BE501728A - - Google Patents

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BE501728A
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    • C01B17/0404Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides by processes comprising a dry catalytic conversion of hydrogen sulfide-containing gases, e.g. the Claus process
    • C01B17/0413Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides by processes comprising a dry catalytic conversion of hydrogen sulfide-containing gases, e.g. the Claus process characterised by the combustion step
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Description


   <EMI ID=1.1> 

  
On sait que l'on peut obtenir du soufre élémentaire à partir d'hydrogène sulfuré ou de gaz en contenant, tels par exemple que les gaz d'échappement d'une installation d'épuration du gaz de distillation du charbon, en fai- 

  
 <EMI ID=2.1> 

  
me d'air) selon l'équation; 

  

 <EMI ID=3.1> 


  
 <EMI ID=4.1> 

  
catalyseur., par exemple la bauxite. 

  
 <EMI ID=5.1> 

  
élévation inadmissible de la température de réaction et de celle du catalyseur, on doit évacuer la chaleur libérée par la réactiono Jusqu'à présent on obtenait la plupart du temps ce résultat en disposant le catalyseur dans un récipient d'assez grande dimension et à parois et revêtement en une matière de hau-  te conductibilité calorifique On a souvent appelé ce dispositif four CLAUSo

  
Le four CLAUS classique a cependant divers inconvénients importants. 

  
 <EMI ID=6.1> 

  
grandes chambres de réaction remplies d'un mélange gaz-air explosif et présente ainsi le danger d'explosions, car la réaction a lieu dans les conditions les plus favorables assez près de la limite d'explosion.

  
On a écarté en partie ces inconvénients en utilisant les étages de

  
 <EMI ID=7.1> 

  

 <EMI ID=8.1> 


  
On brûle.ainsi partiellement avec une quantité relativement grande

  
 <EMI ID=9.1>   <EMI ID=10.1> 

  
ne sulfuré résiduel et on le met en contact avec le catalyseur à une température basse convenable. On se sert d'une chaudière à vapeur pour refroidir

  
 <EMI ID=11.1> 

  
Suivant une variante, il a également été proposé de brûler la to-talité de l'hydrogène sulfuré d'abord avec une quantité d'air limitée dans le sens de l'équation.: 

  

 <EMI ID=12.1> 


  
sans tenir compte si la température des produits de réaction monte au-dessus de la température favorable à la transformation catalytique. On refroidit les

  
 <EMI ID=13.1> 

  
 <EMI ID=14.1> 

  
lytique et on exécute cette dernière seulement ensuite dans un deuxième étage du procédé. 

  
Les deux méthodes suppriment complètement les dangers d'explosions et peuvent être exécutées dans des appareils relativement petitso Toutefois, le procédé CLAUS classique aussi bien que les procédés améliorés mentionnés ci-dessus présentent encore un autre inconvénient importanto

  
Les gaz contenant de l'hydrogène sulfuré a considérer du point de vue industriel renferment aussi, en général, comme impuretés des composés azotés, particulièrement des composés cyanures et de l'ammoniac. Ces composés azotés forment, avec les composés de soufre et d'oxygène produits dans la réaction, du sulfate d'ammonium, etc..., qui se mélange au soufre élémentaire formé, l'épaissit et, par suite, empêche de l'enlever de l'appareil. La quantité de ces composés ammoniac-soufre-oxygène formés, comme on le sait, peut même, quelquefois dans certaines conditions défavorables, dépasser le rendement en soufre élémentaire. 

