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Procédé de dévulcanisation du caoutchouc
La présente invention concerne la fabrication du caoutchouc de récupération.
La récupération du caoutchouc à partir d'un matériau tel que vieux pneus, chaussures, articles mécaniques, etc... c'est-à-dire la transformation du caoutchouc vulcanisé en une masse plastique pouvant être moulée de nouveau et revul- canisée sous la forme d'articles neufs est une industrie ancienne et bien établie.
Le but des procédés de récupéra- tion est de ramollir ou de rendre le caoutchouc suffisamment plastique pour permettre d'incorporer divers ingrédients de charge et de revulcanisation dans le produit récupéré, confor- mément aux procédés courants de fabrication, et de manière que le produit puisse être moulé ou. transformé de toute
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autre manière en tous articles désirés, pour arriver finale- ment, après vulcanisation, à des produits commerciaux nouvel- lement vulcanisés.
Divers agents de récupération, parmi lesquels on oompte divers composés organiques contenant du soufre, ont été, pendant de nombreuses années, utilisés pour la mise en pratique des procédés de ce genre, tout en laissant, néan- moins, beaucoup à désirer. Conformément à la présente inven- tion, on a obtenu des résultats surprenants par l'emploi de bisulfures organiques qui, sous plusieurs rapports, sont supérieurs aux substances employées jusqu'à présent.
Il a été constaté que les bisulfures aussi bien aromatiques qu'aliphatiques, employés individuellement ou en mélanges, exerçaient un effet de récupération très désirable et que l'emploi de bisulfures d'hydrocarbures permettait d'obtenir une excellente récupération d'où il était possible de tirer une très grande variété de produits vulcanisés donnant toute satisfaction.
Parmi les matières qui ont été utilisées pour arriver aux résultats surprenants que procure la présente invention, il faut citer le bisulfure de phényle, le bisul- fure d'octyle, le bisulfure de déoyle, le bisulfure d'hexa- décyle, le bisulfure d'isoamyle, le bisulfure de n- amyle, le bisulfure de benzyle, le bisulfure de butyle (lorsque l'opération est conduite sous pression ou dans d'autres conditions qui empêchent une volatilisation anormale), ainsi que diverses matières contenant du bisulfure, comme,par exemple, des solutions de ces derniers dans des hydrocarbures dont le degré d'ébullition est celui du kérosène lourd, contenant, par exemple, 1 % de bisulfures en se basant sur l'ensemble,
ou bien une solution de bisulfures dans de l'acide crésylique brut (par exemple la qualité 4020 de la Shell Oil Company) contenant 1 ou 2 % de bisulfures aroma- tiques, et leur équivalent).
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L'emploi des bisulfures de ce genre est avantageux dans la récupération du caoutchouc, non seulement dans les types usuels à longue période de procédés de récupération, mais aussi dans les procédés de dévulcanisation perfectionnés décrits dans la demande de patente aux Etats-Unis, déposée le 2 Janvier 1945, sous le N de série 521.942, aux noms de la présente Société et de Edward F. Sverdrup, dans laquelle on utilise, dans quelques-uns des exemples présentés, un certain nombre d'agents de récupération envisagés dans la présente invention.
C'est ainsi, en particulier, que sont indiqués pour un usage général ceux des bisulfures qui ne s'écartent de la structure d'un hydrocarbure que par la présence d'atomes de soufre dans le bisulfure.
Le caoutchouc, s'il n'est déjà sous une forme mince ou finement divisée, est réduit, soit avant, soit pendant le traitement, d'une quantité suffisante et au degré désira- ble pour que la chaleur et les agents de récupération puis. sent le pénétrer rapidement. Il y a avantage à le moudre ou le broyer sous forme de particules, selon la manière habituelle.
Le chauffage peut s'effectuer par tous moyens convenables, comme, par exemple, par traitement sur des rouleaux chauds ou dans des appareils malaxeurs chauffés, soit également par énergie rayonnante, spécialement par les rayons infra-rouges, ou par des efforts mécaniques ou élec- triques alternants, tels que voltage alternatif à haute fréquence, par meulage ou mastication, ou par convection, etc...
