<EMI ID=1.1>
<EMI ID=2.1>
<EMI ID=3.1>
Un type courant d'appareil pour la réalisation de l'extraction à contre-courant consiste en une colonne qui est remplie d'une matière de bourrage en vue de la création d'un contact intime entre le solvant et le mélange à extraire, ceux-ci étant introduits aux extrémités opposées de
la colonne. Pour assurer une extraction efficace, il est nécessaire que la hauteur bourrée de la colonne soit très grande, mais il serait évidemment très avantageux de réduire, si possible, la hauteur de la colonne sans réduire le rendement de l'extraction ou la quantité de passage. Ayant cet avantagé en vue, on a proposé une colonne, comprenant des zones alternées de mélange et de précipitation, la théorie étant que le solvant et le mélange sont amenés en contact intime dans les zones de mélange, tandis que
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dépôt. En vue d'assurer une séparation efficace dans les zones de précipi-
<EMI ID=5.1>
nes avec le résultat que, bien qu'il ait été possible de réduire la hauteur de la colonne sans perte de rendement de l'extraction, il n'a pas été possible de faire fonctionner la colonne avec des débits de passage aussi élevés que ceux que l'on peut atteindre avec la colonne bourrée normale. D'autre part, une séparation efficace n'est pas atteinte en prévoyant simplement des zones d'espace libre entre les zones de mélange.
La présente invention tend à procurer une colonne comportant des zones alternées de mélange et de dépôt grâce auxquelles la hauteur de la colonne peut être considérablement réduite; sans perte de rendement d'extraction ou de la quantité de passage et sans utilisation de bourrage dans les zones de dépôt.
Suivant la présente invention, un appareil pour l'extraction
à contre-courant d'un mélange liquide au moyen d'un solvant sélectif consiste en une colonne verticale comprenant des zones de mélange alternant avec des zones de précipitation non remplies, des moyens étant prévus pour faire passer le mélange de chaque zone de mélange en des positions intermédiaires intérieures dans les zones de précipitation adjacentes et pour diriger le mélange vers l'extérieur dans lesdites zones de précipitation.
En utilisant l'appareil suivant l'invention pour l'extraction de mélanges d'hydrocarbures de pétrole, on préfère opérer avec l'huile qui doit être extraite comme phase continue, et avec le solvant comme phase dispersée, l'huile étant alimentée à la base de la colonne et le solvant
<EMI ID=6.1>
se continue, l'huile se dirigeant de bas en haut à titre de phase dispersée.
Lors dé la mise en oeuvre de l'invention suivant un mode de
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la colonne est divisée en une série de zones.grâce à des écrans perforés constitués, d'une manière convenable, de toile métallique. Les écrans présentent des ouvertures centrales à travers lesquelles passe un arbre comman-
<EMI ID=8.1>
stituent les zones de mélange. Des- tubes verticaux sont fixés dans les ouvertures des écrans perforés, ces tubes s'étendant dans les espaces libres
<EMI ID=9.1>
<EMI ID=10.1>
un élément à chicane à double conicité'est fixé à l'arbre et est disposé entre les extrémités des tubes dans lesdites zones, ledit élément ayant un diamètre au moins égal au diamètre intérieur desdits tubes.
Les zones supérieure et inférieure de la colonne sont des zones de dépôt. Les extrémités de la colonne sont fermées par des plaques, la plaque supérieure supportant la canalisation d'entrée du solvant, le tuyau de sortie de raffinat et un tube pour protéger l'extrémité supérieure de l'arbre du rotor, tandis que la plaque de base supporte la canalisation d'admission de l'alimentation en huile et le tuyau de sortie de la matière extraite.
Le solvant peut être admis à la zone de précipitation supérieure ou à la zo-
<EMI ID=11.1>
contrôlée en un point inférieur à l'admission de l'alimentation en huile.
Si on le désire, on peut disposer plus d'un arbre dans la colonne, chaque arbre étant pourvu d'éléments à chicane-et de tubes l'entourant et fixés aux écrans perforés, comme on l'a décrit ci-avant.
