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Procédé de séparation par flottation d'écume, applicable no- -tamment au traitement des minerais potassiques.
Cette invention a pour objet un procédé perfectionné de fbttation d'écume spécialement utilisable pour la séparation de constituants solubles comme les constituants des minerais contenant de la potasse.
La technique de la séparation des constituants des mine- rais de ce genre est relativement récente, mais a atteint, malgré cela, un grand degré de développement au point de vue de son rendement fonctionnel. C'est ainsi, par exemple, que pour traiter des minerais de sylvinite dont les constituants principaux sont le chlorure de potassium et le chlorure de sodium, deux types de séparation par flottation peuvent être utilisés.
Comme le chlorure de sodium ou le halite peut être mis aisément en flottation et se rassemble avec les matières associées à lui et formant une gangue, comme c'est le cas de l'argile et du gypse, il peut être récupéré sous la forme de concentrat d'écume, en faisant intervenir de l'acide oléique, des savons d'eau salée, des acides naphténiques, des rési- netes alcalins ou des compositions complexes comme les acides aliphatiques à indice d'acidité élevé et à chaine droite ou
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ramifiée dont les points d'ébullition s'échelonnent entre une température de 1500 C. et une température de 315 C., ces acides servant de réactifs collecteurs.
On introduit le plus souvent un cation tel que du plomb ou du bismuth dans la solution porteuse soumise aux traitements de ce genre, afin de permettre aux réactifs collecteurs en question d'agir efficacement.
Toutefois, quand la teneur en chlorure de sodium des minerais de ce genre dépasse 60 à 65%, il est souvent plus économique de provoquer la flottation du chbrure de potas- sium contenu dedans. Diverses méthodes ont été imaginées pour assurer les séparations de ce genre. Les compositions à base d'alcool sulfoné comme les sels alcalins de l'alcool aliphatique sulfaté contenant de 5 à 14 atomes de carbone dans la molécule constituent un réactif collecteur efficace.
D'autres compositions qui conviennent bien à cet effet sont les chlorhydrates aminés comme le réactif fabriqué par la société américain?: Armour &. Co connue sous l'appellation A.M.A.C. 118. 5 B ou les amines(rectilignes comme le réactif fabriqué par cette société et portant la référence A.M.A.
118.5 B. La composition chimique de ces divers réactifs diffère beaucoup mais ils possèdent en commun un certain nom- bre de propriétés. En premier lieu, ils se dissolvent ou tout au moins se dispersent dans une saumure telle qu'une solution saturée d'halite-sylvite. En second lieu, ils sont capables de donner naissance à une mousse ou écume dans une solution porteuse pouvant être ajoutée a la fonction collec- trice. Enfin, en dernier lieu, ils n'ont pas d'influence apparente sur les caractéristiques de solubilité des consti- tuants minéraux solubles qui sont en suspension dans la solu- tion porteuse.
Quand on pratique les traitements par flottation de ce
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genre, le minerai soluble tel que le minerai de sylvinite ou un mélange de polyhalite et de sylvite est mis en suspen- sion, après avoir été broyé selon une grosseur de .grain telle que les minéraux constitutils soient dissociés, dans une sau- mure saturée par rapport au constituant a concentrer et, de préférence, saturée par rapport aux deux constituants solubles.
Ce mélange comprend la pulpe de la séparation par flottation.
Quand cette pulpe est mélangée avec un réactif collecteur comme décrit ci-avant, puis soumis à l'aération dans une cel- lule de flottation, un des constituants solubles se rassemble sous la forme d'une écume a la surface en vue de sa récupéra- tion séparée par rapport aux autres constituants solubles du minerai.
Suivant la pratique industrielle antérieure, le réactif collecteur est dissous ou dispersé dans un liquide (de l'eau le plus souvent) et amené a la flottation sous la forme d'un réactif humide, généralement à l'état de savon ou d'un sel semblable. La quantité d'eau qui est introduite de cette fa- çon dans le traitement est relativement faible par comparaison avec la quantité totale de pulpe en présence de la,quelle on se trouve, mais est cependant suffisante pour provoquer une certaine dissolution surfaciale des particules solubles de la pulpe, ce qui entrave la flottation. Il faut, en effet, ame- ner un réactif supplémentaire en contact avec cette surface pour obliger les particules a f'lotter.
En outre, les pellicules produites au cours ae la forma- tion de l'écume qui opère le rassemblement de la matière sont tellement tenaces et dures qu'elles ne se dissocient pas aisé- ment après leur évacuation hors de la cellule de flottation et entravent le fonctionnement du reste de l'appareil utilisé dans le traitement comme les appareils de lessivage, les appa- reils d'épaississage, etc.
