<Desc/Clms Page number 1>
" Procédé et appareil .pour produire et maintenir une solution sursaturée d'une substance solide dans un solvant fluide. "
<Desc/Clms Page number 2>
La présente invention est relative à un procédé pour produire une solution sursaturée, possédant un certain degré de saturation, d'une substance solide dans un solvant fluide, ce degré de saturation étant réglable dans certaines limites.
L'invention esbencore relative à un procédé pour maintenir , de manière 'continue, le degré de saturation voulu,, lorsque la substance précitée quitte la solution par cristallisation ou réaction chimique .
Enfin, l'invention est également relative à un appareil pour la mise en oeuvre du procédé spécifié ci-. dessus.
Le procédé suivant l'invention est basé principale- ment sur le fait que, lorsque le poids spécifique de la substance à l'état pur est supérieur au poids spécifi- que du solvant, une augmentation de la concentration de la solution provoque une augmentation du poids spéci- fique de celle-ci. Un autre facteur, sur lequel est basé le procédé suivant l'invention, réside dans le fait que le poids spécifique de la solution diminue, parce que le volume de celle-ci augmente, lorsque croît sa tempéra- ture,Enfin, le procédé suivant l'invention, est encore basé sur le fait que la solubilité de la substance solide précitée croît avec la température .
Pour mieux comprendre le procédé suivant l'inven- tion, on en décrira ci-après un mode d'exécution, en faisant usage d'une solution d'un sel dans l'eau, pour la producti.on de gros cristaux séparés,' utilisables comme cristaux piézoélectriques ou dans le domaine de l'optique .
<Desc/Clms Page number 3>
Des cristaux de ce type sont obtenus à l'aide d'une solution sursaturée de la substance solide préci- téem des cristaux d'ensemencement innerves dans cette solution subissant une croissance, par cristallisation de la substance en question.
Le procédé suivant l'invention apparaîtra au cours de la description d'un appareil, représenté, en coupe transversale, à la figure I.
Le dispositif consiste en un récipient 1, dans le- quel est ménagé un ense ible de canaux verticaux. Le réci- pient 1 est rempli du solvant fluide men tionné ci-dessus.
Le récipient 1 comprend une partie principale A, dans laquelle peut s'effectuer le procédé envisagé, con- sistant, par exemple, en une cristallisation . La partie A du récipient 1 sera appelée ci-après la chanbre de cristallisation . Limitée, d'une part, par le fond et par trois des parois latérales du récipient 1, la cham- bre de cristallisation A est, d'autre part, limitée d'un côté par une cloison verticale 2, disposée de façon qu'un passage soit ménagé entre le bord inférieur de cette cloison 2 et le fond du récipient 1. La cloison 2 se termine, à son extrémité supérieure, à un niveau quelque peu inférieur au bord supérieur du récipient,de façon qu'un passage soit également ménagé entre le bord supérieur de la dite cloison 2 et la surface du fluide.
Parallèlement à la cloison 2 s'étend une plaque 3, dispo- sée à l'intérieur de la chambre de cristallisation, à une certaine distance du passage mentionné en dernier lieu, de manière à former un court canal vertical 3, qui débouche vers le bas dans la chambre de cristallisation et vers lehaut dans le passage ménagé au-dessus de la cloison 2. Dans ce canal B est placé un dispositif de chauffage 4.
@
<Desc/Clms Page number 4>
Entre la cloison 2 et la paroi latérale de gauche (lorsqu'on considère la figure 1)du récipient 1 est montée une paroi 5, qui s'infléchit à sa partie supé- rieure vers la paroi latérale du récipient et est re- liée à celle-ci , de manière à former une cavité f. A sa partie supérieure et à sa partie inférieure, cette cavité présente des ouvertures, par lesquelles un fluide de refroidissement est amené à circuler de
H l'entrée G à la sortie/de ladite cavité , en passant dans la cavité F.
Les cloisons 2 et 5 forment un canal vertical D, qui est en communication, à sa partie inférieure, avec la chambre de cristallisation, A, et s'élargit., à sa partie supéreure, de manière à former une chambre C, qui sera appelée ci-après la chambre de dissolution. Cette chambre de dissolution C est reliée, par le canal B, à la chambre de cristalli- sation A. Comme on le voit, un système ou cycle fermé est ainsi obtenu .
