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" Procédé de distillation "
La présente invention est relative à un procédé de distillation et en.particulier à un procédé de distillation ou de cokéfaction de matière bitumineuse sous forme finement divisée ( par exemple liquide ou sous forme solide finement divisée ) pour la production d'un produit ressemblant à du coke.
La matière bitumineuse est distillée toutnen étant en contact avec une'matière de base solide finement divisée et chaude, qui contribue à assurer une répartition convenable de la matière bitumineuse et assure ainsi la formation du produit voulu.
La matière de base est incorporée au produit et en devient elle-même une partie.La matière de base solide finement divisée et chaude sert de plus à retarder l'écoulement de matière
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chargée vers la surface de la cornue et à chauffer la matière chargée avec une rapidité telle que la distillation d'une portion-' quelconque de la dite matière est suffisamment achevée avant que son résidu de distillation atteigne la surface de la oornue de sorte qu'il ne se forme pratiquement pas de masses adhérentes de matière résiduelle sur la surface intérieure de la cornue, mais que la prestque totalité du résidu de distillation est produite sous forme séparée. La présente demande, constitue une continuation de la demande amériaaine n 450.945.
Bien que la présente invention puisse être employée dans d'autres domaines notamment dans la distillation destructrice de charbon à coke., le demandeur estime qu'elle est d'une grande utilité dans la fabrication de coke de brai, c'est-à-dire la distillation de brai fourni soit sous forme liquide soit sous forme d'un solide finement divisé pour éliminer les matière vola- tiles et former du coke servant à des usages bien connus.
Dans le but d'exposer et d'illustrer l'invention, celle-ci sera décrite en fonction de la distillation de brai liquide en vue de former du coke de brai.
Le demandeur préfère liquéfier le brai et l'intro- duire dans une chambre de chauffage où il est mis en contact avec une matière de base solide finement divisée, la dite matière de base contribuant à disperser le brai et formant elle-même une partie du produit obtenu comme il a été dit ci-dessus. Dans la chambre de chauffage, le brai est distillé et les produits de distillation sont extraits. Le brai et la matière de base sont brassés pendant la distillation. La chambre de chauffage se présente, de préférence, sous la forme d'une cornue rotative dans laquelle la matière à traiter tombe pendant le traitement.
La matière est chauffée soit de l'intérieur de la cornue, soit à l'aide de chaleur provenant de l'extérieur de la cornue et passant à travers la paroi de celle-ci, jusque dans la matière.
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La chaleur est de préférence appliquée au moins principalement de l'extérieur. Le coke produit est déchargé de la cornue et on a jugé opportun de broyer une partie du coke de brai formé dans la cornue et de la renvoyer dans celle-ci pour servie de matière de base pour une opération ultérieure. Le coke de brai destiné à être renvoyé dans la cornue est broyé de manière à le réduire à l'état de finesse voulu pour servir de matière de base.
D'autres détails, objets et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description suivante du procédé préféré de mise en oeuvre de l'invention.
Les dessins annexés au présent mémoire montrent un appareil permettant la mise en pratique de l'invention. Bans ces dessins est également illustré un procédé actuellement préféré de mise en pratique de l'invention.
Dans ces dessins
La figure 1 est une vue en élévation latérale d'un appareil de distillation appelé dans le présent mémoire "cokéfieur de brai";
La figure 2 ett, à plus grande échelle, une coupe longitudinale et centrale d'une partie de l'appareil représenté à la figure 1 ;
La figure 3 est une coupe transversale verticàle suivant la ligne III-III de la figure 2;
La figure 4 est une coupe longitudinale.verticale de la boîte de distribution de brai.
L'appareil représenté dans les dessins sera à présent décrit . Cet appareil comprend une fondation comportant des poutres en I 2, sur lesquelles est monté un four désigné dans son ensemble par la notation de référence 3 et comprenant une sole 4 en briques réfractaires et une partie supérieure 5 généralement cylindrique comportant un revêtement métallique 6 recouvert extérieurement de matière isolante 7. Le four est entièrement renfermé dans une enveloppe métallique 8 . Le four est de forme généralement cylin-
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drique. Le combustible est admis par des brûleurs 9 et brûle dans le four. Les produits de la combustion sont extraits par des cheminées 10.
