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Procédé et dispositif pour obtenir des précipités très divisés.
Cette invention a pour objet un procédé et un dispositif pour obtenir, à partir de leurs solutions la précipitation à l'état divisé, de substances qui tendent à former des masses plus ou moins consistantes, dont la division nécessite des opérations sup- plémentaires.
Il est connu que lorsqu'on sépare de leurs solutions cer- taines substances, telles que le caoutchouc chloré, par l'addition d'eau ou d'autre liquide non miscible au solvant, il se sépare une masse d'aspect spongieux dont la manipulation et les traitements ultérieurs ne sont commodes que lorsqu'elle est divisée en solides de petites dimensions. Cette division se fait généralement après essorage ou séchage de la masse et constitue une opération compli- quée et coûteuse.
L'invention a pour but de conduire la précipitation de telle manière que la matière séparée se présente directement sous forme divisée, telle que filaments, grumeaux, flocons ou poudre.
Le procédé suivant l'invention consiste à soumettre la, solution en filet ou en nappe à l'action de minces jets d'un li- quide qui ne dissout pas la substance à précipiter et n'est pas miscible au solvant, de manière à diviser la nappe ou le filet de solution en fines gouttelettes qui abandonnent, chacune séparé-
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ment, la substance précipitable qu'elles contiennent et fournis- sent ainsi le précipité à l'état:de division.
Ce procédé se distingue de celui qui consiste à pro- jeter le liquide à l'aide de pulvérisateurs et à provoquer l'évapo- ration de chacune des gouttelettes séparément, car il est appli- cable à des solutions sirupeuses, extrêmement visqueuses, telles que le caoutchouc chloré en solution dans du tétrachlorure de car- bone, tandis que les pulvérisateurs ne conviennent que pour des liquides très fluides et mobiles.
Pour favoriser la précipitation, le liquide auxiliaire utilisé pour la précipitation, est préalablement chauffé afin d'ac- célérer l'évaporation du solvant. Les vapeurs de celui-ci sont récupérées, tandis que le tout ou une partie du liquide auxiliaire entraîne les grains du précipité formé qui y sont insolubles et ne manifestent ainsi aucune tendance à se ressouder et à prendre en masse.
Suivant un mode d'exécution de l'invention, le liquide auxiliaire peut être additionné d'un émulsionnant afin de former une émulsion de la solution dans le liquide auxiliaire et d'ob- tenir le précipité à partir de cette émulsion.
Le dessin annexé représente à titre d'exemple un appa- reil convenant à Inexécution du procédé ci-dessus.
Cet appareil comporte une chambre ou colonne A, au som- met de laquelle débouche verticalement une conduite à ajutage B pour l'introduction de la solution. En dessous de l'ajutage B dé- bouchent plusieurs tuyères convergentes C pour l'amenée sous pres- sion du liquide auxiliaire chaud utilisé pour la précipitation.
Une rampe D longeant les parois de la chambre A est également alimentée par le liquide auxiliaire dont un ruissellement est ainsi entretenu le long des parois.
Le filet de solution qui s'écoule de l'ajutage B est saisi par les minces jets de liquide débités sous pression par les tuyères C et est séparé en gouttelettes. La chaleur de ce liquide @
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provoque la vaporisation du solvant émanant de B et réparti en gouttelettes dans la chambre A où le précipité se sépare à l'état finement divisé. Les vapeurs du solvant quittent la. chambre A par G, éventuellement mélangées à des vapeurs du liquide auxi- liaire,tandis que le précipité, entraînépar le ruissellement du liquide débité par la rampe D, ga.gne le fond de l'appareil.
La suspension du précipité dans le liquide auxiliaire sort de la chambre A et pénètre dans un séparateur E d'ou le précipité est soutiré tandis que le liquide est repris par une pompe F et réintroduit dans la chambre A, en pàrtie par les tuyères C et en partie par la, rampe D.
La chaleur consommée par la vaporisation du solvant et le volume du liquide auxiliaire entraîné à l'état de vapeur hors de la chambre A sont compensés par introduction de liquide bouillant ou de vapeur en H, de préférence dans le liquide du fond de la chambre.
A titre de premier exemple on peut citer la précipita- tion de caoutchouc chloré en solution dans du tétrachlorure de carbone. La masse sirupeuse s'écoulant par l'ajutage B est soumise à l'action de jets d'eau à une température de 90 à 95 C. distri- bués par les tuyères C. On constate l'apparition de filaments de caoutchouc chloré qui se détachent du filet central sous l'action des jets. Les vapeurs de tétrachlorure mélangées à de la vapeur d'eau sortent de l'appareil et sont séparées par refroidissement.
D'autre part de la vapeur d'eau est introduite par H dans la cham- bre A.
Comme autre exemple on citera la précipitation d'hexa- chlorcyclohexane à partir d'une solution benzénique. Ici encore le liquide a.uxiliaire est de leau, éventuellement additionnée d'un émulsionnant, et le produit est obtenu à l'état de poudre fine.
