BE460499A - Procede et appareil pour la recuperation des metaux volatilisables - Google Patents

Description

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   procédé   et appareil pour la récupération des métaux   volatilisa'-'     bics*   
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 Cette Invention est relative à un procédé et à l'appareil pour la récupération de métaux Volatilisables et partiouliàrement .t. une cornue et un condenseur pour le traitement thermique de matières premières contenant un métal et la récupération de métaux VOlati11sables tels que le magnesium et le . calcium dans une forme substantiellement pure* Lt1nvention sera décrite en se référant en particulier à la production du magnésium mais bien entendu.elle peut être utilisée pour la production d'autres métaux olati11sables.

   tels que le cadmium et le   zinc   ainsi que pour la séparation de métaux alcalins et impuretés analogues du calcium dans la pro- duction du métal   pu *   
Dans la production du magnésium par les méthodes ther   miquson   a rencontré des difficultés pour condenser avec suc- cès de la vapeur de magnésium et diverses propositions ont   été.   faites pour la production et la condensation de telles vapeurs. 



  Par exemple une source fréquente de difficultés est   occasionnée   
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 par , .gn3 tan du sodium libéré de la matière brute dans la prc> duction du magnesium et du calc1uql. 



   La présente invention est relative à un mode opéra- toire perfectionné et commode et à un appareil pour réduire une matière contenant de la magnésie ou pour traiter du magnésium pour former une vapeur de magnésium et pour condenser la vapeur 
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 pour obtenir le métal sous forme macpoor1stline.. 



  D'autres objets plus spécifiques de l'invention consistent à : emp1cher 1ignit1on du métal pendant le déchargement du condenseur,éviter la formation de poudre pyxophoriquee permettre que la cornue puisse rester à une. température voisine de celle de   l'opération   pour éviter une détérioration due aux 
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 variations répétées de température lors du chargement de la cornue et du déchargement du condenseur, obtenir un contrôle' de la température effective dans le condenseur, permettre la séparation fractionnée et la séparation facile de métaux plus, volatils que le magnésium, tels que le   sodium   et métaux analo- 
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 sues. du magnes1um,.

   et constituer une cornue ayant plusieurs zones de cOrxIensatlOn ' communiquant entre elles dans lesquels   les des métaux dont'les tensions de vapeur sont différentes puissent *être condensés séparément*   

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D'autres objets de   l'Invention   seront signalés au cours de la description détaillée de l'appareil en référence aux dessins annexés dans lesquels : 
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 La figoi est une vue en coupe longitudinale d'un .mode de réalisation de 1appareil.. 



  1 La fig% 2 est une élévati on d'une variante La fig. 3 est une vue en coupe   d'une   autre variante La fig. 4 est une vue   en   plan de l'un des disques de 
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 l'écran de radiation de la figa 81 et la figt 5 est une vue en coupe d'une variante. 



  En 39 w''n0'tf9l'.t aux figures * 2 t 8 des dessir E, 1 est-une. cornue en métal établie pour être placée dans un foyer 8 dans   lequel   elle est chauffée extérieurement par tout moyen approprié* La cornue comporte la zone de réduction 3 et la zone de condensation 4. Dans cette dernière est placé un condenseur amovible 5 dont la partie inférieure est conique 
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 comme montré en 6 pour reposer exactement sur Uin biseau cor- respondant ? forme sur le corps de la cornue Le diamètre Intérieur du condenseur devra entre au moins aussi gra..1.d et 9PO±éi"ablevent un peu plus grand que celui de lu scne de ré- duction de.la cornue. 



  Cornue et ccndensaur constituent une unité et l'on p3ut si o¯. le désira disposer plusieurs de ces unités dans un nieme foyer. Le diamètre extérieur du condenseur est moindre que le diamètre intérieur de la cornue dans la zone de cond2iz sation et cela d'une quantité suffisante pour que l'on puisse aisément enlever le condenseur* La disposition adoptée pour la !)3!'t1e férieure ou siège du condenseur évite que des vapeurs puissent passer ete le condenseur et la paroi d la   cornue*.   