  
On a proposé,_pour éliminer cet inconvénient, de dissocier en leurs éléments les composés azotés existant dans l'hydrogène sulfuré par chauf-

  
 <EMI ID=15.1> 

  
but, on fait réagir le gaz de départ avec l'air ajouté dans une chambre de réaction protégée contre les pertes de chaleur, dans laquelle on maintient la hau-

  
 <EMI ID=16.1> 

  
rature de la chambre de réaction est conduit sur le catalyseur et ensuite rapidement refroidi, par exemple dans une chaudière à vapeur, où le soufre -produit se sépare. On obtient ainsi du soufre élémentaire avec un rendement d'environ 75% et il est possible de tirer du gaz résiduel, par un nouveau traitement catalytique, une autre quantité de soufreo 

  
Mais ce procédé présente l'inconvénient que'le soufre qui précipite dans la chaudière, ou l'appareil réfrigérateur, se présente sous un état modifié non convenable, reconnais'sable, en particulier, par sa couleur allant du brun peu visible au jaune sale.-.. 

  
L'invention consiste à faire réagir la totalité du gaz contenant l'hydrogène sulfuré avec de l'oxygène à une température élevée, un peu au-des-

  
 <EMI ID=17.1> 

  
soufre élémentaire et que la totalité de la vapeur de soufre, qui a été engendrée pendant la réaction à haute température et le refroidissement subséquent,

  
 <EMI ID=18.1> 

  
 <EMI ID=19.1> 

  
tion sont transforméso

  
Il résulte de ce mode opératoire que la totalité du soufre précipite sous-la forme jaune pur, de grande qualité, exempte d'impuretés gênantes, particulièrement de sulfate d'ammonium"et, en fait, avec un rendement qui peut atteindre jusqu'à 95% du soufre contenu dans le gaz de'départ.

  
On peut, le plus souvent, atteindre facilement la forte température nécessaire à la décomposition des composés azotés gênants à condition que  <EMI ID=20.1> 

  
exemple dans les tubes de fumée d'une chaudière tubulaire. On obtient ainsi une augmentation de la formation de vapeur de soufre avant l'entrée des agents de la réaction au dernier ou aux derniers étages du catalyseur et une diminution de la charge de ceux-ci,, 

  
On utilisé, pour refroidir rapidement la vapeur de soufre au-dessous de la température de condensation dans les derniers étages du procédé, selon une autre caractéristique de l'invention, un refroidissement superficiel sur les parois qui sont maintenues indirectement, de préférence par des gaz,

  
à une température telle que le soufre qui se sépare ne soit pas refroidi audessous de son point de fusion. 

  
L'invention utilise, de préférence, un gaz à base d'hydrogène sul-

  
 <EMI ID=21.1> 

  
On a constaté que des gaz de cette composition atteignent le rendement maximum en soufre élémentaire déjà dans le premier étage qui, comme on l'a dit, travaille a des températures relativement hautes. Par le renforcement de la formation de soufre élémentaire dans le ou les premiers étages du procédé, on obtient une diminution avantageuse de la charge des derniers étages du procédé, travaillant à des températures relativement basses et cela facilite à cet, endroit le maintien de la température de réaction favorable. 

  
Les dessins annexés, donnés à titre d'exemple, représentent une.forme d'exécution de l'invention. 

  
Sur ces dessins

  
 <EMI ID=22.1> 

  
bli selon l'invention. 

  
La figo 3 est une vue en coupe verticale, à plus grande échelle,

  
 <EMI ID=23.1> 

  
La figo 4 est une vue en soupe horizontale en partie suivant IV-IV

  
 <EMI ID=24.1> 

  
sitif mélangeur de gaz. 

  
L'appareil représenté aux figso 1 et 2 comprend une tour de réaction pour la réaction primaire, une chaudière à vapeur pour le refroidissement des  gaz de réaction arrivant à haute température et une tour de catalyse pour la transformation de l'hydrogène sulfuré existant encore dans les gaz de réaction du premier étage du procédé.. 

