BE500264A - - Google Patents

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BE500264A
BE500264A BE500264DA BE500264A BE 500264 A BE500264 A BE 500264A BE 500264D A BE500264D A BE 500264DA BE 500264 A BE500264 A BE 500264A
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crystals
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Publication of BE500264A publication Critical patent/BE500264A/fr

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/18Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing mixtures of the silica-lime type

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Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    STRUCTURE'MICROCRISTALLINE LATTIFORME,   
L'invention concerne la production   d'un   nouveau corps solide in- tégré de silicate hydraté utilisable comme isolant dans le domaine des hau- tes températures, c'est-à-dire au-delà de 800 C, et pouvant également être utilisé dans le domaine des basses températures, à la fois comme isolant et comme élément de construction tel qu'une tuile de toiture. 



   Le but principal de la présente invention est de procurer un nouveau produit de silicate hydraté dans lequel une structure microcristal- line pure est amenée à maturité par réaction à chaud et sous pression. 



   L'invention a aussi pour buts de procurer 
Un produit dans lequel les cristaux de la structure microcristal- line se trouvent en dispersion entrelacée au hasard dans toute 1-'épaisseur du produit, créant ainsi un haut degré de résistance qui n'existe pas dans les produits de silicates hydratés usuels 
Un nouveau silicate hydraté ayant des propriétés de grande ré- sistance à température élevée ainsi qu'une résistance aux chocs thermiques élevés ; 
Un produit de ce genre ayant une grande résistance   à   1'attaque par le CO2 de   l'air   et une résistance à la corrosion par l'eau. 



     D'autres   buts apparaîtront au cours de la description donnée ci-après. 



   La présente invention fournit une matière intégrée consistant principalement en un produit de réaction de chaux et silice sous forme d'un silicate de calcium hydraté ayant la formule 5CaO,5SiO2.H2O. Au point de 

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 vue structure, la matière comprend ce silicate à   1?état   de cristaux microsco- piques en forme de lattes, ou   lattiformes,,   entremêlés de pores microscopiques, la matière ayant une faible densité, une structure   microscopique   fine, et pos- sédant à   l'oeil   une homogénéité apparente dans toute la masse de la matière. 



  Elle combine une faible densité et une texture qui lui donne un haut pouvoir isolant, avec un module de rupture permettant   13 emploi   de la matière à diffé- rentes fins d'isolement et de constructiono 
Il est bien connu dans le domaine des produits de silicates hydra- tés que des corps réagissants tels que la silice et 1'eau, réagissent sous   Inaction   de la chaleur et de la pression pour former des gels ou des   structu-   res microcristallines analogues à des gels, et la mesure suivant laquelle ils sont transformés en solides cristallins dépend de leur nature, de la tempéra- ture appliquée, de la durée du durcissement et de la composition du mélange à partir duquel on les produite Ces gels sont formés à des températures et pendant des périodes de durcissement telles qu'utilisées, par exemple,

   dans la fabrication de briques de sable=chaux et de produits de silicate de cal- cium hydraté de faible densité. De même,on a trouvé   outils   existent en même temps que des hydrates de silicate de calcium dans des produits obtenus à des températures qui dépassent celles utilisées dans les opérations de fabri- cation dans le domaine siliceux. Un exemple des plus typiques est la coexis- tence de ces   "gels"   et d'une structure cristalline lattiforme définie dans des mélanges de réaction dans lesquels s'est produite une cristallisation incomplète, particulièrement dans une suspension chaux-silice dans laquelle la teneur en chaux est supérieure à celle communément utilisée, et qui a été   durcie à de basses températures contrôlées et réglées.

   Cependant., par durcissement à des pressions qui dépassent 8,8 kgr/cm (125 livres/pouce carré)9   on peut éviter complètement ces   phase& de     "gel"   et on peut également les évi- ter par de longues périodes de durcissement à de faibles pressions. 



   Le principe de la présente invention est la préparation d'un produit synthétique, intégrés, de silicate hydraté ayant une formation struc- turelle microcristalline   lattiforme,   entremêlée de pores, qu'on peut prépa- rer sous forme intégrée dans une gamme de densités apparentes à des tempé- ratures considérablement moindres et pendant des périodes de temps beaucoup plus courtes que ce qui a été considéré comme possible jusqu'à présent. 



   Par le contrôle de variables telles que des températures, pres-   sions,   durée de durcissement, degré de dispersion des solides dans le support liquide, certains ou la totalité des gels ou phases analogues à des gels, nuisibles peuvent être   substantiellement éliminés    et le résultat final est l'obtention de cristaux microcristallins lattiformes purs variant en longueur depuis des longueurs submicroscopiques jusqu'à des longueurs pouvant aisément être discernées au microscopeo 
Cette structure microcristalline en forme de lattes est   supérieu-   re aux autres structures du genre des silicates hydratés, au point de vue des propriétés telles que l'isolement   calorifique,   le module de rupture, le retrait au cours du séchage et la stabilité aux températures élevées.