Il en résulte que, dans un
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traitement au cours duquel la solution portant la saumure est réintroduite un certain nombre de fois dans le cycle opératoire, la ailution occasionnée par l'introduction du réactif limite la quantité d'eau qui peut être utilisée pour laver les concentrats et les queues au stade de la filtration ou bien augmente l'importance de l'évaporation d'eau qui est nécessaire pour compenser l'introduction de l'eau.
Un but de l'invention est de créer un traitement simple, efi'icace et économique par flottation a'écume spécialement conçu pour empêcher la dilution ae la solution porteuse de la pulpe par le réactif humide qui est introduit
Un autre but de l'invention est de créer un procédé de flottation de ce genre spécialement utilisable pour le trai- tement des minerais contenant ae la potasse et utilisant des réactifs collecteurs à grande efficacité capables de suppri- mer la nécessité de faire intervenir des constituants de dissociation de la mousse au cours des stades ultérieurs du traitement.
Un autre but de l'invention est de fournir à l'indus- trie un procédé de traitement par flottation d'écume qui soit à la fois simple, économique et efficace et dans lequel le réactif collecteur soit plus abondamment dispersé au sein de la solution de la pulpe que cela n'a été possible avec les procédés antérieurs comportant une introduction de réactif.
D'autres buts et d'autres caractéristiques de l'invention résident dans les phases et les traitements nouveaux qui sont décrits plus complètement ci-après.
Brièvement exposée, la présente invention est fondée sur cette découverte que quand on conditionne la pulpe d'un trai- tement par flottation d'écume de minerais solubles et en par- ticulier des minerais comme les minerais potassiques par utilisation d'une saumure jouant le rôle de solution porteuse
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sur la pulpe, le réactif collecteur peut être préparé sous la forme d'une émulsion en utilisant, de préférence, la sau- mure pour constituer le liquide du mélange, puis en l'intro- duisant sous la forme d'un réactif humide pour obtenir une dispersion poussée du réactif à travers la masse de pulpe tout en assurant une formation plus effective de la pellicule du constituant qu'il s'agit de recueillir.
Plus particulièrement, si l'on met en suspension un mi- nerai tel que le minerai de sylvinite, dans une saumure sa- turée de ce minerai, on peut l'amener plus efficacement à l'état de pellicule en réalisan., une récupération plus élevée du concentrat en émulsifiant le réactif dans une saumure et en introduisant l'émulsion formant réactif humide dans la pulpe, grâce au degré de dispersion résultant élevé du réactif.
On obtient en même temps cet autre avantage de consommer une moindre quantité de réactif pour obtenir une récupération plus élevée et réaliser de moindres déperditions dans les queues. On peut également obtenir une bonne dispersion en utilisant de l'eau comme liquide pour constituer l'émulsion, bien que l'addition d'eau puisse avoir une influence défavo- rable aux autres égards sus-indiqués.
Ces émulsions peuvent être préparées par des moyens physiques ou des moyens chimiques. Dans la plupart des tra- vaux exécutés, on a constaté que la dispersion physique opérée par agitation dans un broyeur ou un homogénéiseur colloïdal donne des résultats satisfaisants. D'autres émul- sions ont été préparées en utilisant des agents d'émulsion comme des concentrations faibles de savon ou n'importe lequel des agents émulsifiants communément reconnus ou bien encore par addition d'amidon ou d'autres matières solides.
Certaines opérations sont indiquées ci-après à titre d'essais pour mettre en évidence les avantages de ce mode
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d'introduction des réactifs. Dans la première de ces opéra- tions, on a employé un minerai sylvinite provenant de la région de la ville américaine de Carlsbad qu'on a soumis au traitement en le broyant jusqu'à une finesse lui permet- tant de traverser approximativement un maillage -35. On a transformé de l'acide caprylique provenant des usines de traitement a'huile a'Eldorado (Etats-Unis) en une émulsion aqueuse dans un homogénéiseur et on l'a introduit a la cadence de 300 grammes par tonne de minerai de tête en même temps que de petites quantités d'acide crésylique et d'une solution d'amidon.
Le chlorure de sodium et les constituants du mine- rai formant la gangue ont formé la nappe flottante et on a recueilli comme concentrât résiduaire du chlorure de potas- sium. Les résultats sont synoptisés dans le tableau suivant :
EMI6.1
<tb> Poids <SEP> en <SEP> % <SEP> de <SEP> poids <SEP> % <SEP> de <SEP> KCl
<tb>
<tb> gramme <SEP> s
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Queues <SEP> 114 <SEP> 57,5 <SEP> 6,51
<tb>
<tb>
<tb> Produits <SEP> moyens <SEP> 25,5 <SEP> 12,9 <SEP> 37,6
<tb>
<tb>
<tb> Concentrat <SEP> 58,5 <SEP> 29,6 <SEP> 95,8
<tb>
<tb>
<tb> 198,0 <SEP> 100,0
<tb>
Le même essai a été répété en utilisant un échantillon divisé du minerai, mais en produisant l'émulsion en mélan- geant l'acide caprylique à la saumure provenant du broyeur.