   L'extrémité du condenseur de la cornue comporte un 
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 rebord 8 et un dispositif de refroidissemfK't z Comme repré- sentez la fig, 1, ce dispositif consiste en une chambre annu- laire dans laquelle peut circuler de l'eau froide au contact de 3.f- par-ci de la cornue et du rebord. !J1.3 la figure 2 le dispositif refroidisseur consiste en une chambre 92 qui est déplaqable le long de la paroi de l'extrémité du condenseur par tout moyen   approprié,,, Ainsi   que cela est représenté la chambre est supportée par un cadre 10 et un axe fileté 11, qui 
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 actionné par une manivelle z.2, permet de déplacer ::

  .. chambre, Comme reésent4tigure 2 le dispositif refroidisseur peut consister en une pluralité de chambres î2i Q q placées successivement le long de la paroi de la partie de la cornue constituant condenseur? chacune d'elles étant pourvue de dis- positifs indépendants pour la circulation   d'un   liquide   refroi-   
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 disseur dans les dites chambres* L'unité eet pourvue d'un dispositif de t'l!"l>I#ture mobile qui comporte un conduit ' 13 pour produire un vide dans la oorime, une Pla<1u. de pression 14 est disposée sur 1'euxt-émité du condenseur et applique celui-ci contre le siège   conique   7;

   une plaque de fermeture.16 est placée sur le re- bord 8 de la cornue et est fixé par des agrafes ou crampons 
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 1# Les plaques 14 et le sont établies de façon a donner au dispositif d'assemblage de la fermeture une élasticité exer- çant une pression positive sur le condenseur par la plaque 14 et sur le rebord 8. Comme montré dans la figure 1, les   plaques 14 et 18 scat fixées   au tuyau 13 et comme la plaque 
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 16 est fixée à la cornue le tuyau 13 exerce une pression positive sur la plaque 14 reposant sur le condenseur. 

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   A titre de variante, comme représenté à la figure 3 des ressorte'en spirale   18   peuvent 'être   disposés   entre les plaques au moyen de boulons 19 ou dispositifs analogues. 
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  Une garniture ou joint 20 est de préférence insaré entre la rebord 8 et la places 16 
Comme montré figure 1, un refroidisseur intérieur 15 est prévuavec tuyaux 28 pour la circulation d'un fluide de   refroidissement.   Ce   refroidisseur   est établi pour   s'adap-   
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 ter exactement dans l'extrémité de dachargemsnt du condenseur et s'enlève avec le dispositif de fermeture. 



   Supporta par l'organe de fermeture) un dispositif   auxiliaire   est combiné pour condenser les vapeurs de sodium et métaux analogues ayant une tension de vapeur relativement 
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 élevée et pour extraire de tels métaux indépendamment du magae- sium. De préférence, ce dispositif est constitué par une 
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 série de plaques de métal espacées 8l et 914 supportées par la plaque 14   .   l'aide de supports 22 comme montré figure 2. 



  Les plaques   21   août d'un diamètre plus petit que la connue et la ou les plaques intermédiaires 21' sont pourvues d'une ouverture centrale pour   déterminer   une circulation en chicane du   courant   de vapeur de sodium autour des plaques sur les- quelles les vapeurs sont condensées. Celui des plateaux qui 
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 est le plus à l'intérieur de la cornue est en fait inddpen- dant du refroidisseur et dans l'opération n'accumule pas de condensât* Dans la figure 1, ce dispositif de fractionnement auxiliaire est formé par le plateau 21a qui divise le con- denseur en deux chambres qui sont en communication par   l'ou-   verture 21b. Le plateau est porté par le dispositif de fer- 
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 mature eâce aux supports 33. 



   A la sortie de la zone de réduction de la cornue est placé un écran ou plaque de radiation thermique qui ainsi 
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 qu'il est rep=Oésepté k la figure 1 est constitué par un pla- teau 22 pourvu dé perforations 24 pour le passage des 'va- peurs métalliques formées dans la zone'de réduction. Une forme modifiée de cet écran est représentée aux figures 
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 3 et 4. Une série de plateaux ou disques 34, 34..* 2fi, es- p cés les uns des autres sont fixés sur des tiges 36 formant b ti.

   A l'exception du disque supérieur, les autres peuvent être pourvus de perforations, 26e sur une partie de leur pérIphèz:Le comme représentée pour déterminer un trajet de cheminement, sinueux pour les vapeurs qui lor.l5qU'elles attei-   gnent   le disque supérieur passent par les perforations 27 pour aller au condenseur* 
Oes perforations 'sont, de préférence,   disposées   plus 
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 oentraiement sur ce disque que celles des .autres d.1s.ctue. 