   Ce nouveau produit est supérieur aux produits de silicate hydraté fabriqués an-   térieurement,   au point de vue de sa résistance à l'attaque par le CO2 de   l'air   et sa résistance à la corrosion par l'eau. 



   On peut le synthétiser à partir de chaux vive riche en calcium ou de chaux hydratée riche en calcium, et de quartz moulu ou de différentes autres sortes de silice sans addition d'aucun liant comme l'asbeste, les scories de   haut-fourneaux,   le ciment Portland, le   plaide   Paris;, la bento- nite, etc., communément utilisés dans des produits de silicate hydraté pour fournir la résistance, et on peut par conséquent les produire à un prix re- lativement bas. 



   Le produit final à obtenir suivant cette invention est un solide 

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   purement   cristallin qui en possède les avantages   nota-ment,   l'absence de re- trait et de craquelures, et dans lequel aucune armature telle que des fibres d'asbeste, ne doit être utilisée pour augmenter la résistance ou éviter'les craquelures dans le produit finio 
On peut obtenir ce solide cristallin dans une gamme extrêmement étendue de densités apparentes ayant une application pratique et une utilité, depuis la densité apparente la plus faible en passant par les   densités'appa-   rentes plus élevées dans la mesure nécessaire à toute application industriel- le pratique. 



     Inexpérience   a montré que dans la production de ce corps cristal- lin pur, on peut appliquer deux procédés pour couvrir la gamme complète des   densités apparentes c'est-à-dire depuis une densité excessivement faible jusqu'à environ 240 gr/dm (15 livres/pied cube) Pour toute cette gamme de   faibles densités, des quantités   d'eau   relativement grandes sont nécessaires., et il est nécessaire d'utiliser un agent de retardement pour éviter le dépôt des solides dans la formule de la pâte liquide et pour maintenir une disper-   sion convenable des solides dans le milieu aqueux.

   Dans la gamme de densités supérieures, à partir de 240 gr/dm (15 livres/pied cube) environ., les matiè-   res solides composant la pâte liquide conservent leur état de suspension propre dans le milieu aqueux pendant une période de temps suffisante pour permettre à la réaction initiale de se produire jusqu'à solidification ou pour arrêter toute séparation ou ségrégation possible des composants. 



   Dans la gamme des faibles densités apparentes¯, on peut trouver nécessaire d'ajouter au mélange de chaux, silice et eau une certaine quanti- té d'asbeste sous une forme riche en aiguilles, ou un autre agent de retarde- ment, suffisant pour maintenir les composants granuleux dans un état de fine dispersion pendant une période de temps suffisante pour permettre l'amorçage d'une phase de gel qui retienne dans la suite les solides dans leur propre dispersiono 
Il est entendu que presque   n'importe   quel agent qui augmente la viscosité de la suspension en un temps relativement court pour éviter la sé-   grégation   des solides, peut être utilisé comme agent de retardement pourvu qu'il   neexerce   pas d'action nuisible sur le produit final désiré.

   D'autres agents de retardement, comme le papier hautement transformé en pulpe et   battu,   de l'amidon ou des agents analogues, peuvent être utilisés comme re- tardateurs dans la formule aqueuse. 



   Lorsque les composants solides finement divisés de la pâte li- quide, c'est-à-dire la chaux et la silices sont dispersés dans un très grand volume   d'eau   avec les composants (ou la solution) retenue à un état de très grande dispersion par l'emploi d'un agent de retardements et que la réaction est effectuée pour obtenir du silicate de calcium, les cristaux lattiformes de silicate de calcium hydraté ont tendance à croire et forment une masse de cristaux lattiformes dispersés au hasard dans la totalité du volume dans le- quel les agents réagissants ont été maintenus en dispersion avant et pendant au moins une partie de la période de réaction. 



   En outre, au cours de leur croissance en cristaux, les cristaux en lattes se formant à partir de leurs différents amas., vont se croiser en proportion considérable en différents points de contact les uns avec les au- tres de manière à s'entrelacer et pénétrer les uns dans les autres en un ré- seau permanent à trois dimensions à structure de lattes micro cristallines dis- persées au hasard. 



   L'élimination de l'eau en excès de la masse durcie laisse   tou-   jours un volume de pores supérieur au volume des cristaux lattiformes. 



   Dans les matières de plus forte densité, c'est-à-dire celles com- 

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 prises dans la gamme où un agent de retardement du dépôt des solides n'est pas nécessaire, le composant de chaux joue le rôle de maintien des solides en dispersion convenable et empêche toute ségrégation nuisible des composants. 