Les résultats ont été les suivants :
EMI6.2
<tb> Poids <SEP> en <SEP> % <SEP> de <SEP> poids <SEP> % <SEP> de <SEP> KCl <SEP>
<tb> grammes
<tb>
<tb> Queues <SEP> 125 <SEP> 69,8 <SEP> 6,8
<tb>
<tb> produits <SEP> moyens <SEP> 19 <SEP> 9,1 <SEP> 39,4
<tb>
EMI6.3
Concentrat ##65¯ ¯3LJ¯ 9,4
EMI6.4
<tb> 209 <SEP> 100,0
<tb>
Au cours d'un autre essai, on a employé une émulsion d'acidecaprylique, mais sans introduire d'amidon dans la matière. La cadence d'introduction de l'émulsion s'est faite à raison de 135 grammes par tonne de minerai de tête.
Les résultats ont été les suivants :
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EMI7.1
<tb> Poids <SEP> en <SEP> % <SEP> de <SEP> % <SEP> de <SEP>
<tb> grammes <SEP> poids <SEP> KCl
<tb>
<tb> Queues <SEP> 114 <SEP> 57 <SEP> 4,66
<tb> 135 <SEP> gr. <SEP> par <SEP> Tonne <SEP> Produits <SEP> moyens <SEP> 23,5 <SEP> 11,2 <SEP> 33,50
<tb> pas <SEP> d'amidon <SEP> Concentrat <SEP> 62,5 <SEP> 31,8 <SEP> 97,3
<tb> Acide <SEP> crésylique:
<tb> 5 <SEP> gouttes <SEP> 200,0 <SEP> 100,0
<tb>
Des essais semblables ont été effectués en émulsiriant d'autres acides similaires et en exécutant les mêmes types de traitement par flottation. Au cours de ces essais, le minerai ae tête a été broyé jusqu'à une finesse correspondant a un maillage -35.
Les résultats ont été les suivants :
EMI7.2
<tb> Emulsion <SEP> 450 <SEP> gr/Tonne <SEP> Conc. <SEP> % <SEP> KCl <SEP> Queues <SEP> % <SEP> KCl
<tb>
<tb> Caprylique <SEP> 0,26 <SEP> 95,6 <SEP> 3,61
<tb> Laurique <SEP> 2,0 <SEP> 92,1 <SEP> 2,82
<tb> Myristique <SEP> 2,0 <SEP> 92,9 <SEP> 3,31
<tb> Oléique <SEP> 4,0 <SEP> 96,9 <SEP> 6,17
<tb> Stéarique <SEP> 10,0 <SEP> 98,4 <SEP> 2,25
<tb>
Pour la t'lottation du chlorure de potassium, une émul- sion a été préparée en parlant de l'amine A.M.A. 118,5 b fabriquée par la société américaine Armour & Co en utilisant.
1% u'amine et 99% d'eau. Une solution a'été préparée à ti- tre comparatif en utilisant le réactif provenant de la même socle-ce et aésignée par A.M.A.u. 118,5 B qui est, un chlorhy- drate amine soluble dans l'eau. On a préparé une solution à 1%. Au cours de chaque essai, les quantités de réactif utilisées (par 450 gr. pour chaque tonne de minerai) ont été les suivantes : Amine 180 gr/tonne, amidon 562 gr,50/tonne, Butanol 2 gr,7/tonne.
EMI7.3
<tb>
Solution <SEP> A.M.A.C. <SEP> Poids <SEP> % <SEP> % <SEP> KCl <SEP> Parties <SEP> KCl
<tb>
<tb>
<tb> Queues <SEP> 60,3 <SEP> 6,09 <SEP> 3,6
<tb>
<tb> Produits <SEP> moyens <SEP> 4,5 <SEP> 74,01 <SEP> 3,3
<tb>
<tb> Concentrât <SEP> 35,2 <SEP> 99,1 <SEP> 34,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Emulsion <SEP> A.M.A. <SEP> Poids <SEP> % <SEP> % <SEP> KCI <SEP> Parties <SEP> KCl
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Queues <SEP> 54,9 <SEP> 2,69 <SEP> 1,5
<tb>
<tb> Produits <SEP> moyens <SEP> 6,3 <SEP> 36,80 <SEP> 2,3
<tb>
<tb> Concentrat <SEP> 38,8 <SEP> 99,3 <SEP> 38,4
<tb>
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On remarquera par les résultats des essais qui viennent d'être rapportés que les émulsions se sont comportées aussi bien ou mieux que les mêmes réactifs après transformation en solution analogue à des savons.
