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Stabilisation de matière textile.
La présente invention est relative à un procéda de stabilisation de matière textile faite surtout de cellulose ré- générée en l'empêchant de se rétrécir prpgressivement à la suite de lavagessuccessifs.
L'expression "matière textile" couvre des filaments et des fibres, 'des mèches et des fils, qu'ils soient à l'état ter- miné ou en un stade intermédiaire quelconque de leur fabrication.
L'expression comporte également les tissus, qu'ils soient tri- cotés, tissés ou feutrés, ainsi que les vêtements ou autres ob- jets faits à partir de ces tissus.
Les caractéristiques de la présente invention sont parti- culièrement importantes dans le cas de tissus faits de fils filés à partir de fibres en mèches du type de la cellulose régé- nérée, y compris celles qui sont surtout en rayonne de viscose filée et elle est également intéressante dans son application aux
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tissus faits surtout de rayonne de filaments de cellulose régé- nérée.
On a déjà proposé de stabiliser des tissus textiles, en particulier ceux faits de rayonne de viscose filée, ou en contenant surtout, en imprégnant le tissu d'une solution ou d'une suspension d'un produit de condensation intermédiaire d'une résine synthétique ou des constituants d'une résine syn- thétique, avec ou sans un plastifiant, et formant et traitant la résine sur place. On a émis différentes théories relatives au fait que ce traitement empêchait le froissement et les faux plis, ainsi que cela a été constaté. Par exemple, on a supposé que les constituants de la résine sont effectivement absorbés par les fibres dont le tissu est fait et que la résine se solidifie dans les fibres à la cuisson en donnant ainsi au tissu une meilleure résistance au froissement.
On a également suggéré que, sous certaines conditions, la résine se dépose sur la surface exté- rieure des fibres et, en se solidifiant, forme un revêtement extérieur élastique et tenace, sans modifier réellement la constitution de la fibre elle-même.
Que les théories ci-dessus représentent ou non l'état réel des faits, il est admis que les matières constituant, en puissance, la résine, utilisées jusqu'ici (phénol-formaldéhyde, urée-formaldéhyde, mélamine-formaldébyde, etc), présentent de nombreux inconvénients qui réduisent beaucoup leur champ d'ap- plication. Certaines d'entre elles, par exemple, ont ou émettent, pendant le traitement, une odeur excessivement désagréable ou des fumées irritantes ou toxiques nécessitant, dans leur usage, des précautions spéciales et coûteuses.
Dans certains cas, l'odeur désagréable persiste dans le tissu ou s'y produit après la fini- tion ; certaines de ces matières du type résineux provoquent une décoloration permanente ou un brunissement du tissu, de sorte qu'on ne peut les appliquer sur de la matière blanche; certaines d'entre elles rendent les fibres plus tendres c'est-à-dire que les fibres du tissu deviennent cassantes et que leur résistance n
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à la traction est réduite et certaines d'entre elles sont exa- gérément coûteuses, en particulier lorsqu'on les utilise en quantité suffisante pour donner de la résistance au froissement, ainsi que de la stabilité en ce qui concerne les dimensions.
On a également proposé un certain nombre de traitements de matières textiles, pour différentes applications, avec des solutions d'aldéhydes, y compris du glyoxal, suivis d'un chauf- fage et, dans certains de ces traitements, un catalyseur à réac- tion acide étant présent pendant le traitement par l'aldéhyde.
L'un. des buts de l'invention est de réaliser un procédé nouveau et perfectionné de traitement de matières textiles fai- tes surtout de celluloses régénérée, de manière à les rendre stables en permanence en ce qui concerne le rétrécissement pro- gressif qui se fait sentir sous l'action de lavages répétés, procédé avec lequel la couleur de la matière traitée reste inchangée, avec lequel les matières stabilisées ne présentent pas d'odeur désagréable ou autrement nuisible provenant du trai- tement, donnant à la matière un toucher doux et agréable et une résistance sensible au froissement et à l'usure, procédé qui peut être mis en pratique sans appareil spécial et coûteux, qui ne provoque pas de dégagement de fumées ou d'odeur désagréable ou dangereuse, qui est relativement simple, pratique et peu cû- teux,
de sorte que le prix de la matière traitée ne s'en trouve pas augmenté de façon nuisible.
La stabilisation au lavage de tissus, en particulier faits à partir de fils de rayonne de viscose filée qui se rétré- cissent progressivement au fur et à mesure des lavages, a fait l'objet de beaucoup de recherches et elle est de grande impor- tance dans les industries.- des matières textiles et autres.Dans une mesure un peu moindre, il est important de rendre ces tissus résistants au froissement, à l'usure et aux faux-plis. On a pro- posé différents réactifs servant à traiter, dans ce but, des matières textiles et, parmi ces réactifs, la formaldéhyde est probablement le plus courant.
Bien que la formaldéhyde permette,
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dans une certaine mesure, d'atteindre le but désiré, elle rend la matière textile plus tendre, en la rendant moins résistante à l'usure; elle n'est pas aussi effective pour empêcher le froissement que l'on pourrait le désirer et son utilisation donne lieu à l'émission de fumées très irritantes et désagréables dont l'odeur tend à persister dans le tissu terminé.
On a proposé l'urée-formaldéhyde et la mélamine-formaldéhyde à la place de la formaldéhyde, mais elles dégagent, également, des fumées désa- gréables et irritantes pendant le traitement et ces réactifs donnent lieu, de même, à des tissus qui se décolorent de façon nuisible, et qui deviennent moins résistants, lorsqu'on les re- passe à la suite d'un blanchiment normal au chlore, tel qu'on en effectue dans les blanchisseries, du fait du chlore qui y reste. Il faut également utiliser ces composés en quantités sen- sibles (par exemple 10% de mélamine-formaldébyde ou 25% d'urée- formaldébyde du poids des matières) pour obtenir un degré de sta- bilisation intéressant. Il en résulte que l'utilisation de ces matières est exagérément coûteuse.
Le procédé de stabilisation selon la présente inven- tion, empêchant un rétrécissement progressif de la matière à la suite de lavages successifs dans le cas d'une matière textile faite surtout de cellulose régénérée, consiste à mouiller les fibres de cette matière avec un liquide aqueux dont le pH est compris sensiblement entre 1,0 et 2,5 et contenant un mélange de glyoxal d'environ 1,12 à 7,5% en poids du liquide de traite- ment, et d'un catalyseur acide, en enlevant l'excès de liquide de mouillage, puis en chauffant la matière textile ainsi mouil- lée après enlèvement de ce liquide en excès, à une température supérieure à 1000 pendant un temps qui est en rapport inverse de la température, de façon à effectuer une réaction entre le glyoxal et les fibres de cette matière.
On peut appliquer le procédé de l'invention à des tissus faits de fils filés à partir de fibres en mèches du type de la
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cellulose régénérée, y compris celles qui sont surtout faites de rayonne de viscose filée. Il est également intéressant dans son application à des tissus qui sont, surtout, faits de rayonne de filaments de cellulose régénérée. Il est très intéressant pour la stabilisation de matières textiles, comprenant des fila- ments, des fibres, des mèches et des fils, ainsi que des tissus, qu'ils soient tricotés, tissés, tressés ou feutrée, ainsi que de vêtements ou autres objets faits à partir de ces tissus.