Une cornue 11 est agencée de manière à s'étendre longitudinalement dans le four. Cette cornue comprend un corps métallique 12 et des extrémités opposées 13 pourvues, chacune d'un collier extérieur 14 généralement vertical, d'une partie intermédiaire inclinée 15 et d'une extrémité ouverte 16 généralement cylindrique. La cornue est supportée relativement par des rouleaux 17 montés sur des piedestals 18. De lourds colliers 19 sont connectés. aux parties terminales 16 de la cornue et roulent sur les rouleaux 17. Une roue dentée 20 est connectée à la cornue et est agencée de manière à être entraînée par un pignon de commande de manière à provoquer la rotatioh de la cornue dans le four 3.
La cornue rotative est scellée au four fixe par du bourrage 21 ménagé dans les parois d'extrémité du four, qui s'adaptent parfaitement à la partie cylindrique saillante de la cornue.
Le brai est liquéfié dans un appareil approprié quelconque et rassemblé dans un réservoir à brai 22. Un conduit 23 relie le réservoir @2 à une pompe 24 et un autre conduit 25 relie la pompe à un T 26. Un conduit de retour 27, par lequel du brai liquide peut être recyclé part du T 26. Enfin un conduit 28 partant du T 26 sert à alimenter la boîte de distribution de brai 29 ( figure 4) en brai liquide. Une valve 30 contrôle le flux de brai à travers le conduit 28.
La boîte de distribution de brai 29 est ouverte à son sommet et possède un manteau de vapeur 31 à sa base dans lequel de la vapeur est admise par un conduit 32. Des conduits de distribution de brai 33 pénètrent dans la boite 29 à travers le manteau de vapeur 31 prévu à la base de la dite boite et s'étendant vers le haut, où il sont munis de têtes agrandies 34.
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Chaque tête de conduit 33 possède une fente verticale 35 s'étendant vers le bas depuis son sommet jusqu'à un niveau prédéterminé indiqué à la figure 4 par la ligne L. Les divers conduits de distribution de brai 33 s'étendant vers le bas à partir de la boîte 29 et chacun d'eux est ensuite courbé à angle droit et s'étend horizontalement dans la cornue à travers l'extrémité de droite quand on regarde les (fig.l et 2; de celle-ci. Les conduits sont supportés pans la cornue rotative par une plaque 36 munie de tiges 37, sur lesquelles les conduits reposent. La plaque 36 est portée, par un support 38 à une extrémité de la cornue, le dit support servant également à supporter un échappement 39 pour les produits gazeux de la distillation.
L'échappement 39 est scellé à l'extrémité de droitec 16 de la cornue par un bourrage 40.
Les divers conduits 33 passent à travers la paroi de l'échap- pement en 41. Les conduits 33 s'étendent jusqu'en des points différents de la longueur de la cornue, comme indiqué à la figure 2 de manière à répartir le brai liquide en plusieurs endroits dans la cornue. Suivant une autre forme de réalisation les conduits d'alimentation de brai sont supportéspardeux
EMI5.1
#######/IëS éléments structuraux rixes a chacune'des/extrémités de la cornue , sans être disposés dans l'échappement proprement dit de gaz.
De même la jonction entre les parties rotative et stationnaire de l'appareil est constituée par une paire de brides ou colliers radiaux formant un joint étanche, la bride ou le collier stationnaire étant fixé à un joint de glissement et maintenu contre la bride ou le coller rotatif à l'aide de ressorts.
A 1( extrémité de gauche de la cornue ( f ig. 1 et 2) se trouve un dispositif de fermeture 42 scellé sur l'extré- mité de gauche 16 par un bourrage 43. Une vis transporteuse 44 s'étend à travers le dispositif de fermeture 42 et à l'intérieur de la cornue. Le dispositif de fermeture 42 est monté sur un support 45. Une gouttière de déchargement 46
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comportant une branche inférieure 47 et une branche supérieure 48 s'étend à partir du dispositif de fermeture 42.
La branche inférieure 47 sert à décharger de la matière de l'appareil tandis que la branche supérieure 48 sert à amener de la matière à la base d'un élévateur 49, quilélève et la décharge à son tour , à travers un conduit 50 incliné vers le bas, dans un broyeur à cylindres 51, d'oû elle tombe dans un réservoir 52 pourvu à sa base d'une trémie 53 destinée à alimenter la vis transporteuse 44 en matière broyée par une ouverture d'admission 54. On prévoit une dérivation sur le broyeur et un dispositif pour décharger la matière du réser- voir dans un véhicule devant la transporter à un endroit de de stockage ou d'utilisation.