La partie inférieure d'un réceptacle E, qui est perforé depuis son fond jusqu'à la surface du fluide, est inergéedans la chambre de dissolution C, de façon qu'un coté du réceptacle repose contre le bord supé- rieur de la cloison 2. Ainsi, le fluide est obligé de passer à travers la partie inférieure du réceptacle E, lorsqu'il se dirige du canal B vers le canal D, en passant par la chambre de dissolution C. Dans le réceptacle E, on place la substance solide, dont le liquide doit être sursaturé .
Dans la chambre de dissolution C, immédiatement sous le réceptacle E, se trouve un dispositif thermo- sensible 6 (thermomètre à contact) , grâce auquel l'action du dispositif de chauffage 4 peut être réglée.
<Desc/Clms Page number 5>
Le récipient de cristallisation 1 est supposé rempli, jusqu'à un niveau approprie, d'une solution sensiblement saturée de la substance susdite.
Dans la chambre de cristallisation A règne une température TO. Dans le canal B, la solution est chauf- fée, par le dispositif de chauffage 4, jusqu'à une température T1. de telle sorte que la solution circule vers le haut et vient en contact avec la substance solide se trouvant dans la partie du réceptacle E immergée dans la chambre C.
Comme la solution n'est pas saturée, une certaine quantité de sel s'y dissout. Cette dissolution nécessite de la chaleur, en sorte que la solution se refroidit, en passant dans le réceptacle E, et que la température diminue jusqu'à une valeur T2, La solution quittant la chambre C est approximativement saturée et se trouve à la température T2.
Comme la solution est à présent plus concentrée et par conséquent plus dense que dans le canal B , elle descend dans le canal D, en étant progressivement re- froidie , par l'eau de refroidissement circulant dans la cavité F, jusqu'à la température TO, c'est-à-dire que finalement la solution acquiert la même température que dans le récipient de cristallisation. La solution s'est sursaturée en substance solide en subissant une chute de température T2- TO et retourne, dans cet état à la chambre de cristallisation A, où elle s'étale sui- vant une couche horizontale, sous la solution non saturée .
La circulation se poursuit,- toutefois, de la ma- nière indiquée ci-dessus et un courant continu de solu- tion sursaturée entre dans le récipient de cristallisa- tion . Celui-ci se remplit de plus en plus de solution
<Desc/Clms Page number 6>
sursaturée et la surface de séparation entre la solution sursaturée et la solution non saturée s'élève lentement vers le haut.
Finalement, la solution sursaturée atteint le ni- veau, auquel elle commence à être amenée dans le canal 3. Comme cette solution est encore sensiblement saturée, après avoir été chauffée jusqu'à la température T. dans le canal B, elle pénètre dans le réceptacle E, où il ne s'y dissout qu'une faible quantité de nouveau sel, en sorte que la chute de température de la solution pendant son passage dans le réceptacle E contenant le sel est ou la substance solide dissoute/sans importance , la tem- pérature T2 régnant dans la chambre C tendant à augmen- ter .
Le dispositif thermosensible 6 se trouvant dans la chambre C réduit, dès lors, l'effet du dispositif de chauffage 4, la température T1 diminuant et l'équilibre s'établissant lorsque T-. =T1 La circula- tion s'arrête alors et la quantité de chaleur développée ae doit plus être que celle nécessaire pour maintenir la température constante .
Le degré de saturation est proportionnel à la diffé- rence de température, qui est nain tenue entre la chambre de dissolution et la chambre de cristallisation , et peut être réglé, par exemple, en ajustant le disposi- tif thermosensible à diverses valeurs de T2, lorsque TO est maintenue constante .