En utilisant la colonne, la phase raffinée passe vers le haut de la colonne comme phase continue; le solvant se dirigeant vers le bas de la colonne sous l'effet de la pesanteur. La-phase de solvant pénètre dans chaque zone de mélange à travers la toile métallique supérieure de la zone et un mélange complet de la phase de solvant avec la phase raffinée ascendante se réalise dans cette zone, La majeure partie de la phase de solvant quitte la zone de mélange en se dirigeant vers le bas et en pénétrant dans le tube supérieur de la zone de précipitation voisine inférieure, dans laquelle elle émerge après déflexion par la chicane conique. Dans la zone de précipitation, la masse du solvant se sépare et se rassemble sur la toile inférieure de la zone, à travers laquelle elle passe vers la zone voisine inférieure de mélange.
La plupart du solvant finement dispersé se sépare dans la région entourant le tube supérieur dans la zone de précipitation et se rassemble avec la majeure partie du solvant autour du tube inférieur dans ladite zone. Cependant, une certaine quantité de la phase de solvant passe vers le haut, depuis chaque zone de, mélange, dans le tube inférieur de la zone de précipitation supérieure voisine, est défleeté à l'extérieur
<EMI ID=12.1>
rant ledit tube inférieur.
Une colonne d'expérience, d'après l'invention, sera maintenant décrite à titre d'exemple, avec référence aux dessins annexés.
La figure 1 représente un mode de réalisation de la colonne" La figure 2 montre une autre réalisation de cette colonne. La figure 3 montre une méthode d'assemblage des ^parties dans la colonne. La figure 4 montre une autre méthode d'assemblage de ces parties. La figure 5 est une vue, à plus grande échelle, de la base de la colonne. La figure 6 est une vue agrandie du sommet da la colonne.
Les figures 7 à 10 montrent divers modes de réalisation de colonnes à arbres multiples.
La figure 11 présente schématiquement le principe de fonctionnement des colonnes. La figure 12 représente une installation d'extraction par solvant comportant une colonne suivait l'invention.
En se référant d'abord aux figures 1, 5 et 6, la colonne 10 est divisée en zones de mélange 11 et en zones de précipitation 12 grâce à des disques de toile circulaires horizontaux 13. Des tubes 14 sont disposés dans chaque zone de précipitation et sont fixés dans des ouvertures pratiquées dans les disques 13, les tubes supérieur et inférieur de chaque zone de précipitation ayant une longueur égale et laissant, entre leurs extrémités adjacentes, un court espace 15. Un arbre à rotor 16 passe centrale-
<EMI ID=13.1>
arbre et sont espacées, d'une manière égale, des paires de tubes 14. Des rotors 18 sont fixés sur l'arbre 16 et sont disposés à la partie centrale des zones de mélange 11, les rotors présentant des creux 19 pour augmenter la turbulence (figures 3 et 4).
L'huile est alimentée, d'une manière continue, à la base de la colonne et le solvant au sommet, la phase extraite (phase discontinue) étant déposée dans la zone 20 à la base de la colonne et la phase raffinée (phase
<EMI ID=14.1>
phases étant contrôlée électriquement grâce à une électrode 21. L'huile est alimentée par une canalisation 22 dans la zone de mélange inférieure 11 et le solvant est introduit par une canalisation 23 dans le tube supérieur
14. de la zone de précipitation supérieure 12. La phase extraite quitte
la colonne par la conduite 24 reliée à la plaque d'extrémité inférieure 25 et la phase raffinée quitte la colonne par la conduite 26 reliée à l'extré-
<EMI ID=15.1>
En se référant à la figure 2, le mode de réalisation de la colonne est sensiblement le même que celui de la figure l, sauf que les
<EMI ID=16.1>
bes inférieurs, la position des chicanes 17 étant différente de ce fait. Cette disposition permet une augmentation de la capacité de précipitation pour la phase raffinée au dépens de la phase extraite puisqu'on a trouvé que cette différence entre les capacités de précipitation est avantageuse.
Une méthode d'assemblage des parties constitutives avec la colonne est illustrée à la figure 3. Les disques de toile 13, avec les tubes
14 y reliés, sont fixés à un trongon de feuille métallique 31 semi-cylindrique qui se monte intimement à la paroi de la colonne. Cette réalisation peut donner naissance à un passage de solvant entre la paroi de la colon-
<EMI ID=17.1>
<EMI ID=18.1>
lement opposées.
