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" Perfectionnements à la séparation d'hydrocarbures gazeux à basses températures".
La présente invention est relative à la séparation, à basses températures , d'hydrocarbures gazeux d'un mélange de gaz, consistant essentiellement en alkanes, en alkènes ou en un mélange d'alkanes et d'alkènes, avec ou sans hydrogène, notamment un mélange de gaz d'huile, consistant essentiellement en alkanes, en alkènes et en hydrogène, obtenu par craquage thermique d'huile de pétrole.
Lorsque de tels mélanges gazeux sont séparés par condensation et fractionnement à basses températures, il
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est important d'empêcher la formation de glace à l'inté- rieur de l'installation , étant donné que la :;lace peut boucher les tuyaux et réduire ainsi l'échange calorifique à travers les parois sur lesquelles elleest déposée. Il est, toutefois, d'usage de sécher les mélangesgazeux aussi fortement que possible avant de les refroidir aux basses températures requises et on connaît de nombreux procédés pour réaliser ce séchage. Ces procédas imli-. quent l'emploi d'une installation de séchage conteuse.
De plus, même lorsque les gaz sont fortement sèches par l'un ou l'autre procédé connu, on a constaté qu'une certaine quantité de vabeur d'eau pénètre à l'intérieur de l'instal- lation de séparation. Cette vapeur d'eau est précipitée sous forme de glace et s'accumule, dans les tuyaux et les réci-
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pients de l'wn areillage, en sorte qu'il est arfoi né- cessaire d'arrêter le fonctionnement de l'installation et de chasser la glace en provoquant son dércl.
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La présente invention a pour objet un nrocédé 'Jour empêcher la formation de glace à l'intérieur des tuyaux et récipients lors 'le la séparation à basse température mentionnée ci-dessus,dans lequel procédé l'emploi d'une installation de séchage coûteuse est évité et inutile.
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On sait nu'un certain nombre de composé;', organiques, tels que 1 lcnol L1;';.1¯'me, l'alcool éU,,,licpJe c,t lial.cool y r o :; . rj¯ 1 cj i: <: , fo'-ment (1VC'C l'eau des 50¯ltt.7¯J11S,CL1.11 restent liquides .jusqu'aux basses températures. LTe.';t,.0¯i. de ces solutions Cc)it;ll(: dj1t:¯-r:el a eue propos' ,mai'5 es composés sont ,;É:1 îi"F31E-','::PïM- miscibles !é))' f'UX- -(\,'18S, clans de larges proportions , aux lY r()C3."V'''!rE:
s liquides et leurs mélanges et il y a tendance à la précipitation de glace à partir des solutions aqueuses contenant ces composés, lorsque ceux-ci sont associés aux hydrocarbures liquides, à des températures plus élevées que celles auxquelles se
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ferait la précipitation de glace en l'absence des hydrocarbures.
On a constaté à présent que, contrairement à l'alcool éthylique et à l'alcool propylique, le méthanol ou les mélanges méthanol-eau ne sont pas miscibles aux con- densats d'alkenes et d'alkènes ne contenant pas plus de
5 atomes de carbone par molécule et que le méthanol peut être employé avec succès pour empêcher la formation de glace en présence des hydrocarbures spécifiée ci-avant jusqu'à une température bien inférieure au point de congé- lation du méthanol,c'est-à-dire jusqu'à une température de -138 C, température à laquelle le méthanol forme un mélange eutectique avec la glace.
La présente invention concerne un procédé pour la séparation , à basses températures, d'hydrocarbures gazeux à partir d'un mélange de gaz consistant essentiellement en alkanes, en alkènes ou en un mélange d'alkanes et d'alkènes, avec ou sans hydrogène, notamment un mélange de gaz d'huile , consistant essentiellement en alkanes, en alkènes et en hydrogène, obtenu par craquage thermique d'huile de pétrole, lequel procédé comprend un stade de liquéfaction des hydrocarbures,jusqu'à une température non inférieure à -138 C et dans lequel procédé on ajoute, pour empêcher la formation de glace dans les tuyeux et récipients traversés par les(gaz précités et leurs con- densats,une quantité de méthanolpouvant être déterminée de la manière indiquée, dans la suite du présent mémoire,
telle qu'elle abaisse la température à laquelle aura lieu la formation de glace jusqu'à une température inférieure à celle à laquelle se termine le stade de liquéfaction.