  
La chambre de réaction du premier étage du procédé est formée par une enveloppe métallique 1, sensiblement cylindrique, qui se raccorde en haut avec une hotte de fermeture -9 de plus grande diamètre. L'enveloppe 1 et la hotte 2 sont garnies de maçonneries réfractaires 3. et _4, le raccordement de la maçonnerie 3 à la maçonnerie 4 étant réalisé de telle sorte que l'échauffement puisse dilater vers le haut la maçonnerie 3, sans nuire au maintien de la ma-

  
 <EMI ID=25.1> 

  
Dans l'espace libre 5 de la hotte débouchent latéralement, par exemple, deux ouvertures coniques de chauffage, 4? 2 au fond desquelles sont

  
 <EMI ID=26.1>  plus haute teneur en oxygène que l'air et de gaz renfermant de l'hydrogène sulfurée Le dispositif mélangeur comprend, comme il ressort de la figo 5, une

  
 <EMI ID=27.1> 

  
quelle se fixé le tuyau d'amenée du gaz à base d'hydrogène sulfuré. 

  
Le tuyau d'amenée de l'air ou de l'oxygène est indiqué par Il et 

  
 <EMI ID=28.1> 

  
sente une série d'ouvertures 12., de telle sorte que le gaz renfermant l'oxygè-:
ne peut se mélanger à l'état de fine division avec le gaz contenant de l'hydrogène sulfurée 

  
 <EMI ID=29.1> 

  
bloc 'brûleur et son enveloppe. 

  
Les=gaz se transforment avec dégagement de chaleur dans la chambre

  
 <EMI ID=30.1> 

  
solement calorifuge convenable. L'hydrogène sulfuré donne en partie de la vapeur de soufre et en partie de l'anhydride sulfureux, tandis qu'une quantité résiduelle d'hydrogène sulfuré n'est pas transformée 

  
Le mélange de réaction vient ensuite traverser la masse de cataly- 

  
 <EMI ID=31.1> 

  
sur la plaque à grille 18. Le catalyseur est formé par une matière, résistant aux fortes températures, renfermant de préférence du fer et répartie sur la plus grande surface possible. 

  
 <EMI ID=32.1> 

  
avec formation d'une assez grande quantité de vapeur de soufre. Le mélange ga-

  
 <EMI ID=33.1> 

  
des corps catalyseurs, par exemple en forme de morceaux de tubes qui ne remplissent pas complètement la section transversale des tubes de fuméeo 

  
Dans la chaudière à vapeur 20 les gaz se refroidissent fortement

  
 <EMI ID=34.1> 

  
Les agents de la réaction s'écoulent ensuite, à une température au-dessus du

  
 <EMI ID=35.1> 

  
 <EMI ID=36.1> 

  
 <EMI ID=37.1> 

  
catalyse se compose de plusieurs sections décalées en étages. Dans la partie

  
 <EMI ID=38.1> 

  
forme de voûte une surface correspondant à la grille 18 pour la masse de catalyse qui est ici constituée, de préférence, par de la bauxite ou une matière

  
 <EMI ID=39.1> 

  
réaction soit évacuée et que la température de réaction ne se trouve pas;, en

  
 <EMI ID=40.1> 

  
 <EMI ID=41.1> 

  
 <EMI ID=42.1> 

  
les qu'il se produit un nouveau refroidissement efficace de ces agents. 

  
Ensuite, les agents de la réaction viennent en contact avec la mas-

  
 <EMI ID=43.1> 

  
 <EMI ID=44.1> 

  
 <EMI ID=45.1> 

  
se refroidissent au-dessous du point de condensation de la vapeur de soufre, de telle sorte que le soufre contenu dans le gaz se sépare sous forme liquide.

  
 <EMI ID=46.1> 

  
 <EMI ID=47.1> 

  
en vue d'une utilisation ultérieure .désirée Ils peuvent aussi s'échapper dans l'atmosphère. 

