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"PROCEDE DE GRILLAGE DES MINERAIS SULFUREUX"
La présente invention concerne le grillage des minerais sulfureux et plus particulièrement, un nouveau procédé de grillage de ces minerais.
Le grillage des minerais sulfureux pose plusieurs problèmes parfois si incompatibles entre eux qu'il est né- cessaire de trouver un compromis entre les conditions opératoires pour obtenir des résultats satisfaisants. Lors-
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qu'on chauffe un minerai sulfureux en présence d'un excès d'air, le sulfure se transforme en oxyde avec dégagement d'anhydride sulfureux. Pour que le sulfure puisse subir l'ac- tion dc l'air d'une manière appropriée, on grille générale- ment le sulfure sous forme (Le couche mince.
On agite le aine- rai pour faciliter cette action et on le fait avancer pro- gressivement d'une sole sur la suivante, pour rendre la du rée de l'exposition à l'action de l'air suffisamment longue et réaliser ainsi le degré de grillage voulu.
Bien que la vitesse d'oxydation du sulfure augmente en fonction de la température, la température ,le grillage est limitée par le risque (le fusion ou de commencement de fusion de la masse de particules dans la couche de minerai sur la sole. Cette fusion de la couche empêche l'oxydation complète pendant le traitement de grillage à cause du mauvais contact entre le sulfure et l'air. En conséquence, on ne peut opérer qu'à température plus modérée aux dépens de la durée du grillage.
Le grillage s'effectue aussi par d'autres procédés, lorsque les conditions le permettent. Par exemple, il s'ef- fectue par soufflage lorsque la masse agglomérée qu'on ob tient peut être utilisée comme telle dans des opérations ultérieures ou lorsqu'il est possible économiquement de la broyer avant ce traitement ultérieur.
Bien que par le grilla- ge par soufflage l'anhydride sulfureux ait tendance à se séparer rapidement de la masse de minerai, en rendant ainsi le sulfate moins susceptible de se former, ce procédé exi- ge la présence d'un diluant inerte pour empêcher cette fu- sion qui/empêcherait l'air de venir en contact avec le mi- nerai. Le grillage en suspension a aussi donné des résultats satisfaisants, mais ce procédé n'est applicable qu'aux sul
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fures à 1'état de fine division.
La perte de minerai sous forme de poussière constitue un des problèmes difficiles du grillage en suspension et, dans certains cas, il est né- cessaire d'agglomérer le minerai grille à l'état de fine division, avant de pouvoir s'en servir dans les opérations suivantes.
Beaucoup de temps et d'efforts ont été consacrés par la Demanderesse à la recherche de la possibilité de griller les minerais sulfureux sous forme de couche flui- difiée, en supposant qu'on pourrait s'opposer à la fâcheuse tendance de la couche de sulfure à fondre en amenant la cou- che fluidifiée dans un état approprié.
Un des avantages bien connus du procédé de la couche fluidifiée consiste dans la dispersion rapide de la chaleur à partir d'un point chaud dans la charge entière,et cette dispersion est particuliculiè- rement avantageuse dans le grillage des sulfures. Les pre- miers efforts de la Demanderesse ont été consacrés au trai- tement des concentrés de sulfure de sine obtenus par le pro- cédé ordinaire de la flottation.
Lorsqu'on prépare un mine- rai de sulfure de zinc en vue de le concentrer par le procé- dé de flottation, on le broie généralement -Le façon à le fai re passer en totalité à travers un tamis à ouverture de mailles de 144 microns . A la suite de ce broyage, 50% environ du minerai broyé passent aussi à travers un. tamis de 76 microns et une portion de ce produit est assez fine pour passer à travers un tamis de 44 microns ou à mailles encore plus fine.
Ces fines ont une surface hors de pro- portion avec leur masse. On a constaté que, lorsque l'air qui sert à les griller dans une couche fluidifiée vient en
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contact avec leur grande surface, la réaction très rapide entre 1 ';
.iL et le sulfure dégage une quantité de chaleur si grande que des températures très élevées s'établissent lo- calment et que l'action de dispersion exercée par la couche fluidifiée n'est pas assez efficace pour éviter la forma- tion de ces points chauds. Il en résulte que le minerai com- mence à fondre en ces points, en s'opposant à l'action de la couche fluidifiée et en accélérant ainsi la formation de nouvelles masses fondues ou agglomérées.
Une autre dif- ficulité a été rencontrée dans le traitement du minerai à l'état de fille division, en couche fluidifiée et consiste dans la perte par la formation de poussières dans la charge. Cette formation est provoquée par la grande vitesse des gaz qui est nécessaire pour fluidifier convenablement des particules de 144 microns et qui est suffisante pour entraîner avec les gaz les très fines particules qui y sont en suspension.
Pour remédier à ces inconvénients, on a aggloméré le minerai à l'état de fine division, 'en particules d'une grosseur suffisante pour réduire au miniumu 1'entraiment par soufflage de minerai hors de la couche. On injecte dans la portion inférieure de la couche une quantité d'air suffi- sante pour maintenir la couche à l'état fluidifié.
On ob- tient un grillage efficace en agitant ainsi la couche (le minerai à la température de grillage pendant un temps suffi- sant pour que le minerai vienne en contact avec une quanti- té d'air légèrement supérieure à celle qui est théorique- ment nécessaire pour effectuer le grillage. On réduit au minimum la formation du sulfate du fait qu'on entrait les agglomérés grillés à la. partie inférieure de la couche du four, tandis que l'anhydride sulfureux sort à la partie
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supérieure de 1c- couche.
.jais ce procédé n'a pas pu être appliqué à une opération continue, car le minerai grillé
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sortant du four contient inévitablement une quantité appré- ci--,ble due minerai frais non grillé. On peut remédier à cet inconvénient dans une large mesure en modifiant l'opérati- on pour effectuer le grillage en couche fluidifiée par une
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opération en plusieurs stades dans laquelle les hiatières solides progressent d'une grille à la suivante à contre- courant par rapport à l'air Cle flu:Uiilico.tion..E\.is le mine- rai a tendance; dans ce cas, à s'agglomérer dans les angles des grilles oÙ- 1 y i.1Sito:cioll y)1.'OVO .''y'?C 'E? s3 c,'r-' 11 air aE i'1 LllCi¯l:i 1- cation est insuffisante.