L'invention concerne également un procédé suivant le paragraphe précédent, dans lequel le stade de liquéfaction a lieu jusqu'à, une température comprise entre -100 C et -138 C, L'invention concerne encore un procède suivant l'un
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ou l'autre des deux paragraphes précédents, dans lequel /sous forme de vapeur
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la quantité urédéterrninée de méthanol est introduite/dans le courant gazeux, avant qu'il ne pénètre dans la 1-,irtie froide de l'appareillage.
L'invention concerne aussi un procédé suivant
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l'un ou l'autre des trois WrCl:'8.'le:p précédents, dans Inquel le condensât ;11é '.hano1-eau formé pendant le stade de liquéfaction est séparé à la fin de la liquéfaction ou dans If'quel le condensât méthanol-eau Sor;11>5 pendant le stade de liquéfaction est. séparé au cours d'un stade ultérieur du !1roc!;(>!, a une température plus enlevée que celle . laquelle se ter¯nine le stade de liquéfaction. Enfin, l'invention concerne un procédé cour la sépa-
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ration d'hydrocarbures "a3f?U.¯C, en substance, tel que 1oµcrit i', C7¯-a.,-,YC,^.
Dans les dessins ci-annexés : la figure l illustre un l''i' 1"C?¯1 aour l'introduction .''une quantité or..Jiv4t<.:=>1¯1n.4e de :.o;..ô.t,1:.inoi¯ dans le systole; la i .:L.re : 2 illustre une installation c()r-:"'Î(;né::11t des ('O:'C.W3 su..vant l'invention pour E'';"C:CeI^ 1. :'01" 121. ion de '"lace dans des hydrocarbures Si basses t,e;-#j741mi <:c.rez ;
la figure3est une courbe illustrant la relation entre le pourcentage en poids de méthanol (abscisse ) dans
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des R11i'nes mehanol-eau et le point de congélation (ordonnée) corresr"onr1 :nt en degrés centi<ri:1:"es, l'eutectique t'1?t?a n01-:Z.c^C8 pour une teneur de 77 ;, en méthanol se situant à environ -138,5 C
Lors de la mise en oeuvre de l'invention sous la plus
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.C'O-'-A 11]''s''r'''('/nar"-cullç-]e''en en référence a. la fir'ure 1, une Quantité ';)rt-'déter:
Ün2e (le méthanol est introduite sous forme de vapeur dans le. courant de '<iZ,ClLI. doivent être soumis à une séparation à basse température,avant que ce courant ne pénètre dans la partie froide de l'appareil. L'introduction du méthanol se fait grâce à un
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étranglement a prévu dans un tuyau b traversé par le gaz dans le sens de la flèche . Deux tuyaux de branchement c et d sont reliés à ce tuyau b, le tuyau c se trouvant dans la région de l'étranglement a, tandis que'le tuyau d aboutit en un point traversé par le gaz avant que ce dernier n'atteigne l'étranglement. Ces deux tuyaux de bran- chement aboutissent à un réservoir horizontal et plat e contenant le méthanol f .
Le tuyau d se termine par une partie horizontale en dessous du niveau du méthanol dans le réservoir e et présente une série de trous g , qui sont situés en dessous de la surface h du liquide. L'autre tuyau de branchement ± , qui est connecté au tuyau principal b à l'endroit de l'étranglement a,contient un rotamètre ou un dispositif similaire i pour mesurer la vitesse du courant gazeux dans le réservoir e . En raison de l'étranglement a du tuyau principal b, une petite portion du gaz est chas- sée dans le réservoir e contenant le méthanol f et emporte avec elle une quantité de méthanol, sous forme de vapeur, dépendant de la quantité de gaz traversant le réservoir e et de la tension de vapeur du méthanol . La vitesse du courant gazeux dans le réservoir e peut être réglée par une valve 1 prévue dans le tuyau de branchement ± .
