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PERFECTIONNEMENTS .A LA PREPARATION .DE LA CYANAMIDE DE CALCIUM. calcium. La présente invention concerne la préparation de la cyanamide de calciumo On réalise ordinairement la nitrification du carbure de cal- cium pour produire la cyanamide de calcium en présence d'un faible pourcen- tage de spath fluor broyé, ce dernier étant mélangé mécaniquement au carbu- re avant l'introduction dans le four à cyanamide. La petite quantité de spath fluor ainsi ajoutée accélère l'absorption d'azote.
La présente invention concerne un procédé de préparation de cyanamide de calcium par nitrification du carbure de calcium en présence du spath-fluor, ce procédé étant caractérisé par le fait que 1-'on chauffe le carbure de calcium brut finement divisé et contenant une dispersion homo- gène de spath-fluor en atmosphère d'azote à la température de formation de la cyanamide de calcium.
L'invention utilise la découverte surprenante que si l'on dis- sout le spath-fluor dans le carbure de calcium quand ce dernier est à 1-'état fondu ou si 1-'on ajoute le spath-fluor en même temps que la chaux et le co- ke quand on introduit ceux-ci dans le four à carbure, la fusion homogène ain- si préparée de carbure et de spath-fluor, solidifiée et broyée., permet une nitrification supérieure par kilog de carbure contenu à celle obtenue quand on réalise le mélange carbure-spath-fluor sous forme d'un mélange mécanique des matières broyées. Le terme "homogène" utilisé ici désigne l'état de dispersion obtenu par fusion du carbure et du spath-fluor ensemble tel qu'il se distingue de la dispersion que 1?on peut obtenir par mélange mécanique.
L'exemple suivant illustre la mise en pratique du procédé selon l'inventiono
On mélange intimement 58 parties de chaux, 42.5 parties de coke
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et le 8 partie de spath-fluor et on les chauffe dans un four électrique à ré- sistance jusqu'à une température d'environ 1800 C jusqu'à ce que la fusion soit pratiquement complétée On coule le contenu du four et on en recueille le carbure brut.
Le produit coulé présente l'analyse type suivante ;
EMI2.1
<tb> Constituant
<tb>
<tb> CaC2 <SEP> 91,33
<tb>
<tb> cas <SEP> 0,90
<tb>
<tb> CaO <SEP> 2,56
<tb>
<tb> CaF2 <SEP> 1,87
<tb>
<tb> A12O3 <SEP> + <SEP> Fe <SEP> + <SEP> Si <SEP> 1,92
<tb>
<tb> C <SEP> libre <SEP> 0,96
<tb>
<tb> Total <SEP> 99954
<tb>
On broye le carbure brut résultant de façon que 65 % environ passent au travers d'un tamis de 200 mailles on introduit dans un four à cyanamide puis on réalise la nitrification de la manière habituelle.
Par exemple, on chauffe le four à une température d'environ 1100 au moyen de baguettes en graphite ordinaires disposées en son centre et on fait passer de façon continue de l'azote sous une pression équivalente à environ 15 cm d'eau jusqu'à ce que la température au centre du four atteigne environ 1100 , point auquel on coupe le courant et on laisse se continuer la réaction exo- thermiquemento Apres environ 168 heures on arrête l'addition d'azote puis on laisse se refroidir le four. La cyanamide de calcium ainsi préparée est extraite du fourbroyée, pulvérisée et est prête à l'utilisation.
On a trouvé qu'en utilisant un four de 4 tonnes avec le procédé selon l'invention, 3700 kg de carbure amélioré conduisent à 5000 kg de cyanamide donnant à l'analyse 78,5- 80 % CaCN2 contre environ 4750 kg de cyanamide donnant à l'analyse environ 71,5 % CaCN par l'ancien procédé. La cyanamide amélio- rée contient 27,5-28% d'azote contre 25,0% d'azote quand on la prépare à partir d'un mélange mécanique de carbure et de *spath-fluor.
Il n'est pas nécessaire de réaliser la fusion du carbure et du spath-fluor directement dans le four à carbure. Par exemple, on peut placer une petite quantité de spath-fluor dans des wagonnets refroidis et y intro- duire le carbureo On peut également ajouter le spath-fluor au carbure chaud dans des godets convoyeurs ou dans tout autre récipient de déversemento
Bien que l'on préfère ajouter environ 2 % de spath-fluor par rapport au poids de carbure brut, un domaine très large de proportions est avantageux, depuis moins de 1% jusqu'à environ 10 %. Quand'on utilise d'aus- si grandes quantités que 10 % cependant la quantité de la cyanamide est évi- demment réduite en raison de sa teneur élevée en matière diluante.
Quand on utilise des mélanges contenant 10 % de spath-fluor également, la tempé- rature initiale du four à cyanamide doit être inférieure à 1100 utilisés ordinairement
On ne connaît pas exactement la raison de l'augmentation de la nitrification du carbure. On croit cependant que dans le procédé industriel ordinaire de formation de carbure de calcium c'est-à-dire sans utiliser de spath-fluor, on produit deux formes de carbure de calcium, probablement des formes allotropiques dans la proportion d'environ 95 et 5 %/ La forme inter- venant en plus petite quantité n'est pas facilement nitrifiée et semble jus- qu'ici être restée inaltérée dans les anciens procédés de préparation de
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cyanamide de calcium.