De .:.Ül1-S les grilles Multiples ont encore l'inconvénient de rendre les couches inaccessibles dans le four.
La Demanderesse a découvert qu'il est possible d'effectuer le grillage en couche fluidifiée des minorais
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sulfureux en plusieurs étapes, en établissant et en mainte- nant C/es étapes par des arrivées d'air distinctes, sans grilles ni autres ra.oyens mécaniques pour aaintenir les divers étages (le grillage. L'opération ainsi réalisée est caractérisée par tous les avantages des essais antérieurs et ne possède pas leurs divers inconvénients.
Elle se ca ractérise en ce qu'on fait sortir de l'étape inférieur les ,)articules de minerai complètement grillées, tandis que l'anhydride sulfureux sort par l'étage supérieur.Du fait de l'absence de grilles dans le four dans lequel s'ef- fectue cette opération, les espaces morts n'existent plus et le grillage uniforme du minerai est assuré sans risque
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de formation de couche agglomérée.
En conséquence, le procédé de grillage du minerai
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sulfureux suivant l'invention consiste à introduire les
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particules séparées due minerai d'une grosseur comprise entre 3,3 mm et &0010 microns (norme de Tylcr) et de préfé- ronce entre 2,0 1=nn -it 420 nierons, dans la partie supérieure d'une chambre disposée verticalement et à supporter la
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niasse des particules de la charge sous forme de colonne fluidifiée dans la chambre :
1) en introduisant à la
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partie inférieure de la chambre une quantité d'air suffisante pour maintenir la nasse de particules de minerai à l'état de fluide en expansion, d'une densité apparente égale à
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environ 73-30 de la densité de :Le.. masse due particules de minerai chargées et : 2) en introduisant dans la charge, près de la partie inbermédiuire de la chambre, une seconde quantité d'air suffisante pour maintenir la masse des parti- cules ,'le;
la ciia,n¯ je dans la chambre au-dessus de la masse précitée à l'état de fluide en expansion d'une densité appa- rente d' environ j5-?5,1 de la densité cle la masse due parti- cules de minerai chargées. L'allumage du minerai s'effectue
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dans l'air de l'atmosphère de la chambre, les 2;az;
de gril- lage contenant de l'anhydride sulfureux sortent à la partie supérieure -:le la chambre et le minerai grillé en sort à la partie inférieure. On introduit avec avantage une troi- sième partie d'air dans la chambre à une assez grande dis-
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tance au-dessus du niveau de l'intI'oc1.LwtJion de la seconde quantité d'air, et en quantité suffisante pour maintenir
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les particules c1c la charge au-dessus de ce point d'intro- duction,
à l'état de fluide en expansion d'une densité appa- rente CQv11V1L'Oi2 ) c.'o/, de la densité (le la masse de pa1.-,ticu- les chargées. La Demanderesse a constaté de plus qu'il est avantageux de maintenir au-dessus de l'extrémité supérieure
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¯le la chambre, 0IJ o-.:
communication directe avec elle, une masse de particules de la charje C-'une section trans- ) v8:cs.:Üe .:,)!-Lis ',;1-"2.rlle vue cc:Ùl de la chambre cette niasse de particules de la charge ctant maintenue à l'état de fluide en expansion par le courant ascendant des.Gaz
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sortant de l'extrémité supérieure de la ChE\1iÍl:vre.
Ces caractéristiques ainsi que èL'[.;.utreié.'2'ct6- ristiques nouvelles de l'invention sont faciles à compren- dre d'après la description détaillée ci-après et en se re- portant aux dessins annexés sur lesquels ?
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la =é 1% , 1 est une coupe verticale d'un four pro- pre à la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, la fig. 2 est une. coupe verticale d'une autre for- me de four qui se compose de plusieurs fours tels que celui de la fi ;, 1.
Le four de la fig 1 comprend une chambre disposé verticalement en forme de colonne de section transversale sensiblement constante sur toute sa longueur. L'extrémité supérieure de la chambre communique de préférence par un raccordement de section croissante 2 avec une chambre supérieure 2. de toute forme désirée et ,-le section trans-
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versale sensiblem2nt plus grande que celle de la clla ',lor8 1.
L'air peut arriver à la partie inférieure de la chambre 1 ;en forme de colonne par une ou plusieurs tubulures d'ad- mission d'air 4 pourvue de robinets ou vannes et une se- conde arrivée d'air a lieu par une ou plusieurs tubulures
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?sLCÏi:
l.SSl.0ï1 pourvues (le robinets ou vannes, disposées Li Luie assez grande distance au-dessus des tubulures d'j.d." mission d'air inférieures et à -)eu près au voisinage de la partie intermédiaire (le la chambre 1 Une troisième arrivée
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d'air qui peut servir avec :lû 1'LiIC i-;%,ixia-..i-1 l'invention ainsi qu'on le verra en détail plus loin;
peut être fournie par des tuyères latérales ou comme l'indique la figure,
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par un tuycm 6 qui part de la partie supérieure du four et descend dans la chambre entforme de colonne 1, jusqu'en un point situé.à peu près à mi-distance entre '. seconde tubulure d'admission C'c¯1ï' et l'extrémité supérieure due la chambre 1.
Un dispositif de chargement approprié , tel. qu'une trémie 7, communique avec l'extrémité supérieure
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de la grande chQL1Î):re 2. du four et une conduite de sortie 8 est prévue pour évacuer l'anhydride sulfureux qui se forme au cours due l'opération de srillo.:.je effectuée dans le four.
Le minerai grillé est extrait par une sortie 9 située à la partie inférieure de la chambre 1, L'ensemble du four
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est entolr.--é de préférence par une chemise 1(i de l'"'é::;lél:.::;e de la température pourvue d'une tubulure d'admission 11 et d'u-
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ne tubulure de sortie 12 d'un fluide ,Le r2Jla:;c de la test- pérature, tel que l'air froide l'eau, ou autre, et qui sert
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à entraîner la chaleur ou à chauffer le :::;az, etc, lorsqu'un chauffage extérieur est nécessaire.