Les avantages de l'émulsion par rapport au savon ou à la solution analogue à un savon ré- sident dans une meilleure dispersion du réactif et dans une économie de la quantité d'eau qui est introduite dans l'ins- tallation. Une meilleure dispersion conduit à une meilleure séparation et se traduit par des concentrais meilleurs et par de moindres pertes au point de vue des queues du traitement.
En outre, la réduction de la quantité d'eau introduite dans l'installation permet de mieux laver les concentrats et les queues sur le filtre. Enfin, la consommation de réactif est réduite.
Dans de pareils traitements, le minerai peut être mis en suspension et entraîné dans une saumure saturée au point de vue NaCl et KCl ou bien la même saumure peut contenir du plomb ou au bismuth en dissolution ou bien encore elle peut être constituée essentiellement par du chlorure de sodium ou du chlorure de potassium. Enfin, elle peut contenir de notables quantités d'autres sels potassiques. Il y a. lieu pareillement, dans la préparation de l'émulsion nécessaire au traitement, d'utiliser le chlorure de sodium seul ou le chlorure de potas- sium seul ou encore les divers mélanges combinés qui viennent d'être décrits comme liquide suivant la composition de la solution porteuse et les propriétés du réactif collecteur.
Quand l'émulsion doit être utilisée peu après sa formation pour le traitement, il est inutile de produire une émulsion stable. Mais la plupart des opérations obligent à conserver pendant un certain temps l'émulsion réactive, de sorte qu'il est désirable de produire des émulsions stables. Ce résultat peut être obtenu et des émulsions dotées d'une stabilité rela-
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tive peuvent être préparées à l'aide d'eau en employant 10% d'acide stéarique, myristique ou la.urique. Cependant, en règle générale, les mélanges de saumure produiront une émulsion sa- tisfaisante et auront cet avantage supplémentaire de supprimer toute introduction d'eau.,
Pour la, préparation des émulsions, on peut utiliser avec satisfaction diverses concentrations allant de 1% à 10%.
L'émulsion peut être introduite dans la pulpe a n'importe quel stade ou endroit de l'opération, par exemple cornue dans les cellules à flottation. Toutefois, dans la plupart des traite- ments, des résultats meilleurs sont obtenus par un traitement de conditionnement préliminaire, et l'émulsion réactive peut être introduite dans une cuve de conditionnement ou un équi- pement semblable en amont du circuit de flottation. L'émul- sion est introduite, de préférence, en quantités mesurées, nomment au moyen de n'importe quel appareil d'alimentation de type standard utilisable pour la manutention des réactifs humides qu'on trouve dans l'industrie américaine.
L'agitation imprimée par le mécanisme de conditionnement ou par les orga- nes entraîneurs des cellules de flottation assure la dispersion du réactif au sein de la solution de pulpe et amène par là même les particules du minerai en contact, suffissent intime avec le réactif pour assurer la formation d'une pellicule convenant à une flottation efficace.
Un des principaux avantages du présent procédé par rapport à la pratique antérieure, c'est que la composition acide utili- sée comme collecteur peut être mélangée directement à la sau- mure dans l'homogénéiseur ouimmédiatement avant son introduc- tion dedans sans nuire à la qualité de l'émulsion. Toutefois si la même saumure est utilisée pour parfaire les solutions de savon de ses acides, il se produit une certaine séparation du savon sous forme de sels, de sorte que le mélange résul-
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tant n'est pas très efficace au point de vue flottation.
De même, dans le cas ae réactifs à base de pétrole con- tenant une matière goudronnée, si une solution de savon de cette matière est produite en vue de son introduction sous la forme d'un réactif humide, les constituants goudronnés ont tendance à se séparer et à surnager. Les défauts d'une pareille composition peuvent être supprimés en utilisant les émulsions réactives auxquelles il a été fait allusion.
Il découle de ce qui précède que la pratique de la pré- sente invention est efficace dans le vaste domaine des mine- rais solubles et plus particulièrement vis a vis des diverses compositions de dépôts salins. L'émulsion peut être produite a l'aide d'une base aqueuse ou d'un certain nombre de saumures; elle agit efficacement avec toutes les compositions réactives utilisées jusqu'à présent dans la, flottation des matières po- tassiques, quels que soient le type de flottation et le réac- tif collecteur qu'on emploie.