   Pour préparer le produit désiré à faible densité, la suspension doit être préparée dans un rapport molaire CaO/SiO2 d'environ 1,0 en mélan- geant d'abord la chaux à l'eau chaude, puis ajoutant le quarts. Suivant la densité apparente désirée., on ajoute une quantité d'agent de retardement tel que de l'asbeste ou de l'amidon en quantité suffisante pour éviter la ségré- gation des solides pendant un laps de temps prédéterminé avant le début de la réaction. 



   On verse la suspension dans des cuvettes ou moules ayant une forme désirée   prédéterminée,   on place les moules dans un appareil de durcis- sement dans lequel on applique pression et chaleur pour provoquer, avec réac- tion, la formation d'une structure en lattes microcristallines et l'intégra- tion complète et le séchage du produit. On peut effectuer le séchage du produit dans l'appareil de durcissement ou dans un four de séchage ordinai- re. 



   Dans le cas de densités plus élevées, on applique le même procédé, excepté seulement qu'il n'est pas nécessaire d'utiliser d'agent de retarde- ment. Indépendamment de la densité désirée dans le produit final, le rap- port molaire de la chaux à la silice dans les suspensions doit être d'envi- ron 1,0. 



   La température., la pression et la durée appliquées au durcisse- ment déterminent la mesure dans laquelle les gels inhérents sont éliminés et le pourcentage de solide microcristallin pur obtenu. Par exemple, la tempé- rature et la pression habituellement appliquées dans les systèmes chaux-si- lice, pendant une durée d'environ 15 heures, provoquent une cristallisation incomplète des composants dans la suspension actuelle,, mais même si la réac- tion peut être incomplète et qu'il reste une certaine quantité de phase de   gelg   une grande partie de la structure solide atteint cependant l'étage de structure en lattes microcristallines entremêlées de pores et ayant une ré- sistance appréciable ainsi que beaucoup d'autres propriétés physiques désira- bles. 



   Le produit de réaction ainsi obtenu renferme une proportion trop élevée de gel ou de solides microcristallins analogues à des gels, et donne un produit qui présente des craquelures au séchage. 



   En faisant durcir ces suspensions de chaux-silice à des pressions et températures bien au-delà des conditions usuelles, spécialement des pâtes liquides ayant un rapport équimolaire de chaux et de silice., on supprime pra- tiquement toute formation de gel en très peu d'heures, et par séchage, le mi- lieu aqueux s'élimine et laisse à sa place un volume de pores de dimensions microscopiques ou moindres, où ces pores sont en excès.par rapport au volume de la structure de lattes cristallines pures résultante. 



   La nature de la pâte liquide à utiliser est déterminée par la   densité apparente désirée,du produit durci-. Pour les faibles densités., de l'ordre de 80 à 240 gr/dm (5 à 15 livres/pied aube), on introduit un pro-   duit auxiliaire de suspension tel que l'un quelconque des agents mentionnés plus haut dans un mélange de chaux fraîchement hydratée et de silice dans lequel le rapport molaire de la chaux à celui de la silice est d'environ 1,0. 



  La chaux vive est hydratée complètement et rapidement en l'ajoutant à de l'eau chaude à 66 à 80 C   (150-175 F)   et remuant continuellement et vigoureusement le mélange résultant pendant 1 ou 2 minutes. La quantité   d'eau;,   en parties par partie de solides secs, s'établit entre environ 10 pour un produit de densité apparente de 80   gr/dm3   (5   livres/pied   cube) et environ 4,5 pour le 

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 produit de densité apparente de   240     gr/dm3   (15   livres/pied   cube) La quan- tité de retardateur utilisée varie suivant ses caractéristiques physiques de-' puis environ 10 % en poids des solides pour la densité apparente la plus fai- ble jusqu'à environ 1 % pour la densité apparente de 240 gr/dm3.

   (15 livres/ pied cube) 
Dans la gamme de densités apparentes comprises entre   240   gr/dm3 (15 livres/pied cube) à   400     gr/dm   (25 livres/pied   cube),   le rapport molaire de la chaux à la silice est de 1,0 ;1,0 et la quantité   deau   en parties par partie de solides secs est comprise entre 4,5 et 1,5. La chaux fraîchement hydratée seule suffit à empêcher une ségrégation différentielle des solides. 



  Dans la gamme de densités apparentes   denviron   400 à 720 gr/dm3 (25-45 livres/ pied   cube),   le rapport de   l'eau   aux matières solides est compris entre 1,5 et 0,75 partie   d'eau   par partie de solides secs. Dans cette gamme, on utili- se une quantité équivalente de Ca(OH)2 en poudre au lieu de chaux vive, et pour des produits de densités supérieures à 720   gr/dm   (45 livres/pied cube) le mélange brut consiste en une pâte plastiquée On manipule ou moule ces pâtes d'une manière analogue à celle utilisée à la manutention de mélanges d'argiles pour briques ou tuiles, c'est-à-dire qu'on peut les placer à la main, les verser dans des moules ou les extruder. 