La durée du traitement peut varier entre 1 ou 2 minutes et 12 heures ou même davantage, suivant le matériau particulier qui est traité, les conditionsparticulières
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dans lesquelles se fait le traitement, et les résultats que l'on veut obtenir.
On obtient d'excellents résultats, par exemple, en chauffant à l'autoclave, à une température allant de 150 à 260 C, environ, pour la période indiquée, suivant les composés particuliers employés et les résultats désirés.
Lorsqu'il s'agit d'éviter une vaporisation anormale de l'agent récupérateur, il y a avantage à traiter la masse de caoutchouc dans un espace confiné dans lequel on entretient, pour agir sur l'agent en question, une pression de vapeur appréciable. C'est pour cette raison, qu'un autoclave ou un moulin de mastication, par exemple du type Banbury ou du type Werner-Pfleiderer, devront être préférés au traitement à l'air libre. Un autre avantage du traitement en vase clos par des agents de récupération volatils, est que, en rédui- sant la pression et le "balayage" par un autre gaz ou vapeur, l'agent de récupération peut être retiré dans une large mesure, ce qui facilite l'achèvement du traitement au point désiré.
Il convient, dans certains cas, que le mélange de caoutchouc et d'agent de récupération, avec ou sans émollient, et/ou d'autres ingrédients, puisse être traité, conformément à la présente invention, sous la forme d'une mince pellicule ou à tout autre état étalé ou développé; mais, la forme la plus avantageuse est celle de miettes finement divisées qui forment une masse poreuse dans laquelle l'agent de chauffage, de la vapeur saturée par exemple, peut pénétrer rapidement,
D'une manière générale, l'invention ne vise pas seulement la récupération du caoutchouc naturel vulcanisé, mais convient également bien à, la récupération du caoutchouc synthétique, comme, par exemple, le néoprène, le Buna-s, le Buna-N, etc...
Le terme "caoutchouc", tel qu'il est employé
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ici, sauf lorsqu'on le précise autrement, doit être consi- déré comme englobant à la fois le caoutchouc naturel et le caoutchouc artificiel, particulièrement les polymères de dioléfines conjuguées, par lesquels on entend les composés vulcanisables du soufre formés par la polymérisation d'un ou de plusieurs composés non saturés, comprenant au moins une des dioléfines conjuguées, avec ou sans autres éléments ou groupes de combinaison.
Toutefois, dans les exemples types, les termes "fragments de chambre à air" et "fragments de vieux pneus" concernent des fragments de caoutchouc naturel, sauf indication plus précise,
Bien qu'il soit donné ci-dessous certains exemples types de la présente invention et de son application dans la pratique, ainsi que certaines modifications ou variantes, il est bien évident que ces exemples ne sauraient en aucune façon épuiser ou limiter ladite invention.
Au contraire, ils ne sont donnés qu'à titre illus- tratif, de même qu'il est fourni des explications de nature à familiariser d'autres personnes du métier avec la présente invention et ses principes, ainsi qu'avec un mode convenable de la mettre en pratique, afin de permettre à d'autres per- sonnes du métier de modifier l'invention et de l'adapter et l'appliquer sous de nombreuses autres formes, suivant qu'on le jugera le mieux approprié pour satisfaire aux exigences d'un cas particulier.
Toutes les proportions sont indiquées en poids.
EXEMPLE I-
On mélange 380 parties de fragments de chambres à air en caoutchouc rouge, broyés à la finesse du tamis de 30 mailles, avec 12,8 parties de bisulfure de diphényle et 56 parties de xylol (ce dernier étant utilisé comme solvant du bisulfure de diphényle). Le mélange résultant est chauffé
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dans des bassins plats à 170 C, sous l'action de la vapeur directe, dans un autoclave ou digesteur de récupération, pendant une durée de 6 heures. Le produit résultant est un produit de récupération de bonne qualité.