  0t écran 0"" plaque coneerve la chaleur en restreignez la radiation de la zone de chauffage à la zone de condensa-* tion. 
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 Dans la figure 5.1 eg est la cornue placée dans un foyer 30 qui peut être chauffa par tout dispositif électri- que désiré représenté par les éléments   SI.,LA   zone de chauf-   :t'age   ou de réduction 32 de la cornue est séparée de la zone de condensation 34 par la plaque de radiation thermique perforée   or*   La partie supérieure du condenseur de la cornue comporte un rebord 35 et une chambre annulaire 36 dans   la-.   quelle peut circuler l'eau de refroidissement. La cornue 
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 est fermée par une plaque 37 travers laquel.J,'" passe un conduit 38 pour permettre de produire un vide dans la cor- nue.

   Une plaque de fractionnement 39 pourvue d'un trou 40 divisa le   condenseur   de la cornue en deux zones   communi-   

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 quant entre elles;, lesquelles durant l'opération   sont à   des températures différentes pour le   fractionnement   des vapeurs de métaux de tensions de vapeur différentes. Cette plaque est représentée maintenue en place dans la cornue sur l'é-   paulement   41 par les tiges 42 
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 e1 éféTablezent>elZe est supportée par la. fermeture 2'7 qui, ainsi qu* elze*, est amovible. 



  Pour nf-tectuer 3.*opération, la fermeturs, 1s con- denseur et la plaque écran étant enlevés, on garnit 1e Z0:le d educt1¯ U Q cn.,;,'fage de la cornue 0-4,ane charge de matière contenant de la magné&ie et d'U-l1 agent réducteur pu de toute autre charge désirée; la cornue et le condenseur sont fermés comme indiqué et la   cornue   chauffée dans le foyer pour volatiliser le métal de la   charge  Pour la   réduc-   tion de la   matière   contenant de la magnésie, la température 
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 dans la cornue est d'environ 1100 à 1400- 0, suivant la :'la- ture de la charge.

   Le métal ou les métaux vaporisés passent à travers la plaque de radiation dans le condenseur, dont la température est contrôlée* 
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 pour la production de. magnesium, il est d6s1rable de faire condenser la vapeur du métal sous forme   de   macro-   cristaux   pour éviter la formation de poudre pyrophorique 
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 'la vapeur devra 1tre condensée à une température de 200 -il. 



  40C  C sous pression réduite commsrcialement réalisable..' Lorsque le dégagement des vapeurs de la cl-àà-1,ee est achevéet les vapeurs condensées, le dispositif de fermeture est enlevé et le condenseur retiré pour 11-1-.Ièvement du métal. 



  Le résidu de la charge est extrait cl la cornue et ie cycle opératoire peut reCOm#ler-cr. 



  Il y.a lieu de faire observer que lorsque des T.urg du métal sont   émises  de la charge dans la cornue, elles 
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 passent k travers 1* écran 24 dans la condenseurs Les vapeurs de métal à ba.*e tension de vapeur se condensent dans la. premieip zone tandis que celles du n6taî k plus haute ten- .ie.... de vapeur passent à travers 111 ouvertule dans la plaque de fr^ctic.r,ement edjointe k la seconde zone de cond:sa-. tic cù p3.¯as se condensent pour être recueillies sé: ,- ment,   en,si,   des métaux,. tels que le sodium) sont sépanse 
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 du !.1c..gnesi'UIll ou du ca1ciuR; constituant le produit rriczpc.i et sont extraits du condenseur ind.eIiend<lIilllnt c.u condensât principal.

   Oeci éV1te l'ignition du cor..drsat principal nt le sodium peut être traité par calcination ou enlevé   d'une     autre   manière de la plaque de fractionnement du   condenseur.   
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  Les meilleurs :..6s'J.ltats so,it obtenus en maintenant un vide d'environ Ojimm ou moins de m;z7cG=.e dans la cornue. 



  0Jnmo las vapeurs de métal passent â travers 1>Ôcroen elles me co:?deisei'1t sous forme de cristaux sur la p.:'oi du con- denseur. Aa c:2s où 1'ignition du métal, dsns la partie haute du condeùseun à l'ouverture du condenseur, serait à cra1..Tl::.re) D3 dispos.'.tif de rsfroidiiH39!11S.c.t réglable peut être mis en action pour raduirs la température -95S0US du point dangereux après sublimation COTé.2.l.èt... -'. avant ou- verture du condenseur à   1'air   libre. 
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  Il est bien entendu que la cornue qui vient :l'tl'E' dc¯3. t3 peut tre adaptée à tout appareil ou dispositif pour ia production de métaux Volatilisabiex.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS ET RESUME 1) Appareil pour 1a production de métaux volatili- Sables à partir de matières les contenant comprenant une <Desc/Clms Page number 5> cornue comportant une zone de volatilisation et une partie EMI5.1 de condensation par refroidissement, la partie oh s'opère la condensation est divisée en une zone reiativer;>n1 chaude . aiai zono plus froide par une séparation pourvue d'un passage de vapeur.