Les deux exemples cités ne sont pas limitatifs, le pro- cédé étant applicable d'une manière générale à des solutions qui abandonnent leurs corps dissous soit par vaporisation du solvant, @
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soit par refroidissement de la solution; toutefois le liquide auxiliaire ne doit ni être miscible au-solvant, ni dissoudre le précipite, L'addition d'un émulsionnant au liquide auxiliaire est favorable à l'obtention'd'un précipité d'une grande finesse.
Il est évident que la forme du dispositif décrit n'est pas limitative; ainsi par exemple, la sortie du précipite peut se faire axialement par le bas de la chambre A, séparé du liquide par un dispositif à cyclone, l'entrée de la solution peut se faire dans une direction quelconque; la chambre de précipitation peut être chauffée extérieurement, et le dispositif peut être muni d'appareils de réglage, d'échangeurs de température et d'autres appareils accessoires.
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Method and device for obtaining highly divided precipitates.
This invention relates to a method and a device for obtaining, from their solutions the precipitation in the divided state, of substances which tend to form more or less consistent masses, the division of which requires additional operations.
It is known that when certain substances, such as chlorinated rubber, are separated from their solutions by the addition of water or other liquid immiscible with the solvent, a spongy-looking mass is separated. handling and subsequent processing are only convenient when divided into solids of small dimensions. This division is generally carried out after draining or drying the mass and constitutes a complicated and expensive operation.
The object of the invention is to conduct the precipitation in such a way that the separated material is present directly in divided form, such as filaments, lumps, flakes or powder.
The process according to the invention consists in subjecting the solution in a net or in a sheet to the action of thin jets of a liquid which does not dissolve the substance to be precipitated and is immiscible with the solvent, so as to divide the slick or trickle of solution into fine droplets that drop out, each separate-
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ment, the precipitable substance which they contain and thus furnish the precipitate in the state: of division.
This process differs from that which consists in throwing the liquid using sprayers and causing each droplet to evaporate separately, since it is applicable to syrupy, extremely viscous solutions, such as chlorinated rubber dissolved in carbon tetrachloride, while sprayers are only suitable for very fluid and mobile liquids.
To promote precipitation, the auxiliary liquid used for precipitation is preheated in order to accelerate the evaporation of the solvent. The vapors of the latter are recovered, while all or part of the auxiliary liquid entrains the grains of the precipitate formed which are insoluble therein and thus show no tendency to re-weld and set in mass.
According to one embodiment of the invention, the auxiliary liquid can be added with an emulsifier in order to form an emulsion of the solution in the auxiliary liquid and to obtain the precipitate from this emulsion.
The accompanying drawing shows by way of example an apparatus suitable for carrying out the above process.
This apparatus comprises a chamber or column A, at the top of which opens vertically a pipe with a nozzle B for the introduction of the solution. Below the nozzle B open several converging nozzles C for the supply under pressure of the hot auxiliary liquid used for the precipitation.
A ramp D running along the walls of chamber A is also supplied with the auxiliary liquid, a runoff of which is thus maintained along the walls.
The stream of solution which flows from the nozzle B is seized by the thin jets of liquid delivered under pressure by the nozzles C and is separated into droplets. The heat of this liquid @
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causes the vaporization of the solvent emanating from B and distributed in droplets in the chamber A where the precipitate separates in a finely divided state. The solvent vapors leave the. chamber A by G, possibly mixed with the vapors of the auxiliary liquid, while the precipitate, entrained by the runoff of the liquid delivered by the ramp D, leaves the bottom of the apparatus.
The suspension of the precipitate in the auxiliary liquid leaves the chamber A and enters a separator E from which the precipitate is withdrawn while the liquid is taken up by a pump F and reintroduced into the chamber A, partly through the nozzles C and partly by the, ramp D.
The heat consumed by the vaporization of the solvent and the volume of the auxiliary liquid entrained in the vapor state out of the chamber A are compensated for by introducing boiling liquid or vapor in H, preferably into the liquid at the bottom of the chamber.
As a first example, mention may be made of the precipitation of chlorinated rubber in solution in carbon tetrachloride. The syrupy mass flowing through the nozzle B is subjected to the action of water jets at a temperature of 90 to 95 C. distributed by the nozzles C. The appearance of chlorinated rubber filaments is observed which are detached from the central net under the action of the jets. The tetrachloride vapors mixed with water vapor exit the apparatus and are separated by cooling.
On the other hand, water vapor is introduced through H into chamber A.
Another example is the precipitation of hexa-chlorcyclohexane from a benzene solution. Here again the auxiliary liquid is water, optionally added with an emulsifier, and the product is obtained in the form of a fine powder.
The two examples cited are not limiting, the process being generally applicable to solutions which abandon their dissolved bodies either by vaporization of the solvent, @
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either by cooling the solution; however the auxiliary liquid should neither be miscible with the solvent, nor dissolve the precipitate. The addition of an emulsifier to the auxiliary liquid is favorable to obtaining a precipitate of great fineness.
It is obvious that the shape of the device described is not limiting; thus for example, the exit of the precipitate can be done axially by the bottom of the chamber A, separated from the liquid by a cyclone device, the entry of the solution can be done in any direction; the precipitation chamber can be heated externally, and the device can be fitted with regulating devices, temperature exchangers and other accessory devices.