Le niveau du liquide dans le réservoir e est maintenu constant grâce à une valve commandée par flotteur k, qui permet l'intro- duction dans le réservoir e à partir d'un réservoir 1 d'une quantité de méthanol équivalente à celle qui est emportée sous forme de vapeurùpar le gaz.
A la figure 2, on a prévu un compresseur m, auquel le mélange d'hydrocarbures est admis par une conduite n . Ce mélange quitte le compresseur m à pression élevée par une conduite o. La chaleur de compression est neutralisée dans un refroidisseur ± au moyen d'eau . Au cours de ce refroi- dissement,une partie-de la vapeur d'eau présente dans le
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mélange d'hydrocarbures se condense . L'eau ainsi formée est déchargée dans un séparateur q et le gaz comprimé est
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amené dans un sécheur r, qui n;i:t être rcmnli à lr.<xicl? d'un i:çjent de; dessiccation anproarié. Lorsque le gaz a quitte le; sécheur / r, une quantité yrédéterminée de métha:-¯ol est injectée dans le courant ,";87,eu:.
Lr. méthanol provenant du. réservoir 1 est amené dans le courant gazeux par un tuyau b, cornue expliqué ci--dessus en référence à la figure 1. Après cela, le mélange gazeux est conduit
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dans un tuyau s et amené dans un système d' '2c},rtn'purs t , dans lequel le :w'-1¯an;e est refroidi i, basse te"in:':rature et w;rtie)¯le::Ic:nt condensé par contact thermique avec un certain nombre d'agents réfrigérants.
Le mélange re.rcJi':1.i et partiellement liclliéfié, contenant la solo- tion d'eau dans du méthanol, passe de la série d'échangeurs de chaleur dans un tank de séparation u, dans lequel
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le ,;1:51[1 '[e se sépare en un .o ;1 l é>. n ±1 G' tF:.ZeLlC Q tÎl;y%:1'OCrtuï'eS, un >1<5].,";i;=.,e liquide c 1 r o c, i rô L, r (-, et une couche liqui- de de méthanol contenant de l'eau en dissolution. Du tank
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..le s.;a.ra,t,ion u, les hydrocarbures gazeux et liquides sont conduits par des tuyaux y et '::::!. respectivenent à une installation de séparation de gaz x, qui peut contenir un no'.'ibre apnro'orié de tours de fractionneccmt ou autres dispositifs.
Les produits de la séparation quittent l'installation de séparation (le gaz par diversesconduites
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,,+ ' 1 , '" J ') , v./ .) 3 et y 4 Le métir=i<n?l. contenant due l'eau, qui forme une couche liquide peut être séparé des hydrocarbures liquéfiés zl dans le tank de séparation ¯u susmentionné et dans ce cas il est évacué du tank par une valve 1 et ueut être re-introduit, après séchage, dans le réservoir 6.' "'i"nlTld,CTJ' si- nage 1¯, pour être à nouveau employé.
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Le méthanol contenant de l'eau peut aussi 1 ê:v r e¯ intro - duit, en même temps que les hydrocarbures liquéfiés,
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au milieu de la première tour de fractionnement, dans laquelle règne à la baseune température supérieure à celle à laquelle se termine le stade de liquéfaction et au sommet une température inférieure à cette dernière température .
Ainsi, dans un procédé pour la séparation de gaz d'huile par liquéfaction à -114 C, les mélanges d'hydrocarbures et de méthanol aqueux sont introduits à cette température au milieu d'une colonne de fractionnement, dans laquelle règne à la base une température de -60 C et au sommet une température de -145 C. Il ne pénètre ni méthanol, ni eau au voisinage du sommet de la colonne et aucune trace de ces produits n'est trouvée au-dessus de l'endroit où se fait l'introduction des deux mélanges. Tout le méthanol et l'eau sont recueillis à la base de la colonne, où la température est tellement élevée qu'il n'est pas question de voir se former des solides.