Le glyoxal n'a qu'une faible odeur en solution de concentration convenant pour ce traitement (l'odeur qu'il peut avoir étant agréable) et il n'émet pas de fumées désagréables pendant le traitement. Il n'affaiblit pas la matière textile, ou ne la rend pas cassante; son application, telle qu'elle sera décrite ci- dessous, semble augmenter la résistance à l'usure et à l'abra- sion de la matière textile;
il ne décolore, ni ne brunit la ma- tière textile dans une mesure dangereuse, on peut l'appliquer facilement, sans avoir besoin d'un appareillage spécial et il est efficace en quantités tellement faibles qu'il est meilleur marché d'application que les autres réactifs tels que l'.urée-formaldé- hyde ou la mélamine-formaldébyde qui, quoique ne donnant pas d'odeur au début, dégagent l'odeur de la formaldéhyde pendant le traitement.
Comme on l'a remarqué, le glyoxal qui est la dialdéhyde la plus simple, se comporte, à beaucoup de points de vue, comme la formaldéhyde. Par exemple, on peut s'attendre à la formation d'acétals avec des alcools, et il peut se produire des condensa- tions du glyoxal en faisant réagir la matière avec d'autres composés contenant des groupes amino.
On a constaté qu'il était nécessaire, pour activer l'action et obtenir des résultats intéressants, d'utiliser un catalyseur acide pour faciliter la réaction entre le glyoxal et la cellulose, ou un catalyseur qui donne une réaction acide au chauffage. Etant donné qu'il n'est pas, en général, bon d'utiliser
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des acides minéraux libres dans le traitement de matières texti- les, il est préférable d'utiliser, comme catalyseurs, des réac- tifs acides, tels que l'acide oxalique, le chlorure d'ammonium, le sulfate d'ammonium ou le nitrate d'ammonium. On a constaté que l'acide oxalique était un catalyseur très satisfaisant, puisque son application évite la production d'une couleur sen- sible pendant le traitement thermique.
Le glyoxal ne s'obtient commercialement qu'en solution (environ 30% en poids) et il est nettement acide avec un pH com- pris entre environ 1,0 et 1,30. Lorsque l'on dilue une solution à 30% de glyoxal avec un pH d'environ 1,12, avec de l'eau, de façon à avoir environ 120 cc. de glyoxal par litre, le pH est d'environ 2,05. Lorsque l'on ajoute 6 grammes d'acide oxalique à cette solution diluée, on augmente l'acidité de façon à donner un bain de traitement ayant un pH d'environ 1,55. L'eau utilisée pour la dilution était sensiblement neutre, avec un pH de 7,2. Le pH d'une solution de 6 grammes d'acide oxalique par litre est d'environ 1,65.
On peut modifier les quantités relatives de' glyoxal et de catalyseur acide dans la solution, entre certaines limites, ce qui donne lieu à une modification dans l'acidité du liquide de traitement. Le'catalyseur acide particulier utilisé provoque, également, des modifications dans l'acidité du bain de traitement.
Si le catalyseur est un sel qui se dissocie lorsque l'on chauffe pour donner un acide, la solution de traitement contenant ce sel, lorsqu'il est formé, peut avoir un pH de, peut être, 2,5, mais, lorsque la solution est chauffée à la température de traitement, ce qui se produit lorsque la matière textile, traitée par cette solution, est traitée à une tempéra- ture supérieure à environ 100 , le sel catalyseur se dissocie et libère un acide qui fait passer le pH de la solution, pendant le traitement, à environ 1 à 2. Lorsque le catalyseur est lui-même un acide, par exemple l'acide oxalique, le liquide de .traitement, tel qu'il est constitué, a un pH qui est, de préfé-
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rence, compris entre environ 1,0 et 2,0, pour obtenir les meilleurs résultats.
En résumé, le bain ou liquide de traitement doit être fortement acide, et avoir un pH compris entre environ 1,0 et 2,5, de préférence entre environ 1,0 et 2,0 inclus. On va donner ci-dessous des exemples de concentration de réactifs et de conditions de traitement: 1) Quantité de glyoxal:
30 à 200 cc. d'une solution de glyoxal à 30% en poids par litre du bain de traitement, ou environ 1,12 à 7,5% en poids de glyoxal dans le bain de traitement aqueux.
2) Type de catalyseur:
A réaction acide, par exemple des acides organiques ou des sels d'acides inorganiques, ou organiques, à effets acides.
3) Quantité de catalyseur:
1 à 20 grammes par litre de bain de traitement ou environ 0,1 à 2% en poids du bain de traitement.
4) Température de cuisson: supérieure à environ 1000 et, de préférence, d'envi- ron 100 à 205 .
5) Temps de cuisson:
Jusqu'à ce que la stabilisation ait été sensiblement effectuée et, pour la gamme préférable de température, entre environ 30 minutes et 1/2 minute.
6) Le pH du liquide de traitement est compris, approximative- ment, entre 1,0 et 2,5.
Evidemment, la température et le temps de cuisson sont en relation inverse.
Les exemples suivants montrent comment on peut mettre l'invention en pratique.
EXEMPLE 1.-
Un tissu challis, un type de mousseline en rayonne de viscose filée à 100%, à armure unie, à l'état grège, fait de fils de chaîne 28/1 et de trame 14/1 a été désencollé, dégorgé
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et séché sur une machine à ramer. Le tissu blanc et pur une fois terminé avait un N . de 66 x 41 et pesait 125 grs. par mètre. On a fait passer ensuite, ce tissu dans une solution d'imprégnation aqueuse, contenant, par litre, 120 cc. d'une solution de glyoxal (contenant 30% de glyoxal en poids) et 15 grammes d'acide oxali- que, avec un pH d'environ 1,25.
Après avoir fait passer le tissu dans cette solution et l'avoir bien mouillé (ce qui nécessitait une immersion d'environ 10 secondes), on l'a essoré pour enlever la solution en excès de 130%, et on l'a ensuite séché sur une machine à ramer à pointes, dans de l'air à environ 120 , aux dimensions que le tissu possédait avant l'imprégnation. On a, ensuite, traité le tissu sec et tendu dans l'air en circulation à 150 , pendant 5 minutes. Après traitement, on a retiré le tissu de la machine à ramer et on l'a soumis à cinq essais types de lavage du coton (CCC-T-191a) pour déterminer le rétré- cissement.
Dans l'opération ci-dessus, on n'a pas laissé rétré- cir pendant l'opération, de sorte que le rétrécissement rési- duel dans les essais de lavage est une mesure de l'efficacité de l'opération. On a indiqué, ci-dessous, une comparaison de rétrécissement de tissus non traité et traité. La résistance à. la traction et la résistance à l'usure du tissu n'ont pas été affectées de façon appréciable par l'opération.
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Rétrécissement <SEP> de <SEP> la <SEP> chaîne <SEP> au <SEP> lavage.
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Essai <SEP> type <SEP> de <SEP> lavage <SEP> du <SEP> coton <SEP> (CCC-T-191a)
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<tb> ¯ <SEP> centimètre <SEP> mètre:
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le 2e.lava.ge 3e. lavage 4e. lavage 5e.lavage
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<tb> non <SEP> traité <SEP> 15,3 <SEP> 16,6 <SEP> 17,8 <SEP> 18,9 <SEP> 20,8
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<tb>
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<tb> traité <SEP> 3,3 <SEP> 3,0 <SEP> 3,3 <SEP> 3,9 <SEP> 3,9
<tb>
En pratique industrielle, on lave le tissu et on le sèche non tendu après traitement, pour permettre un rétrécisse- ment provoquant un rétrécissement résiduel de moins de 1% dans le tissu fini.