Une colonne comprenant une série d'arbres à rotor 16 est re-
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à chaque étage, dans le même plan horizontal. Tous les arbres: 16 peuvent tourner dans le meme sens (figure 10), l'arbre central peut tourner dans le sens opposé à celui des arbres qui l'entourent (figure 9) ou encore chacun des arbres groupés autour de l'arbre central peut tourner dans un sens opposé à. celui de son voisin (cigare 8). On préfère la disposition de la figure 8, vu qu'elle produit la plus petite étendue de mouvement vertical dans la zone de précipitation, un tel mouvement vertical tendant à réduire le rendement dans la zone de dépôt.
Le principe de fonctionnement d'une colonne de contact, suivant
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et le solvant passant à contre-courant l'un par rapport à l'autre sont intimement mélangés dans chaque zone de mélange. Suivant le rapport/huile/ solvant, la densité du mélange résultant prend une certaine valeur intermédiaire à celle de l'huile et à celle du solvant. Une rotation, des chicanes coniques situées dans les zones de précipitation communique une action centrifuge au liquide qui les entoure-et provoque un déplacement de la phase mélangée qui passe, des zones de mélange adjacentes, par les tubes centraux, vers le point milieu des zones de précipitation (comme représenté par les flèches à -la figure 11). Le mélange des deux phases entre alors dans des zones calmes où une séparation s'effectue, la phase raffinée plus légère s'élevant vers le sommet des zones de précipitation, tandis que la phase
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du mélange dans le tube central, dans la moitié supérieure de chaque zone de précipitation, est plus élevée que celle de la phase raffinée entourant le tube. La phase raffinée est; par conséquent, déplacée vers le haut par gravité et passe, à travers les toiles séparant les zones de mélange et les zones de précipitation, vers les zones de mélange où elle est amenée en contact avec une phase extraite qui s'est, d'une manière similaire, déplacée en provenance des zones de précipitation supérieures. Le passage du liquide à travers les tubes centraux ne peut pas se produire du fait de la rotation des chicanes coniques et, de plus, les diamètres de ces dernières sont légèrement plus grands que (feux des tubes centraux.
La caractéristique distinctive d'une colonne suivant la présente invention comparativement avec une colonne de Scheibel consiste en ce que le mouvement de chaque phase pénétrant dans les zones 'de mélange, et
du mélange des deux phases quittant les zones de mélange s'effectue suivant des voies différentes. Avec ce type de colonne, on peut, par conséquent, avoir des débits de passage limites plus élevés qu'avec les types utilisant des zones de'précipitation bourrées. Un autre avantage consiste en ce
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une colonne à espace libre suivant l'invention peut être fabriquée en grands tronçons qui sont facilement montés ou démontés.
La disposition générale d'une installation d'extraction par solvant englobant une colonne de contact suivant l'invention est schématiquement représentée à la figure 12. De l'huile est alimentée, depuis un réservoir
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disposé au voisinage de la sortie du préchauffeur 34. Le solvant est fourni, par les réservoirs d'alimentation 38, au sommet de la colonne, en passant par le préchauffeur 39, grâce à une pompe 40 commandée par un moteur
41, un thermomètre 42 étant disposé au voisinage de la sortie du préchauffeur 39. La phase extraite est déchargée pour emmagasinage en 43 et la phase raffinée en 44.
<EMI ID=24.1>
du circuit de contrôle à levier 45 comprenant une soupape magnétique 46 dans la canalisation de sortie du produit extrait 24. Un thermomètre 47 est placé dans la canalisation de sortie 30-de la chemise d'eau 28. L'ar-
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<EMI ID=26.1>
partie d'un circuit compte-tours 52.
.. Une colonne suivant la présente invention et comprenant sept zones de mélange et huit zones de précipitation a été utilisée pour traiter deux moteurs d'alimentation huileuse dont les propriétés physiques sont données au Tableau 1 ci-après. Pour tous les essais., une température d'extraction isotherme de 140[deg.]F a été employée.
TABLEAU 1
<EMI ID=27.1>
TABLEAU 2
<EMI ID=28.1>
On voit que le rendement est légèrement meilleur aux traitements avec une quantité plus élevée de solvant, bien que la vitesse d'alimentation de l'huile semble avoir aussi un petit effet sur le rendement. La vitesse de rotor optimum est comprise entre 700 et 800 tours par minute.