EXEMPLE II -
On mélange 580 parties de fragments de chambres à air en caoutchouc rouge, broyés à la finesse du tamis de 30 mailles, avec 12 parties de bisulfure d'isoamyle, dans des bassins plats, à 170 C sous l'action de la vapeur direc- te, pendant 6 heures. Le produit résultant est un produit de récupération de bonne qualité.
EXEMPLE III -
On mélange 380 parties de fragments de chambres à air en caoutchouc rouge, broyés à la finesse du tamis de 30 mailles, avec 23,8 parties de bisulfure de diphényle et 109 parties de xylol (ce dernier étant utilisé comme solvant du bisulfure de diphényle). Le mélange résultant est chauffé dans des bassins plats, à 170 C, sous l'action de la vapeur directe, pendant 20 minutes. Après séchage et broyage, on obtient un produit de récupération très tendre et de bonne qualité.
EXEMPLE IV -
On mélange 380 parties de fragments de chambres à air en caoutchouc rouge, broyés à la finesse du tamis de 30 mailles, avec 22,8 parties de bisulfure de benzyle et 200 parties de xylol employé comme solvant du bisulfure de ben- zyle. On chauffe le mélange résultant dans des bassins plats, à la température de 170 0, sous l'action de la vapeur directe, pendant une heure. Après séchage et broyage, on obtient un produit de récupération tendre et de bonne qualité.
EXEMPLE V -
On mélange 380 parties de fragments de chambres à
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air en caoutchouc rouge, broyés à la finesse du tamis de 30mailles, avec 20 parties de bisulfure d'isoamyle. Le mélange résultant est chauffé dans des bassins plats, à 170 C, sous Inaction de la vapeur directe, pendant une heure.
Après séchage et broyage, on obtient un produit de récupé- ration très tendre et d'excellente qualité.
EXEMPLE VI -
On mélange 380 parties de fragments de chambres à air, en caoutchouc rouge, broyés à la finesse du tamis de 30 mailles, avec 20 parties de bisulfure de n-amyle.
On chauffe le mélange résultant dans des bassins plats, à une température de 170 0, sous l'action de la vapeur directe, pendant une heure. Après séchage et broyage, on obtient un produit de récupération tendre et de bonne qualité.
EXEMPLE VII -
On mélange 380 parties de fragments de chambres à air en caoutchouc rouge, broyés à la finesse du tamis de 30 mailles, avec 10,4 parties de bisulfure de n-butyle.
On place le mélange résultant, sans le tasser, dans un réci- pient sous pression que l'on chauffe ensuite à la tempéra- ture de 170 C, en y admettant de la vapeur. On prolonge ce chauffage pendant une heure. Après séchage et broyage, on obtient un produit de récupération de bonne qualité.
EXEMPLE VIII -
On mélange 95 parties de fragments de chambres à air en caoutchouc rouge, sous forme de miettes de la finesse du tamis de 12 mailles avec une solution consistant en 3,5 parties de "Solvesso N 3" (un solvant aromatique dérivé du pétrole que l'on peut se procurer à titre de produit commercial type à la Standard Oil Company de New-Jersey, et qu'on emploie ici comme diluant de l'agent de plastifi- cation), une partie d'huile pour machines et deux parties de bisulfure de dioctyle.
On fait passer le mélange résul-
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tant à travers une machine à faire les tubes, pourvue d'une tuyère comportant une ouverture annulaire de quelques milli- mètres de rayon et plusieurs centimètres de longueur, avec chemise de vapeur pour porter rapidement la composition contenue dans la tuyère à une température d'environ 205 C et la maintenir à peu près à cette température jusqu'à ce qu'elle soit déchargée dans un bain de refroidissement ou une atmosphère de refroidissement neutre, ce qui achève rapidement le traitement. La température du mélange, pen- dant son passage à travers la tuyère, a été d'environ 208,3 C et la durée de séjour dans la zone de traitement a été d'environ 3,1 minutes. On a obtenu un produit de récupéra- tion de bonne qualité, dont l'indice de plasticité est 5,43.