A l'extrémité gauche (fig.2) de la cornue se trouvent. quatre dispositifs de déchargement ou chicanes ( voir figure 3) dont trois désignés par la notation de référence 55 s'étendent jusqu'à la périphérie du corps cylindrique 12 de la cornue et dont le quatrième désigné par 56 ne s'étend pas complètement jusqu'à la périphérie du corps cylindrique de la cornue. Les chicanes élévatrices 55 sont inclinées dans un sans et la chicane 56 est inclinée en sens opposé. Lorsque la cornue tourne dans le sens des aiguilles d'une montre quand on regarde la figure 3, les trois chicanes 55 interviennent pour amener le contenu de la cornue dans la gouttière de déchargement 46. Etant donné que ces chicanes s'étendent jusqu'à la périphérie du corps de la cornue, elles déplacent environ l'entièreté de la charge de la dite cornue.
Lorsque la cornue toutne dans le sens opposé à celui des aiguilles d'une montre (fig.3) la chicane 56 contribue à décharger le contenu de la cornue, mais comme cette chicane ne s'étend pas complètement jusqu'à la périphérie du corps de la cornue , elle ne décharge pas entièrement le contenu de la cornue mais ne fait qu"éeumer" ce contenu au-dessus de son extrémité dans la direction extérieure. Suivant un ,
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autre agencement, il n'y a pas de chicane 56 et le déchargement est intermittent et partiel au lieu d'être continu. Il est évident que l'on peut aussi pratiquer un déchargement complet lorsque nécessaire.
Après avoir décrit l'appareil représenté aux dessins ci-annexés, le procédé perfectionné pouvant être mis en application avec cet appareil sera à présent décrit
L'entièreté du procédé peut se faire soit en une opération par fournées soit en une opération continue. Dans chaque éventualité une certaine quantité de matière solide fi- nement divisée, constituée de préférence par du coke de brai moulu, est d'abord introduite dans la cornue par la vis transporteuse 44. Cette matière repose sur le fond de la cor- nue et est répartie sur toute la longueur de celle-ci lorsqu' on la fait tourner.
On chauffe aussi la cornue, de sorte que la matière solide finement divisée est maintenue xx à une température supérieure au point de distillation final du brai à intro- duire. Lorsqu'on cokéfie du charbon , la matière solide finement divisée se trouvant dans la cornue est maintenue à une température du moins aussi élevée que la températuce de cokéfaction du charbon. La matière solide finement divi- sée se trouvant dans la cornue est, de préférence, chauffée principalement par la paroi de la cornue. En effet, il s'est avéré souhaitable de maintenir la matière solide finement divisée à la température voulue uniquement par de la chaleur fournie par l'intermédiaire de la paroi de la cornue.
Lorsque la cornue est alimentée en coke de brai moulu servant de matière de base et que celle-ci a été aménée à la température désirée, on envoie du brai liquide par la pompe 24 à travers les conduits 25 et 28 dans la boîte 29 jusqu'à ce que le niveau du brai liquide soit plus haut que la ligne L. Ce brai descend alors par gravité dans les conduits 33 et à l'intérieur de la cornue. La ,
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structure de la boîte de distribution 29 est telle que chacun des conduits 33 reçoit , à un moment donné, la même quantité de brai que les autres conduits, de sorte que le brai est amené 8 l'intérieur de la cornue en quantités sensiblement équivalentes sur toute la longueur de la dite cornue.
Bien qu'on n ait'. représenté que sept conduits 33, il est évident qu'on peut en employer un nombre quelconque.
Le brai amené par les conduits @3 tombe sur la matière de base finement diviàée qui est continuellement brassée grâce à la rotation de la cornue. Il s'ensuit que le brai liquide est finement dispersé,qu'il recouvre les particules individuelles de la matière de base, et qu'il ne peut d'autre part donner lieu à la formation de grandes masses de coke. Bien que la matière de base soit maintenue à une température supérieure au point de distillation final du brai, il y a formation d'un grand nombre de petites boules ou balles dans la cornue, nombreux étant les boulets-.dont le noyau est constitué par de la matière de base, le dit noyau ôtant recouvert d'une couche de brai qui est soumis à la distillation au fur et à mesure que le mode opératoire se poursuit.
Ainsi , le brai est cokéfié sans qu'il y ait pratiquement formation de masses adhérentes à l'intérieur de la cornue.
L'expression " point de distillation final" telle qu'elle est employée dans le présent mémoire désigne soit la température de distillation à laquelle il ne reste pratique- ment pas ,le résidu, soit la température de distillation à laquel- le le résidu devient solide.