   On trouvera une indication des résistances pouvant être obte- nues dans le nouveau produit, sans asbeste., de même que pour les courtes   pé-   riodes de durcissement, dans le tableau ci-après montrant les résultats ob- tenus au moyen de deux échantillons pendant trois périodes de durcissement à une température et une pression respectives de   208 C   et 17,5 kgr/cm2 (250 livres/pouce carré)o 
TABLEAU I. 
 EMI5.1 
 
<tb> 



  Heures <SEP> de <SEP> durcissement <SEP> 4 <SEP> 7 <SEP> 12
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Module <SEP> de <SEP> rupture <SEP> (Kgr/cm) <SEP> Echantillon <SEP> 1 <SEP> 14.9 <SEP> 1797 <SEP> 16,4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Module <SEP> de <SEP> rupture <SEP> (Kgr/cm) <SEP> Echantillon <SEP> 2 <SEP> 17,5 <SEP> 19,5 <SEP> 14,8
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Densités <SEP> gr/dm3 <SEP> Echantillon <SEP> 1 <SEP> 332 <SEP> 342' <SEP> 319
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Densité <SEP> gr/dm3 <SEP> Echantillon <SEP> 2 <SEP> 342 <SEP> 314 <SEP> 320
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> SiO2 <SEP> libre, <SEP> % <SEP> moyen <SEP> 2,2 <SEP> 1,8(a) <SEP> 09
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Perte <SEP> au <SEP> feu,% <SEP> moyen <SEP> 6,5 <SEP> 499(a) <SEP> 5,6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (a) <SEP> Moyenne <SEP> de <SEP> deux <SEP> résultats.
<tb> 
 



   Le tableau 1 montre que le module moyen est de 16,8 kgr/cm2 (238 livres/pouce carré) ce qui est supérieur à ce   qu'on   obtient dans les silicates hydratés ordinaires. 



   En plus des facteurs ci-dessus, on trouve que dans le domaine   de la résistance à la compression, le nouveau produit est également3 supérieur dans ce domaine, puisqu'un produit d'une densité de 320 gr/dm   (20   livres/pied   cube) a une résistance à la compression de 35,15 Kgr/cm2 (pouce carré),  à   une densité de   480   gr/dm3 (30   livres,\)pied     cube),   63,27 kgr/cm2 (900   livres/pouce   carré) et pour 728   gr/dm3   (45,5 livres/pied cube)   165,5   Kgr/cm2 (2350   livres/pouce   carré)

   

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La structure microcristalline   lattiforme   obtenue suivant l'inven- tion est précieuse comme isolant dans le domaine des températures élevées et des essais pour déterminer ses possibilités d'application montrent qu'el- le résiste à des températures excessivement élevées pendant de longues pé- riodes de temps sans se briser ni se désagréger. 



   Par exemple, on soumet cette matière à une densité de 320 gr/dm3 (20 livres/pied cube) à une série d'essais dans lesquels la température de la surfaces par application directe de flammes, atteint environ   1093 C     (2000 F)   et après deux heures   d'exposition,   on la soumet à un courant d'eau froide sous pression sans qu'il se produise de   ruptures,   et seulement de lé- gères craquelures superficielles. 



   Le retrait de la matière est excessivement faible si on le compà- re à celui d'autres produits de chaux-silice, et sa dureté de 6,5 à l'échel- le de MOHR, ainsi que sa qualité de résister à des chocs thermiques extrêmes par trempage en fait un produit excessivement précieux à de nombreuses fins et en particulier pour des structures résistant au feu. Un produit de ce   genre;,,     à   cause de sa structure rigide se prête à différentes formes et procé- dés de finissage tels que moulage., découpage et sciage aussi bien qu'au polis- sage de sa surface en un poli très lisse. 



   Il doit résulter de ce qui précède que le nouveau produit,   c'est-à-   dire cette structure lattiforme microcristalline pure., a des propriétés phy- siques supérieures à celles des produits de silicates hydratés connus anté- rieurement. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



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    LATTIFORM MICROCRYSTALLINE STRUCTURE,
The invention relates to the production of a novel integrated solid body of hydrated silicate which can be used as an insulator in the high temperature range, that is to say above 800 C, and which can also be used in the field of low temperatures, both as an insulator and as a building element such as a roof tile.



   The main object of the present invention is to provide a novel hydrous silicate product in which a pure microcrystalline structure is matured by reaction under heat and pressure.