EXEMPLE IX -
Le même mélange qu'à l'exemple VIII, à part la substitution d'une quantité équivalente de bisulfure de di- hexadécyle au lieu de bisulfure d'octyle employé à l'exemple VIII, a été traité de la même manière, sauf que dans ce cas la température observée du traitement principal a été d'en- viron 205 0 et la durée du traitement, d'environ 3,9 minutes.
On a obtenu un produit de récupération de bonne qualité, dont l'indice de plasticité est 5,3.
On peut employer de la même manière d'autres bisul- fures, en particulier de décyle, de do-décyle, de butyle tertiaire, etc...
Des revendications visant les composés tertiaires sont contenues dans la demande de Patente aux Etats-Unis déposée le 11 Janvier 1947, sous le N de série 760.501.
EXEMPLE X -
On broie à la finesse du tamis de 30 mailles 195 parties en poids de fragments de chambres à air en caoutchouc rouge que l'on mélange intimement avec 5 parties de Rubbersol
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N 3, et 8 parties d'acide orésylique 8.322 de la qualité 4020A de la Shell Oil Company, un résidu de raffinage du pétrole consistant en un mélange de phénols alcoylés dont le degré d'ébullition se situe entre 225 et 250 C, concur- remment aveo de 5 à 10 % de thiophénols et de bisulfures aromatiques. Le mélange résultant a été chauffé par couches d'environ 25 millimètres, dans des bassins ou récipients plats, à une pression de vapeur directe d'environ 7 Kg par centimètre carré, pendant 5 heures. On a obtenu un produit de récupération de bonne qualité.
Les Exemples III à IX renferment certaines concep- tions inventives qui sont exemplifiées typiquement et sont revendiquées d'une manière générale dans la demande de patente aux Etats-Unis déposée le 11 Juillet 1947, sous le N de série 760.501.
Le processus et l'appareil de traitement exposés dans les Exemples VIII et IX englobent d'autres inventions qui sont décrites et revendiquées dans une demande de Patente aux Etats-Unis déposée le 9 Septembre 1946, sous le N de série 695.630.
Pour ces applications, la concentration de l'agent de récupération à base de bisulfure peut varier de 0,1 à 10% du mélange, ou davantage. Toutefois, en raison des propriétés caractéristiques puissantes que possèdent les agents selon la présente invention, il est nécessaire ordinairement d'employer plus de 5 %, la quantité exacte choisie dépendant du composé de bisulfure particulier que l'on désire employer.
Les opérations de récupération peuvent être faci- litées et les propriétés désirables peuvent être développées au cours de la récupération par la présence d'émollients, tels que du goudron de pin, du goudron de houille, de la rosine, des huiles résineuses, des acides gras, etc.,.
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Comme on le verra, les bisulfures aromatiques et aliphatiques donnent tous deux d'excellents résultats et les bisulfures constituent, d'une manière générale, une catégorie efficace d'agents de récupération. On estime que les bisulfures contenant jusqu'à trente-cinq atomes de carbone donnent d'excellents résultats. Ceux qui comportent moins de quatre atomes donnent de moins bons résultats.
En règle générale, on a constaté que, les autres facteurs restant les mêmes, les bisulfures possédant un nombre plus élevé d'atomes de carbone donnent de meilleurs résultats que ceux qui contiennent moins d'atomes de carbone, et que les bisulfures qui contiennent entre 8 et 32 atomes de carbone sont ceux qui donnent les meilleurs résultats.
Ordinairement, il vaut mieux éviter la présence de groupes polaires, tels qu'hydroxyle, amine, eto..., de même que l'oxygène interne.