La mise en pratique du présent procédé présente un autre avantage par rapport à la pratique antérieure. En effet, dans certaines installations, il est de pratique courante d'intro- duire de l'amidon en solution aqueuse dans le circuit en par- ticulier au staae faisant suite a la séparation par flottation.
Le but de l'introduction de l'amidon est d'empêcher ou tout au moins de retarder la formation d'une quantité d'écume ex- cessive. En adoptant cette façon de faire, il faut introduire dans le circuit une quantité d'eau considérable en plus de la, quantité résultant de l'introduction du réactif.
Il est possible, grâce a une sélection convenable des réactifs du type sus-décrit, d'opérer efficacement avec les compositions de saumure émulsiîiée sans aucune introduction d'amidon. Toutefois si une certa,ine addition d'amidon est nécessaire au cours du fonctionnement, elle peut être mélan-
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gée au réactif collecteur et à la saumure ou autre liquide introduit dans l'homogénéiseur et le transiormer en' une émulsion qui est ensuite introduite comme réactif de flotta- tion.
L'amidon ainsi introduit favorise le phénomère de la flottation en ce sens qu'il exerce une action agglomérante sur les boues que contient la pulpe et que, comme il se trouve dispersé da.ns la solution de pulpe, il participe a la circu- lation au cours des stades ultérieurs du traitement pour re- tarder la formation de mousse ou d'écume au cours de ces sta- des.
Dans ce qui précède, on a cité plusieurs exemples d'in- troduction d'amidon et on conçoit d'après le présent texte que l'amidon peut être incorporé a l'émulsion collectrice partout où cela est nécessaire au cours du traitement. C'est ainsi que le présent procédé peut être employé pour supprimer deux sources d'introduction d'eau qui étaient naguère néces- saires dans cette technique. Dans une installation inaus- trielle du bassin de Carlsbad (Etats-Unis) la substitution des réactifs a l'état d'émulsion en vue de supprimer l'intro- auction d'eau aussi bien avec les réactifs collecteurs qu'a- vec l'amidon est susceptible d'éliminer par jour environ 830 hectolitres d'eau dans le circuit.
La réduction de l'introduction d'eau assure au filtre une capacité de lavage plus grande et réduit, en outre, les exigences d'évaporation qui se posaient autrefois pour élimi- ner l'eau excédentaire de la saumure en circulation. L'avan- tage économique au point de vue des frais de fonctionnement de l'installation est évident.
Il doit être entendu que la description du processus opératoire qu'on peut employer et des opérations d'essais telle qu'elle vient dêtre donnée est une simple illustration typique de la mise en pratique de l'invention sans aucun caractère limitatif.
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A process of separation by scum flotation, applicable in particular to the treatment of potassium ores.
This invention relates to an improved scum fbttation process especially useful for the separation of soluble constituents such as constituents of ores containing potash.
The technique of separating constituents from minerals of this kind is relatively recent, but has in spite of this reached a great degree of development from the point of view of its functional efficiency. Thus, for example, to treat sylvinite ores whose main constituents are potassium chloride and sodium chloride, two types of flotation separation can be used.
As sodium chloride or halite can be easily flotated and collects with the materials associated with it and forming gangue, as is the case with clay and gypsum, it can be recovered in the form of scum concentrate, using oleic acid, salt water soaps, naphthenic acids, alkali resins or complex compositions such as aliphatic acids with a high acid number and a straight chain or
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branched whose boiling points range between a temperature of 1500 C. and a temperature of 315 C., these acids serving as collecting reagents.
Most often a cation such as lead or bismuth is introduced into the carrier solution subjected to treatments of this type, in order to allow the collecting reagents in question to act effectively.
However, when the sodium chloride content of such ores exceeds 60-65%, it is often more economical to cause flotation of the potassium chloride contained therein. Various methods have been devised to ensure separations of this kind. Sulfonated alcohol-based compositions such as alkali salts of sulfated aliphatic alcohol containing from 5 to 14 carbon atoms in the molecule constitute an effective collecting reagent.
Other compositions which are well suited for this purpose are amino hydrochlorides such as the reagent manufactured by the American company: Armour &. Co known under the name A.M.A.C. 118. 5 B or the amines (rectilinear like the reagent manufactured by this company and bearing the reference A.M.A.
118.5 B. The chemical composition of these various reagents differ greatly, but they share a number of properties. First, they dissolve or at least disperse in a brine such as a saturated halite-sylvite solution. Second, they are capable of giving rise to a foam or scum in a carrier solution which can be added to the collecting function. Finally, and finally, they have no apparent influence on the solubility characteristics of the soluble mineral constituents which are suspended in the carrier solution.