EXEMPLE 2.-
On a plongé le tissu de l'exemple 1 pendant 10 secon- des dans une solution aqueuse d'imprégnation, contenant,par --
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litre, 180 cc. d'une solution de glyoxal à 30%, 6 grammes d'aci- de oxalique et 3 grammes d'acide borique, avec un pH d'environ 1,45. Une fois le tissu bien mouillé, on l'a essoré pour ehlever la solution en excès de 130% et on l'a séché, ensuite, sur une machine à ramer à pointes, dans de l'air à environ 120 , aux dimensions que le tissu possédait avant l'imprégnation. On a, ensuite, traité le tissu tendu dans de l'air en circulation, à 140 , pendant 5 minutes.
Après traitement, on a retiré le tissu de la machine à ramer et on l'a soumis à cinq essais types de lavage du coton (CCCT-191a) pour mesurer le rétrécissement., Dans l'opération ci-dessus, on n'a pas laissé le tissu se ré- trécir pendant l'opération, de sorte que le rétrécissement rési- duel dans l'essai de lavage est une mesure de l'efficacité de l'opération. On donne ci-dessous une comparaison du rétrécisse- ment des tissus non traité et traité. La résistance- à la trac- tion et la résistance à l'usure du tissu n'ont pas été affec- tées de façon appréciable par l'opération.'
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<tb> Rétrécissement <SEP> de <SEP> la <SEP> chaîne <SEP> au <SEP> lavage.
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Essai <SEP> type <SEP> de <SEP> lavage <SEP> du <SEP> coton <SEP> (CCC-T-191a)
<tb> centimètres <SEP> par <SEP> mètre:¯¯¯¯.¯¯¯¯
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<tb> ler.lavae <SEP> 2e.lavage <SEP> 3e.lavage <SEP> 4e.lavage <SEP> Le.lavage <SEP> - <SEP>
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<tb> non <SEP> traité <SEP> 15,3 <SEP> 16,6 <SEP> 17,8 <SEP> 18,9 <SEP> 20,8
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<tb> traité <SEP> 3,0 <SEP> 3,6 <SEP> 3,9 <SEP> 4,1 <SEP> 3,9
<tb>
En pratique industrielle, on lave le tissu et on le sèche non tendu après traitement, pour permettre un rétrécis- sement donnant lieu à un rétrécissement résiduel de moins de 1% dans le tissu fini.
EXEMPLE 3.-
On a désencollé, dégorgée et séché sur une machine à ramer un tissu croisé à gauche 2 x 1, à 100% de rayonne filée de viscose, à l'état grège, fait de chaîne et de fils de trame 30/1. Le tissu blanc et pur terminé avait un numéro de 124 x 60 et pesait 155 grs. par mètre. On a fait passer, ensuite, ce tissu, dans une solution aqueuse d'imprégnation contenant; par
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litre, 120 cc. d'une solution de glyoxal à 30% et 3 grammes de chlorure d'ammonium, la solution ayant un pH d'environ 2,1 une fois terminé.
Après avoir bien mouillé le tissu, on l'a essoré pour enlever la solution en excès de 130%, et on l'a, ensuite, séché sur une machine à ramer à pointes,dans de l'air à envi- ron 120 , aux dimensions que présentait le tissu avant l'impré- gnation. On a ensuite traité le tissu séché et tendu dans de l'air en circulation, à 140 pendant cinq minutes. Après traite- ment, on a enlevé le tissu de la machine à ramer et on l'a soumis à cinq essais types de lavage du coton (CCC-T-191a) pour mesurer le rétrécissement. Dans le traitement ci-dessus,, on n'a pas laissé le tissu se rétrécir pendant l'opération, de sorte que le rétrécissement résiduel dans les essais de lavage est une mesure de l'efficacité du procédé.
On indique,ci-dessous, une comparaison du rétrécissement des tissus non traité et traité.
Les résistances à la traction et à l'usure du tissu n'ont pas été affectées de façon sensible par l'opération.
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Rétrécissement <SEP> de <SEP> la <SEP> chaîne <SEP> au <SEP> lavage.
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Essai <SEP> type <SEP> de <SEP> lavage <SEP> du <SEP> coton <SEP> (CCC-T-191a)
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<tb> Centimètres <SEP> par <SEP> mètre <SEP> :
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1er. lavage 2e. la va se 3e'¯la.Yae 4e-lavage 5e.laY3.ge
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<tb> non <SEP> traité <SEP> 10,8 <SEP> 12,2 <SEP> 12,7 <SEP> 13,6 <SEP> 13,3
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<tb> traité <SEP> 3,6 <SEP> 3,6 <SEP> 3,9 <SEP> 3,9 <SEP> 3,9
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En pratique industrielle, on lave le tissu et on le sèche non tendu après traitement, pour permettre un rétrécisse- ment donnant lieu à un rétrécissement résiduel de moins de 1% dans le tissu terminé.
EXEMPLE 4.-
Un tissu grège du type Shantung à 100% de viscose, avec une chaîne de filaments et une trame filée, a été désencollé, dégorgé, et séché sur une machine à ramer. On a, ensuite, teint le tissu à la cuve, en bleu, par le procédé habituel. Le tissu bleu et pur terminé avait un numéro de 110 x 72 et pesait 102,6 grammes par mètre. On a, ensuite, traité 2.750 mètres de ce
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tissu en l'imprégnant avec une solution aqueuse contenant, pour 378 litres: 45 litres d'une solution de glyoxal à 30% et 2,25 kilogs d'acide oxalique avec un pH de 1,55 environ. On a fait passer le tissu dans une machine à tamponner et on l'a es- soré pour enlever la solution en excès de 100%.
On a, ensuite, séché le tissu sur une machine à ramer à pinces, recouverte, tournant à raison de 18 mètres par minute, à une température de 1180. On a, ensuite, traité le tissu pendant cinq minutes à 125 , dans un sécheur à boucles. On a lavé le tissu, après traitement, dans une cuve de teinture avec du savon et du carbonate, puis on l'a laissé sécher non tendu et, finalement, on l'a ramé pour le mètre à largeur, et on l'a décati. On donne ci-dessous, une comparaison du rétrécissement du tissu avant et après traite- ment. Les'résistances à la traction et à l'usure du tissu, n'ont pas été affectées de façon appréciable par l'opération.
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Rétrécissement <SEP> au <SEP> lavage.
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Essai <SEP> type <SEP> de <SEP> lavage <SEP> du <SEP> coton <SEP> (CCC-T-191a)
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<tb> ¯¯¯¯¯¯¯centimètres <SEP> par <SEP> mètre:¯¯¯¯¯¯¯ <SEP>
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<tb> non <SEP> traité <SEP> 10,5'- <SEP> 4,72 <SEP> 11,3 <SEP> - <SEP> 5,2 <SEP> 12,0-5,3 <SEP> 12,7-5,5 <SEP> 13,3-5,8
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<tb> traité <SEP> 1,9x <SEP> 0 <SEP> 1,4X <SEP> 0 <SEP> 0,8X <SEP> 0 <SEP> 0,5x <SEP> 0 <SEP> 0,8x <SEP> 0
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x indique un gain.
