from which it exits through overflow 5. The gas enters from the bottom of column 10 and passes from one floor to another through the plates 6.
These trays must be made in such a way as to allow the passage of the gas from the bottom up, but to prevent the passage of the powder from the top to the bottom. For this, it is possible to use either trays similar to the trays of distillation columns with gas inlets protected by bells, or to produce these trays as will be indicated below. In fig. 1, the gas leaving the upper layer passes into a widened zone 11 where, the speed being reduced, the dust entrainments are greatly reduced.
The dust, which could still be entrained, is separated by the apparatus 12 shown here as a centrifugal separator, and returned to the upper layer through the pipe 13, the gas leaving the apparatus at 14. It is it is obvious, moreover, that depending on needs, the widening of the upper zone can be suppressed, any type of powder separator can be used, which could be outside the column, or the powder may not be returned to the upper layer . In fact, it is in the interest of either removing the
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the finest particles of the powder9 or to send them to another zone of the column where they are less likely to be entrained by the outgoing gas.
Between the different zones, there is no need to extract the powder entrained by the gases in the zone immediately above. There will therefore inevitably be a slight circulation of powder through the trays from bottom to top.
The trays must be designed in such a way as not to prevent this circulation, as there would then be a risk of blockages in the gas circuit. If gas is extracted between two plates, it is obvious that it will generally be in an interest to extract the powder which it entrains, by any suitable means, and to return it possibly to the column, at the desired point.
The operation of such a fluidization column presents various difficulties which the present invention proposes to overcome in order to make it possible to generalize its use and to make it more efficient in particular for heating powders or their cooling by. gases, the heating of gases or their cooling by powders, the heat exchanges between powder and gas, drying, relatively slow reactions which take place in several stages which it is advantageous to do each separately in the conditions which are most favorable to it, simple but slow reactions, reactions with a catalyst causing progressive wear of the catalyst, and in which it is advantageous to bring the fresh gas into contact with the most used catalyst, and so on.
a) A first difficulty arises during start-up: if we do not take the precaution of filling the overflow tubes with powder before passing the gas, the gas will choose the least resistant passage, will go through the overflows and there will be no fluidization. In order to avoid this, according to the present invention, it is possible, according to the present invention, to provide the overflows 3 with a closing device 8, as well as the overflow 5 with a closing device 9. These closing devices do not need. to be completely waterproof and the height at which they are placed does not play a role. It is in the interest of placing them where they are * easiest to reach according to the construction of the column, so as to be able to maneuver them from the outside by any suitable device.
In particular, the overflows could be made to pass outside the column, which would have the advantage of allowing easier access to the closing devices, if, for one reason or another ;, they have to be maneuvered or maintain them frequently On start-up, each closing device is closed until the powder, in the stage directly above, has reached, in the state of dense fluid phase, a sufficient thickness. At this moment it is opened gradually until the supply of the layer and the output of the powder are equivalent, the level remaining regular. You start naturally with the upper plateau and go down from plateau to plateau.
As long as the thickness of the fluidized layer on a plate is not sufficient, it is necessary that the closure device which is located on the overflow of this plate is closed so as to prevent the gas from passing directly from the plate. the lower layer by tube 3 which then could no longer function as an overflow. The presence of these devices also has a second advantage, that of making it possible to adjust, to a certain extent., The thickness of the layer immediately above. These closing devices 8 are generally found inside the column but must be able to be operated from the outside by means of a suitable control which can be easily implemented in a simple and robust manner.
These closing devices and their control must naturally be robust and not be able to be trapped by accumulations of powder. The best results will be obtained either by using simple horizontal or inclined registers, or by. using butterflies, the whole being constructed in a sufficiently solid manner and with suitable clearances to avoid jamming by powder or expansions. It is obvious that these closing devices, like their controls, such as pipes and trays, must be made of materials resistant to the thermal and chemical conditions imposed on them. In figa 1, access to the closing devices and their controls is provided through the access holes 16.
The differential manometers 15 serve to control the thickness of the fluidized layers on the various plates, during the main start-up.