REVENDICATIONS ------------
1 - Le procédé de dévuloanisation du caoutchouc, qui consiste à chauffer du caoutchouc vulcanisé en mélange avec une légère proportion d'un agent de dévulcanisation comportant un bisulfure organique.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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Rubber devulcanization process
The present invention relates to the manufacture of recovered rubber.
The recovery of rubber from a material such as old tires, shoes, mechanical articles, etc ... i.e. the transformation of vulcanized rubber into a plastic mass which can be re-molded and revulcanized under the form of new items is an old and well established industry.
The purpose of the recovery processes is to soften or make the rubber sufficiently plastic to allow various filler and revulcanizing ingredients to be incorporated into the recovered product, in accordance with current manufacturing methods, and so that the product can be molded or. transformed by any
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otherwise in any desired articles, to finally arrive, after vulcanization, in newly vulcanized commercial products.
A variety of recovering agents, including various organic compounds containing sulfur, have for many years been used in the practice of such processes, yet leaving much to be desired. In accordance with the present invention, surprising results have been obtained by the use of organic disulphides which in several respects are superior to the substances employed heretofore.
It has been found that both aromatic and aliphatic disulphides, used individually or in mixtures, exert a very desirable recovery effect and that the use of hydrocarbon bisulphides provides excellent recovery from where it is possible. to produce a very wide variety of vulcanized products giving complete satisfaction.
Among the materials which have been used to achieve the surprising results afforded by the present invention, there may be mentioned phenyl disulfide, octyl disulfide, deoyl disulfide, hexadecyl disulfide, hexadecyl disulfide. 'isoamyl, n-amyl disulfide, benzyl disulfide, butyl disulfide (when the operation is carried out under pressure or under other conditions which prevent abnormal volatilization), as well as various materials containing disulfide, such as , for example, solutions of the latter in hydrocarbons whose degree of boiling is that of heavy kerosene, containing, for example, 1% of bisulfides based on the whole,
or a solution of disulfides in crude cresylic acid (eg Shell Oil Company grade 4020) containing 1 or 2% aromatic disulfides, and their equivalent).
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The use of such disulfides is advantageous in the recovery of rubber, not only in the usual long-lived types of recovery processes, but also in the improved devulcanization processes disclosed in the United States patent application, filed. on January 2, 1945, under Serial No. 521.942, in the names of the present Company and of Edward F. Sverdrup, in which a number of the recovery agents contemplated herein are used in some of the examples shown. invention.
Thus, in particular, are indicated for general use those disulfides which do not deviate from the structure of a hydrocarbon by the presence of sulfur atoms in the disulfide.
The rubber, if it is not already in a thin or finely divided form, is reduced, either before or during processing, by a sufficient amount and to the degree desired that the heat and recovery agents then . feels it penetrate quickly. It is advantageous to grind it or grind it into particles, in the usual way.
The heating can be carried out by any suitable means, such as, for example, by treatment on hot rollers or in heated mixing devices, or also by radiant energy, especially by infrared rays, or by mechanical or electrical forces. - alternating triques, such as alternating voltage at high frequency, by grinding or chewing, or by convection, etc ...
The duration of the treatment can vary between 1 or 2 minutes and 12 hours or even more, depending on the particular material being treated, the particular conditions
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in which the treatment is carried out, and the results that we want to obtain.
Excellent results are obtained, for example, by heating in an autoclave at a temperature ranging from 150 to 260 C, approximately, for the period indicated, depending on the particular compounds employed and the results desired.
When it comes to avoiding abnormal vaporization of the recovery agent, it is advantageous to treat the rubber mass in a confined space in which a vapor pressure is maintained in order to act on the agent in question. appreciable. It is for this reason that an autoclave or a mastication mill, for example of the Banbury type or of the Werner-Pfleiderer type, should be preferred to treatment in the open air. Another advantage of treatment in a closed vessel with volatile recovery agents is that by reducing the pressure and "flushing" with another gas or vapor, the recovery agent can be removed to a large extent. which facilitates the completion of treatment at the desired point.