Le fonctionnement du four suivant l'invention est extrêmement simple. On commence par le chauffer par des moyens appropriés, par exemple en y introduisant du gaz de
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3'-lZosène ou autre ;-.?.J de chauffage par la tubulure d'ad- mission d'air iif6rioure 4 et en faisant brûler ce 3HZ dans le four jusqu'à ce que sa température soit suffisante pour commencer à griller le minerai sulfureux. On cesse alors d'introduire le gaz 1.le chauffage dans le four et
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l'opération de J7= 7. :e commence.
Vi1 charge le minerai sul- fureux d'une manière continue dans le four par le. trémie g;
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le minerai est allumé en présence de l'air dans le four chauffé et le minerai grillé sort d'une manière continue
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à la partie inférieure du four par la sortie . l.nü.lY' ser- vant à entretenir la réaction de srilL13e est introduit dans la partie inférieure des matières solides du four par les tubulures 4 et 2 et aussi de préférence par le tuyau d'ad- mission 6, et 1' .xl d.
id¯e siil'Lur,-Lix qui se l'OJ:"1:10 <-'..1.2, cours de L'opération de jl.'11 i.y0 est extrait par la conduite d'é- Va CUC: t1.011 En déterminant d'une manière appropriée la relation entre la grosseur des particules de minerai sulfu- roux, les quantités relatives d'air introduites par les tu- bulures d'admission précitées, et les dimensions de la chambre 1 en forme de colonne, 'ces deux dernières conditions déterminant la vitesse de circulation du milieu gazeux à travers la masse de matières solides, on établit deux ou plusieurs étapes de grillage dans le four,
chacun d'eux étant caractérisé par l'état fluidifié de la masse de particules de minerai séparées dans ces étapes. Lorsque la relation en- tre ces conditions est établie d'une manière appropriée sui-
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vant l'invention, la densité apparente due la masue ±laid-1- fiée de la partie inférieure de la chambre 1. représentée par la one désignée par li sur la figure, est d'environ 75 8- 90/v de la densité die la masse des particules chargées.
La densité apparente de la '..1::=:;;=G lluic.ifi37cles matières solides dans la sone établie au-dessus lle la tubulure d'admis sion d'air lilte2 1'!1c Ci.lû.ï'C représentée par 10. :; OllC désignée par sur la figure, est d'environ 55 à 75/.J de la densité de la masse des particules de minerai chargées. Lorsqu'on introduit un supplément d'air par le tuyau 6, ainsi qu'on
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le verra plus loin, une mac.se encore plus violemment agitée
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se .1al.l'v1'.,!1'iG e;L?Ce i,. .Lls dans la on désignée par C sur la. fijure.
La densité apparente de la charjc dans la zone est comprise entre environ ; (,:3 et 501,i dés la densité de la se de particules de ;ni.:ej?ii,1 ch;,z,,jjes . L'expression "densité apparente" doit être considérée cornue désignant la doisib-6 de la in.asse à l'état fluidifié, clos la densité de cette niasse fluidifiée exprimée en fonction du poids de l'unité de volume de la niasse fluidifiée.
La Demanderesse a constaté que la régularité de marche ('Le la colonne ainsi obtenue des particules de minerai
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fluidifiées et forcée par les zones ii et .lu ou A, B et C, dépend du :C,'>lle COiltivr)ct'O1G de la grosseur des particules chargées dans le four. Les particules juste assez petites pour :Le pas traverser Lui tanis à ouverture de .,;
ailles de
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20G nierons, peuvent être uraitées par le procédé suivant l'invention, bien que des particules aussi fines aient
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tendance à forcer de la poussière et sont difficiles lei rete- nir dans le four.
Les particules plus grosses, jusqu'à envi- ron bzz microns donnent lieu à uiotns ,Le difficultés au point de vue de la formation de la poussière et celles dont la grosseur atteint au moins 420 microns paraissent donner
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les wlei.llurs résultats.'La grosseur limite supérieure des particules paraît être celle des particules qui traversent un tamis à ouverture de mailles de 3,3 Celles dont la grosseur dépasse 3,
3 mm ne peuvent être fluidifiées que difficilement par le courant d'air ascendant circulant dansée four. De pins, les particules de plus de 3,3 mm
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se grillent plus lentement et ont tendance à saillir du four avec un noyau de minerai non ,1'111:.
La demanderesse a C;O.-
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louent constaté que ces grosses particules ont tendance à
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!iîy.lelltcY' l'abrasion îles t=,<tres particules de la masse fluidifiée, en formant ainsi des particules de poussière qui ont tendance à être soufflées hors du four. En général,
la Demanderesse a constaté qu'on obtient les meilleurs ré- sultats lorsque les plus grosses particules dans la charge sont celles qui traversent un tamis à ouverture de mailles
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de 2,0 mm, Les limites exbrêaes cle la répartition de la grosseur des particules qui peuvent être grillées sous forme de CD..lo1.1ne fluidifiée suivant l'invention; sont donc :cep:.e6- sentées par Les particules séparées qui passent à travers
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un tamis à ouverture de mailles de 3,3 î7¯iil et sont retenues par 011 tamis à ouverture de mailles de 208 uicrons.
Les meilleurs.résultats qu ce qui concerne la formation minimum de poussière et le grillade le plus efficace, sont obtenus lorsque la charge se compose d'une masse de particules qui traversent un tamis à ouverture de mailles de 2,0 mm et sont retenues par du tamis à ouverture de mailles de 420 microns.
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Bien que la :";D;
JEle précitée des grosseurs des par- ticules puisse êt=L>e considérée comme étant celle des parti- cules d'une grosseur unique pouvant être traitées suivant l'invention, la Demanderesse a constaté qu'il est avantageux d'utiliser une charge dont la grosseur des particules est répartie entre les limites extrêmes de la gamme précitée.
