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PERFECTIONNEMENTS A LA. FABRICATION DE POUDRE MAGNETIQUE
La présente invention est relative à des perfec- tionnements à la fabrication de poudre magnétique, c'est-à-dire de matière magnétique trèsfinement divisée pour l'utilisation dans les noyaux agglomérés pour bobines de charge et analogues formés d'un mélange de matière$ magnétique.finement divisée et de matière isolante auquel on a donné la cohésion désirée par pression et traitement calorifique ultérieur.
L'invention a trait, plus particulièrement, aux opérations effectuées pour rendre friable la matière magnétique de sorte que la formation de fines particules par un procédé de broyage ultérieur soit facilitée. L'une de ces opérations con- siste à verser la matière magnétique en fusion dans de l'eau.
Antérieurement, on s'était proposé de réduire une matière magné- tique à une forme finement divisée pour l'utiliser dans les noyaux à haute perméabilité et à faibles pertes par hystérésis et par courants de Foucault en faisant fondre la matière magné-
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tique, en lui incorporant une substance susceptible de la rendre friable, en versant le mélange en fusion dans de l'eau pour le solidifier et y produire une structure cristalline à grains fins et en réduisant mécaniquement le produit obtenu en poudre fine.
On a constaté que si la matière en fusion est versée directement d'une poche ou autre récipient dans 1'eau, il y a trempe insuffisante de la matière et, de plus, les ris- que-s d'explosion sont considérables du fait de la, possibilité d'emprisonnement de vapeur dans la masse de matière sous l'eau.
Selon l'invention, une méthode de réduction de matière magnétique à une forme finement divisée pour utilisa- tion dans des noyaux ayant de faibles pertes par hystérésis et par courants de Foucault, consiste à faire fondre la matière magnétique, à verser la matière en fusion dans de l'ea.u tout en chassant la vapeur de cette matière à l'aide d'un jet d'eau, pour solidifier la,dite matière en fragments relativement impor- tante et pour y produite une structure cristalline à grains fins, et enfin à réduire lesdits fragments en fines particules.
De préférence, on ajoute à la, matière en fusion une autre matiè- re destinée à la rendre friable avant qu'elle soit versée dans l'eau.
Un grand nombre de projets ont été antérieurement établis pour préparer du métal pulvérisé, des scories ,le haut- fourneau et autres matières, en versant la matière en fusion dans l'eau et en la soumettent simultanément soit à un jet @tomisant ou désagrégeant d'un fluide tel que la vapeur ou l'eau sous une forme annulaire ou tourbillonnante, scit à l'effet centrifuge d'un disque ou autre corps tournant. Toutefois, il y a lieu de souligner que la présente invention ne concerne pas la production de matière pulvérisée par versement et par dispersion.
Dans le cas de matière magnétique, on a constaté que la matière pulvérisée produite par la désagrégation d'une coulée de matière en fusion versée dans de l'eau est bien infé-
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rieure, tant en ce qui concerne la perméabilité que les pertes se produisant dans le noyau terminé, lorsqu'on la compare avec une matière magnétique simplement solidifiée en fragments rela- tivement importants et à structure'cristalline à grains fins par la désagrégation du courant, matière versée dans l'eau et réduite ensuite en fines particules par broyage mécanique des- dits fragments.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui suit et à l'examen des dessins joints qui représentent, à titre d'exemple non limitatif, un mode de mise en oeuvre de l'invention.
La fig. 1 montre de quelle manière est disposé l'appareil permettant de verser et de désagréger la matière en fusion.
La fig. 2 représente la forme préférée de tuyè- res utilisées pour la production du jet nécessaire.
Dans l'exemple représenté, la matière magnéti- que est un alliage composé de 81 % de nickel, 17 % de fer et 2 % de molybdène, Des matières de la pureté nécessaire et en quantité siffisante pour produire un alliage de cette composi- tion sont fondues ensemble dans un four à induction. Lorsque le métal est fondu, une petite quantité de sulfure de fer est ajoutée pour le rendre friable et lorsquela température du métal en fusion atteint 1550 C, le contenu du four est versé dans la poche 1 représentée à la fig. 1, laquelle a été chauf- fée au préalable.