When performing flotation treatments of this
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kind, the soluble ore such as the ore of sylvinite or a mixture of polyhalite and sylvite is suspended, after having been crushed to a grain size such that the constituent minerals are dissociated, in a saturated brine. relative to the constituent to be concentrated and, preferably, saturated relative to the two soluble constituents.
This mixture comprises the pulp from the flotation separation.
When this pulp is mixed with a collecting reagent as described above, then subjected to aeration in a flotation cell, one of the soluble constituents collects in the form of a scum at the surface for its recovery. - separate tion from the other soluble constituents of the ore.
According to prior industrial practice, the collecting reagent is dissolved or dispersed in a liquid (most often water) and brought to flotation in the form of a wet reagent, generally in the form of soap or a liquid. similar salt. The amount of water which is introduced in this way into the treatment is relatively small compared to the total amount of pulp in the presence of which there is, but is however sufficient to cause some surface dissolution of the soluble particles. of the pulp, which hinders flotation. An additional reagent must in fact be brought into contact with this surface in order to force the particles to float.
In addition, the films produced during the formation of the scum which brings together the material are so tenacious and hard that they do not easily dissociate after their evacuation from the flotation cell and hinder the operation of the rest of the apparatus used in the treatment such as washing apparatus, thickening apparatus, etc.
It follows that in a
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treatment during which the solution carrying the brine is reintroduced a number of times in the operating cycle, the ailution caused by the introduction of the reagent limits the amount of water which can be used to wash the concentrates and the bottoms at the stage of filtration or else increases the amount of water evaporation which is necessary to compensate for the introduction of water.
An object of the invention is to create a simple, effective and economical treatment by foam flotation specially designed to prevent dilution of the carrier solution of the pulp by the wet reagent which is introduced.
Another object of the invention is to create a flotation process of this kind especially useful for the treatment of ores containing potash and using high efficiency collecting reagents capable of eliminating the need to involve constituents. of foam dissociation during later stages of treatment.
Another object of the invention is to provide the industry with a scum flotation treatment process which is at the same time simple, economical and efficient and in which the collecting reagent is more abundantly dispersed within the solution. of the pulp than has been possible with the previous methods comprising an introduction of reagent.
Other objects and other features of the invention lie in the new phases and treatments which are described more fully below.
Briefly set out, the present invention is based on this finding that when conditioning the pulp of a scum flotation treatment of soluble ores and in particular ores such as potassium ores by use of a brine playing the role of carrier solution
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on the pulp, the collecting reagent can be prepared in the form of an emulsion by preferably using the brine to constitute the liquid of the mixture, then introducing it in the form of a wet reagent to. to obtain a thorough dispersion of the reagent through the mass of pulp while ensuring a more effective formation of the film of the constituent which is to be collected.
More particularly, if one suspends an ore such as sylvinite ore, in a brine saturated with this ore, it can be brought more efficiently to the film state by achieving recovery. higher in the concentrate by emulsifying the reagent in brine and introducing the wet reagent emulsion into the pulp, thanks to the resulting high degree of dispersion of the reagent.
At the same time this further advantage is obtained of consuming a smaller quantity of reagent in order to obtain a higher recovery and to achieve lower losses in the bottoms. A good dispersion can also be obtained by using water as a liquid to constitute the emulsion, although the addition of water may have an adverse influence in the other respects mentioned above.
These emulsions can be prepared by physical or chemical means. In most of the work carried out it has been found that the physical dispersion effected by stirring in a mill or a colloidal homogenizer gives satisfactory results. Other emulsions have been prepared using emulsifying agents such as low concentrations of soap or any of the commonly recognized emulsifying agents, or by adding starch or other solids.
Some operations are given below as tests to demonstrate the advantages of this mode.
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introduction of reagents. In the first of these operations, a sylvinite ore from the region of the American city of Carlsbad was used and processed by crushing it to a fineness allowing it to pass through approximately a mesh - 35. Caprylic acid from oil processing plants in Eldorado (USA) was converted into an aqueous emulsion in a homogenizer and fed at the rate of 300 grams per tonne of overhead ore. along with small amounts of cresylic acid and starch solution.
Sodium chloride and ore constituents forming the gangue formed the floating slick and potassium chloride was collected as a waste concentrate. The results are shown in the following table:
EMI6.1
<tb> Weight <SEP> in <SEP>% <SEP> of <SEP> weight <SEP>% <SEP> of <SEP> KCl
<tb>
<tb> gram <SEP> s
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Queues <SEP> 114 <SEP> 57.5 <SEP> 6.51
<tb>
<tb>
<tb> Medium <SEP> products <SEP> 25.5 <SEP> 12.9 <SEP> 37.6
<tb>
<tb>
<tb> Concentrate <SEP> 58.5 <SEP> 29.6 <SEP> 95.8
<tb>
<tb>
<tb> 198.0 <SEP> 100.0
<tb>
The same test was repeated using a divided sample of the ore, but producing the emulsion by mixing the caprylic acid with the brine from the mill.
