BE505260A - - Google Patents

Description

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  'PROCEDE POUR   L'OBTENTION   DE   SULFURE 'DE     SODIUM.   



   Le procédé technique;, autrefois le plus usité;, pour l'obten- tion de sulfure de sodium consistait dans la réduction de sulfate de so- dium au moyen de charbon à des températures voisines de 1000 C. Le produit brut ainsi obtenu était transformée par lixiviation avec de l'eau chaude., décantation et concentration par évapor.ation de la solution.,, en un produit d'une teneur en sulfure de sodium d'environ 60%, ou par cristallisation de la solution, en cristaux de sulfure de sodium   (Na2S.   9 H20) contenant envi- ron 30% de sulfure de sodium.

   Pour obtenir directement,, lors de la réduction un produit de vente plus concentrée par exemple à 95% de sulfure de sodiums 'on a mis au point des procédés dans lesquels le sulfate de sodium est traitée le cas échéant après chauffage préalable à environ 400 , sous forme de pou- dre ou de petits morceaux,, dans des gazogène   ou    de préférence,, dans des   fours*mécaniques,,,   par exemple des fours tubulaires rotatifs, à 600 jusqu'à   700    avec des réducteurs gazeux  tels que l'hydrogène ou des gaz hydrogénés,, par exemple., le gaz de cokeries., et le produit de la réaction étant subsé- quemment refroidi dans un tambour rotatif rincé avec un gaz réducteur.

   En procédant de la   sorte.,   il,est bien possible d'obtenir en une phase continue du sulfure de sodium très concentré: il se présente toutefois., dans ce pro- cédé.de nombreuses difficultés techniques., qui doivent être surmontées pour obtenir une mise en oeuvre parfaite du procédé en service continu. Il con- vient d'abord d'observer scrupuleusement la température dans la zone de ré- duction, étant donné que le décalage entre la température optima de réaction et la température à laquelle la masse en réaction commence à se fritter de façon désagréable n'est que de quelques degrés. En outre.: en particulier dans les fours mécaniques, il est difficile., vu les hautes températures nécessai- res, d'obtenir une parfaite étanchéité aux gaz des fours. 



     Or.,   on a trouvé que l'on peut obtenir., de façon plus simple et en une phaseun sulfure de sodium fortement concentré  en effectuant la réduction du sulfate de sodium finement divisé avec des gaz réducteurs., 

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 en particulier avec de l'hydrogène ou des gaz hydrogénés d'après le procédé en lit bouillonnante à savoir en maintenant constamment les particules de la couche de sulfate de sodium, disposée sur une   grillée   en un mouvement bouil- lonnant ascendant et descendant. Le chauffage préalable du sulfate de sodium et-le refroidissement du produit de la réaction se font aussi avantageuse- ment dans un lit bouillonnanto 
On utilisée de préférence, à cet effets un gazogène subdivisé en trois chambres par des grilles disposées en étages.

   Le sulfate de sodium  dont les grains sont d'une grosseur   dee'par   exemple 1 à 5 mm, est introduit au sommet du gazogène  le cas échéant simultanément avec des accélérateurs de réaction connus, tandis que la pénétration du gaz réducteur se fait plus   baso   Dans la chambre   supérieure.,   le sulfate de sodium est mis en mouvement bouillonnant et chauffé par le gaz chaud, chargé de vapeur   d'eau    affluant de la chambre de réaction proprement dite située en dessous. Par un trop pleine qui détermine le niveau du lit   bouillonnante   le sulfate de sodium s'écoule dans la chambre de réaction où il est transformé, à une températu- re voisine de 650 , par le gaz réducteur  qui lui imprime un mouvement tourbillonnant constant  en sulfure de sodium.

   Le gaz est insufflé à une température d'environ 700  peu au-dessous de la grille de la chambre de ré- action. Le courant de gaz s'échappant de la tête du gazogène passe dans un séparateur cyclone., où il est débarrassé des particules solides 'entraînées; après élimination de l'eau provenant de la réaction,, on lui ajoute en le ré- frigérant, du gaz   fraise   on le chauffe de nouveau et on le réinsuffle dans la zone de réduction. Le sulfure de sodium coule de la chambre de réaction dans la troisième chambre de réaction se trouvant en dessous, où il est également refroidi dans un lit bouillonnant par du gaz froid, qui peut être prélevé du cycle de gaz décrit, après la réfrigération ou qui peut être du gaz frais. 



  En procédant de la sorte, on récupère aussi une partie de la chaleur conte- nue dans le produit de réaction. 



   Les avantages du présent procédé résident en particulier dans la construction simple du gazogène, dans la   possibilité.d'enfourner   de fortes charges, dans la bonne transmission de la chaleur et aussi dans la possibilité de régler exactement la-température   de.la   réaction., par suite du mélange inti- me des produits participant à la réaction. 



   REVENDICATIONS.- 
1. Procédé pour   l'obtention   de sulfure de sodium par réduction de sulfate de sodium avec des gaz réducteurs, caractérisé en ce qu'on effec- tue la réduction selon le processus en lit bouillonnant.

Claims (1)

1. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'é- galement le chauffage préalable du sulfate de sodium et la réfrigération du produit de réaction dans une couche bouillonnante.

   3. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant la re- vendication 1, consistant en un gazogène subdivisé en trois chambres par des grilles disposées en étages qui sont traversées successivement de haut en bas par la matière solide à traiter, la chambre supérieure servant au chauf- fage préalable du sulfate de sodium, celle du milieu à la réduction et la chambre inférieure à la réfrigération du produit de réactiono