Cette poche est de forme bien connue et com- posée d'un solide récipient en fer doublé de matière réfrac- taire ; elle comporte un orifice de sortie de 18 mm de diamètre pratiqué dans une tuyère réfractaire au centre de la paroi inférieure de la poche. Un piston 2 ferme la tuyère lorsqu'il est dans aa position inférieure. Ce piston peut être manoeuvré de haut en bas et de bas en haut à l'aide d'un levier actionné à la main (non représenté).
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La poche 1 est amenée en position au moyen d'une en feuille grue convenable au-dessus d'une cuve/métallique épaisse 3.
Pour utiliser une poche contenant 5 quintaux de métal en fusion, la cuve 3 doit avoir une capacité d'environ 0,11 M3 et est rem- plie d'eau froide presque jusqu'au niveau l'un trop plein 4.
Un plateau métallique embouti 5 est placé au fond de la cuve.
La tuyère de sortie de la poche 1 est placée environ à 30 cm de la surface de l'eau de la cuve et une tuyère à jet d'eau 6 se trouve à environ 0,45 cm de la tuyère de le, poche 1 et est dirigée légèrement vers le bas, étant également placée de telle manière que le jet d'eau soit projeté sur la coulée de métal immédiatement après du'elle sort de la poche 1.
L'extrémité de la, tuyère à eau est représentée sous une forme agrandie à la fige 2. Elle comporte 5 fentes horizontales, cha- cune aya.nt approximativement 62,5mm de longueur et 1 mm de largeur. 1,'eau froide est appliquée à la tuyère 6 par une pompe à une pression de 12 Kg et s'échappe de la tuyère à une vitesse d'environ 10 mètres par seconde, le débit à. travers les ouver- tures étant environ 168,9 litres à la minute,
La tuyère a.u fond de la poche est ouverte len- tement et, simultanément, le système de et d'eau est mis en fonctionnement.
Le jet d'eau rencontre la coulée de métal en fusion dans l'air peu après sa sortie de la tuyère et, par conséquent, au moment où elle a une fa.ible vitesse. Le jet d'eau désagrège la coulée de métal en fusion et effectue en même temps la première étape de la trempe du métal. Le métal tombe dans l'eau de le cuve sous forme de fragmenta; la trempe s'achève à ce moment et le produit granulé est recueilli dans le plateau au fond de la. cuve, Lorsque leniveau de l'eau dans la cuve s'élève jusqu'au trop plein 4, le robinet 8 est ouvert afin d'évacuer l'eau en excès et de faciliter la circulation de l'eau dans la cuve, Le débit de la. coulée du métal est com-
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mandé de telle manière que les 5 quintaux soient versés en environ 5 minutes.
La. poche peut être fermée aussitôt que le niveau de scories est atteint, ce qui évite la pollution du métal granulé par lesdites scories.
A la fin de la coulée, 1.' eau de la cuve, qui , d'environ ' environ 80 C est complè n'a a aucun moment dépassé la température ./ 80 C, est complè- tement évacuée, le plateau portant le métal granulé est extrait du réservoir et le métal est retiré et sèché.
La matière granulée est d'une dimension moyenne de mailles. telle qu'elle puisse traverser un crible/de 1,7 mm avec une très faible partie de dimension supérieure pouvant traverser un cri- ble de mailles de 25 mm et une très faible partie assez fine pour traverser un crible de mailles de 0,2 mm.