The results were as follows:
EMI6.2
<tb> Weight <SEP> in <SEP>% <SEP> of <SEP> weight <SEP>% <SEP> of <SEP> KCl <SEP>
<tb> grams
<tb>
<tb> Queues <SEP> 125 <SEP> 69.8 <SEP> 6.8
<tb>
<tb> medium <SEP> products <SEP> 19 <SEP> 9.1 <SEP> 39.4
<tb>
EMI6.3
Concentrate ## 65¯ ¯3LJ¯ 9.4
EMI6.4
<tb> 209 <SEP> 100.0
<tb>
In another test an emulsion of acidecaprylic was used, but without introducing starch into the material. The rate of introduction of the emulsion was carried out at the rate of 135 grams per tonne of overhead ore.
The results were as follows:
<Desc / Clms Page number 7>
EMI7.1
<tb> Weight <SEP> in <SEP>% <SEP> of <SEP>% <SEP> of <SEP>
<tb> grams <SEP> weight <SEP> KCl
<tb>
<tb> Queues <SEP> 114 <SEP> 57 <SEP> 4.66
<tb> 135 <SEP> gr. <SEP> per <SEP> Tonne <SEP> Average <SEP> products <SEP> 23.5 <SEP> 11.2 <SEP> 33.50
<tb> no starch <SEP> <SEP> Concentrate <SEP> 62.5 <SEP> 31.8 <SEP> 97.3
<tb> Cresylic acid <SEP>:
<tb> 5 <SEP> drops <SEP> 200.0 <SEP> 100.0
<tb>
Similar tests have been carried out by emulsifying other similar acids and performing the same types of flotation treatment. During these tests, the head ore was ground to a fineness corresponding to a mesh size of -35.
The results were as follows:
EMI7.2
<tb> Emulsion <SEP> 450 <SEP> gr / Tonne <SEP> Conc. <SEP>% <SEP> KCl <SEP> Queues <SEP>% <SEP> KCl
<tb>
<tb> Caprylic <SEP> 0.26 <SEP> 95.6 <SEP> 3.61
<tb> Laurique <SEP> 2.0 <SEP> 92.1 <SEP> 2.82
<tb> Myristic <SEP> 2.0 <SEP> 92.9 <SEP> 3.31
<tb> Oleic <SEP> 4.0 <SEP> 96.9 <SEP> 6.17
<tb> Stearic <SEP> 10.0 <SEP> 98.4 <SEP> 2.25
<tb>
For the floatation of potassium chloride, an emulsion was prepared speaking of the amine A.M.A. 118.5b manufactured by the American company Armor & Co using.
1% amine and 99% water. A solution was prepared for comparison using the reagent from the same base and named by A.M.A.u. 118.5 B that is, a water soluble hydrochloride amine. A 1% solution was prepared. During each test, the amounts of reagent used (per 450 gr. For each ton of ore) were as follows: Amine 180 gr / ton, starch 562 gr, 50 / ton, Butanol 2 gr, 7 / ton.
EMI7.3
<tb>
Solution <SEP> A.M.A.C. <SEP> Weight <SEP>% <SEP>% <SEP> KCl <SEP> Parts <SEP> KCl
<tb>
<tb>
<tb> Queues <SEP> 60.3 <SEP> 6.09 <SEP> 3.6
<tb>
<tb> Medium <SEP> products <SEP> 4.5 <SEP> 74.01 <SEP> 3.3
<tb>
<tb> Concentrate <SEP> 35.2 <SEP> 99.1 <SEP> 34.8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Emulsion <SEP> A.M.A. <SEP> Weight <SEP>% <SEP>% <SEP> KCI <SEP> Parts <SEP> KCl
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Queues <SEP> 54.9 <SEP> 2.69 <SEP> 1.5
<tb>
<tb> Medium <SEP> products <SEP> 6.3 <SEP> 36.80 <SEP> 2.3
<tb>
<tb> Concentrate <SEP> 38.8 <SEP> 99.3 <SEP> 38.4
<tb>
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It will be noted from the results of the tests which have just been reported that the emulsions behaved as well or better than the same reagents after transformation into a soap-like solution.
The advantages of the emulsion over soap or the soap-like solution lie in better dispersion of the reagent and in saving the amount of water which is introduced into the plant. Better dispersion leads to better separation and results in better concentrates and lower losses from the point of view of processing bottoms.