On donne ci-après au tableau 3 une comparaison entre les résultats obtenus grâce à une colonne suivant la présente invention et ceux obtenus au moyen d'une colonne similaire mais dans laquelle les espaces compris
<EMI ID=29.1>
lets de bottine de 3/16 de pouce.
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<EMI ID=31.1>
<EMI ID=32.1>
On voit que l'on obtenait des rendements beaucoup plus petits avec la colonne bourrée (spécialement au traitement à 300 %)9 puisque des vitesses de rotor comparables (500 à 900 t.p.m.) ne pouvaient pas ,être atteintes sans, inondation de la colonne.
<EMI ID=33.1>
portant des zones de mélange s'alternant avec des zones de précipitation bourrées d'un rouleau de toile métallique.
TABLEAU 4 - Alimentation 1
s
<EMI ID=34.1>
Avec la même alimentation (N[deg.]l) et la même températures, le
<EMI ID=35.1>
avec des vitesses de rotor comparables. Les proportions d'huile et de solvant dans la colonne Seheibel sont moitié moindres que celles de la pré- sente colonne.
<EMI ID=36.1>
comparée avec une colonne bourrée habituelle de même diamètre ayant une hauteur de bourrage beaucoup plus grande que la hauteur de ladite colonne de l'invention. On a utilisé dans chaque cas., la même alimentation et la
<EMI ID=37.1>
<EMI ID=38.1>
<EMI ID=39.1>
800 tours par minute.
On voit que la hauteur d'un étage théorique équivalent de la
<EMI ID=40.1>
tive.
L'effet de la variation de la grandeur de la maille des écrans
<EMI ID=41.1>
<EMI ID=42.1>
TABLEAU $
<EMI ID=43.1>
+ traitement par solvant à 150 %
<EMI ID=44.1>
d'une,toile 10. Gela était probablement dû au fait que le solvant s'amassait sur la toile inférieure de la zone de précipitation et ne passait pas direc-tement à travers elle vers la zone de mélange voisine sauf par le tube infé-
<EMI ID=45.1>
ne rotatif.
Deux essais ont été effectués sur la colonne, avec et sans
<EMI ID=46.1>
bleau 7 ci-après, que les rendements sont fortement réduits lorsqu'il n'y a pas de cônes.
TABLEAU 7
<EMI ID=47.1>
La comparaison du rendement de la colonne, en utilisant les deux positions différentes d'admission de solvant dont il a été question précédemment, est donnée au tableau 8.
.TABLEAU 8
<EMI ID=48.1>
+ inondation approchante.
On voit qu'il existe une petite différence entre les deux sauf que aux traitements inférieurs, une vitesse de rotor plus élevée est permise lorsque l'admission de solvant se situe dans la zone de précipitation supérieure.
Les résultats de l'extraction de deux huiles d'alimentation différentes dans la colonne, suivant la présente invention, sont comparés au tableau 9.
<EMI ID=49.1>
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On voit que., en dépit de la grande différence de viscosité
des deux alimentation^ le rendement de la colonne est-pratiquement indépen-
<EMI ID=53.1>
colonne rotative suivant la présente invention., une colonne rotative bourrée d'oeillets de bottine et une colonne bourrée classique ayant une haute= d'extraction de 12 pieds.
<EMI ID=54.1>
<EMI ID=55.1>
L'alimentation utilisée était l'alimentation 1.
Des résultats à 140[deg.]F, il est clair que le débit de passage de
la colonne suivant la présente invention est plus élevé que celui de la
colonne rotative bourrée; à 150[deg.]F, la colonne, suivant l'invention, à peu
près le même débit de passage qu'une colonne bourrée classique.
REVENDICATIONS.
<EMI ID=56.1>
portant des zones de mélange alternant avec des zones de précipitation non
remplies, des moyens pour faire passer le mélange depuis chaque zone de
mélange vers des positions intermédiaires intérieures dans les zones
de précipitation adjacentes, et des moyens pour diriger le.mélange vers
l'extérieur, dans lesdites zones de précipitation.
2. Appareil pour l'extraction à contre-courant d'un mélange
liquide grâce à un solvant sélectif, consistant en une colonne verticale
comprenant des zones de mélange alternant avec des zones de précipitation
non remplies, le mouvement des phases pénétrant dans les zones de mélange
et du mélange des deux phases quittant les zones de mélange s'effectuant
suivant des voies différentes.