La matière granulée(après rejet des quelques fragments d'une dimension supérieure à 25 mm) est broyée dans un concasseur et le produit est alors passé dans un broyeur à boulets jusqu'à ce qu'il soit réduit en fine poudre. La pou- dre est recuite à 900 C, soumise à un léger traitement mécani- que de pulvérisation, puis criblée dans un crible de 0,2 mm. la poudre 'qui traverse le crible est mélangée avec la substance isolante et agglornérante décrite dans notre brevet 462.427 puis pressée en noyau et soumise au traitement calorifique approprié.
Il est à noter que la méthode la plus efficace précédemment connue pour produire de la poudre magétique suscep- et de faibles pertes tible de former des noyaux de haute perméabilité/consistait à soumettre des lingots de métal à un traitement mécanique à chaud pour réduire la matière en une bande plate à structure cristalli- ne finement granulée. Les avantagea de la présente invention et l'économie de fabrication qu'elle permet de réaliser sur ce procédé connu, sont évidents.
On a essayé des poudres produites par un processus de désagrégation de métaux magnétiques en fusion, directement sous forme de poudre à l'aide de jets d'eau à grande puissance.
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Ces poudres ont été muses sous forme de noyau avec une substan- ce isolante,/et agglomérante à l'aide de pression et d'un traite- ment calorifiqueapproprié avec ou sans recuit de la poudre à 900*C. On a constaté que ces poudres préparées directement offrent de faibles perméabilités combinées avec de fortes per- tes par hystérésis et courants de Foucault, étant à. ce double point de vue bien inférieures aux poudres préparées par les méthodes précédemment indiquées ou par la méthode conforme à la présente invention.
On a. également constaté qu'aucune amé- lioration à ce point de vue ne peut être obtenue par le recuit à 900 C. On peut attribuer ces résultats aux efforts internen dûs à, la, trempe rapide de petites particules. Il est possible que ces efforts puissent ,être supprimés par un recuit à des températures plus élevées que celle de 900 C laquelle est effi- cace avec des poudres broyées, mais 900 C semble tre la tem- pérature maximum à la.quelle la poudre puisse être élevée sans s'agglomérer en une masse solide.
Bien que des poudres broyées puissent être recuites jusqu'à plus de 1000 C, les poudres pro- duites directement s'agglomèrent très rapidement au-dessus de 900 C. Afin de confirmer le fait que des poudres préparées di- rectement par une trempe trèsrapide à partir de l'état liquide sont soumises à de tels efforts internes, on 8. recueilli des matières pouvant traverser un crible de 0,2 mm provenant de plu- sieurs coulées successives telles que décrites ci-dessus rela- tivement aux figures 1 et 2, et on les a formées en noyaux à la manière décrite dans la demande de brevet ci-dessus citée.
Le tableau suivant donne les résultats obtenus avec de tels noyaux et également avec des noyaux préparés d'une manière exactement analogue à partir de poudrée produites par d'autres moyens.
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Dans la table ci-dessus,/est la perméabilité du noyau terminé, 4 R est la valeur de la. perte dans le noya en ohms pour une bobine de 177 millihenry enroulée sur un noyau toroïdal de 22 cm essayé à une intensité d'un milliampère dans la bobine.
Les valeurs indiquées aux lignes A et D correspondent à la poudre de 0,2 mm provenant de plusieurs coulées successives comme exposé ci-dessus, cette poudre n'étant pas recuite (on peut souligner ici que les lignes A à C sont relatives aux noyaux qui ont été soumis à un traitement calorifique dans l'air à 450 C pendant 40 minutes, tandis que les lignes D, E, et F sont relatives à des noyaux soumis à un traitement calorifique dans un gaz inerte à 630 C pendant 40 minutes). Les lignes B et E sont relatives à des noyaux produits à partir de la même poudre recuite à 900 C, puis désagrégée et passée dans un cri- ble de 0, 2 mm.