   The invention also aims to provide
A product in which the crystals of the microcrystalline structure are found in an interlaced dispersion at random throughout the thickness of the product, thereby creating a high degree of strength which does not exist in conventional hydrated silicate products.
A new hydrated silicate having high temperature resistance properties as well as resistance to high thermal shocks;
Such a product having high resistance to attack by CO2 from the air and resistance to corrosion by water.



     Other objects will become apparent from the description given below.



   The present invention provides an integrated material consisting mainly of a reaction product of lime and silica in the form of a hydrated calcium silicate having the formula 5CaO, 5SiO2.H2O. At point

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 Structurally, the material comprises this silicate in the state of microscopic slat-shaped crystals, or lattiforms, interspersed with microscopic pores, the material having a low density, a fine microscopic structure, and possessing in the form of microscopic pores. eye an apparent homogeneity throughout the mass of matter.



  It combines a low density and a texture which gives it a high insulating power, with a modulus of rupture allowing the use of the material for different purposes of insulation and construction.
It is well known in the art of hydrated silicate products that reactants such as silica and water react under the action of heat and pressure to form gels or microcrystalline-like structures. gels, and the extent to which they are converted to crystalline solids depends on their nature, the temperature applied, the duration of cure and the composition of the mixture from which they are produced. These gels are formed at temperatures and during curing periods as used, for example,

   in the manufacture of sand bricks = lime and low density hydrated calcium silicate products. Likewise, it has been found that tools exist along with calcium silicate hydrates in products obtained at temperatures which exceed those used in manufacturing operations in the siliceous field. A most typical example is the coexistence of such "gels" and a defined lattiform crystal structure in reaction mixtures in which incomplete crystallization has occurred, particularly in a lime-silica slurry in which the lime is superior to that commonly used, and which has been hardened at low, controlled and regulated temperatures.

   However, by curing at pressures in excess of 8.8 kgr / cm (125 pounds / square inch) 9 these &quot; freezing &quot; phases can be avoided altogether, and they can also be avoided by long periods of cure at high temperatures. low pressures.



   The principle of the present invention is the preparation of a synthetic, integrated, hydrous silicate having a structural microcrystalline lattiform, intermixed pore formation, which can be prepared in integrated form in a range of bulk densities to. at considerably lower temperatures and for much shorter periods of time than has heretofore been considered possible.



   By controlling such variables as temperatures, pressures, cure time, degree of dispersion of solids in the liquid carrier, some or all of the harmful gels or gel-like phases can be substantially removed and the end result. is the obtaining of pure lattiform microcrystalline crystals varying in length from submicroscopic lengths to lengths which can easily be discerned under a microscope.
This microcrystalline slat-like structure is superior to other structures of the hydrous silicate genus in properties such as heat insulation, modulus of rupture, shrinkage during drying and stability at elevated temperatures. .

   This new product is superior to hydrated silicate products manufactured previously, in terms of its resistance to attack by CO2 from the air and its resistance to corrosion by water.



   It can be synthesized from quicklime rich in calcium or hydrated lime rich in calcium, and ground quartz or various other kinds of silica without the addition of any binder such as asbestos, blast furnace slag, Portland cement, Paris pleads, bentonite, etc., commonly used in hydrous silicate products to provide strength, and therefore can be produced at a relatively low cost.



   The final product to be obtained according to this invention is a solid

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   purely crystalline which possesses the advantages of it in particular, the absence of shrinkage and cracks, and in which no reinforcement such as asbestos fibers, should be used to increase the resistance or to avoid the cracks in the finished product
This crystalline solid can be obtained in an extremely wide range of bulk densities having practical application and utility, from the lowest bulk density to the highest bulk densities to the extent necessary for any industrial application. convenient.



     Inexperience has shown that in the production of this pure crystalline body two methods can be applied to cover the full range of bulk densities i.e. from excessively low density down to about 240 gr / dm (15 pounds / cubic foot) For this whole range of low densities, relatively large amounts of water are required., and it is necessary to use a retarder to avoid the deposition of solids in the liquid paste formulation and to maintain a suitable dispersion of solids in the aqueous medium.

   In the higher density range, starting at about 240 gr / dm (15 lb / cubic foot), the solids composing the liquid paste retain their state of proper suspension in the aqueous medium for a period of time sufficient to allow the initial reaction to proceed until solidification or to stop any possible separation or segregation of the components.



   In the range of low bulk densities, it may be found necessary to add to the mixture of lime, silica and water a certain amount of asbestos in a needle-rich form, or other retardant, sufficient to maintaining the granular components in a state of fine dispersion for a period of time sufficient to allow the initiation of a gel phase which subsequently retains the solids in their own dispersion
It is understood that almost any agent which increases the viscosity of the suspension in a relatively short time to avoid the segregation of solids can be used as a delay agent provided it does not exert a detrimental effect on the suspension. desired end product.