3. Procédé d'extraction à contre-courant d'un mélange liquide
grâce à un solvant sélectif, suivant lequel le mélange liquide et le solvant sélectif passent à travers les zones de mélange qui alternent avec
les zones de précipitation non remplies, le mélange de chaque zone de mélange passant vers des positions intermédiaires intérieures dans les zones
de précipitation adjacentes et étant dirigé vers l'extérieur dans lesdites zones de précipitation.
4. Procédé d'extraction à contre-courant, d'un mélange liquide grâce à un solvant sélectif, suivant lequel le mélange liquide et le
solvant sont envoyés à travers des zones de mélange alternées avec des
zones de précipitation non remplies, le mouvement des phases pénétrant dans
les zones de mélange et du mélange des deux phases quittant les zones
de mélange étant réalisé suivant des voies différentes.
5. Procédé d'extraction à contre-courant d'un mélange liquide
grâce à un solvant sélectif, comprenant le passage du mélanger liquide
dans une colonne verticale, le passage du solvant vers le bas dans ladite
colonne, et le passage du mélange liquide et du solvant à travers une série de zones de mélange alternées avec des zones de précipitation non
remplies, dans ladite colonne.
6. Appareil pour l'extraction à contre - courant d'un mélange liquide grâce à un solvant sélectif, comprenant; une colonne verticale;
un arbre rotatif disposé dans ladite colonne; des cloisons perforées ho-
<EMI ID=57.1>
superposées; des moyens de mélange fixés à l'arbre et disposés dans les zones
alternées, qui sont, de ce fait, constituées en zones de mélange; des moyens
reliés aux cloisons perforées horizontales pour 1er passage du mélange, desdites zones de mélange, dans les zones alternées complémentaires, lesdits
moyens se terminant à une courte distance l'un de l'autre dans lesdites
zones alternées complémentaires; et des moyens à chicane reliés à
l'arbre rotatif précité et disposés entre les extrémités adjacentes des
moyens susdits servant au passage du mélange en provenance des zones de
mélange, lesdits moyens à chicane dirigeant le mélange vers l'extérieur
dans les zones alternées complémentaires susdites, qui sont ainsi constituées en zones de précipitation.
<EMI ID = 1.1>
<EMI ID = 2.1>
<EMI ID = 3.1>
A common type of apparatus for carrying out countercurrent extraction consists of a column which is filled with a stuffing material for the purpose of creating intimate contact between the solvent and the mixture to be extracted. - here being introduced at the opposite ends of
the column. To ensure efficient extraction, it is necessary that the packed height of the column be very large, but it would obviously be very advantageous to reduce, if possible, the height of the column without reducing the efficiency of the extraction or the amount of passage. . Having this advantage in view, a column has been proposed, comprising alternating mixing and precipitation zones, the theory being that the solvent and the mixture are brought into intimate contact in the mixing zones, while
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deposit. In order to ensure effective separation in areas of precipitation
<EMI ID = 5.1>
nes with the result that, although it has been possible to reduce the height of the column without loss of extraction efficiency, it has not been possible to operate the column with flow rates as high as those which can be achieved with the normal packed column. On the other hand, efficient separation is not achieved by simply providing areas of free space between the mixing areas.
The present invention seeks to provide a column having alternating mixing and settling zones whereby the height of the column can be considerably reduced; without loss of extraction efficiency or amount of passage and without the use of packing in the deposition areas.
According to the present invention, an apparatus for the extraction
counter-current of a liquid mixture by means of a selective solvent consists of a vertical column comprising mixing zones alternating with unfilled precipitation zones, means being provided for passing the mixture from each mixing zone into interior intermediate positions in adjacent precipitation zones and for directing the mixture outward into said precipitation zones.
Using the apparatus according to the invention for the extraction of mixtures of petroleum hydrocarbons, it is preferred to operate with the oil which is to be extracted as a continuous phase, and with the solvent as the dispersed phase, the oil being fed to the base of the column and the solvent
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continues with the oil moving from bottom to top as a dispersed phase.
During the implementation of the invention according to a mode of
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the column is divided into a series of zones by means of perforated screens suitably made of wire mesh. The screens have central openings through which a command shaft passes.