On peut constater que le recuit ne fournit qu'une légère augmentation de perméabilité dans chaque cas, alors que les pertes dans le noyau par rapport à la perméabi- lité sont élevées dans tous les cas. Par opposition, les li- gnes C et ? se rapportent à des noyaux formés de poudre pro- duite selon l'intention lorsqu'un agent de friabilité est ajou- té à la matière en fusion ou à de la poudre produite selon le procédé antérieurement connu consistant à ajouter un agent de friabilité à la matière en fusion en formant ladite matière en lingots et en la laminant pour lui donner la forme d'une bande qui est ensuite concassée et broyée en poudre. (Les ré- sultatsde noyaux provenant de poudre selon les deux derniers procédés mentionnés ci-dessus sont identiques).
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Les résultats ci-dessus sont relatifs à un alliage nickel-fer-molybdène dans la proportion de 81-17-2, mais on a obtenu des résultats comparables avec des alliages nickel-molybdène-fer dans les proportions de 80-12,5-7, 5 et avec d'autres matières magnétiques.
Les fragments produite par le procédé décrit ci-dessus peuvent être chauffes à nouveau à la température de recristallisation et rapidement refroidis dans un bain d'eau froide selon le procédé décrit dans la demande n 5.296/43 afin d'obtenir une poudre beaucoup plus fine que le crible de 0,2 mm par pulvérisation mécanique ultérieure.
Pour autant qu'il y a danger de réaction chi- mique violente lorsque des alliages ferreux en fusion contenant du silicium sont versés dans l'eau à moins que la. trempe ne soit très rapide et la matière largement dispersée, le procédé conforme à l'invention peut être dangereux s'il est appliqué à de tels alliages et l'invention ne s'étend pas à cette appli- cation.
Résumé.
L'invention se rapporte à des perfectionnements à la fabrication de poudre magnétique, destinée à la confection de noyaux agglomérée pour bobines de self-inductance et appa- reils analogues, la cohésion désirée étant obtenue par compres- sion et traitement calorifique. Pour obtenir la friabilité nécessaire de la matière magnétique, on verse la matière en fusion avec adduction d'un courant d'eau froide, après quoi on procède à des broyages jusqu'à obtention de la finesse né- cessaire.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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IMPROVEMENTS IN LA. MAGNETIC POWDER MANUFACTURING
The present invention relates to improvements in the manufacture of magnetic powder, that is to say of very finely divided magnetic material for use in agglomerated cores for charge coils and the like formed from a mixture of material. Magnetic $ finely divided and of insulating material which has been given the desired cohesion by pressure and subsequent heat treatment.
The invention relates more particularly to the operations carried out to make the magnetic material friable so that the formation of fine particles by a subsequent grinding process is facilitated. One of these operations is to pour the molten magnetic material into water.
Previously, it had been proposed to reduce a magnetic material to a finely divided form for use in cores with high permeability and low losses by hysteresis and eddy currents by melting the magnetic material.
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tick, by incorporating into it a substance liable to make it friable, by pouring the molten mixture into water to solidify it and produce therein a fine-grained crystalline structure and by mechanically reducing the product obtained to a fine powder.
It has been found that if the molten material is poured directly from a ladle or other container into the water, there is insufficient quenching of the material and, moreover, the risk of explosion is considerable due to the fact. of the possibility of vapor entrapment in the mass of matter under water.
According to the invention, a method of reducing magnetic material to a finely divided form for use in cores having low hysteresis and eddy current losses is to melt the magnetic material, pour the molten material. in water while expelling the vapor of this material with the aid of a water jet, to solidify the said material into relatively large fragments and to produce therein a fine-grained crystalline structure, and finally to reduce said fragments into fine particles.
Preferably, another material to make it friable is added to the molten material before it is poured into water.
A large number of projects have previously been established to prepare pulverized metal, slag, blast furnace and other materials, by pouring the molten material into water and simultaneously subjecting it to either a atomizing or disintegrating jet. 'a fluid such as steam or water in an annular or swirling form, under the centrifugal effect of a disc or other rotating body. However, it should be emphasized that the present invention is not concerned with the production of spray material by pouring and dispersing.