En marche normale la cornue tourne dans le sens opposé à celui des aiguilles d'une montre lorsqu'on regarde la figure 2, Lorsqu'on opère par fournées, on peut se passer de la. chicane 56 bien qu'une telle opération par fournées puisse se faire avec une telle chicane en place, à condition que le niveau de ratière dans la cornue ne s'élève pas au dessus de l'extrémité extérieure de la chicane 56. Si l'appareil fonctionne par fournées , le sens ,
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de rotation est inversé lorsque la matière présente dans la cornue a augmenté jusqu'à la quantité voulue indiquée par l'augmentation des chiffres lus sur l'ampèremètre du circuit du du moteur de commande de la cornue, et les chicanes 55 déchar- gent le contenu de la cornue par la gouttière 46.
En marche par fournées, une partie seulement du contenu de la cornue est, de préférence, périodiquement déchargée, bien que l'entière- té du contenu puisse être déchargée si on le désire.
La fourniture de brai à la cornue est, de préférence maintenue inchangée pendant le déchargement partiel du contenu de la cornue. Ainsi la quantité et la qualité de nt gaz et d'huile produits resteinchangées. A chaque décharge- ment en cas d'opération par fournées, une partie au moins du coke extrait par la gouttière 46 est amenée par la branche supérieure 48 à l'élévateur 99, qui l'élève et la décharge par le conduit 50 dans le broyeur 51. Après broyage cette partie est déversée dans le réservoir 52 et aménée ensuite sur la vis transporteuse 54 qui la pousse dans la cornue où elle sert de matière de base pour la fournée suivante.
Lorsque l'appareil fonctionne en continu, on fait tourner la cornue dans le sens opposé à celui des aiguilles d'une montre ( quand on regarde la figure 3) et quand le produit atteint un niveau supérieur à celui de l'extrémité extérieure de la chicane élévatrice 56, il est continuellement déchargé par la dite chicane dans la gouttière 46. Une portion du coke ainsi déchargé est de préférence déchargéepar la branche inférieure et le restant est déchargé par la branche supérieu- re 48, d'où il est amené au broyage et renvoyé enfin dans la cornue de manière périodique ou continue, comme on le désire. On a cependant constaté qu'en opérant à certaines et températures/à dertaines vitesses d'alimentation, il n'est pas nécessaire de broyer et de renvoyer du coke dans l'appa- reil.
Lorsque la cornue est mise en rotation dans le sens
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des aiguilles d'une montre, (en regardant la figure 3) la chicane élévatrice 56 n'agit pas pour décharger la matière de la cornue, mais tend simplement à brasser la masse qui s' élève au dessus de son extrémité extérieure et à la repousser vers le centre de la cornue. Lorsque la cornue est mise en rotation dans le sens opposé à celui des aiguilles d'une montre ( en regardant la figure 3) les chicanées élévatrices n'agissent pas pour décharger la matière de la cornue mais tendent simplement à brasser la matière dans la dite cornue et à la repousser vers le centre de celle-ci.
Toutefois il est possible, pour n'importe quel motif, de rendre la chicane élévatrice 56 inopérante lorsque la dornue tourné dans le sens des aiguilles d'une montre ( n regardant la figure 3), de même qu'il est possible de rendre les chicanes 56 inopérantes quand la cornue tourne dans le sens opposé à celui des aiguilles d'une montre ( en regardant la figure 3).
Les produits de distillation gazeux sont éliminés de la cornue par l'échappement 39. Ces produits peuvent être condensés et sont eux-mêmes de grande valeur. L'huile de brai et l'huile de créosote peuvent ainsi être récupérées.
Les conduits 23,25,27,28 et 33 et le T 26 sont isolés pour augmenter le rendement et empêcher la congélation du brai. L'isolation des conduits 33 diminue la tendance à la non formation de coke (en anglais "to coke shut") à des vitesses d'alimentation faibles. Lorsque l'appareil a été préalablement chauffé, les conduits 33 sont refroidis à la vapeur.
Une ppération par fournées qui s'est avérée très satisfaisante est décrite ci-après à titre d'exemple. Une quantité de coke de brai grannulaire s'élevant à 60% de la quantité nécessaire pour remplir la cornue jusqu'aux fonds des extrémités 16 est introduite par le transporteur 44 et la cornue est ensuite chauffée jusqu'à une température d'envelop
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pe d'environ 1100 F, que l'on maintient pendant toute la durée de l'opération. Pendant toute la durée du chauffage et de la période active de l'opération par fournées, la cornue toutne dans le sens opposé à celui des aiguilles d'une montre lorsqu'on regarde la figure 3, sauf lorsqu'on désire décharger son contenu.