In addition, reducing the quantity of water introduced into the installation makes it possible to wash the concentrates and the bottoms on the filter better. Finally, the reagent consumption is reduced.
In such treatments, the ore can be suspended and entrained in a brine saturated from the point of view of NaCl and KCl or else the same brine can contain lead or bismuth in solution or else it can consist essentially of chloride. sodium or potassium chloride. Finally, it may contain significant amounts of other potassium salts. There is. Similarly, in the preparation of the emulsion necessary for the treatment, use sodium chloride alone or potassium chloride alone or else the various combined mixtures which have just been described as liquid depending on the composition of the solution carrier and the properties of the collecting reagent.
When the emulsion is to be used soon after its formation for processing, it is unnecessary to produce a stable emulsion. But most operations require that the reactive emulsion be kept for a period of time, so that it is desirable to produce stable emulsions. This can be achieved and emulsions with relative stability
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tive can be prepared with water using 10% stearic, myristic or la.uric acid. However, as a general rule, brine mixtures will produce a satisfactory emulsion and have this added advantage of eliminating any introduction of water.
For the preparation of the emulsions, various concentrations ranging from 1% to 10% can be used with satisfaction.
The emulsion can be introduced into the pulp at any stage or point of the operation, for example retort into the flotation cells. However, in most treatments better results are obtained by a preliminary conditioning treatment, and the reactive emulsion can be introduced into a conditioning tank or similar equipment upstream of the flotation circuit. The emulsion is preferably introduced in measured amounts by any standard type feeder suitable for handling wet reagents found in American industry.
The agitation imparted by the conditioning mechanism or by the entraining bodies of the flotation cells ensures the dispersion of the reagent within the pulp solution and thereby brings the particles of the ore into contact, which is sufficient intimately with the reagent to ensure the formation of a film suitable for efficient flotation.
One of the main advantages of the present process over the prior practice is that the acidic composition used as a collector can be mixed directly with the brine in the homogenizer or immediately before its introduction therein without adversely affecting the brine. quality of the emulsion. However, if the same brine is used to perfect the soap solutions of its acids, some separation of the soap in the form of salts occurs, so that the mixture results.
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so much is not very effective from a flotation point of view.
Likewise, in the case of petroleum-based reagents containing a tar material, if a soap solution of this material is produced for introduction as a wet reagent, the tar constituents tend to settle. separate and float. The shortcomings of such a composition can be overcome by using the reactive emulsions referred to.
It follows from the foregoing that the practice of the present invention is effective in the wide field of soluble minerals and more particularly with respect to the various compositions of saline deposits. The emulsion can be produced using an aqueous base or a number of brines; it works effectively with all the reactive compositions heretofore used in the flotation of potas- tics, regardless of the type of flotation and the collecting reagent employed.
The practice of the present method has a further advantage over the prior practice. In fact, in certain installations, it is common practice to introduce starch in aqueous solution into the circuit, in particular at the stage following separation by flotation.
The purpose of introducing the starch is to prevent or at least to delay the formation of an excessive quantity of scum. By adopting this approach, it is necessary to introduce into the circuit a considerable quantity of water in addition to the quantity resulting from the introduction of the reagent.
It is possible, by suitable selection of the reagents of the type described above, to operate efficiently with the emulsified brine compositions without any introduction of starch. However, if some addition of starch is required during operation, it can be mixed.
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Collecting reagent and brine or other liquid introduced into the homogenizer and converting it to an emulsion which is then introduced as a flotation reagent.
The starch thus introduced promotes the phenomenon of flotation in that it exerts an agglomerating action on the sludge contained in the pulp and that, as it is dispersed in the pulp solution, it participates in the circulation. lation during later stages of treatment to delay the formation of foam or scum during these stages.
In the foregoing, several examples of starch introduction have been cited and it will be appreciated from the present text that the starch can be incorporated into the collecting emulsion wherever necessary during processing. Thus, the present method can be employed to eliminate two sources of water introduction which were formerly required in this art. In an emergency installation in the Carlsbad basin (United States), the substitution of reagents in the emulsion state with a view to suppressing the intrusion of water both with the collecting reagents and with the starch is capable of eliminating approximately 830 hectoliters of water in the circuit per day.
The reduction in the introduction of water gives the filter a greater washing capacity and furthermore reduces the evaporation requirements which once arose to remove excess water from the circulating brine. The economic advantage from the point of view of the operating costs of the installation is obvious.
It should be understood that the description of the operative process which can be employed and of the test operations as just given is a simple illustration typical of the practice of the invention without any limiting character.