In the case of magnetic material, it has been found that the pulverized material produced by the disintegration of a stream of molten material poured into water is much inferior.
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higher in both permeability and loss in the finished core when compared with a magnetic material simply solidified into relatively large fragments and having a fine-grained crystalline structure by the breakdown of the current, material poured into water and then reduced to fine particles by mechanical grinding of said fragments.
The invention will be better understood on reading the detailed description which follows and on examining the accompanying drawings which represent, by way of non-limiting example, an embodiment of the invention.
Fig. 1 shows how the apparatus for pouring and breaking up the molten material is arranged.
Fig. 2 shows the preferred form of nozzles used for producing the required jet.
In the example shown, the magnetic material is an alloy composed of 81% nickel, 17% iron and 2% molybdenum. Materials of the necessary purity and in sufficient quantity to produce an alloy of this composition. are melted together in an induction oven. When the metal is molten, a small amount of iron sulfide is added to make it friable and when the temperature of the molten metal reaches 1550 C, the contents of the furnace are poured into ladle 1 shown in fig. 1, which has been preheated.
This pocket is of a well-known shape and composed of a solid iron receptacle lined with refractory material; it has an outlet orifice of 18 mm in diameter made in a refractory nozzle in the center of the lower wall of the pocket. A piston 2 closes the nozzle when it is in a lower position. This piston can be maneuvered up and down and up and down using a hand operated lever (not shown).
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The bag 1 is brought into position by means of a suitable crane sheet over a heavy metal / tub 3.
To use a ladle containing 5 quintals of molten metal, the tank 3 must have a capacity of approximately 0.11 M3 and is filled with cold water almost to the level one overflow 4.
A stamped metal plate 5 is placed at the bottom of the tank.
The outlet nozzle of the pocket 1 is placed approximately 30 cm from the water surface of the tank and a water jet nozzle 6 is located approximately 0.45 cm from the nozzle of the, pocket 1 and is directed slightly downwards, also being placed in such a way that the jet of water is projected on the metal casting immediately after it leaves the pocket 1.
The end of the water nozzle is shown in enlarged form in Fig. 2. It has 5 horizontal slots, each having approximately 62.5mm in length and 1mm in width. 1, cold water is applied to the nozzle 6 by a pump at a pressure of 12 Kg and escapes from the nozzle at a speed of about 10 meters per second, the flow rate at. through the openings being about 168.9 liters per minute,
The nozzle at the bottom of the pocket is opened slowly and simultaneously the water and water system is put into operation.
The water jet encounters the flow of molten metal in the air soon after exiting the nozzle and, therefore, at the time when it has a low velocity. The water jet breaks up the flow of molten metal and at the same time performs the first step of hardening the metal. The metal falls into the water in the tank in the form of a fragment; quenching is completed at this time and the granulated product is collected in the tray at the bottom of the. tank, When the water level in the tank rises to the overflow 4, the tap 8 is open in order to evacuate the excess water and to facilitate the circulation of water in the tank, of the. metal casting is com-
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mandated so that the 5 quintals are poured in about 5 minutes.
The pocket can be closed as soon as the level of slag is reached, which prevents pollution of the granulated metal by said slag.
At the end of the casting, 1. ' The water from the tank, which by about 80 ° C is complete has not at any time exceeded the temperature ./80 C, is completely drained, the tray carrying the granulated metal is removed from the tank and the metal is removed and dried.
The granulated material is of an average mesh size. such that it can pass through a 1.7 mm screen with a very small top dimension part which can pass through a 25 mm mesh screen and a very small part fine enough to pass through a 0.2 mesh screen mm.
The granulated material (after discarding the few fragments with a dimension greater than 25 mm) is crushed in a crusher and the product then passed through a ball mill until it is reduced to a fine powder. The powder is annealed at 900 ° C., subjected to a light mechanical spraying treatment, and then screened in a 0.2 mm screen. the powder which passes through the screen is mixed with the insulating and agglomerating substance described in our patent 462,427 then pressed into a core and subjected to the appropriate heat treatment.