It is appropriate in some cases that the mixture of rubber and recovery agent, with or without emollient, and / or other ingredients, can be processed, in accordance with the present invention, as a thin film. or any other spread or developed condition; but, the most advantageous form is that of finely divided crumbs which form a porous mass into which the heating agent, for example saturated steam, can penetrate rapidly,
In general, the invention is not only aimed at the recovery of vulcanized natural rubber, but is also well suited to the recovery of synthetic rubber, such as, for example, neoprene, Buna-s, Buna-N, etc ...
The term "rubber" as used
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herein, except where otherwise specified, should be taken to include both natural and artificial rubber, particularly polymers of conjugated diolefins, by which is meant the vulcanizable sulfur compounds formed by the polymerization of. one or more unsaturated compounds, comprising at least one of the conjugated diolefins, with or without other elements or combining groups.
However, in the typical examples, the terms "inner tube fragments" and "fragments of old tires" relate to fragments of natural rubber, unless otherwise specified,
Although certain typical examples of the present invention and its application in practice are given below, as well as certain modifications or variations, it is obvious that these examples cannot in any way exhaust or limit said invention.
On the contrary, they are given for illustrative purposes only, as explanations are provided which may familiarize others skilled in the art with the present invention and its principles, as well as with a suitable mode of operation. to put it into practice, in order to enable others skilled in the art to modify the invention and to adapt it and apply it in many other forms, as deemed most appropriate to meet the requirements of a particular case.
All proportions are given by weight.
EXAMPLE I-
380 parts of fragments of red rubber air chambers, ground to the fineness of a 30-mesh sieve, are mixed with 12.8 parts of diphenyl disulfide and 56 parts of xylol (the latter being used as a solvent for diphenyl disulfide) . The resulting mixture is heated
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in flat basins at 170 C, under the action of direct steam, in an autoclave or recovery digester, for a period of 6 hours. The resulting product is a good quality salvage product.
EXAMPLE II -
580 parts of fragments of red rubber air chambers, crushed to the fineness of a 30-mesh sieve, are mixed with 12 parts of isoamyl disulphide, in flat basins at 170 ° C. under the action of direct steam. te, for 6 hours. The resulting product is a good quality salvage product.
EXAMPLE III -
380 parts of fragments of red rubber air chambers, crushed to the fineness of a 30-mesh screen, are mixed with 23.8 parts of diphenyl disulfide and 109 parts of xylol (the latter being used as a solvent for diphenyl disulfide) . The resulting mixture is heated in flat basins at 170 C, under the action of direct steam, for 20 minutes. After drying and grinding, a very soft and good quality recovery product is obtained.
EXAMPLE IV -
380 parts of red rubber inner tube fragments, ground to the fineness of the 30 mesh sieve, are mixed with 22.8 parts of benzyl disulfide and 200 parts of xylol used as solvent for benzyl disulfide. The resulting mixture is heated in flat basins at a temperature of 170 ° C., under the action of direct steam, for one hour. After drying and grinding, a soft and good quality recovery product is obtained.
EXAMPLE V -
380 parts of chamber fragments are mixed
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red rubber air, crushed to the fineness of the 30 mesh sieve, with 20 parts of isoamyl disulphide. The resulting mixture is heated in flat basins, at 170 C, under direct steam inaction, for one hour.
After drying and grinding, a very soft and excellent quality recovered product is obtained.
EXAMPLE VI -
380 parts of fragments of air chambers, of red rubber, crushed to the fineness of the 30 mesh sieve, are mixed with 20 parts of n-amyl disulphide.
The resulting mixture is heated in flat basins at a temperature of 170 ° C., under the action of direct steam, for one hour. After drying and grinding, a soft and good quality recovery product is obtained.
EXAMPLE VII -
380 parts of red rubber inner tube fragments, ground to the fineness of the 30 mesh screen, are mixed with 10.4 parts of n-butyl disulphide.