  
Les figso 3 et 4 montrent la construction des éléments de refroi-

  
 <EMI ID=48.1> 

  
 <EMI ID=49.1>   <EMI ID=50.1> 

  
 <EMI ID=51.1> 

  
dissement sont ainsi répartis uniformément sur toute la section de la tour de réaction, de telle sorte qu'on obtient un refroidissement extrêmement efficace 

  
On monte, de préférence, plusieurs séries de tubes de refroidisse-

  
 <EMI ID=52.1> 

  
Extérieurement les éléments de refroidissement supérieurs sont re-

  
 <EMI ID=53.1> 

  
 <EMI ID=54.1> 

  
 <EMI ID=55.1> 

  
 <EMI ID=56.1> 

  
té sur le dessino

  
Pendant le fonctionnement de l'installation il est essentiel que

  
 <EMI ID=57.1> 

  
les points à une température supérieure au point de rosée pour l'eau, de telle sorte qu'on évite la formation d'endroits de condensation contenant de l'acide sulfureux, de l'hydrogène sulfuré, etc... Si la température pouvait se trouver trop basse dans une partie de l'enveloppe, on prévoit avantageusement à l'extérieur un isolement calorifuge correspondant qui peut être amovible, pour adapter le fonctionnement de la tour de catalyse à chaque instant à la température extérieure 

REVENDICATIONS. 

  
 <EMI ID=58.1> 

  
gaz contenant de l'hydrogène sulfuré, en particulier ceux renfermant également des composés azotés, notamment des composés cyanures et de l'ammoniac, par réaction avec une quantité limitée d'air à des températures supérieures à la température de décomposition desdits composés azotés, et avec utilisation de catalyseurs, ledit procédé étant caractérisé en ce que l'on fait d'abord réagir avec de l'oxygène la totalité du gaz de départ contenant l'hydrogène sulfuré à une température élevée supérieure à la température de décomposition des composés azotés que contient ce gaz, puis que l'on refroidit'le mélange de réaction avant le contact avec le catalyseur qui travaille dans un domaine de température

  
 <EMI ID=59.1> 

  
de la vapeur de soufre et que la totalité du soufre, qui prend naissance pendant la transformation à l'étage dé"température supérieur et le refroidissement subséquent, passe à travers le catalyseur travaillant en-dessous de 4000, dans lequel se transforme l'hydrogène sulfuré encore contenu dans le mélange de réac-  tion, et qu'ensuite on sépare par un autre refroidissement le soufre élémentaire produit.

  
 <EMI ID=60.1> 

Claims (1)

  1. <EMI ID=61.1>
    réagir le gaz de départ contenant l'hydrogène sulfuré, avec un gaz présentant une teneur en oxygène plus élevée que celle de l'air.
    <EMI ID=62.1>
    exécute en présence de catalyseurs le refroidissement du mélange de réaction qui prend naissance pendant la transformation à haute température du gaz de départo
    <EMI ID=63.1>
    que l'on refroidit au-dessous de la température de condensation de la vapeur de soufre les agents de la réaction à l'état de gaz ou de vapeur dans l'étage final du_procédé par. contact avec des surfaces de parois refroidies dont l'on maintient la température au-dessus du point de fusion du soufre.
    50 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le gaz
    <EMI ID=64.1> <EMI ID=65.1>
    l'on mélange l'air ou le gaz contenant de l'oxygène avec:le gaz de départ avant l'entrée dans la chambre de réaction maintenue à haute température.
    <EMI ID=66.1>
    ractérisé en ce que la transformation du gaz de départ a lieu à des témpératures supérieures à 1000[deg.] Co
    <EMI ID=67.1>
    ractérisé en ce que l'air servant à la transformation du gaz contenant de l'hydrogène sulfuré est préchauffé avant d'être mélangé au gaz.
    <EMI ID=68.1>
    des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que pour le refroidissement dés gaz de la réaction on se sert de tubes métalliques cintrés en U dont les extrémités extérieures à la chambre des gaz sont reliées avec les tuyaux d'entrée et de sortie pour l'air froido
    <EMI ID=69.1>
    éléments de refroidissement en forme de U sont établis en une matière résistante, par exemple en fonte
    llo- A titre de produit industriel nouveau le produit obtenu par le procédé selon les revendications 1 à 80
BE501728D 1950-03-14 BE501728A (fr)

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EP0050527A1 (fr) * 1980-10-21 1982-04-28 Hudson's Bay Oil And Gas Company Limited Procédé et dispositif pour la réaction d'un matériau contenant du soufre avec un gaz oxydant

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