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create the mixing zones. Vertical tubes are fixed in the openings of the perforated screens, these tubes extending into the free spaces
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a double-tapered baffle element is fixed to the shaft and is arranged between the ends of the tubes in said zones, said element having a diameter at least equal to the internal diameter of said tubes.
The top and bottom areas of the column are drop areas. The ends of the column are closed with plates, the top plate supporting the solvent inlet pipe, the raffinate outlet pipe and a tube to protect the upper end of the rotor shaft, while the top plate base supports the inlet pipe of the oil supply and the outlet pipe of the extracted material.
The solvent can be admitted to the upper precipitation zone or to the zone.
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checked at a point below the inlet of the oil supply.
If desired, more than one tree can be placed in the column, each tree being provided with baffle elements and tubes surrounding it and fixed to the perforated screens, as described above.
Using the column, the refined phase passes up the column as a continuous phase; the solvent moving down the column under the effect of gravity. The solvent phase enters each mixing zone through the upper wire mesh of the zone and complete mixing of the solvent phase with the upward refined phase takes place in this zone. Most of the solvent phase leaves the zone. mixing zone by moving downward and entering the upper tube of the adjacent lower precipitation zone, into which it emerges after deflection through the conical baffle. In the precipitation zone, the mass of the solvent separates and collects on the lower web of the zone, through which it passes to the neighboring lower mixing zone.
Most of the finely dispersed solvent separates in the region surrounding the upper tube in the precipitation zone and collects with most of the solvent around the lower tube in said zone. However, a certain amount of the solvent phase passes upwards, from each mixing zone, into the lower tube of the neighboring upper precipitation zone, is deflected out.
<EMI ID = 12.1>
rant said lower tube.
An experiment column, according to the invention, will now be described by way of example, with reference to the accompanying drawings.
Figure 1 shows an embodiment of the column. Figure 2 shows another embodiment of this column. Figure 3 shows a method of assembling the parts in the column. Figure 4 shows another method of assembling the column. these parts Figure 5 is an enlarged view of the base of the column Figure 6 is an enlarged view of the top of the column.
Figures 7-10 show various embodiments of multi-shaft columns.
Figure 11 shows schematically the principle of operation of the columns. FIG. 12 represents a solvent extraction installation comprising a column according to the invention.
Referring first to Figures 1, 5 and 6, column 10 is divided into mixing zones 11 and precipitation zones 12 by means of horizontal circular cloth discs 13. Tubes 14 are arranged in each precipitation zone. and are fixed in openings made in the discs 13, the upper and lower tubes of each precipitation zone having an equal length and leaving, between their adjacent ends, a short space 15. A rotor shaft 16 passes centrally.
<EMI ID = 13.1>
shaft and are equally spaced pairs of tubes 14. Rotors 18 are attached to shaft 16 and are disposed in the central part of mixing zones 11, the rotors having recesses 19 to increase turbulence (figures 3 and 4).
The oil is fed continuously to the base of the column and the solvent to the top, the extracted phase (discontinuous phase) being deposited in zone 20 at the base of the column and the refined phase (phase
<EMI ID = 14.1>
phases being controlled electrically by means of an electrode 21. The oil is supplied by a pipe 22 in the lower mixing zone 11 and the solvent is introduced by a pipe 23 in the upper tube
14. from the upper precipitation zone 12. The extracted phase leaves
the column through line 24 connected to the lower end plate 25 and the refined phase leaves the column through line 26 connected at the end.
<EMI ID = 15.1>
Referring to Figure 2, the embodiment of the column is substantially the same as that of Figure 1, except that the
<EMI ID = 16.1>
bes lower, the position of the baffles 17 being different as a result. This arrangement allows an increase in the precipitation capacity for the refined phase at the expense of the extracted phase since it has been found that this difference between the precipitation capacities is advantageous.
A method of assembling the constituent parts with the column is illustrated in figure 3. The cloth discs 13, with the tubes
14 connected thereto, are fixed to a section of semi-cylindrical metal sheet 31 which mounts intimately to the wall of the column. This realization can give rise to a passage of solvent between the wall of the colon.
<EMI ID = 17.1>
<EMI ID = 18.1>
opposites.