It should be noted that the most efficient method previously known to produce magetic powder capable of forming low loss and high permeability cores was to subject metal ingots to mechanical heat treatment to reduce material. into a flat strip with a finely granulated crystal structure. The advantages of the present invention and the manufacturing economy which it allows to achieve on this known process are obvious.
We have tried powders produced by a process of disintegrating molten magnetic metals, directly in powder form using high power water jets.
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These powders have been formed into a core form with an insulating, / and agglomerating substance using pressure and an appropriate heat treatment with or without annealing the powder at 900 ° C. It has been found that these directly prepared powders offer low permeabilities combined with high losses by hysteresis and eddy currents, being at. This double point of view is much lower than the powders prepared by the methods previously indicated or by the method in accordance with the present invention.
We have. also found that no improvement in this point of view can be obtained by annealing at 900 ° C. These results can be attributed to internal stresses due to the rapid quenching of small particles. It is possible that these stresses could be removed by annealing at temperatures higher than that of 900 C which is effective with ground powders, but 900 C appears to be the maximum temperature at which the powder can. be raised without agglomerating into a solid mass.
Although ground powders can be annealed up to over 1000 C, powders produced directly agglomerate very quickly above 900 C. In order to confirm that powders prepared directly by very fast quenching from the liquid state are subjected to such internal stresses, material which can pass through a 0.2 mm screen is collected from several successive castings as described above in relation to Figures 1 and 2, and they were formed into cores in the manner described in the above-cited patent application.
The following table gives the results obtained with such cores and also with cores prepared in an exactly analogous manner from powders produced by other means.
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In the table above, / is the permeability of the completed nucleus, 4 R is the value of. loss in the core in ohms for a 177 millihenry coil wound on a 22 cm toroidal core tested at a current of one milliampere in the coil.
The values indicated in lines A and D correspond to the 0.2 mm powder coming from several successive castings as explained above, this powder not being annealed (it can be emphasized here that lines A to C relate to the cores which have been subjected to heat treatment in air at 450 C for 40 minutes, while lines D, E, and F relate to cores subjected to heat treatment in an inert gas at 630 C for 40 minutes) . Lines B and E relate to cores produced from the same powder annealed at 900 ° C., then broken up and passed through a 0.2 mm screen.
It can be seen that annealing provides only a slight increase in permeability in each case, while the core losses relative to permeability are high in all cases. In contrast, the lines C and? relate to cores formed from powder produced according to the intention when a friability agent is added to the molten material or to powder produced according to the previously known process of adding a friability agent to the melt. molten material by forming said ingot material and rolling it to form a strip which is then crushed and ground into a powder. (The results of cores from powder according to the last two methods mentioned above are identical).
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The above results relate to a nickel-iron-molybdenum alloy in the proportion of 81-17-2, but comparable results have been obtained with nickel-molybdenum-iron alloys in the proportions of 80-12.5- 7, 5 and with other magnetic materials.
The fragments produced by the process described above can be heated again to the recrystallization temperature and quickly cooled in a cold water bath according to the process described in application no.5.296 / 43 in order to obtain a much finer powder. than the 0.2mm screen by subsequent mechanical spraying.
In so far as there is a danger of violent chemical reaction when molten ferrous alloys containing silicon are poured into water, unless the. quenching is very rapid and the material widely dispersed, the process according to the invention can be dangerous if applied to such alloys and the invention does not extend to this application.
Summary.
The invention relates to improvements in the manufacture of magnetic powder, intended for the manufacture of agglomerated cores for self-inductance coils and similar devices, the desired cohesion being obtained by compression and heat treatment. To obtain the necessary friability of the magnetic material, the molten material is poured in with the addition of a stream of cold water, after which grinding is carried out until the required fineness is obtained.
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