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mainly. b) It may be useful or necessary at times, for whatever reason, to modify in certain operations the height of one or the other of the fluid layers more than could be done by modifying the adjustment of the closure 8, while maintaining the same gas flow. To do this, it is necessary to modify the height of the opening of the overflow tube above the plate without however modifying the height of its opening above the lower plate. For this purpose, a device similar to that shown schematically in FIG. 2. In this figure, 3 is one of the overflow tubes attached to the tray 6.
This tube is terminated at the top by a tube of smaller (or larger) diameter 20 which can be raised or lowered by means of a rack 21, started by a toothed wheel 22, controlled from the outside. . As it is necessary to fear deposits of powder between the rack and the toothed wheel, provision has been made at 23 for a pipe supplying, at the time of operation, air or compressed gas intended to blow these deposits of powder; any other device giving similar results would not depart from the scope of the present invention.
It is of course necessary that this construction be robust and that the games provided be sufficient to avoid any jamming by powder or by expansions. c) The plates 6 must be constructed in such a way as to be permeable to gases entraining a little powder and passing from bottom to top, while preventing any passage of powder from top to bottom.
Fig. 3 schematically gives an embodiment of these trays which is suitable for trays of all sizes but especially for larger ones; on suitable supports 40 fixed to the walls of the column (metal bars, refractory arches, etc.) and placed parallel and at equal distances, rest U-shaped bars 51 kept parallel and at a suitable distance by parts stop 53, the void between deux'barres being covered by another profile which may be smaller, equal or greater than the previous ones. The vertical wings of the highest bars are provided with notches 54 to allow the gas coming from the lower plate to pass. For sufficiently low temperatures, commercial U-bars can be used as bars.
In this case, for trays the dimensions of which do not exceed 2-5 m in diameter, it is even possible to omit the supports 40 and fix the profiles directly to the walls of the column. For higher temperatures or if ordinary steel is not chemically suitable, either suitable stainless steel sections or ceramic parts could be used.
In the latter case, it would be preferable to produce them in lengths slightly shorter than the distances between the axes of the supports 40 and to modify their shape somewhat according to the data of FIG. 4 to facilitate their technical implementation and improve their mechanical strength while preventing any accumulation of powder in their upper part. For this, the lower sections 55 have a simple shape and are covered with parts 56 provided with partitions 57 serving to hold them in place and terminated by a ridge at the upper part 58. d) The pressure drop of the gas through a powder layer which it maintains in the dense fluidity state, is equal to the quantity of powder contained in the layer divided by the section thereof.
Therefore, a fluidization tray column such as that contemplated herein results in a high pressure drop if one is to use the thick enough layers normally employed in the fluidization art. Now, especially when operating at a pressure close to atmospheric pressure, the cost of compressing the gas so that it can pass through a given device, and therefore the pressure drop through it, form the cost of the gas. 'one of the important items in the cost price. It would therefore be advantageous to work in a dense fluid layer of low thickness, so as to reduce the pressure drop of the gas passing through the column and, consequently to improve the economy of the 'surgery.
However, if the quantities of gas and powder envisaged require columns of large diameters, there is a risk, for example with diameters exceeding 5 to 10 times the thickness of the dense fluid layer, that the powder will tend. stand on one side, the gas passing on the other, forming one or more chimneys, which obviously
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could in gas-powder contact or even completely prevent it. This drawback is partially remedied by placing the arrival of the powder on a plate at one end of a diameter, the outlet being made at the other end of this diameter, as shown in FIG. 1.
Nevertheless, it may be useful, in certain cases, to have a diameter to layer thickness ratio that is too large for this simple arrangement to suffice to avoid the drawback indicated above; according to the invention, it is then possible to resort to vertical partitions on the fluidization plates, which amounts in short to dividing the latter into a certain quantity of compartments whose horizontal dimensions will be sufficiently small to avoid the drawbacks mentioned. The first idea that comes to mind then is to group in one: single column a bundle of columns in which gas and powder circulate in parallel. We thus arrive at the schematic representation given by FIG. 5. In this, the powder enters through the pipe 101, provided with an adjustment valve 102.
The piping 101 is divided into smaller pipes 103, each provided with an adjustment valve 104 and opening into the compartments 105 of the tray 116.