   Other retarding agents, such as highly pulped and threshed paper, starch or the like, can be used as retarders in the aqueous formulation.



   When the finely divided solid components of the liquid paste, i.e. lime and silica are dispersed in a very large volume of water with the components (or solution) retained in a state of very large dispersion by the use of a retarding agent and the reaction is carried out to obtain calcium silicate, the hydrated calcium silicate lattiform crystals tend to grow and form a mass of lattiform crystals dispersed randomly throughout the whole body. volume in which the reactants have been maintained in dispersion before and during at least part of the reaction period.



   In addition, during their crystal growth, the slatted crystals forming from their different clusters, will cross in considerable proportion at different points of contact with each other so as to intertwine and penetrate into each other in a permanent three-dimensional network with a structure of microcrystalline slats scattered at random.



   Removing excess water from the hardened mass always leaves a larger pore volume than the volume of the lattiform crystals.



   In materials of higher density, that is to say those com-

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 When taken in the range where a solids deposition retarder is not required, the lime component acts to maintain the solids in proper dispersion and prevent harmful segregation of the components.



   To prepare the desired low density product, the slurry should be prepared in a CaO / SiO2 molar ratio of about 1.0 by first mixing lime with hot water, then adding quarts. Depending on the bulk density desired, an amount of retarding agent such as asbestos or starch is added in an amount sufficient to prevent segregation of the solids for a predetermined period of time before the start of the reaction. .



   The slurry is poured into cuvettes or molds of a predetermined desired shape, the molds are placed in a curing apparatus in which pressure and heat are applied to cause, in reaction, the formation of a microcrystalline slat structure. and complete integration and drying of the product. The product can be dried in the curing apparatus or in an ordinary drying oven.



   In the case of higher densities, the same procedure is applied, except that it is not necessary to use a retarder. Regardless of the density desired in the final product, the molar ratio of lime to silica in the suspensions should be around 1.0.



   The temperature, pressure and time applied to the cure determine the extent to which inherent gels are removed and the percentage of pure microcrystalline solid obtained. For example, the temperature and pressure usually applied in lime-silica systems, over a period of about 15 hours, causes incomplete crystallization of the components in the actual slurry, but even though the reaction may be incomplete and a certain amount of gel phase remains; a large part of the solid structure, however, reaches the stage of microcrystalline slat structure intermingled with pores and having appreciable strength as well as many other physical properties desired. - wheat.



   The reaction product thus obtained contains too high a proportion of gel or microcrystalline gel-like solids, and gives a product which exhibits cracks on drying.



   By curing these lime-silica slurries at pressures and temperatures well above usual conditions, especially liquid pastes having an equimolar ratio of lime and silica, virtually all gel formation is eliminated in a very short time. hours, and on drying, the aqueous medium is removed and in its place leaves a pore volume of microscopic size or less, where such pores are in excess of the volume of the resulting pure crystalline slat structure.



   The nature of the liquid paste to be used is determined by the desired bulk density of the cured product. For low densities, of the order of 80 to 240 gr / dm (5 to 15 lbs / blade root), an auxiliary suspension product such as any of the agents mentioned above is introduced into a mixture. freshly hydrated lime and silica in which the molar ratio of lime to that of silica is about 1.0.



  Quicklime is completely and rapidly hydrated by adding it to hot water at 66-80 C (150-175 F) and stirring the resulting mixture continuously and vigorously for 1 or 2 minutes. The quantity of water, in parts per part of dry solids, is established between about 10 for a product of bulk density of 80 gr / dm3 (5 pounds / cubic foot) and about 4.5 for the

 <Desc / Clms Page number 5>

 product with a bulk density of 240 gr / dm3 (15 lbs / cubic foot) The amount of retarder used varies according to its physical characteristics from about 10% by weight of solids for the lowest bulk density to at about 1% for the apparent density of 240 gr / dm3.

   (15 pounds / cubic foot)
In the bulk density range of 240 gr / dm3 (15 lbs / cubic foot) to 400 gr / dm (25 lbs / cubic foot), the lime to silica molar ratio is 1.0; 1.0 and the amount of water in parts per part of dry solids is between 4.5 and 1.5. Freshly hydrated lime alone is sufficient to prevent differential segregation of solids.



  In the bulk density range of about 400-720 gr / dm3 (25-45 pounds / cubic foot), the ratio of water to solids is between 1.5 and 0.75 parts of water per part of solids dry. In this range, an equivalent amount of powdered Ca (OH) 2 is used instead of quicklime, and for products with densities greater than 720 gr / dm (45 lb / cubic foot) the raw mixture consists of a plasticized paste These pastes are handled or molded in a manner similar to that used for handling clay mixtures for bricks or tiles, that is to say that they can be placed by hand, poured into molds or extrude them.