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On suppose que l'avantage d.utiliser un mélange de grosseurs comprises entre les limites précitées, est dû au fait que .Le mélange de fines et ;'le grosses particules forme une
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couche plus imperméable qu-i contribue à rendre la fluidifi- cation due la charge plus efficace et par suite, un fonc- tionnement plus régulier. Cependant, il est possible de co-
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menccr l'opération avec des particules d'une seule gros- seru;
mois on constate qu'en opérant de cette manière, l'usu- re par frottement des particules qui résulte de l'agitation dans la couche fluidifiée donne lieu à la formation de particules plus fines et,par suite, c.
tendance 3. mettre la couche dans l'état le plus avantageux d'un mélange de particules de plusieurs grosseurs différentes,
La charge de minerai composée de particules sépa rées de grosseurs réparties entre les limites précitées, peut être préparée de diverses manières, S'il s'agit de traiter du minerai relativement gros, on paut obtenir la répartition des grosseurs qu'on désire,
par une simple opération de bro- yage courante. Lorsqu'on broie ce minerai en gros morceaux pour préparer la charge, le minerai broyé doit être tamisé pour obtenir 1 ;
, répartition des grosseurs des particules entre les limites spécifiées. Lorsque la source de minerai consiste on particules plus fines que celles qu'on désire avoir dans la charge, on peut agglomérer ces fines particules de toute manière appropriée.
par exemple, on abbtenu des ré- sultats entièrement satisfaisants en mouillant le concentré de-minerai sulfureux'en fines particules, avec une liqueur de sulfite et de l'eau, en rendant le'¯ masse compacte ainsi obtenue dans une presse à boudiner, on refoulant sous pression la masse compacte par des orifices, puis on la séchant et en la broyant à la grosseur voulue.
On a constaté qu'avec une proportion de 2 à 55 de liqueur de sulfite et de 6 à10% au total d'eau, on obtient des résultats sa- tisfaissants Infant donné que la liqueur de sulfite contient environ 50% d'eau, il y a lieu de tenir compte de cette
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quantité d'eau pour préparer une masse plastique contenant
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1 = juantité d'eau totale indiquée. D'autres liants tels que le sulfute de zinc et la bentonite ont remplacé avec succès la liqueur de sulfite.
D'autres procèdes (W L'.:3e:;lom.::Jration ont été .paiement CLppliqué s, par exemple, on comprime la mas- se plasbique entre des cylindres puis on fragmente les :± l a- cons ainsi obtenus, à le, dimension voulue. On a encore obtenu de bons résultats par la granulation et d'autres pro- cèdes appropries.
Quels que soient les moyens par lesquels
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ils ont été obtenus, des ét3S10.-.16rés sépares de minerai sulfureux en particules d'une ±ro s s e iw comprise entre 33 et 203 microns, et de préférence entre 2, a 1:1I:J. et Il.20 microns, peuvent servier à forcer une colonne fluidifiée pour la mise en oeuvre de l'invention.
Il suffit que la quantité d'air, nécessaire au
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2'1Z1R;;C. ' du minerai sous forme due colonne fluidifiée suivant l'invention, soit :..E.' la quantité théorique. La Demande- rosse a réussi à griller un minerai due sulfure (.le sine nous :L01'i:lC.-' de colonne fluidifiée ne contenant plus ou'une faible fraction de 1 de soufre du sulfure résiduel, en utilisant la quantité aD:Îroxirl1L:1jyeme.nt théorique d'air nécessaire. au grillade du minerai.
Toutefois, pour tenir compte des
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variations éventuelles des conditions opératoires la quantité d'air totale ;1 utiliser est de préférence égale :1. environ 1,1 fois la quantité d'sh? théoriquement nécessaire au yr! lcl2, La proportion d'air peut être plus forte et ait- teindoee par exemple deux à trois'fois la quantité théori- CLtG::lenV nécessaire, bien que;
en général, il ne paraisse pas y avoir avantage à augmenter cette quantité de plus d'environ 1,5 fois la quantité théorique. Bien que l'excès
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d'air par rapport à la quantité nécessaire au 0 rilla::::;e du nincrai ait simplement pour effet de diluer l'anhydride ,su2lurèu-z..co-,-itciiu dans les z a z sortant du 1.Cli'yC2VtC plus :c#o'r'te quantité d'air 1)8U1; êl;rc avantageuse lorsque la grosseur des particules de la charge .;
e que l c. 'V?''tes:'e du gaz soit plus jrande pour obtenir la fluidifie voulue de la charge ou lorsqu'on veut utiliser l'excès d'air pour produire un effet de refroidissement sur le four.
La répartition de l'air entre les parties distinc- tes de la colonne fluidifiée peut varier considérablement dans la mise en oeuvre de l'invention. On peut maintenir la partie inférieure de la charge à l'état ('le fluide en
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expansion en n'y faisant arriver que 15 à 20 cle la quantité d'air totale à titre d'agent due fluidification.
Entat donné qu'en augmentant encore le pourcentage de l'air total introduit à la partie inférieure de la colonne on
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ne fait qu'augmenter le éle àr à d'agitation de la niasse flui- (i.ifiée dJ.I1S lc. partie inférieure de la charge, on constate qu'il n'y a aucun avantage à introduire plus de la moitié environ de l'air total à titre d'agent de fluidification dans la partie inférieure de la charge.
On introduit donc, (le préférence, au moins la moitié de la quantité d'air tota- le à titr de seconde fraction d'agent 'le fluidification dans la partie intermédiaire de la colonne. Le volume de gaz accru fourni.dans la chambre du four au-dessus de la niasse fluidifiée inférieure produit une agitation plus
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violente de 10. Ú1L'tSSe fluidifiée dans 1.0.
zone au-dessus de la seconde tubulure d'admission d'air. Il en résulte que la majeure partie du :;:L'ill:;c 8 :effectue au-dessus de la seconde tubulure d'admission el ' air 2. et que le 31?ill éàde
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se foraine dans la zone plus c:..Ü.lG, ;;a,1 s encore fLaW!1f0y située entre La tubulure inférieure et la seconde tubulure d'admission d'air.