A column comprising a series of rotor shafts 16 is re-
<EMI ID = 19.1>
on each floor, in the same horizontal plane. All the shafts: 16 can turn in the same direction (figure 10), the central shaft can turn in the opposite direction to that of the surrounding trees (figure 9) or even each of the trees grouped around the central shaft can turn in a direction opposite to. that of his neighbor (cigar 8). The arrangement of Figure 8 is preferred as it produces the smallest extent of vertical movement in the precipitation zone, such vertical movement tending to reduce efficiency in the deposition zone.
The operating principle of a contact column, following
<EMI ID = 20.1>
and the solvent passing countercurrent to each other are intimately mixed in each mixing zone. Depending on the ratio / oil / solvent, the density of the resulting mixture assumes a certain value intermediate that of the oil and that of the solvent. Rotating, conical baffles located in the precipitation zones impart centrifugal action to the liquid surrounding them - and cause a displacement of the mixed phase which passes, from the adjacent mixing zones, through the central tubes, to the midpoint of the zones. precipitation (as represented by the arrows in FIG. 11). The mixture of the two phases then enters quiet zones where a separation takes place, the lighter refined phase rising towards the top of the precipitation zones, while the phase
<EMI ID = 21.1>
of the mixture in the central tube, in the upper half of each precipitation zone, is higher than that of the refined phase surrounding the tube. The refined phase is; therefore, moved upwards by gravity and passes, through the webs separating the mixing zones and the precipitation zones, to the mixing zones where it is brought into contact with an extracted phase which has, of a similarly shifted from upper precipitation areas. The passage of liquid through the central tubes cannot occur due to the rotation of the conical baffles and, moreover, the diameters of the latter are slightly larger than (central tube lights.
The distinguishing feature of a column according to the present invention compared to a Scheibel column is that the movement of each phase entering the mixing zones, and
mixing of the two phases leaving the mixing zones is carried out according to different routes. With this type of column, therefore, it is possible to have higher limit flow rates than with the types using packed precipitation zones. Another advantage is that
<EMI ID = 22.1>
a column with free space according to the invention can be manufactured in large sections which are easily assembled or disassembled.
The general arrangement of a solvent extraction installation including a contact column according to the invention is diagrammatically shown in FIG. 12. Oil is supplied from a reservoir.
<EMI ID = 23.1>
arranged in the vicinity of the outlet of the preheater 34. The solvent is supplied, by the supply tanks 38, at the top of the column, passing through the preheater 39, by means of a pump 40 controlled by a motor
41, a thermometer 42 being disposed in the vicinity of the outlet of the preheater 39. The extracted phase is discharged for storage at 43 and the refined phase at 44.
<EMI ID = 24.1>
of the lever control circuit 45 comprising a magnetic valve 46 in the outlet pipe for the extracted product 24. A thermometer 47 is placed in the outlet pipe 30 of the water jacket 28. The ar-
<EMI ID = 25.1>
<EMI ID = 26.1>
part of a tachometer circuit 52.
A column according to the present invention and comprising seven mixing zones and eight precipitation zones was used to treat two oily feed motors, the physical properties of which are given in Table 1 below. For all tests, an isothermal extraction temperature of 140 [deg.] F was used.
TABLE 1
<EMI ID = 27.1>
TABLE 2
<EMI ID = 28.1>
It can be seen that the yield is slightly better at treatments with a higher amount of solvent, although the oil feed rate also appears to have a small effect on the yield. The optimum rotor speed is between 700 and 800 revolutions per minute.
A comparison is given below in Table 3 between the results obtained by means of a column according to the present invention and those obtained by means of a similar column but in which the spaces included
<EMI ID = 29.1>
3/16 inch boot threads.
<EMI ID = 30.1>
<EMI ID = 31.1>
<EMI ID = 32.1>
It can be seen that much lower yields were obtained with the packed column (especially at 300% processing) 9 since comparable rotor speeds (500 to 900 rpm) could not be achieved without column flooding.
<EMI ID = 33.1>
bearing mixing zones alternating with precipitation zones stuffed with a roll of wire mesh.
TABLE 4 - Power supply 1
s
<EMI ID = 34.1>
With the same power supply (N [deg.] L) and the same temperatures, the
<EMI ID = 35.1>
with comparable rotor speeds. The proportions of oil and solvent in the Seheibel column are half that of the present column.