EXEMPLE 5. -
Un tissu à 100% de rayonne de viscose filée, du type lingerie, à l'état grège, fait de fils de chaîne et de fils de trame 14/1, a été désencollé, dégorgé et séché sur une machine à ramer. Le tissu blanc et pur terminé avait un numéro de 38 x 42 et mesurait 6,75 m. par kilog. On a fait passer, ensuite, ce tissu, dans une^solution aqueuse d'imprégnation contenant, par litre : 150 cc. d'une solution de glyoxal à 30% et 15 grammes d'acide oxalique, avec un pH d'environ 1,29.
Après avoir fait passer ce tissu dans cette solution, et l'avoir bien imprégné (ce qui nécessitait environ 10 secondes d'immersion), on l'a essoré pour enlever la solution en excès de 130%, on l'a ensuite
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séché sur une machine à ramer à pointes,dans de l'air à envi- ron 120 , aux dimensions que possédait le tissu avant imprégna- tion. On a , ensuite, traité le tissu sec et tendu dans de l'air en circulation, à 150 , pendant cinq minutes. Après traite- ment, on a retiré le tissu de la machine à ramer et on l'a sou- mis à cinq essais types de lavage du coton (CCC-T-191a) pour déterminer le rétrécissement.
Dans l'opération ci-dessus, on n'a pas laissé le tissu se rétrécir pendant le traitement, de sorte que le rétrécissement résiduel dans les essais de lavage est une mesure de l'efficacité du procédé. On donne, ci-dessous, une comparaison du rétrécissement des tissus non traité et traité.
Les résistances du tissu à la traction et à l'usure n'ont pas été affectées de façon sensible par l'opération.
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Rétrécissement <SEP> de <SEP> la <SEP> chaîne <SEP> au <SEP> lavage.
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Essai, <SEP> type <SEP> de <SEP> lavage <SEP> du <SEP> coton(CCC-T-191a)
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<tb> ¯¯¯¯¯¯centimètres <SEP> par <SEP> mètre:¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
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1er. lavage 2e.la.va e .lavae 4e.lava 5e ..lavage
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<tb> non <SEP> traité <SEP> 7,5 <SEP> 11,1 <SEP> 11,6 <SEP> 12,5 <SEP> 12,7
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En pratique industrielle, on lave le tissu et on le sèche non tendu, après traitement, pour permettre un rétrécis- sement donnant lieu à un rétrécissement résiduel de moins de 1% dans le tissu fini.
EXEMPLE 6.-
On a désencollé, dégorgé, et séché sur une machine à ramer, un tissu croisé 2 x l, fait de 80% de rayonne de viscose filée et de 20% de rayonne à l'acétate filée, à l'état grège, fait de fils mélangés de chaîne 14/1 et de trame.
On a, en-suite, teint le tissu à la cuve, en bleu, par le procédé habituel. Le tissu bleu et pur terminé avait un numéro de 106 x 60 et pesait 200 grammes par mètre. On a, en- suite, fait passer ce tissu dans une solution aqueuse d'impré- gnation contenant, par litre, 90 cc. d'une solution de glyoxal à 30% et 10 grammes d'acide oxalique, avec un pH d'environ 1,42.
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Après avoir fait passer le tissu dans cette solution, et l'avoir bien imprégné (ce qui nécessitait une immersion d'environ 10 secondes), on l'a essoré pour enlever la solution en excès de 130%, et on l'a, ensuite, séché sur une machine à ramer à pointes, dans de l'air à environ 120 , aux dimensions que pré- sentait le tissu avant imprégnation. On a, ensuite, traité le tissu sec et tendu dans de l'air en circulation à 150 , pendant cinq minutes. Après traitement, on a retiré le tissu de la ma- chine à ramer et on l'a soumis à cinq essais types de lavage du coton (CCC-T-191a) pour déterminer le rétrécissement. Dans l'o- péra.tion ci-dessus, on n'a pas laissé effectuer de rétrécisse- ment pendant le traitement de sorte que le rétrécissement rési- duel dans les essais de lavage est une mesure de l'efficacité du procédé.
On donne ci-dessous une comparaison des tissus traité et non traité. Les résistances du tissu à la traction et à l'abrasion n'ont pas été affectées de façon appréciable par l'opération.
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Rétrécissement <SEP> de <SEP> la <SEP> chaîne <SEP> au <SEP> lavage.
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Essai <SEP> type <SEP> de <SEP> lavage <SEP> du <SEP> coton <SEP> (CCC-T-191a)
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<tb> centimètres <SEP> par <SEP> mètre: <SEP> -- <SEP> - <SEP>
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<tb> ler.lavage <SEP> 2e.lavage <SEP> Se. <SEP> lavage <SEP> 4e.lavage <SEP> 5e.lavage <SEP>
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En pratique industrielle, on lave le tissu et on le sèche non tendu après traitement, pour permettre un rétrécis- sement donnant lieu à un rétrécissement résiduel de moins de 1% dans le tissu terminé.
Etant donné qu'il faut si peu de glyoxal et que le coût du catalyseur est presque négligeable, le prix total du traitement est bien inférieur à celui du traitement de tissus avec de l'urée-formaldéhyde ou de la mélamine-formaldébyde, car ces derniers réactifs doivent être utilisés en beaucoup'plus grande proportion que le glyoxal pour obtenir des résultats intéressants.
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Les effets obtenus sur les propriétés physiques des fibres textiles, par réaction chimique avec le glyoxal, sont probablement dus à deux facteurs principaux. Les fibres de cellulose régénérée ont une affinité pour l'eau par suite de la présence, dans les unités moléculaires de la cellulose, de grou- pes hydroxyle qui sont hydrophiles. La réaction du glyoxal avec la cellulose provoque l'enlèvement des groupes hydroxyle et leur remplacement par des groupes hydrophobes qui sont insensibles à l'eau, par suite de la formation de liaisons oxyacétylènes.
La mise en solution partielle et le gonflement qui en résulte, sous l'action de l'eau, des fibres de cellulose, provoquant le rétré- cissement du fil et du tissu, sont réduits par la formation du produit de la réaction de la cellulose et du glyoxal, et, en conséquence, le rétrécissement est réduit.
On pense que la réaction entre le glyoxal et la cellu- lose se produit dans toute la fibre. Ceci résulte du fait que la fibre traitée est insoluble dans les solvants habituels de la cellulose. En outre,, étant donné que la fibre traitée se teint uniformément dans toute la fibre,elle gonfle beaucoup moins dans l'eau que la fibre non traitée. Dans des essais réels, les fibres traitées ont gonflé dans de l'eau en ne donnant une augmentation du diamètre'de la fibre que de 10%, tandis que les fibres non traitées se gonflqient dans l'eau en donnant une augmentation de diamètre de 45%; le traiteraent selon l'inven- tion est uniforme, car les fibres se gonflenent uniformément avec la solution de traitement.
Il est important que certains principes soient appli- qués dans la mise en pratique de l'opération. Il est nécessaire d'avoir une condition acide pendant la réaction, pour obtenir le degré de réaction, dans un temps pratique, les acides sont cependant nuisibles à la cellulose, en particulier aux tempé- ratures élevées, de sorte que l'on doit utiliser la quantité minimum - de catalyseur acide ou donnant un acide, nécessaire pour
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obtenir le produit désiré. De même pour une raison que l'on ne voit pas clairement, un excès de glyoxal est nuisible pour la cellulose, de sorte que l'on doit également utiliser la quan- tité minimum de ce réactif pour donner le résultat,-. désiré.