From there, the powder passes through the overflow tubes 106, fitted with control valves 107, to the compartments 108 of the next tray. From these the powder comes out through other overflow tubes 106, similar to the previous ones and provided with taps 107 to reach the lower floor. The powder leaves the lowest floor through the pipes 111, fitted with adjustment valves 112, and which can be grouped into a single pipe 113. The gas enters the bottom of the column 115 through the pipe 114 and passes through through the various trays 116.
On leaving the last plate, it passes through a release zone 117 from which it leaves via a separator 118 which can be either a centrifugal separator (cyclone) or any other type of separator retaining the powder that could be entrained by the gas, and returning it. possibly in the compartments 105 via the piping 119. The gas then leaves through the piping 120. This separator could be placed outside the column and the enlarged clearance zone could be eliminated. without departing from the scope of the present invention. In fig. 5, the various compartments are separated by the partitions 121 which have a height slightly greater than the highest height provided for the dense fluid layer which they must delimit.
The height of these separations can therefore vary from one plate to another, as moreover the diameter of the plates, as was said above during the description of FIG. 1. In fig. 5, there is shown the pipes 106 which allow the powder to pass from a plate to a lower plate, so that the adjustment valves 107 are as close as possible to the outside of the column to avoid too many controls. long and to facilitate maintenance by means of manholes 122 placed nearby. Any other device could moreover be used without departing from the scope of the invention.
In particular, it is possible to envisage making the powder arrive in a compartment at the point closest to the center of. tray and take it out of this compartment at the periphery of the tray, the inlet and outlet being arranged inversely on the directly lower tray, and so on. There would thus be vertical overflow pipes making it possible to reduce the distance between the top of a fluid layer and the immediately upper plate.
This would have the advantage of reducing the height of the column to a minimum, but would require a somewhat more difficult arrangement to carry out controls for the closing devices of the tubes adjacent to the center. e) In the embodiment as shown schematically in FIG. 5, the path traveled by the powder is equivalent to that which it traveled in a series of columns placed in parallel. It may be advantageous to make the powder travel a longer path, or for the same path, to reduce the number of fluidization plates, and, consequently, the pressure drops. For this, it suffices to circulate the powder in the various compartments of a plate in series and not in parallel, the gas, on the other hand, continuing to pass in parallel through the various plates.
This is usefully only achievable when the reactions are sufficiently slow that there is not too much difference between the gases leaving the various compounds.
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parts of the same plateau. In particular, the application of this device is envisaged for drying, dehydrating, reducing, etc. This drawback can, moreover, be partially overcome by adopting suitable devices, in particular by mixing the gas between the fluidized layers by means of baffles and by causing the powder to circulate on the plate in the reverse direction of its circulation on the plates. immediately lower and upper trays, which is easy to achieve by arranging the powder passages from one compartment to another.
Fig. 6 gives a sketch showing schematically the implementation of the method according to this variant of the invention. The powder enters the column through the pipe 151 provided with an adjustment valve 152. It arrives in the central compartment 158 of the first plate. From there, it passes to the outer compartments 154 via notches 170, which can be either fixed or adjustable by any suitable means. The powder passes from the last compartment of a tray to the lower tray, through the overflow pipe 156, provided with the adjustment valve 157 which is positioned so as to be easily reached through the hole. visit 172. From the last plate, the powder is extracted by pipe 165, fitted with a regulating valve 171.
The number of compartments shown in fig. 6 is naturally given only by way of example, since it depends on the diameter of the fluidization column and on the height of the fluid layer. For relatively small diameters, the central compartment can thus be eliminated. In this column, the gas circuit comprises an inlet 161 with a distributor 162 opening into the cones 163 placed under each compartment of the lower plate.
The arrival of gases to the various compartments is regulated by the taps 164. All the trays are thus provided with a series of cones corresponding to each compartment. The flow of gas through these cones can be stopped by means of butterflies or registers 159 which can be reached through the manholes 173. The purpose of these butterflies is to allow the starting of the column.
Indeed, if, when the column does not yet contain any powder, the gas stream is passed by filling the first compartment 153, no gas would pass through it at all, since the gas therein. would be stopped by the powder, while the other compartments are still empty. For the start-up of each stage, we will therefore begin by closing all the taps 159, except that of the compartment where the powder arrives and which, moreover, is unnecessary for the start-up. A valve can still be provided at this point to allow equal adjustment of the gas flow in all the compartments.