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Bien que le procédé suivnb l'invention puisse 0U'8 mis en oeuvre avec deux arrivées 0..' viI' espacées seulement, pour établir une colonne fluidifiée qui comprend deux étapes communiquant de -;r1.11c.1E' en couche fluidifiée, à des de- grés d'agitation différents, la Demanderesse a constaté qu'il est particulièrement avantageux de faire arriver
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une partie (le la totalité de l'air â Ot¯1S 1 Or:le de troisièf.1G fraction au-dessus de la seconde tubulure d'admission d'air.
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Lorsque le procédé QS-(i 1,ÜS en oeuvre de cette manière, on fait arriver une quantité d'air supplémentaire par le tuyau el' i.l(imIhs8i on 2 dans une partie de la charge entre '..é.'\. seconde tubulure d'admission d'air et la partie slli)6- rieure de -'La colonne. La fraction de l'air total ainsi introduite peut être comprise entre environ 1la et environ 40% bien que cette troisième fraction d'air soit égale
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de pr éf érence à environ 20/o de la quantité totale d'air.
Lorsqu'on fait ainsi arriver une troisième fraction de la
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quantité totale d'air, le ,.,;rilla[3;e en couche fluidifiée dans la colonne de la charge, s'effectue en trois étages, l'étage inférieur comprenant la zone A caractérisée par une agitation modérée de la couche fluidifiée, le second étage comprenant la zone B dans laquelle la couche flui- difiée est agitée plus fortement et le troisième étage comprenant la zone C, caractérisée par une agitation violente de la couche fluidifiée.
Pour se rendre compte de la nature des phénomènes qui se produisent dans chacune
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des zones, il ne' faut pas oublier que, bien que .to>ize de l'air se consomme en partie dans la formation de 1'oxy- (le métallique, le reste (.Le l'oxygène se transforme en anhy- dride sulfureux gazeux qui: en se dilatant sous Inaction (le
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la chaleur de 10. réaction, parait acquérir un volume o.zet;::
au moins égal au volume (le la totalité d'air introduit,En introduisant des sondes à la partie supérieure de la co-
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lonne de 10. charge, de haut en bas dans chacune de ces zo- nes, on constate que la fluidificction s'effectue dans la zone 1¯11::
Ca'''leur"e ,.i avec agitation provoquée par des bulles d'air ascendantes. Ces sondages indiquent également que l'agitation (le la couche fluidifiée est plus violente dans la zone B, du fait de Information des bulles d'air plus
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nombreuses et peut-être plus ,,rosses.
Le ,o OY1..;.2 iniligiic Cic plus qu" l'agitation de la couche fluidifiée dans la zone C est si violente qu'on y a observé nettement un mou- vement saccadé ou de 1.)u1 so.tio!ls..... la suite de recherches approfondies au sujet de ce phénomènes on suppose qu'une couche fluidifiée est formée progressivement dans la partie
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la plus basse de la zone C par une pluie de particules tom- bant de la partie supérieure du four et que, lorsque cette couche atteint une épaisseur telle qu'elle devient siE±1- samment imperméable a une circulation rapide du zaz pour que la pression du saz atteigne une assez grande valeur au- c:'l"'''''''Ol'''' ''elle l.-,- icsse fluidi-L'iée n p se -l/'c"'?"":;
""'O'L-"" dessous i..J ... elle, la .lasse fluidifiée paraît se \"4- \......J- \...0 à la manière d'une petite explosion. La pluie de particules qui on résulte traverse ainsi la zone C de haut en bas et a pour effet de réaliser un contact efficace entre la char- ge et le courant d'air ascendant; et:} établissant ainsi des
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conditions de grillage extrêmement efficaces.
Lorsque le procédé suivant l'invention est mis en oeuvre, en introduisant l'air de fluidification dans deux parties distinctes de la colonne dans la chambre du four pour y établir deux étages de grillage, l'agitation modérée de la charge fluidifiée dans la zone supérieure n'a qu'une légère tendance à provoquer la perte de fines entraînées par soufflage de bas en haut hors de la masse fluidifiée supé- rieure. Lorsque le procédé suivant l'invention est mis en oeuvre au moyen de trois arrivées d'air, de façon à mainte- nir dans la chambre du four trois étages de grillage, 1' étage supérieur est caractérisé par une agitation assez violente pour augmenter la tendance des, fines à être souffléa hors de cette masse fluidifiée supérieure.
On peut réduire au minimum la perte de fines entraînées de bas en haut bors de la couche fluidifiée supérieure, dans l'un ou l'autre de ces deux types de fonctionnement, en disposant une chambre de plus grande section au-dessus de et en communication avec la partie supérieure de la chambre principale 1 du four.
La chambre supérieure de plus grande section peut avoir toute forme appropriée ayant pour effet de diminuer la vitesse des gaz contenant l'anhydride sulfureux et sortant de la couche fluidifiée supérieure, de façon à permettre aux fines de se déposer et de retourner à la couche fluidifiée supé- rieure. Bien que ce résultat puisse être obtenu en disposent dans la chambre supérieure une zone s'évasant de bas en haut et vers l'extérieur sous forme de tronc de cône renver- sé, la Demanderesse a constaté qu'il est particulièrement avantageux de donner à la chambre supérieure la forme repré- sentée aux dessins. La chambre supérieure 2 de cette forme
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de réalisation préférée du four a une forme cylindrique de section transversale sensiblement plus grande que celle de la chambre principale 1. du four.
On fait communiquer direc- tement les deux chambres de sections transversales différen- tes, de préférence au moyen d'unraccordement , de section croissante, qui sert à faciliter le mouvement de la charge de la chambre supérieure à la partie supérieure de la chambre principale inférieure, tout en réduisant au minimum la formation d'espaces morts au voisinage de l'extrémité infé- rieure de la grande chambre supérieure.