En conséquence, l'utilisation de quantités de glyoxal et de cata- lyseur en excès sur les quantités effectivement nécessaires, non seulement n'est pas saine au point de vue économique, mais encore peut être nuisible pour le tissu.
L'opération peut s'effectuer sur la matière textile, avant ou après le blanchiment, dans le cas de matières qui doi- ,vent être blanchies. Si l'on effectue l'opération avant le blanchiment, celui-ci se fait à la façon ordinaire, en appli- quant les procédés connus, sans effet nuisible sur la meilleure résistance au rétrécissement que donne l'opération. Si on le désire, on peut traiter un tissu par ce procédé, avant teinture ou impression, quoique, en général, il soit plus avantageux d'effectuer l'opération après la teinture.
A la suite du traitement de la matière textile par du glyoxal suivant le procédé de l'invention, le seul change- ment dans les propriétés physiques de la matière textile, que l'on a pu constater, en outre de sa meilleure résistance au froissement et à l'écrasement, est son moindre gonflement dans l'eau et, en conséquence, son moindre rétrécissement. On n'a pas pu constater de réduction dans le point de ramollissement de la matière du fait d'un traitement thermique, comme conséquen- ce de la réaction avec le glyoxal.
D'après ce qui précède, il est, par suite, évident. que l'on a formé, dans cette réaction entre la cellulose et le glyoxal, une cellulose modifiée que l'on peut considérer comme étant un acétal partiel. Le degré de modification est relative- ment faible au point de vue du pourcentage en poids, mais on pense que cette modification ou conversion de la cellulose est uniforme dans tout le diamètre de la fibre, car les fibres de n
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cellulose gonflent uniformément sous l'action de la solution de traitement.
Bien Que l'on ait donné ci-dessus certains exemples montrant l'utilité de l'invention, il faut considérer qu'elle est applicable à une grande variété de matières textiles, com- prenant les fibres, fils et tissus faits de: 1) Cellulose régénérée, a - viscose b - cuproammoniacale c - acétate saponifiée
2) Mélanges - la majeure partie étant de la cellulose régénérée.
3) Fils filés et filaments de cellulose régénérée.
Dans la pratique de l'invention, on peut appliquer sur la matière textile une solution ou un liquide aqueux de mouillage contenant le glyoxal et les autres matières du traitement, de toute façon désirée, par exemple par pulvérisation, sur la ma- tière textile en déplacement, de la solution de traitement, juste dans la quantité exacte:, par rapport à la vitesse de déplacement de la matière textilepour donner l'absorption de liquide dési- rée, ou même un excès de liquide, ou bien on peut plonger la matière textile dans la solution de traitement, ou l'imprégner ou la saturer autrement de cette solution.
Il faut enlever l'excès de la solution de la matière textile avant le traitement de la matière par la chaleur,et ceci peut se faire de toute façon désirée, par exemple au moyen de la force centrifuge, par égouttage ou essorage.
De préférence, on sèche les matières textiles avant le traitement, par la chaleur. Les tissus mouillés n'ont pas une température dépassant environ 100 , même quand la tempéra- ture de séchage est supérieure à 100 , mais dès que les tissus mouillés se sèchent, ils commencent,immédiatement, à mûrir si la température est alors supérieure à 1000. En conséquence,il est -
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plus sûr de sécher à des températures de 100 ou moins et, ensuite, de traiter le tissu sec à la température de traitement désirée. Ceci permet de régler plus exactement le traitement.
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Stabilization of textile material.
The present invention relates to a process for stabilizing a textile material made above all from regenerated cellulose by preventing it from shrinking progressively as a result of successive washings.
The term "textile material" covers filaments and fibers, rovings and yarns, whether they are in the finished state or in any intermediate stage of their manufacture.
The term also includes fabrics, whether knitted, woven or felted, as well as garments or other articles made from such fabrics.
The features of the present invention are particularly important in the case of fabrics made of yarns spun from regenerated cellulose type roving fibers, including those which are predominantly made of spun viscose rayon, and it is also interesting in its application to
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woven fabrics made predominantly of rayon from regenerated cellulose filaments.
It has already been proposed to stabilize textile fabrics, in particular those made of spun viscose rayon, or especially containing it, by impregnating the fabric with a solution or a suspension of an intermediate condensation product of a synthetic resin. or constituents of a synthetic resin, with or without a plasticizer, and forming and treating the resin in situ. Different theories have been put forward that this treatment prevents wrinkling and wrinkling, as has been found. For example, it has been assumed that the constituents of the resin are effectively absorbed by the fibers of which the fabric is made and that the resin solidifies in the fibers on firing thereby giving the fabric better resistance to creasing.
It has also been suggested that, under certain conditions, the resin will deposit on the outer surface of the fibers and, on solidifying, form an elastic and tenacious outer coating, without actually changing the constitution of the fiber itself.
Whether or not the above theories represent the real state of affairs, it is accepted that the materials constituting, potentially, the resin, used so far (phenol-formaldehyde, urea-formaldehyde, melamine-formaldehyde, etc.), present numerous drawbacks which greatly reduce their field of application. Some of them, for example, have or emit, during processing, an excessively unpleasant odor or irritating or toxic fumes requiring, in their use, special and costly precautions.
In some cases, the unpleasant odor persists in the fabric or occurs there after finishing; some of these resinous materials cause permanent discoloration or browning of the fabric, so that they cannot be applied to white material; some of them make the fibers softer, i.e. the fibers of the fabric become brittle and their resistance n
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tensile strength is reduced and some of them are excessively expensive, especially when used in sufficient quantity to provide wrinkle resistance as well as dimensional stability.
A number of treatments of textile materials have also been proposed, for different applications, with solutions of aldehydes, including glyoxal, followed by heating and, in some of these treatments, a reaction catalyst. acid being present during the aldehyde treatment.
Mon. Objects of the invention are to provide a new and improved process for treating textile materials made above all from regenerated celluloses, so as to render them permanently stable with regard to the progressive shrinkage which is felt under the surface. repeated washing action, a process whereby the color of the treated material remains unchanged, whereby the stabilized materials do not exhibit an unpleasant or otherwise harmful odor from the treatment, giving the material a pleasant soft feel and a sensitive to wrinkling and wear, a method which can be carried out without special and expensive apparatus, which does not give off smoke or an unpleasant or dangerous odor, which is relatively simple, practical and inexpensive ,
so that the price of the processed material is not adversely increased.
The wash stabilization of fabrics, especially made from spun viscose rayon yarns which gradually shrink with the washings, has been the subject of much research and is of great importance. in industries - textiles and others. To a lesser extent, it is important to make these fabrics resistant to wrinkling, wear and wrinkling. Various reagents have been proposed for the treatment of textile materials for this purpose, and of these reagents formaldehyde is probably the most common.
Although formaldehyde allows,
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to a certain extent, to achieve the desired goal, it makes the textile material softer, making it less resistant to wear; it is not as effective in preventing wrinkling as might be desired and its use gives rise to the emission of very irritating and unpleasant fumes, the odor of which tends to persist in the finished fabric.
Urea-formaldehyde and melamine-formaldehyde have been proposed in place of formaldehyde, but they also give off unpleasant and irritating fumes during processing and these reagents likewise give rise to tissues which become damaged. discolouration in a detrimental way, and which become less resistant, when passed again following normal bleaching with chlorine, such as is carried out in laundries, because of the chlorine which remains there. These compounds must also be used in substantial amounts (eg 10% melamine-formaldebyde or 25% urea-formaldebyde by weight of the materials) to achieve a desirable degree of stabilization. As a result, the use of these materials is excessively expensive.