Il est possible qu'en raison de la plus faible tempé- rature de fusion dans le four à carbure en présence de spath-fluor la forma- tion des 5 % de carbure du type indésirable soit empéchéeo Dautre part - comme le carbure est préparé à la température élevée habituelle et que 1-'on n'ajoute pas de spath-fluor jusqu'à ce qu'on ait introduit le carbure, une réaction peut intervenir entre l'allotrope plus réfractaire et le spath- fluor, en transformant le premier en forme nitrifiableo
L'invention n'est cependant limitée à aucune théorieo Il suf- fit que le procédé donne les résultats améliorés quand on Inutilisé comme il est décrit.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de préparation de cyanamide de calcium par nitrifi- cation de carbure de calcium en présence de spath-fluor, caractérisé en ce qu'on chauffe du carbure de calcium brut sous forme divisée et contenant une dispersion homogène de spath-fluor en atmosphère d'azote à une tempéra- ture de formation de cyanamide de calcium.
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PERFECTION. TO THE PREPARATION. OF CALCIUM CYANAMIDE. calcium. The present invention relates to the preparation of calcium cyanamide. The nitrification of calcium carbide to produce calcium cyanamide is ordinarily carried out in the presence of a small percentage of ground fluorspar, the latter being mechanically mixed with the carbon. re before introduction into the cyanamide oven. The small amount of fluorspar added in this way accelerates the absorption of nitrogen.
The present invention relates to a process for the preparation of calcium cyanamide by nitrification of calcium carbide in the presence of fluorspar, this process being characterized by the fact that 1-'on heats the finely divided crude calcium carbide containing a homogeneous dispersion. - fluorspar gene in a nitrogen atmosphere at the formation temperature of calcium cyanamide.
The invention makes use of the surprising discovery that if fluorspar is dissolved in calcium carbide when the latter is in the molten state or if fluorspar is added at the same time as the calcium carbide. lime and co- ke when these are introduced into the carbide furnace, the homogeneous fusion thus prepared of carbide and fluorspar, solidified and ground., allows nitrification greater per kilog of carbide content than that obtained when the carbide-fluorspar mixture is produced in the form of a mechanical mixture of the ground materials. The term "homogeneous" as used herein means the state of dispersion obtained by melting the carbide and fluorspar together as distinguished from the dispersion obtainable by mechanical mixing.
The following example illustrates the practice of the method according to the invention.
58 parts of lime, 42.5 parts of coke are intimately mixed
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and the 8 part fluorspar and heated in an electric resistance furnace to a temperature of about 1800 C until melting is almost complete. The contents of the furnace are poured and collected. crude carbide.
The cast product exhibits the following typical analysis;
EMI2.1
<tb> Constituent
<tb>
<tb> CaC2 <SEP> 91.33
<tb>
<tb> case <SEP> 0.90
<tb>
<tb> CaO <SEP> 2.56
<tb>
<tb> CaF2 <SEP> 1.87
<tb>
<tb> A12O3 <SEP> + <SEP> Fe <SEP> + <SEP> Si <SEP> 1.92
<tb>
<tb> C <SEP> free <SEP> 0.96
<tb>
<tb> Total <SEP> 99954
<tb>
The resulting crude carbide is ground so that about 65% passes through a 200 mesh sieve, is introduced into a cyanamide oven and then nitrified in the usual manner.
For example, the furnace is heated to a temperature of about 1100 by means of ordinary graphite rods arranged in its center and nitrogen is continuously passed under a pressure equivalent to about 15 cm of water until the temperature in the center of the furnace reaches about 1100, at which point the current is turned off and the reaction is allowed to continue exothermically. After about 168 hours the addition of nitrogen is stopped and the furnace is then allowed to cool. The calcium cyanamide thus prepared is extracted from the kiln, crushed, pulverized and is ready for use.
It has been found that by using a 4 ton furnace with the process according to the invention, 3700 kg of improved carbide leads to 5000 kg of cyanamide giving on analysis 78.5- 80% CaCN2 against approximately 4750 kg of cyanamide giving on analysis about 71.5% CaCN by the old method. The improved cyanamide contains 27.5-28% nitrogen versus 25.0% nitrogen when prepared from a mechanical mixture of carbide and fluorspar.
It is not necessary to melt the carbide and fluorspar directly in the carbide furnace. For example, you can place a small amount of fluorspar in cooled wagons and introduce the carbideo. You can also add the fluorspar to the hot carbide in conveyor buckets or any other dumping container.
Although it is preferred to add about 2% fluorspar based on the weight of crude carbide, a very wide range of proportions is advantageous, from less than 1% up to about 10%. When using such large amounts as 10% however the amount of cyanamide is obviously reduced due to its high diluent content.
When using mixtures containing 10% fluorspar as well, the initial temperature of the cyanamide oven should be less than 1100 normally used.
The exact reason for the increased nitrification of the carbide is not known. It is believed, however, that in the ordinary industrial process of forming calcium carbide i.e. without using fluorspar, two forms of calcium carbide are produced, probably allotropic forms in the proportion of about 95 and 5% / The form involved in smaller amounts is not easily nitrified and so far seems to have remained unaltered in the old processes for the preparation of
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calcium cyanamide.
It is possible that due to the lower melting temperature in the carbide furnace in the presence of fluorspar the formation of the unwanted 5% carbide is prevented. On the other hand - as the carbide is prepared at the usual high temperature and no fluorspar is added until the carbide has been introduced, a reaction may occur between the more refractory allotrope and the fluorspar, transforming the former in nitrifiable form
The invention is not, however, limited to any theory. It is sufficient that the method gives the improved results when not used as described.
CLAIMS.
1. Process for the preparation of calcium cyanamide by nitrification of calcium carbide in the presence of fluorspar, characterized in that crude calcium carbide in divided form and containing a homogeneous dispersion of fluorspar in atmosphere is heated. nitrogen at a temperature of formation of calcium cyanamide.