La Demanderesse a constaté qu'il est possible de maintenir dans la partie inférieure de la grande chambre supérieure une autre couche fluidifiée de la charge qui sert non seulement de couche de couverture perméable au-dessus de la couche fluidifiée supérieure violemment agitée dans la chambre principale 1 du four, mais.encore d'étage de gril lage préliminaire..'Cet étage supérieur de grillage est re- présenté par la. zone désignée par D sur les dessins.
Le grillage qui commence dans la zone D, non seulement augmente la capacité de grillage du four, mais encore remplit une fonction supplémentaire utile qui consiste à provquer une agglomération préliminaire des particules séparées de la charge, dans une mesure telle qu'elles résistent à la dé- saggégation lorsqu'elles subissent l'agitation violente qui a lieu en particulier dans la zone C.
On constate qu'il est particulièrement avantageux de donner à la grande chambre supérieure 3 une section transversale telle que le volume total des gaz ascendants à partir de la partie su- périeure de la chambre principale du four établisse dans la zone D modérément agitée, des conditions d'un fluide en
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expansion dans la masse des particules de la charge.
En choi- sissant d'une manière appropriée les proportions relatives des sections transversales de la grande chambre supérieure 3 et de la chambre principale inférieure 2, on peut rendre l'agitation de la couche fluidifiée dans la; sone supérieure D sensiblement égale à celle de la couche fluidifiée dans la'zone B. On peut faciliter l'allumage de la charge de minerai dans la zone D en introduisant une quatrième frac- tion d'air dirigée de préférence de haut en bas vers la surface du minerai, par des tubulures d'admission 13 pour- vues de robinets ou vannes.
L'air ainsi dirige contre la surface de la couche fluidifiée de minerai y fournit 1'oxy- gène nécessaire au démarrage du grillage dans une zone nor- maleent appauvrie en oxygène disponible. Le minerai allumé à la surface de la couche fluidifiée, est entraîné plus pro- fondément dans la couche sous l'effet de la circulation qui s'y produit et qui provoque en outre l'entraînement de 1'air pour entretenir la combustion à une plus grande profon- deur dans la couche.
Les températures de grillage qui règnent dans les deux étages de grillage ou plus de la chambre principale 1 du four, sont sensiblement uniformes. Cependant, zone inférieure A est à une température légèrement plus basse que le ou les étages supérieurs,
en raison du refroidissement provoqué par l'air qui arrive par la tubulure d'admission in- térieure 4 et rencontre la charge à peu près complètement grillée dans la zone A La durée de séjour de la charge dans le four de grillage suivant l'invention est suffisante pour assurer le grillage complot du minerai à la températuere à
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laquelle s'effectue ordinairement le grillage en couche ou en suspension des divers minerais sulfureux.
Par exemple, lorsqu'il 's'agit de griller des minerais de sulfure de zinc, le degré d'agitation de la charge fluidifiée dans la. chambre de grillage est suffisent pour permettre d'effec- tuer un grillage efficace à une température de 900 C à 1200 C sans que la couche s'agglomère du point d'empêcher le four de fonctionner convenablement.
Toutefois, on a cons- taté qu'il est particulièrement avantageux de maintenir, par un refroidissement approprié la température de grillage du sulfure de zinc dans le four entre environ 950 et 1050 C Dans cet intervalle de température choisi de préférence l'équilibre entre 1a réaction (le la formation de l'oxyde de zinc et la réaction de sulfatation se renverse en ré- duisant ainsi au minimum la formation de sulfate dans le minerai grillé.
Le procédé suivant l'invention s'applique au trai- tement des divers minéraux sulfureux pouvant subir un gril- lage oxydant, Ainsi, on peut griller d'une manière efficace par le procédé suivant l'invention les minéraux contenant du sulfure de zinc, du sulfure de cuivre et du sulfure de fer.
La Demanderesse a constaté que la teneur en soufre du sulfure de l'un quelconque de ces minéraux, peut être rédui- te à 1% ou moins encore par un grillage en colonne fluidifiée suivant l'invention. La proportion de soufre dans le sul- fate restant dans le minerai grillé est généralement inférieure à 45 de SO3 et peut être maintenue à 1% de SO3 en choisissant un minerai approprié et en opérant à une température suffisamment élevée. La présence de certains
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constituants métalliques dans le rainerai garait exercer une influence appréciable sur la teneur en soufre du sul- fate du minerai grillé.
Par exemple, lorsqu'il s'agit de griller des minerais de sulfure de zinc, le calcium et le magnésium contenus dans le minerai brut augmentent par leur présence la teneur en soufre du sulfaterésiduel du minerai grillé dans/une mesure qui dépend de la quantité de cal- cium et de magnésium contenus dans le minerai.
Ainsi,e concentré de minerai de sulfure de zinc d'Austinville qui se caractérise par une teneur relativement forte en chaux et en magnésie, peut être grillé d'une manière efficace à une température d'environ 1000 C, avec une teneur en soufre du sulfate résiduel d'environ 3 à 4% de sa.? Le concentré de minerai de Buchans River qui se caractérise par une plus faible teneur en chaux et en magnésie, peut aussi être grillé d'une manière efficace par le procédé suivait l'in- vention, à une température d'environ 100 C avec une teneur en soufrodu sulfate résiduel plus faible d'environ 1,5 à 2,5% de SO3 dans le minerai grillé.
Le concentré de minerai de Copper Hill contenant encore moins de chaux et de magnésie, peut être grillé à une tempéra-bure d'environ 10000C en donnant un produit grillé dont la teneur en soufre du sulfate est inférieure à environ 15 de SO3. Les calculs basés sur ces résultats démontrent que la quantité de soufre du sulfate du produit grillé correspond uniquement à la formation du sulfate de chaux et de magnésie. L'oxyde de zinc ne forme virtuellement pas de sulfate.