The stabilization process according to the present invention, preventing a progressive shrinkage of the material following successive washings in the case of a textile material made mainly of regenerated cellulose, consists in wetting the fibers of this material with an aqueous liquid. having a pH of substantially between 1.0 and 2.5 and containing a mixture of glyoxal of about 1.12 to 7.5% by weight of the treatment liquid, and an acid catalyst, removing the 'excess wetting liquid, then heating the textile material thus wetted after removal of this excess liquid, at a temperature above 1000 for a time which is in inverse ratio to the temperature, so as to effect a reaction between ethanedial and fibers of this material.
The method of the invention can be applied to fabrics made of yarns spun from roving fibers of the type of the
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regenerated cellulose, including those predominantly made from spun viscose rayon. It is also interesting in its application to fabrics which are, above all, made of rayon from filaments of regenerated cellulose. It is very useful for the stabilization of textile materials, including filaments, fibers, rovings and threads, as well as fabrics, whether knitted, woven, braided or felted, as well as of clothing or other objects. made from these fabrics.
Ethanedial has only a weak odor in solution of concentration suitable for this treatment (the odor which it may have being pleasant) and it does not emit unpleasant fumes during the treatment. It does not weaken the textile material, or make it brittle; its application, as will be described below, appears to increase the resistance to wear and to abrasion of the textile material;
it does not discolor or brown the textile material to a dangerous extent, it can be applied easily, without the need for special equipment and it is effective in such small quantities that it is cheaper to apply than other reagents such as urea-formaldehyde or melamine-formaldehyde which, although initially odorless, emit the odor of formaldehyde during processing.
As we have noticed, ethanedial, which is the simplest dialdehyde, behaves, in many respects, like formaldehyde. For example, the formation of acetals with alcohols can be expected, and condensation of glyoxal can occur by reacting the material with other compounds containing amino groups.
It has been found necessary, in order to activate the action and obtain interesting results, to use an acid catalyst to facilitate the reaction between glyoxal and cellulose, or a catalyst which gives an acid reaction on heating. Since it is generally not good to use
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free mineral acids in the treatment of textile materials, it is preferable to use, as catalysts, acidic reagents, such as oxalic acid, ammonium chloride, ammonium sulphate or nitrate ammonium. Oxalic acid has been found to be a very satisfactory catalyst, since its application avoids the production of a sensitive color during heat treatment.
Ethanedial is only obtained commercially in solution (about 30% by weight) and is markedly acidic with a pH of between about 1.0 and 1.30. When diluting a 30% solution of glyoxal with a pH of about 1.12, with water, so as to have about 120 cc. of ethanedial per liter, the pH is approximately 2.05. When 6 grams of oxalic acid are added to this dilute solution, the acidity is increased so as to give a treatment bath having a pH of about 1.55. The water used for the dilution was substantially neutral, with a pH of 7.2. The pH of a solution of 6 grams of oxalic acid per liter is approximately 1.65.
The relative amounts of glyoxal and acid catalyst in the solution can be varied, within certain limits, resulting in a change in the acidity of the process liquid. The particular acid catalyst used also causes changes in the acidity of the process bath.
If the catalyst is a salt which dissociates when heated to give an acid, the treatment solution containing this salt, when formed, may have a pH of, may be, 2.5, but when the catalyst is solution is heated to the treatment temperature, which occurs when the textile material treated with this solution is treated at a temperature above about 100, the catalyst salt dissociates and releases an acid which causes the pH to drop from solution, during processing, to about 1 to 2. When the catalyst itself is an acid, for example oxalic acid, the processing liquid, as it is constituted, has a pH which is, of. preferred-
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rence, between about 1.0 and 2.0, for best results.
In summary, the treatment bath or liquid should be strongly acidic, and have a pH of between about 1.0 and 2.5, preferably between about 1.0 and 2.0 inclusive. Examples of reagent concentration and treatment conditions will be given below: 1) Quantity of glyoxal:
30 to 200 cc. a 30% by weight solution of glyoxal per liter of the treatment bath, or about 1.12 to 7.5% by weight of glyoxal in the aqueous treatment bath.
2) Type of catalyst:
Acid reacting, for example organic acids or salts of inorganic acids, or organic, with acid effects.
3) Amount of catalyst:
1 to 20 grams per liter of treatment bath or about 0.1 to 2% by weight of treatment bath.
4) Cooking temperature: above about 1000 and preferably about 100-205.
5) Cooking time:
Until stabilization has been substantially effected and, for the preferable temperature range, between about 30 minutes and 1/2 minute.
6) The pH of the treatment liquid is approximately between 1.0 and 2.5.
Obviously, the temperature and the cooking time are in inverse relation.
The following examples show how the invention can be put into practice.
EXAMPLE 1.-
A challis fabric, a type of 100% spun viscose rayon muslin, plain weave, in raw state, made of 28/1 warp and 14/1 weft yarns has been desized, disgorged
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and dried on a rowing machine. The pure white fabric when finished had an N. of 66 x 41 and weighed 125 grs. per meter. This fabric was then passed through an aqueous impregnation solution containing, per liter, 120 cc. a solution of glyoxal (containing 30% glyoxal by weight) and 15 grams of oxalic acid, with a pH of about 1.25.
After passing the fabric through this solution and wetting it well (which required a soak of about 10 seconds), it was wrung out to remove the solution in excess of 130%, and then dried. on a spiked rowing machine, in air at about 120, the dimensions that the fabric had before impregnation. The fabric was then treated dry and stretched in circulating air at 150, for 5 minutes. After treatment, the fabric was removed from the rowing machine and subjected to five typical cotton washing tests (CCC-T-191a) to determine the shrinkage.
In the above operation, it was not allowed to shrink during operation, so the residual shrinkage in the wash tests is a measure of the efficiency of the operation. A comparison of the shrinkage of untreated and treated fabrics has been shown below. Resistance to. the tensile strength and the wear resistance of the fabric were not appreciably affected by the operation.
EMI8.1
<tb>
Shrinkage <SEP> from <SEP> the <SEP> chain <SEP> to <SEP> washing.
<tb>
<tb>
<tb>
Test <SEP> type <SEP> of <SEP> washing <SEP> of <SEP> cotton <SEP> (CCC-T-191a)
<tb>
<tb>
<tb> ¯ <SEP> centimeter <SEP> meter:
<tb>
EMI8.2
the 2nd lava age 3rd. 4th wash. wash 5th wash
EMI8.3
<tb> not <SEP> processed <SEP> 15.3 <SEP> 16.6 <SEP> 17.8 <SEP> 18.9 <SEP> 20.8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> processed <SEP> 3.3 <SEP> 3.0 <SEP> 3.3 <SEP> 3.9 <SEP> 3.9
<tb>
In commercial practice, the fabric is washed and dried unstretched after treatment, to allow shrinkage causing a residual shrinkage of less than 1% in the finished fabric.
EXAMPLE 2.-
The fabric of Example 1 was immersed for 10 seconds in an aqueous impregnation solution, containing, by -
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liter, 180 cc. of a 30% ethanedial solution, 6 grams of oxalic acid and 3 grams of boric acid, with a pH of about 1.45. When the fabric was thoroughly wet, it was wrung out to remove the 130% excess solution and then dried on a spiked rowing machine, in air at about 120, to the dimensions that the fabric possessed before impregnation. The stretched fabric was then treated in circulating air at 140 for 5 minutes.