   An indication of the strengths achievable in the new product, without asbestos., As well as for the short curing periods, can be found in the table below showing the results obtained using two samples during three curing periods at a respective temperature and pressure of 208 C and 17.5 kgr / cm2 (250 pounds / square inch) o
TABLE I.
 EMI5.1
 
<tb>



  <SEP> hours of <SEP> hardening <SEP> 4 <SEP> 7 <SEP> 12
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Modulus <SEP> of <SEP> rupture <SEP> (Kgr / cm) <SEP> Sample <SEP> 1 <SEP> 14.9 <SEP> 1797 <SEP> 16.4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Modulus <SEP> of <SEP> rupture <SEP> (Kgr / cm) <SEP> Sample <SEP> 2 <SEP> 17.5 <SEP> 19.5 <SEP> 14.8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Densities <SEP> gr / dm3 <SEP> Sample <SEP> 1 <SEP> 332 <SEP> 342 '<SEP> 319
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Density <SEP> gr / dm3 <SEP> Sample <SEP> 2 <SEP> 342 <SEP> 314 <SEP> 320
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> free, <SEP>% <SEP> average <SEP> 2.2 <SEP> 1.8 (a) <SEP> 09
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Loss <SEP> at <SEP> fire, average% <SEP> <SEP> 6.5 <SEP> 499 (a) <SEP> 5.6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (a) <SEP> Average <SEP> of <SEP> two <SEP> results.
<tb>
 



   Table 1 shows that the average modulus is 16.8 kgr / cm2 (238 pounds / square inch) which is higher than what is obtained in ordinary hydrated silicates.



   In addition to the above factors, it is found that in the area of compressive strength the new product is also3 superior in this area, since a product with a density of 320 gr / dm (20 lb / cubic foot ) has a compressive strength of 35.15 Kgr / cm2 (square inch), at a density of 480 gr / dm3 (30 pounds, \) cubic foot), 63.27 kgr / cm2 (900 pounds / square inch) and for 728 gr / dm3 (45.5 pounds / cubic foot) 165.5 Kgr / cm2 (2350 pounds / square inch)

   

 <Desc / Clms Page number 6>

 
The lattiform microcrystalline structure obtained according to the invention is valuable as an insulator in the high temperature range and tests to determine its application possibilities show that it resists excessively high temperatures for long periods of time. time without breaking or falling apart.



   For example, this material is subjected to a density of 320 gr / dm3 (20 pounds / cubic foot) in a series of tests in which the temperature of the surface by direct application of flames reaches about 1093 C (2000 F) and after two hours of exposure, it is subjected to a stream of cold water under pressure without any breakage occurring, and only slight superficial cracking.



   The shrinkage of the material is exceedingly low compared to that of other lime-silica products, and its hardness of 6.5 on the MOHR scale, as well as its impact resistance. Thermal extremes by soaking make them exceedingly valuable for many purposes and especially for fire-resistant structures. A product of this kind, because of its rigid structure lends itself to various shapes and finishing processes such as molding, cutting and sawing as well as polishing its surface to a very smooth polish.



   It should result from the above that the new product, ie this pure microcrystalline lattiform structure, has physical properties superior to those of the hydrated silicate products known previously.

** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.


    

Claims (1)