The resulting mixture is placed loosely in a pressure vessel which is then heated to a temperature of 170 ° C., admitting steam. This heating is continued for one hour. After drying and grinding, a good quality recovery product is obtained.
EXAMPLE VIII -
95 parts of red rubber inner tube fragments, as crumbs of the fineness of the 12 mesh sieve, are mixed with a solution consisting of 3.5 parts of "Solvesso N 3" (an aromatic solvent derived from petroleum which is produced by As a typical commercial product available from the Standard Oil Company of New Jersey, and employed here as the plasticizer diluent), one part machine oil and two parts oil. dioctyl disulfide.
The resulting mixture is passed through
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both through a machine for making the tubes, provided with a nozzle comprising an annular opening a few millimeters in radius and several centimeters in length, with a steam jacket for rapidly bringing the composition contained in the nozzle to a temperature of about 205 C and keep it at about that temperature until discharged into a cooling bath or neutral cooling atmosphere, which rapidly completes the processing. The temperature of the mixture, as it passed through the nozzle, was about 208.3 ° C and the residence time in the treatment zone was about 3.1 minutes. A good quality recovery product was obtained, the plasticity index of which was 5.43.
EXAMPLE IX -
The same mixture as in Example VIII, apart from the substitution of an equivalent amount of dihexadecyl disulfide instead of octyl disulfide employed in Example VIII, was treated in the same manner, except that in this case the observed temperature of the main treatment was about 205 ° C. and the duration of the treatment was about 3.9 minutes.
A good quality recovery product was obtained, the plasticity index of which was 5.3.
Other bisulphides, in particular of decyl, do-decyl, tertiary butyl, etc., can be employed in the same way.
Claims for tertiary compounds are contained in the United States Patent Application filed January 11, 1947, under Serial No. 760.501.
EXAMPLE X -
195 parts by weight of fragments of red rubber inner tubes which are thoroughly mixed with 5 parts of Rubbersol are ground to the fineness of a 30-mesh sieve.
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No. 3, and 8 parts of Shell Oil Company grade 4020A 8.322 oresylic acid, a residue from petroleum refining consisting of a mixture of alkylated phenols boiling between 225 and 250 C, competitive remment aveo from 5 to 10% of thiophenols and aromatic disulphides. The resulting mixture was heated in layers of about 25 millimeters, in basins or flat containers, at a direct steam pressure of about 7 kg per square centimeter, for 5 hours. A good quality recovery product was obtained.
Examples III through IX contain certain inventive designs which are typically exemplified and generally claimed in the United States patent application filed July 11, 1947, under Serial No. 760.501.
The treatment process and apparatus set forth in Examples VIII and IX encompass other inventions which are described and claimed in a US patent application filed September 9, 1946, under Serial No. 695,630.
For these applications, the concentration of the disulfide-based recovery agent can vary from 0.1 to 10% of the mixture, or more. However, due to the characteristic potent properties possessed by the agents according to the present invention, it is ordinarily necessary to employ more than 5%, the exact amount chosen depending on the particular disulfide compound desired to be employed.
Recovery operations can be facilitated and desirable properties can be developed during recovery by the presence of emollients, such as pine tar, coal tar, rosin, resinous oils, acids. bold, etc.,.
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As will be seen, both aromatic and aliphatic disulfides give excellent results and the disulfides are, in general, an effective class of recovery agents. It is estimated that disulfides containing up to thirty-five carbon atoms give excellent results. Those with less than four atoms perform less well.
In general, it has been found that, other factors remaining the same, disulfides having a higher number of carbon atoms give better results than those which contain fewer carbon atoms, and disulfides which contain between 8 and 32 carbon atoms give the best results.
Usually, it is better to avoid the presence of polar groups, such as hydroxyl, amine, eto ..., as well as internal oxygen.
CLAIMS ------------
1 - The rubber devuloanization process, which consists in heating vulcanized rubber mixed with a slight proportion of a devulcanization agent comprising an organic disulfide.
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