After treatment, the fabric was removed from the rowing machine and subjected to five typical cotton washing tests (CCCT-191a) to measure the shrinkage., In the above operation, it was not not allowed the fabric to shrink during the operation, so the residual shrinkage in the wash test is a measure of the efficiency of the operation. A comparison of the shrinkage of untreated and treated fabrics is given below. The tensile strength and the wear resistance of the fabric were not appreciably affected by the operation.
EMI9.1
<tb> Shrinkage <SEP> of <SEP> the <SEP> string <SEP> at <SEP> wash.
<tb>
Test <SEP> type <SEP> of <SEP> washing <SEP> of <SEP> cotton <SEP> (CCC-T-191a)
<tb> centimeters <SEP> by <SEP> meter: ¯¯¯¯.¯¯¯¯
<tb>
<tb> 1st.lavae <SEP> 2nd wash <SEP> 3rd wash <SEP> 4th wash <SEP> Le.wash <SEP> - <SEP>
<tb>
<tb> not <SEP> processed <SEP> 15.3 <SEP> 16.6 <SEP> 17.8 <SEP> 18.9 <SEP> 20.8
<tb>
<tb> processed <SEP> 3.0 <SEP> 3.6 <SEP> 3.9 <SEP> 4.1 <SEP> 3.9
<tb>
In commercial practice, the fabric is washed and dried unstretched after treatment to allow shrinkage resulting in a residual shrinkage of less than 1% in the finished fabric.
EXAMPLE 3.-
A 2 x 1 left-hand twill fabric, 100% viscose spun rayon, raw, made of 30/1 warp and weft, was desized, disgorged and dried on a rowing machine. The finished pure white fabric had a number of 124 x 60 and weighed 155 grams. per meter. This fabric was then passed through an aqueous impregnation solution containing; through
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liter, 120 cc. of 30% ethanedial solution and 3 grams of ammonium chloride, the solution having a pH of about 2.1 when complete.
After wetting the fabric well, it was wrung out to remove the 130% excess solution, and then dried on a spiked rowing machine, in air at about 120%. to the dimensions presented by the fabric before impregnation. The dried and stretched fabric was then treated in circulating air at 140 for five minutes. After treatment, the fabric was removed from the rowing machine and subjected to five typical cotton washing tests (CCC-T-191a) to measure the shrinkage. In the above treatment, the fabric was not allowed to shrink during operation, so the residual shrinkage in the wash runs is a measure of the efficiency of the process.
A comparison of the shrinkage of untreated and treated tissue is shown below.
The tensile and wear strengths of the fabric were not significantly affected by the operation.
EMI10.1
<tb>
Shrinkage <SEP> from <SEP> the <SEP> chain <SEP> to <SEP> washing.
<tb>
<tb>
<tb>
Test <SEP> type <SEP> of <SEP> washing <SEP> of <SEP> cotton <SEP> (CCC-T-191a)
<tb>
<tb>
<tb> Centimeters <SEP> by <SEP> meter <SEP>:
<tb>
EMI10.2
1st. 2nd wash. la va est 3e'¯la.Yae 4th-wash 5e.laY3.ge
EMI10.3
<tb> not <SEP> processed <SEP> 10.8 <SEP> 12.2 <SEP> 12.7 <SEP> 13.6 <SEP> 13.3
<tb>
<tb> processed <SEP> 3.6 <SEP> 3.6 <SEP> 3.9 <SEP> 3.9 <SEP> 3.9
<tb>
In commercial practice, the fabric is washed and dried unstretched after treatment to allow shrinkage resulting in a residual shrinkage of less than 1% in the finished fabric.
EXAMPLE 4.-
A 100% viscose raw Shantung-type fabric, with a warp and weft spun, was desized, disgorged, and dried on a rowing machine. The fabric was then tank-dyed blue by the usual process. The finished pure blue fabric had a number of 110 x 72 and weighed 102.6 grams per yard. We then treated 2,750 meters of this
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tissue by impregnating it with an aqueous solution containing, for 378 liters: 45 liters of a 30% glyoxal solution and 2.25 kilogs of oxalic acid with a pH of approximately 1.55. The fabric was passed through a dabbing machine and squeezed to remove the 100% excess solution.
The fabric was then dried on a rowing machine with grippers, covered, rotating at a rate of 18 meters per minute, at a temperature of 1180. The fabric was then treated for five minutes at 125, in a dryer. with buckles. The fabric was washed, after treatment, in a dye tub with soap and carbonate, then allowed to dry unstretched and, finally, rowed for the meter to width, and was left to dry. decayed. Below is a comparison of the fabric shrinkage before and after treatment. The tensile and wear strengths of the fabric were not appreciably affected by the operation.
EMI11.1
<tb>
Shrinkage <SEP> at <SEP> washing.
<tb>
<tb>
Test <SEP> type <SEP> of <SEP> washing <SEP> of <SEP> cotton <SEP> (CCC-T-191a)
<tb>
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯centimeters <SEP> by <SEP> meter: ¯¯¯¯¯¯¯ <SEP>
<tb>
EMI11.2
1st.1vag 3.1wash 4th.1wash 5th.1wash
EMI11.3
<tb> String <SEP> Frame <SEP> Ch. <SEP> Tr. <SEP> Ch. <SEP> Tr. <SEP> Ch. <SEP> Tr. <SEP> Ch. <SEP> Tr.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> not <SEP> processed <SEP> 10.5'- <SEP> 4.72 <SEP> 11.3 <SEP> - <SEP> 5.2 <SEP> 12.0-5.3 <SEP > 12.7-5.5 <SEP> 13.3-5.8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> processed <SEP> 1.9x <SEP> 0 <SEP> 1.4X <SEP> 0 <SEP> 0.8X <SEP> 0 <SEP> 0.5x <SEP> 0 <SEP> 0.8x <SEP> 0
<tb>
x indicates a gain.
EXAMPLE 5. -
A 100% spun viscose rayon fabric, lingerie type, raw, made of 14/1 warp and weft yarns, was desized, disgorged and dried on a rowing machine. The finished pure white fabric had a number 38 x 42 and measured 6.75m. per kilog. This fabric was then passed through an aqueous impregnation solution containing, per liter: 150 cc. of a 30% solution of ethanedial and 15 grams of oxalic acid, with a pH of approximately 1.29.
After passing this fabric through this solution, and having soaked it well (which required about 10 seconds of immersion), it was wrung out to remove the solution in excess of 130%, it was then
<Desc / Clms Page number 12>
dried on a spiked rowing machine in air at about 120, the dimensions of the fabric before impregnation. The fabric was then treated dry and stretched in circulating air, at 150, for five minutes. After treatment, the fabric was removed from the rowing machine and subjected to five typical cotton washing tests (CCC-T-191a) to determine the shrinkage.
In the above operation, the fabric was not allowed to shrink during processing, so the residual shrinkage in the wash runs is a measure of the efficiency of the process. A comparison of the shrinkage of untreated and treated tissue is given below.
The tensile and wear strengths of the fabric were not significantly affected by the operation.
EMI12.1
<tb>
Shrinkage <SEP> from <SEP> the <SEP> chain <SEP> to <SEP> washing.