Once the powder begins to arrive in a compartment, the corresponding tap is gradually opened; the same is done with the lower stages as the powder arrives there. To prevent the gas from moving in parallel currents between the compartments and so that there are not too significant differences from one point to another on the same horizontal plane, baffles can be provided, such as for example the cone 160 of FIG. 6.
The gas is exited as in a normal column via the upper zone 166, the separator 167 with the reintroduction of powder 168, the gas being extracted from the column via 169. The provisions given in this connection in FIG.
6 can of course be modified as provided above with regard to FIGS.
1 and 5, without departing from the scope of the present invention for this.
It should be noted that the various devices provided for by the invention allow easy start-up from the empty column and that, after an unexpected stop, due for example to a power failure, restarting will be easy because one will not have to fear the passage of the powder from a tray to the lower trays and consequently the mixture of powders which have arrived at various degrees of treatment. f) dense phase fluidization, as defined above, obviously only applies to powders which retain roughly the same grain shape and the same characteristics throughout the processing. is lying.
The density may well vary within fairly wide limits, such as the porosity or even the size of the grains: it will suffice, if these variations are important, to modify accordingly the speed of the gas which keeps the powder in fluidization, in modifying the diameter of the plates or the gas flow. On the other hand, if the reactions or the temperature conditions to which it is subjected
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if the powder causes an agglomeration of the grains by surface melting as in all the processes where there is sintering of a powder (manufacture of cements, sintering of metal powders, etc.), there can no longer be any question of using in dense phase fluidization, the agglomerated grains, too bulky and heavy, would fall on the plate from which it would not be possible to remove them.
The present invention has also sought to remedy this difficulty by using, for the lower floor, no longer a zone with vertical, cylindrical or prismatic walls, as is normally done, but a zone in the form of a cone or of a cone. pyramid having the point down, the baz entering by this one at high speed then slowing down as it goes up.
The angle at the top of this pyramid or cone must be quite sharp, in the order of 20 - 40. We will thus obtain a classification of the particles according to their size and we will be able to extract at the tip of the cone or of the pyramid agglomerations of roughly regular size and all the smaller as the ratio of the horizontal section of the cone or from the pyramid at the gas inlet to the upper horizontal section will be higher. It is thus possible to adjust the size of the agglomerates extracted by making the gas enter at various heights into the cone and by maintaining the same exit speed, a speed which is limited by the risks of entrainment of the finest particles. Fig. 7 schematically gives a possible embodiment of this part of the invention.
It is obvious that many other arrangements can be provided depending on the various practical cases to be envisaged, without thereby departing from the scope of the invention. In fig. 7 the cone 200, constructed of compact materials to prevent the slightly molten grains from agglomerating therein, and resistant to the chemical and thermal conditions envisaged., Is surmounted by a cylindrical clearance zone 201.
In the case where the apparatus must be built in refractories, it will be advantageous, to facilitate the construction, to give it the shape of a pyramid with a square base surmounted by a prism of the same base, to avoid complications of cons - construction (joints are always a chemical or thermal weak point) or the expensive use of specially shaped parts. However, in order to avoid gas flow irregularities, it will be good to make the lower part either in a cone or in a pyramid with an octagonal base. The powder to be treated enters through 202 or 203 depending on the general arrangements of the installation. The pipe 202 will be used, for example, if the powder comes from a column or a dense fluidization stage of a pre-treatment.
Via 203, it is then possible to introduce either a second powder intended to react with the previous one, or a solid fuel in powder or grains, or liquid intended to burn in this zone. Powder and / or fuel could be introduced with the gas which is supplied by the piping 205 and enters the cone by the nozzles 208 connected to manifolds 206 connected to the main inlet by valves 207 which - allow introduce the gas through one or other of these collectors to regulate the size of the agglomerated particles. It would also be possible, if the size adjustment is not important, to introduce the gas through a simple pipe 213 or even through the outlet 204.
The agglomerated grains are extracted at the bottom of the cone by device 204, shown as a star distributor but which could be any other suitable device. The gas exits through a separator represented here as a cyclone 209 reintroducing the powder into the treatment zone through 210 while the gas exits through 211. The top of the clearance zone 201 is closed by a cover. 212. This can be replaced if necessary by a fluidization column tray such as those described above. The gas does not then need to be dusted.
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