Lorsque la substance est amenée à précipiter dans la chambre de cristallisation, par exemple par immer- sion dans celle-ci de cristaux d'ensemencement, la concen- tration en sel de la solution diminue, pendant que la cristallisation s'opère . La solution moins dense ainsi obtenue s'élève alors jusqu'à la surface du fluide dans le récipient de cristallisation, pénètre dans le canal
<Desc/Clms Page number 7>
B et est chauffée jusqu'à la température T1 Comme cette solution est à présent non saturée et qu'il s'y dissoutdu sel,
une chute de température se produit et le dispositif thermosensible augmente l'alimentation en chaleur La circulation s'amorce et continue alors aussi longtemps qu'une solution non saturée est obte- nue après la chauffage dans le canal 3. Si de plus grandes quantités de sel précipitent, la différence entre T1 et T2 augmente et, cornue T2 est maintenue constante, T1 augmente aussi . Ceci donne lieu à une vi- TESSE accrue de dissolu-':.ion. Comme on le voit, le dispositif permet de maintenir la vitesse de dissolu- tion aussi élevée que la vitesse de cristallisation, en sorte que le degré de saturation est maintenu cons- tant.
Dans l'appareil décrit à la Figure II qui consti- tue une variante de celui représenté à la figure I, un prolongement de la partie inférieure de la cloison 2 est courbé vers le haut et peut atteindre un niveau situé à courte distance de la surface du fluide.
En prolongeant la plaque 3 vers le bas, de la manière représentée à la figure II, on voit que le canal B s'étend d'abord vers le bas depuis le passage vers la chambre de cristallisation , en suivant une direction perpendiculaire au fond du récipient 1 (B , figure II), pour s'étendre ensuite vers la haut., la long de la cloi- son 2, jusqu'à la chambre de dissolution (Bb, figure II).
Dans la partie Bb du canal B, où la solution circule vers le haut, elle est chauffée progressivement par la solution venant nE'¯ la chambre de dissolution et passant par le canal D, en sorte que la solution circulant dans ce dernier canal est refroidie .Ainsi, le moment agissant contre le sens de circulation sera partielle- ment compensé, ce moment étant dû au fait que la solu-
<Desc/Clms Page number 8>
tion circulant dans le canal D est plus chaude que celle circulant dans la chambre de cristallisation .
Même de très faibles différences de concentrations suffisent donc pour maintenir la circulation* Calait s'est avère de grande importance pour la croissance des cristaux à l'aide de substances difficilement solubles.
En raison de l'échange thermique obtenu entre les canaux B et D, la nécessité d'un refroidissement spécia- lement conçu est réduite* Cet échange thermique peut, toutefois, être également utilisé pour acquérir d'au- tres avantages. Ceci apparaît dans l'appareil de la figure III, où le canal D a été modifié de façon à s'étendre d'abord vers le bas (Da) à partir de la cham- bre de dissolution E, pour remonter ensuite (Db) revenir et/finalement vers le bas (D ) , le long de la cloison du canal Bb .Un dispositif de chauffage est installé dans la partie de canal Db Cette partie de canal Db est la plus chaude du système .
Comme la solution a déjà passé par le réceptacle contenant le sel à y dissoudre, la température peut être maintenue suffi- samment élevée pour que la solution soit assez peu saturée, de telle sorte que des grains éventuels de sel, venant du réceptacle contenant ce sel, seront complètement dissous et qu'une solution homogène sera obtenue .
De plus, il peut être fourni à la solution, dans le canal Bb, une quantité de chaleur suffi- sante pour compenser la quantité de chaleur nécessaire à la dissolution, en sorte qu'aucun dispositif de chauffage ne doit être olacé dans le canal Bb, Dans le dispositif de la figure III, la circulation est assez rapide .
<Desc/Clms Page number 9>
La figure IV représente un appareil pour faire croître des cristaux sur une grande échelle La cham- bre de dissolution se trouve, dans ce cas, dans un récipient spécial et est en communication avec plu- sieurs récipients de cristallisation A. En raison du fait que le canal D, est limité par la paroi exté- rieure du récipient de dissolution, le dispositif de chauffage 4 peut être exécuté sous forme d'une résis- tance électrique, enroulée autour du récipient de dissolution et calorifugéej vers l'extérieur par un revêtement 7 de nature appropriée .
Le procédé décrit ci-dessus peut être utilisé à d'autres fins que celle décrite ci-dessus (croissance de cristaux) et la présente invention concerne ce procédé , indépendamment des applications de ce procé- dé et des appareils pour sa mise en oeuvre, conformé- ment aux revendications suivantes.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.