Pendant la continuation de son passage à travers l'installation, le mélange méthanol-eau devient progressivement plus chaud et il peut aisément être séparé du restant du liquide en un point approprié, en raison de son immiscibilité avec les hydrocarbures.
La quantité appropriée de méthanol à ajouter suivant l'invention peut être déduite de la courbe de la figure 3. Ainsi, si la liquéfaction se fait à -100 C, la quantité de méthanol ajoutée peut varier de manière à constituer entre 72 % et 91 % en poids du poids total.de méthanol et d'eau dans le mélange . Si la liquéfaction s'effectue à -115 C, le méthanol doit constituer entre 73 % et 88% du poids total de méthanol et d'eau.
La quantité d'eau contenue dans le mélange gazeux peut être déterminée par le point de rosée du mélange.
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Gii:'chJ.,1IT lS
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La séparation à basses tem(1'2ture3 de ,OEé>Jz , obtenus par le Cré,q:ilge thermique d'huile de pétrole, ou due 1>14],,.ir#;..e de f;é'lZ similaires comprend, en général, un certain nombre de stades de liquéfaction et de rectification. Le nre;:1i el' stade de l:i.qvÓf;:1 ction des hydrocarbure peut se Faire dans un intervalle de températures se terminant à une t8F,raturc inférieure à ^1¯O l, par exemple entre -10'") et -115 C.
Du I:1rthanol est ajouté de =1r;1±ÔTei?ce sous formE de valeur, préalablement à ce stade de lieuéfac tion et sert à e1y:',êchc# la formation de ,"lace nendant le cours du. procède.
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Les r,az sont soi::<1? , de préférence, à un séchage proliminaire avant le stade de liquéfaction, mais ce séchage nE doit pas être aussi prononce qu'il n'était né-
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cessaire jusqu'à vr<sent.
Le :xF:1... nje Fl!th;:nol-8i:n, qui est condense en neme temps que les hydrocarbures liquéfies, neuf être séparé à la fin du stade de liquéfaction ou à une température plus élevée au cours d'un stade subséquent du procédé.
Il n'est soumis à aucun stade du procédé à une température
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Remettant l formation due e ;;1;., ce.
Un avantage sunp16cnt8irr, résultant de la non-miscibilité de la solution m,4t.hanol- au avec le condensât du lél,¯-te ' ." ?io3F<lroca,r Ji,;re;; , r4xj.<fe dans le fait que cette non-miscibilité facilite la séparation du méthanol du méla.n.e d'hydrocarbures subséquemrient L, son er.plei 'Jour empêcher la formation de :':
lace . Confie le méthanol n'est pas miscible avec les hydrocarbures condensés et forme conjointement avec l'eau u dissoute, une couche liquide distincte de la couche d'hydrocarbures liquéfiés, le méthanol ainsi que l'eau qu'il contientpeut être séparé des hydrocarbures liquéfiés en un point quelconque de l'installation, après quoi ilpeut être convenablement séché...par
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un procédé comme approprié et à nouveau introduit dans le courant gazeux.
REVENDICATIONS
1. Procédé pour la séparation à basses températures d'hydrocarbures gazeux d'un mélange de gaz consistant' essentiellement en alkanes, alkènes ou mélanges d'alkanes et d'alkènes, avec ou sans hydrogène, lequel procédé comprend un stade de liquéfaction des hydrocarbures jusqu'à ure température non inférieure à -138 C et dans lequel procédé on ajoute, pour empêcher la formation de glaces dans les tuyaux et récipients traversés par les gaz précités et leurs condensats, une quantité de méthanol, pouvant être déterminée de la manière indiquée ci-dessus, telle qu'elle abaisse la température à laquelle aura lieu la formation de glace jusqu'à une température inférieure à celle à laquelle se termine le stade de liquéfaction.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.