Afin de permettre une pleine compréhension du produite de sa for- mation et de ses caractéristiques et en particulier de l'invention considérée ici, on se référera à ce qui suite La formation de cette structure lattiforme microcristalline pure est en réalité une transition des matières composantes, chaux, quartz et eau., de l'état solide ou en solution, d'abord à la formation d'un gel vrai., puis à une structure cristalline excessivement fine mais conservant encore les propriétés d'un gel., puis à une combinaison du gel mentionné en dernier lieu et de cristaux de structure lattiforme en amas formée., In order to allow a full understanding of the product, its formation and its characteristics and in particular of the invention considered here, reference will be made to what follows The formation of this pure microcrystalline lattiform structure is actually a transition of the component materials, lime, quartz, and water, from the solid state or in solution, first to the formation of a true gel, then to a structure. excessively fine crystalline but still retaining the properties of a gel., then to a combination of the gel last mentioned and crystals of lattiform structure in clusters formed., à une transforma- tion du tout en une structure lattiforme microcristalline pure à l'état d'amas formés dispersés au hasard dans toute la masse avec suppression à peu près complète de toute formation de gel., avec élimination complète par le séchage de toute l'eau combinée et formation de ce fait de pores en volume d'aggré- gat dépassant le volume d'aggrégat des cristaux lattiformes, les cristaux lat- tiformes ayant une extinction parallèle,, un allongement positif,, des indices de réfraction alpha = 1, 583 ¯ 0,003: gamma = 1,594 0,003, la chaux, la si- lice et l'eau étant présentes dans les cristaux dans les proportions molaires respectives de 5,5,1. to a transformation of the whole into a pure microcrystalline lattiform structure as formed clusters dispersed randomly throughout the mass with almost complete suppression of all gel formation, with complete removal by drying of all the mass. 'combined water and thereby formation of pore by volume of aggregate exceeding the aggregate volume of the lattiform crystals, the lat- form crystals having parallel extinction, positive elongation, refractive indices alpha = 1 , 583 ¯ 0.003: gamma = 1.594 0.003, lime, silica and water being present in the crystals in the respective molar proportions of 5.5.1. Cette transition s'effectue à des fins pratiques et industrielles par l'application de pressions et de températures qui varient avec le degré de finesse des matières solides utilisées et la durée pendant laquelle on désire compléter la transition en un produit intégré et séchéo Le terme "unité" utilisé ici doit être interprété comme dési- gnant un rapport molaire de 1 : This transition is effected for practical and industrial purposes by the application of pressures and temperatures which vary with the degree of fineness of the solids used and the length of time it is desired to complete the transition into an integrated and dried product. The term "unit" used herein should be interpreted as meaning a molar ratio of 1: 1 dans les cristaux du produit finie Des modifications peuvent être apportées sans s'écarter de l'in- ventiono REVENDICATIONS. la Produit de forme caractérisé en ce qu'il comprend une struc- ture de corps poreux qui consiste essentiellement en cristaux purs., synthé- tisés., ayant la formule 5 CaO.5 SiO2.H2O qui sont intégrés de façon continue <Desc/Clms Page number 7> les uns dans les autres sans aucun autre milieu de liaison, et forment un ré- seau à trois dimensions entremêlé de pores, ou le volume d'aggrégat des pores est supérieur à celui des cristaux. 1 in the finished product crystals Modifications may be made without departing from the invention. CLAIMS. the Shaped Product characterized in that it comprises a structure of porous bodies which consists essentially of pure crystals., synthesized., having the formula 5 CaO.5 SiO2.H2O which are continuously integrated <Desc / Clms Page number 7> into each other without any other binding medium, and form a three-dimensional network of intermingled pores, where the aggregate volume of the pores is greater than that of the crystals. 20 Procédé de formation dun produit intégré, caractérisé en ce quon met en forme un mélange réactif intime consistant essentiellement en chaux, silice et eau, où la quantité d'eau dans le mélange est comprise entre environ 4,5 et 0,75 fois le poids d'aggrégat des matières solides, le rapport molaire de CaO et de Si.02 étant d'environ 1 1, on met en forme le mélange, on traite le mélange mis en forme à une température et une pression de -dur- cissement prédéterminées dépassant respectivement 173 C et 8,8 Kgr/cm2 (125 livres/pouce carré)., A method of forming an integrated product, characterized in that an intimate reactive mixture consisting essentially of lime, silica and water is formed, where the quantity of water in the mixture is between about 4.5 and 0.75 times the quantity. weight of aggregate of solids, the molar ratio of CaO and Si.02 being about 1 1, the mixture is shaped, the shaped mixture is treated at a temperature and a hardening pressure predetermined exceeding 173 C and 8.8 Kgr / cm2 (125 pounds / square inch), respectively., et pendant un laps de temps variant suivant ces tempéra- ture et pression depuis environ 24 heures en diminuant, suivant l'augmentation de température et de pression respectivement au-delà de 173 C et 8,8 Kgr/cm2 (125 livres/pouce carré), de manière à produire une réaction dans laquelle la chaux, la silice et leau sont entièrement transformées en une structure poreuse intégrée de cristaux en forme de lattes microcristallines pures ayant la formule 5 Ca0o5 SiO2.H2O, ces cristaux étant distribués au hasard et conservant ainsi leur structure sous forme intégrée indépendamment de tout autre agent de liaison, and for a period of time varying with this temperature and pressure for about 24 hours decreasing, with the increase in temperature and pressure respectively beyond 173 C and 8.8 Kgr / cm2 (125 pounds / square inch ), so as to produce a reaction in which lime, silica and water are completely transformed into an integrated porous structure of pure microcrystalline slat-shaped crystals having the formula 5 Ca0o5 SiO2.H2O, these crystals being distributed randomly and retaining thus their structure in integrated form independently of any other binding agent, et on sèche le produit pour en éliminer l'eau libre et laisser un produit dans lequel les cristaux ont la formule 5 CaO.5 SiO2. and the product is dried to remove free water and to leave a product in which the crystals have the formula CaO.5 SiO2. H2O. H2O.
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