Lorsque la température opératoire a été atteinte, on cesse d'admettre de la vapeur dans les con- duits 33 et on amène immédiatement du brai liquide par la boîte de distribution 29 et les conduits 33 au lit de coke granulaire mouvant. On a constaté qu'il était préférable d'introduire le brai% liquide à la vitesse de 400 gallons par heure. De même on a jugé souhaitable de faire tourner la cornue dans le sens opposé à celui des aiguilles d'une montre ( lorsqu'on regarde la figure 3) pendant une heure ou jusqu'à ce que 400 gallons de brai liquide aient été introduits. Au bout d'une heure , on met l'élévateur 49 et le broyeur 51 en marche, on inverse le sens de rotation de la cornue et le coke de brai formé pendant 1'µheure précédente est déchargé par la gouttière 46 et la branche supérieure 48.
On fait tourner la cornue dans le sens des aiguilles d'une montre pendant 10 minutes tandis qu'on fait passer une partie du coke dans le broyeur et puis dans le réservoir 520
Le sens de rotation de la cornue est à nouveau inversé, de sorte que celle-ci tourne dans le sens opposé à celui des aiguilles d'une montre c'està-dire dans le sens requis pour la cokéfaction. On ramène ensuite le coke fraichement broyé se trouvant dans le réservoir 52 dans la cornue à l'aide de la vis transporteuse 44. Le brai liquide est fourni à nouveau comme il a été décrit ci-dessus, ou bien ce brai est introduit sans interruption sans que l'on se préoccupe du sens de rotation de la cornue. Le cycle se répète alors.
Lorsque le brai liquide est alimenté en continu, le déchargement du coke se fait en ayant soin de .
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de ne pas diminuer laquantié de coke présente dans la cornue jusqu'à ce que l'opération soit impraticable.
Après chaque heure de cokefaction le déchargement du coke est répété, chaque période de déchargement durant 10 minutes , Il est préférable de broyer une fournée sur deux et de la renvoyer à la cornue comme décrit ci-dessus, une fournée sur deux étant déchargée par la branche inférieure 47 et complète- ment éloignée de l'appareil. Le produit peut, par exemple, être employé comme combustible pour chaudière ou être mélangé à du charbon en vue de la carbonisation.
Suivant le mode opératoire décrit ci-dessus, le coke présent dans la cornue s'amoncelle graduellement pendant deux heures, depuis une capacité volumétrique de la cornue de 60% en deçà des fonds des extrémités 16 jusqu'à 80% d'une telle capacité volumétrique et est réduit ensuite en dix minutes, par déchargement, à une capacité de 60 %.
Au milieu de chaque période d'amoncellement, environ 30% du coke présent dans l'appareil ( soit 20% de la capacité volumétrique effective) est extrait,broyé et renvoyé dans l'appareil. Si on le désire une partie de chaque fournée de déchargement de cokepeut être broyée et renvoyée dans l'appareil et, le restant du coke peut être déchargé pour d'autres usages.
Un autre mode opératoire réalisé dans la même cornue diffère du précédent par les points suivants :
1 - la charge est de 250 gallons de brai par heure.
2 - le déchargement intermittent de coke maintient le niveau de celui-ci dans la cornue entre (Les limites plus élevées, le niveau du coke étant apprécié suivant la consommation d'énergie du moteur de commande de la cornue et
3 - le coke n'est ni broyé, ni renvoyé dans la cornue.
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Ainsi peu après le début de l'opération, la masse de matière solide finement divisée présente dans la cornue consiste principalement en résidu de distillation solide pro venant de la matière bitumineuse précédemment fournie, le dit résidu n'ayant pas été extrait de la cornue.
Lorsque l'appareil,fonctionne en continu,la matière présente dans la dornue s'élève jusqu'au niveau de l'extré- mité extérieure de la chicane élévatrice 56 et est continuel- lement mais assez lentement déchargée par l'intermédiaire de la dite chicane. La charge de brai, la vitesse et la manière d'introduire la matière de base peuvent varier aussi bien lorsqu'on travaille par fournées que !-lorsqu'on travaille en continu.
Dans les revendications annexées au présent mémoire, les mots Il forme finement divisée " appliqués à la matière à distiller désignent soit une forme liquide soit une forme solide finement divisée.
Bien que le demandeur ait décrit, unprocédé préféré de mise en oeuvre de l'invention et qu'une forme de réalisation particulière d'appareil servant à la ° réalisation du dit procédé ait été représentée,il est bien entendu que l'invention n'est pas limité à ce procédé particulier et peut être réalisée à l'aide d'autres appareils pourvu qu'on ne s'écarte pas du domaine des revendications suivantes.
REVENDICATIONS.
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