<tb>
<tb>
<tb>
Test, <SEP> <SEP> type <SEP> washing <SEP> of cotton <SEP> (CCC-T-191a)
<tb>
<tb>
<tb> ¯¯¯¯¯¯centimeters <SEP> by <SEP> meter: ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
<tb>
EMI12.2
1st. washing 2nd.la.va e .lavae 4th.lava 5th ..washing
EMI12.3
<tb> not <SEP> processed <SEP> 7.5 <SEP> 11.1 <SEP> 11.6 <SEP> 12.5 <SEP> 12.7
<tb>
<tb> processed <SEP> 1.6 <SEP> 2.2 <SEP> 1.4 <SEP> 2.2 <SEP> 2.2
<tb>
In commercial practice, the fabric is washed and dried unstretched, after treatment, to allow shrinkage resulting in a residual shrinkage of less than 1% in the finished fabric.
EXAMPLE 6.-
A 2xl twill fabric made of 80% spun viscose rayon and 20% acetate spun rayon, raw, made of yarns, was desized, disgorged, and dried on a rowing machine. mixed 14/1 warp and weft.
The fabric was then tank-dyed blue by the usual process. The finished pure blue fabric had a number 106 x 60 and weighed 200 grams per yard. This fabric was then passed through an aqueous impregnation solution containing 90 cc per liter. of a 30% solution of ethanedial and 10 grams of oxalic acid, with a pH of approximately 1.42.
<Desc / Clms Page number 13>
After passing the fabric in this solution, and having soaked it well (which required an immersion of about 10 seconds), it was wrung out to remove the solution in excess of 130%, and we have it, then dried on a spiked rowing machine in air at about 120 to the dimensions of the fabric before impregnation. The fabric was then treated dry and stretched in circulating air at 150, for five minutes. After treatment, the fabric was removed from the rowing machine and subjected to five typical cotton washing tests (CCC-T-191a) to determine the shrinkage. In the above operation, no shrinkage was allowed to occur during processing so that residual shrinkage in wash runs is a measure of process efficiency.
A comparison of treated and untreated fabrics is given below. The tensile and abrasion strengths of the fabric were not appreciably affected by the operation.
EMI13.1
<tb>
Shrinkage <SEP> from <SEP> the <SEP> chain <SEP> to <SEP> washing.
<tb>
<tb>
<tb>
Test <SEP> type <SEP> of <SEP> washing <SEP> of <SEP> cotton <SEP> (CCC-T-191a)
<tb>
<tb>
<tb> centimeters <SEP> by <SEP> meter: <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1st wash <SEP> 2nd wash <SEP> Se. <SEP> wash <SEP> 4th wash <SEP> 5th wash <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> not <SEP> processed <SEP> 6.4 <SEP> 7.2 <SEP> 7.5 <SEP> 8.0 <SEP> 7.5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> processed <SEP> 2.5 <SEP> 3.0 <SEP> 2.5 <SEP> 2.2 <SEP> 2.5
<tb>
In commercial practice, the fabric is washed and dried unstretched after treatment to allow shrinkage resulting in a residual shrinkage of less than 1% in the finished fabric.
Since glyoxal is required so little and the cost of the catalyst is almost negligible, the total cost of treatment is much lower than that of treating fabrics with urea-formaldehyde or melamine-formaldehyde, as these The latter reagents must be used in a much higher proportion than ethanedial to obtain useful results.
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The effects obtained on the physical properties of textile fibers by chemical reaction with glyoxal are probably due to two main factors. Regenerated cellulose fibers have an affinity for water due to the presence in the molecular units of cellulose of hydroxyl groups which are hydrophilic. The reaction of glyoxal with cellulose causes the removal of hydroxyl groups and their replacement by hydrophobic groups which are insensitive to water, due to the formation of oxyacetylene bonds.
Partial dissolving and the resulting swelling of cellulose fibers under the action of water causing shrinkage of yarn and fabric is reduced by the formation of the reaction product of cellulose and ethanedial, and therefore the shrinkage is reduced.
The reaction between glyoxal and cellulose is believed to occur throughout the fiber. This results from the fact that the treated fiber is insoluble in the usual solvents for cellulose. Furthermore, since the treated fiber dyes evenly throughout the fiber, it swells much less in water than the untreated fiber. In actual tests the treated fibers swelled in water giving only a 10% increase in fiber diameter, while the untreated fibers swelled in water giving an increase in diameter of 10%. 45%; The treated according to the invention is uniform because the fibers swell uniformly with the treatment solution.
It is important that certain principles are applied in carrying out the operation. It is necessary to have an acidic condition during the reaction, in order to obtain the degree of reaction, in a practical time, however, acids are harmful to cellulose, especially at high temperatures, so one should use the minimum amount - of acidic or acid-forming catalyst, necessary for
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obtain the desired product. Likewise for some reason which is not clearly seen, an excess of glyoxal is detrimental to the cellulose, so that the minimum amount of this reagent must also be used to give the result. longed for.
Accordingly, the use of amounts of glyoxal and catalyst in excess of the amounts actually needed, not only is not economically sound, but also can be harmful to the tissue.
The operation can be carried out on the textile material, before or after bleaching, in the case of materials which must be bleached. If the operation is carried out before bleaching, this is carried out in the ordinary way, applying the known methods, without detrimental effect on the better resistance to shrinkage which the operation gives. If desired, a fabric can be treated by this method, before dyeing or printing, although in general it is more advantageous to perform the operation after dyeing.
Following the treatment of the textile material with glyoxal according to the process of the invention, the only change in the physical properties of the textile material, which has been observed, besides its better resistance to creasing and when crushed, is its least swelling in water and, consequently, its least shrinkage. No reduction in the softening point of the material could be seen due to heat treatment as a consequence of the reaction with glyoxal.
From the above it is, therefore, obvious. that in this reaction between cellulose and glyoxal, a modified cellulose was formed which can be considered to be a partial acetal. The degree of modification is relatively small from a weight percent standpoint, but it is believed that this modification or conversion of cellulose is uniform throughout the diameter of the fiber, since the fibers of n
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cellulose swell uniformly under the action of the treatment solution.
Although some examples have been given above showing the utility of the invention, it should be considered that it is applicable to a wide variety of textile materials, including fibers, yarns and fabrics made of: 1 ) Regenerated cellulose, a - viscose b - cuproammoniacal c - saponified acetate
2) Mixtures - most of it regenerated cellulose.
3) Spun yarns and filaments of regenerated cellulose.
In the practice of the invention, an aqueous wetting solution or liquid containing glyoxal and the other treatment materials can be applied to the textile material, in any manner desired, for example by spraying, to the textile material in displacement, of the treatment solution, just in the exact amount :, relative to the speed of movement of the textile material to give the desired liquid absorption, or even an excess of liquid, or the material can be immersed textile in the treatment solution, or impregnate or otherwise saturate it with this solution.
The excess solution must be removed from the textile material before the material is heat treated, and this can be done in any way desired, for example by means of centrifugal force, by draining or spinning.
Preferably, the textile materials are dried before treatment by heat. Wet fabrics do not have a temperature exceeding about 100, even when the drying temperature is above 100, but as soon as the wet fabrics dry out, they immediately begin to cure if the temperature is then above 1000. As a result, it is -
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safer to dry at temperatures of 100 or less and then process the dry fabric at the desired treatment temperature. This allows the treatment to be more precisely adjusted.