La composition type des minerais précités est la suivante :
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<tb> Austinville <SEP> Buchans <SEP> Copier <SEP> Hill
<tb>
<tb> Zn <SEP> (à <SEP> l'état <SEP> de
<tb> ZnS) <SEP> 88,5% <SEP> 77,0% <SEP> 76,4%
<tb> Pb <SEP> 0,9 <SEP> 3,8 <SEP> 0,08
<tb> Fe <SEP> 2,4 <SEP> 3,3 <SEP> 12,8
<tb> Cu <SEP> 0,03 <SEP> 0,71 <SEP> 0m76
<tb> CaO <SEP> 15 <SEP> 0,69 <SEP> 0,01
<tb> MgO <SEP> 1,2 <SEP> 0,26 <SEP> 0,03
<tb>
Le grillage des minerais sulfureux suivant l'in- vention est si efficace qu'un four de dimensions relative- ment faibles peut traiter une quantité remarquablement gran- de de minerai.
Par exemple, la Demanderesse a construit un petit four dont la chambre de grillage principale 1 consis- tait dans un tube réfractaire de 965 mm de longueur et de 101 mm de diamètre intérieur. La grande chambre 3 raccordée par l'intermédiaire d'un raccordement de section décroisan- te 2 avec la partie supérieure du tube 1, consistait dans un tube réfractaire de 431 wa de longueur et de 228 mm de diamètre intérieur.
On a chargé dans le four par la tré- mie de chargement 7 à raison de Il,3 kg/h, un concentré de minerai de sulfure de zinc d'Austinville de la composi- tion indiquée ci-dessus, aggloméré par une liqueur de sul- fite, ainsi qu'il a été dit, dont la grosseur des particules varie de 1,6 mm à 420 microns et dont la densité de la masse était de 1,4 kg/dm3 et on a fait sortir le minerai grillé par la -,ortie 2 à un débit équivalent. On a introduit par les trois tubulures d'admission d'air 4,5 et 6, environ 1,1 fois la quantité théorique d'air nécessaire au grillage de ce minerai.
On a introduit environ 20% du- volume d'air to- tal par la tubulure d'admission d'air intérieure 4, environ 60% par la tubulure d'admission d'air intermédiaire 2 et les 20% restants par le tuyau 6. Des sondes introduites dans la charge dans les diverses zones représentant les divers
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étapes de grillage dans le four, ont indiqué que la couche fluidifiée est à l'état d'agitation modérée dans la zone inférieure a dans laquelle la masse est à l'état de mouve- ment modéré sans circulation appréciables des particules de la charge dans cette masse. La densité apparente de la matière solide dans cette zone est de 1,2 kg/dm3 et corres- pond à 81,5% de la densité de la masse de la charge de minerai brut.
La couche fluidifiée est dans un état d'agi- tation plus violent dans l'étage de grillage supérieur con- sistant dans la zone B dans laquelle la densité apparente est de 0,96 kg/dm3 qui correspond à environ 65% de la den- sité de la masse de la charge de minerai brut. L'agitation dans l'étage de grillage supérieur qui consiste dons la zone C immédiatement au-dessus d.e l'entrée d'air 6 est encore plas violente et parait être caractérisée par le phénomène Dulsatoire décrit précédemment. La densité apparente de la charge dans la zone C, basée sur la quantité de charge contenue dans cet espace, est d'environ 0,8 kg/dm3 et corres- pond à environ 54% de la densité de la masse de la charge de minerai brut.
La couche fluidifiée est à l'état d'agitati- on modérée dans la zone supérieure D et on y constate une circulation considérable du minerai. La densité apparente du minerai fluidifié dans cette zone est d'environ 1,7 à environ 1,12 kg/dm3 et équivaut à 70,75% de la.densité de la masse de la charge. L'examen visuel de la charge dans la zone D, montre que cette masse est en état d'ébullition pendant que les gaz du four la traversent de bas en haut. Un grillage préliminaire s'effectue dans la zone D et le grillage continue dans la zone C.
Un grillage actif s'ef- fectue aussi dans la zone B et se termine dans la zone A
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Une température sensiblement uniforme d'environ 1000 C règne dans chacunedes zones B, C et D, tandis que la. température dans la zone A varie d'environ 100 C au voisinage de la limite de la zone B,à environ 30 C au voisinage de la sortie 9.A l'encontre des résultats obtenus dans le gril- lage ordinaire sur sole, le minerai de zinc grillé ne forme pas de sulfate en se refroidissant en passant par la température d'environ 700 C la plus propre à la formation du sulfate, du fait que cette partie inférieure de la colonne de grillage ne contient sensiblement pas d'anhydride sulfureux.
Le minerai grillé extrait de l'extrémité infé- rieure de la chambre principale 1 du four contient environ 0,04% de soufre du sulfure résiduel et environ 1% du soufre du sulfate résiduel. Lés particules de minerai grillé se composent des fines particules agglomérées initiales du concentré de minerai, complètement grillées et agglomérées sous forme de particules séparées convenant particulière- ment au traitement métallurgique suivant, sans qu'il soit nécessaire de les traiter dans une machine à agglomérer de Dwight-Lloyd.
Les gaz du four extraits à la partie supé- rieure du four consistent en anhydride sulfureux qui n'est en principe dilué que par l'azote contenu dans l'air et un faible excès d'air de fluidification par rapport à celui qui s'est combiné avec le minerai brut au cours du grillage.
Il est nécessaire de chauffer extérieurement le petit four décrit ci-dessus pour y maintenir la température de grillage. Jais aucun chauffage n'est nécessaire dans les fours de dimensions sensiblement plus grandes que cel- les du four décrit ci-dessus et, en réalité, les grands fours doivent être pourvus d'un dispositif de refroidisse- ment tel qu'une chemise de refroidissement, un échangeur
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de chaleur intérieur, ou similaire, pour absorber la cha- leur de la réaction dégagée au cours du grillage d'un concentré de minerai sulfureux.
On voit donc que le pro- cédé suivant l'invention s'entretient de lui-même et n'exige qu'une très faible surveillance une fois que des conditions de fonctionnement stables ont été établies. Au- tant qu'on puisse le savoir, il n'existe pas de limites aux dimensions des fours dans lesquels le procédé suivant l'intention peut- être mis en oeuvre . La seule condition à remplir dans les fours de grandes dimensions est de dis- poser les diverses tubulures d'admission d'air de façon à réaliser une répartition uniforme de l'air à chaque niveau d'introduction dans l'ensemble de la charge, et de façon à maintenir la couche à l'état fluidifié dans la charge.