<EMI ID = 36.1>
compared with a usual packed column of the same diameter having a much greater packing height than the height of said column of the invention. In each case, the same feed and
<EMI ID = 37.1>
<EMI ID = 38.1>
<EMI ID = 39.1>
800 revolutions per minute.
We see that the height of a theoretical floor equivalent to the
<EMI ID = 40.1>
tive.
The effect of varying the size of the mesh of screens
<EMI ID = 41.1>
<EMI ID = 42.1>
TABLE $
<EMI ID = 43.1>
+ 150% solvent treatment
<EMI ID = 44.1>
of a, cloth 10. This was probably due to the fact that the solvent collected on the lower cloth of the precipitation zone and did not pass directly through it to the neighboring mixing zone except through the lower tube.
<EMI ID = 45.1>
not rotary.
Two tests were carried out on the column, with and without
<EMI ID = 46.1>
bleau 7 below, that the yields are greatly reduced when there are no cones.
TABLE 7
<EMI ID = 47.1>
The comparison of column efficiency, using the two different solvent inlet positions discussed previously, is given in Table 8.
.TABLE 8
<EMI ID = 48.1>
+ approaching flood.
It can be seen that there is a small difference between the two except that at lower treatments a higher rotor speed is allowed when the solvent inlet is in the upper precipitation zone.
The results of the extraction of two different feed oils in the column, according to the present invention, are compared in Table 9.
<EMI ID = 49.1>
<EMI ID = 50.1>
<EMI ID = 51.1>
<EMI ID = 52.1>
It can be seen that, despite the large difference in viscosity
of the two feeds ^ the efficiency of the column is practically independent
<EMI ID = 53.1>
rotary column according to the present invention, a rotary column packed with bootie eyelets and a conventional packed column having an extraction height of 12 feet.
<EMI ID = 54.1>
<EMI ID = 55.1>
The feed used was feed 1.
From the results at 140 [deg.] F, it is clear that the flow rate of
the column according to the present invention is higher than that of the
stuffed rotary column; at 150 [deg.] F, the column, according to the invention, to little
nearly the same flow rate as a conventional packed column.
CLAIMS.
<EMI ID = 56.1>
bearing mixing zones alternating with non-precipitation zones
filled, means for passing the mixture from each zone of
mix to intermediate interior positions in zones
adjacent precipitation, and means for directing the mixture to
outside, in said precipitation zones.
2. Apparatus for countercurrent extraction of a mixture
liquid thanks to a selective solvent, consisting of a vertical column
comprising mixing zones alternating with precipitation zones
unfilled, the movement of the phases entering the mixing zones
and the mixing of the two phases leaving the mixing zones taking place
following different paths.
3. Countercurrent extraction process of a liquid mixture
thanks to a selective solvent, whereby the liquid mixture and the selective solvent pass through the mixing zones which alternate with
unfilled precipitation zones, with the mixture of each mixing zone moving to interior intermediate positions in the zones
adjacent precipitation areas and being directed outward into said precipitation areas.
4. Countercurrent extraction process of a liquid mixture using a selective solvent, whereby the liquid mixture and the
solvent are sent through alternating mixing zones with
unfilled precipitation zones, the movement of phases entering
the mixing zones and the mixture of the two phases leaving the zones
of mixing being carried out according to different routes.
5. Countercurrent extraction process of a liquid mixture
thanks to a selective solvent, comprising the passage of the liquid mixture
in a vertical column, the passage of the solvent downwards in said
column, and the passage of the liquid mixture and the solvent through a series of alternating mixing zones with non-precipitating zones
met, in said column.
6. Apparatus for countercurrent extraction of a liquid mixture by means of a selective solvent, comprising; a vertical column;
a rotary shaft disposed in said column; perforated partitions ho-
<EMI ID = 57.1>
superimposed; mixing means attached to the shaft and arranged in the zones
alternating, which are therefore formed into mixing zones; means
connected to the horizontal perforated partitions for the 1st passage of the mixture, from said mixing zones, in the complementary alternating zones, said
means terminating at a short distance from each other in said
complementary alternating zones; and chicane means connected to
the aforementioned rotary shaft and arranged between the adjacent ends of the
aforesaid means serving for the passage of the mixture from the zones of
mixture, said baffle means directing the mixture outwards
in the aforementioned complementary alternating zones, which are thus constituted in zones of precipitation.