Bien que l'invention ait été décrite ci-dessus en tant que comportant deux ou trois arrivées d'air ayant pour but de maintenir la couche à l'état fluidifié dans la charge au-dessus de ces arrivées d'air, il doit être bien entendu qu'une ou plusieurs arrivées d'air supplémen- taires peuvent être disposées à des intervalles espacés.
On peut ainsi maintenir deux, trois, quatre zones, ou da- vuatege dans la chambre principale 1 du four, les différen- tes couches fluidifiées étant chacune en communication di- recte avec une autre sans interposition de grille ou au- tres dispositifs d.e séparation mécanique et chacune des cou- ches étant caractérisée par un degré d'agitation différent de la couche fluidifiée.
Lorsqu'on dispose un aussi grand nombre de tubulures d'admission d'air espacées; la distance qui les sépare peut être assez faible pour que les zones successives soient caractérisées par des degrés de fluidité qui ne diffèrent pas suffisamment l'un de l'autre pour qu'il
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existe une limite nettement définie entre ces zones..Jais ce mode de fonctionnement se caractérise par l'établissement d'une couche fluidifiée dans la partie inférieure de la chambre du four et de couches fluidifiées superposées dans lesquelles l'agitation augmente successivement de bas en haut à partir de la partie inférieure de la chambre.
Si l'on désire rendre la durée de séjour de grillage plus longue que celle qu'on peut obtenir dans lefut de la fig. 1, on peut employer avantageusement un four de grillage que celui de la fig.2. Ce four comprend Lui four de grillage principal inférieur 14 semblable à la chambre principale 1 du four de la fig 1.
L'extrémité supérieure de la chambre 14 du four communique par un rac- cordement de section croissante 15 avec un autre four de grillae principal 16 plus grand, de section transversale égale par exemple à celle de la chambre supérieure 3 de la fig.l. L'extrémité supérieure de la chambre supérieure 16 du four communique également par un autre raccordement de section croissante 17 avec une chambre supérieure 18 de plus grande section,
qui remplit la même fonction que la chambre 2. de plus grande section du four de la fig. 1.
L'air arrive à la partie inférieure de la chambre princi- pale inférieure 14 du four par des tubulures d'admission d'air 19 et les seconde et troisième fractions d'air arri- vent par les tubulures d'admission respectives 20 et 21.
Ces trois arrivées d'air établissent dans la chambre prin- cipale 14 du four trois couches-fluidifiées dont les degrés d'agitation différents correspondent aux zones A,B et C de la fig. 1. L'activité de la couche fluidifiée de l'extrémité inférieure de la grande chambre 16 du four correspond à celle de la zone D (le la fig 1,
bien qu'elle
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puisse être caractérisée par une agitation légèrement infé- rieure à celle de la zone B et plus voisine de celle qui existe dans le zone A Des tubulures d'admission d'air sup- plémentaires 22 et 23 disposées à intervalles espacés sur la longueur de la chambre supérieure 16 du four,
établis sent au-dessus d'elles deux couches fluidifiées supplémen- taires qui peuvent être caractérisées par des activités correspondant à celles des zones B et C de 1a chambre prin- ciplae inférieure du four.
Ces zones ont donc été désignées par B' et C' (fig. 2). La couche fluidifiée maintenue dans la partie inférieure de la grande chambre supérieure 18 se caractérise de préférence par un degré d'activité sen- siblemetn le même que celui de la zone D et elle est dési- gnée our la fig.2 par D'.
On voit que, si l'on dispose plusieurs chambres de différentes dimensions dans le four; comme l'indique la fig 2, le- quantité d'air introduite dans la charge n'est pas limitée à celle qu'on peut effectivement introduire dans un four à chambre unique. En conséquence, on peut superposer deux ou plusieurs chambres de sections transversales progressivement croissantes, pour griller tout minerai sulfureux quelles que soient la durée de sé- jour et la quantité d'air qui sont nécessaires pour effec- tuer ce grillage en couche fluidifié, suivant l'invention.
On voit donc que le procédé suivant l'invention consiste à effectuer une opération de grillage dans une chaire dépourvue de griller dans laquelle plusieurs zones de grillage s'établissent et communiquent directement l'une avec l'autre, la masse des particules de la charge étant maintenue à 1'état fluidifié dans chaque zone.
La densité apparente de la masse de particules de la charge dans ces
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zones, qui est comprise entre environ 5Coe- et environ 90/G de la densité de La masse des particules chargées est seL1S i- blement inférieure à celle d'une nasse de ces particules
EMI28.2
maintenue sous forme de couche dans un four de r;rillïr:e or- dinaire à sole. Il en résulte que chaque particule de la charge, dans le procédé de l'invention, est plus complètement entouré par une atmosphère oxydante constamment en movue ment dans une direction tendant à évacuer l'anhydride sul
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fureuse des particules grillées.
D'autre part, 10. densité ap- parente de la masse des particules de la charge dans chacune des iverses zones de grillage suivant le procédé de l'in-
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vent;
"Lon, cliffère nettement (le la- de r15 ité o))él1."'el1.te el,' environ 0,01% de la densité de le, masse qu'on observe dans une opération de grillage ordinaire, par détente ou en suspension et de laquelle on n'obtient que des gaz de grillage contenant
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de l'anhydride sulfureux plus d'Llué< En conséquence, le procédé suivant l'invention permet de réaliser une opération de grillage qui s'entretient d'elle-même caractérisée par
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les conditions due Ji7.l.ta",
e les plus avantageuses et exempte des caractéristiques et les restrictions indésirables des procédés de ;rl.lv''..::iC: sur sole et en suspension.
---a=qo-- Procédé de ¯jrillé-.je des minerais suIf ureu7-:, ce.rac- t6ris6 l")ar les points lllV.'-',11't: séparément ou en combinai- sons :
1) On introduit des particules de minerai, (le gros-
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seur comprise entre , µ B1n et 08 microns, dans la partie
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.