   2) Appareil tel que revendiqué sous 1, caractérisé en ce que la dite séparation comprend une pluralité de plaques espacées disposées pour forcer un passage sinueux pour la va- EMI5.2 peur . 3) Appareil tel que 1'evt'.x1d1q1iOLl& - 1, comportant une plaque retardant la transmission de la chaleur, disposée dans'la cornue entre la partie où s'opère la volatilisation EMI5.3 et celle ch s" opbr la condensation* 4) Appareil tel que revendiqué sous 2, caractérisé en ce que la dite plaque est constituée par une série de pla- teaux espacés constituant un trajet sinueux pour les vapeurs EMI5.4 passant de la zone de voiatiiisation k la zone de condensation.

   5) appareil tel que revendiqué daim n'importe la- quelle des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte une fourrure amovible logée dans la partie ou s'opère la condensation..

   6) Appareil tel que revendiqué sous 1 ou 2, caractérisé en ce que la dite séparation est supportée par le dispositif de fermeture de l'orifice du condenseur de la cornue.

   7) Appareil tel que revendiqué sous 5, caractérisé EMI5.5 en ce que la paroi intérieure de la cornue est biseautée à la naissance de la. partie constituant condenseur pour former un siège à la fourrure dont la partie inférieure porte un biseau EMI5.6 corr,:pond.ant 8) Appareil tel que revendiqué dans n'importe la- quelle des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'appareil comporte des moyens pour déterminer une pression réduite dans lA appareil.

   9) Appareil tel que revendiqué dans n'importe la- EMI5.7 quelle des revendications précédentes, caractérisé en ce que la,partie de la cornue c4 siopére la volatilisation est dits- posée dans un foyer à pression normale et la partie où s'opère la condensation se trouve en dehors de ce foyer.

   10) appareil tel que revendiqué sous 4, caractérisé EMI5.8 en ce que ilez dits plateaux celui qui est le pius à l'1nté- rieur de la cornue est hors de contact thermique avec la paroi du condenseur. - EMI5.9 1.1.) ,AP' .ar11 pour la production de métaux voiatill- sables en partent de matières premières les contenants com- prenant une cornue comportant une zone de chauffage et une zone de condensation avec des dispositifs divisant la zone de condensation en au moins deux chambres;, communiquant en- tre dont l'une est disposée pour condenser la vapeur EMI5.10 à tension de -vapeur : elativemen.t basse et au moins l'une des autres pour condenser la vapeur de métal de tension de vapeur plus élevée.

   12) Appareil tel que revendiqué sous 11, dans lequel EMI5.11 la zone de. cn c .rasation est pourvue de dispositifs- de refroid1si3erner..t.

   12) Aprareil tel que revendiqué sous jet dans lequel les dispositifs de refroidissement sont déplçpbles le long de la cornue.

   -14) procédé pour la production de magnesium et <Desc/Clms Page number 6> EMI6.1 autres métaux' volatilisables en partrnt de matières -.e.res les contenant, compreamt, d'une part, le .chauffage des dites matières) dans une atmosphère non oxydante, dans une cornue pour volatiliser les métaux et, d'autre part, la EMI6.2 condensation des métaux da..'1.8 zorie rei oiàie i., la cornue oh l<écoulement des vapeurs est retardé en tù'1. point écarté de l'orifice du condenseur pour condensa sous for-a" solide le mta1 à. bas&e tension de vapeur et l'e traire de la cornue encore Jinxmàe E la 9r5 icn atmesFh6r1QUe sans lanïtione ' 16) procédé tel que revendiqué sous 149 ù:.lJ:?1.(rsé:

   .i86 en ce que les vapeurs de métal à plus haute tansion de vapeur sont condensées et extraites de la cornue avant enlèvement du métal à basse' tension de vapeur. le) Procédé.pour la production de magnésium et EMI6.3 autres métaux VOlatilisah1é. en partant de matières premières. les cantenant.8Ubstant1el1ement comme décrit.

   17) Appareil pour la production de métaux volatili- sables à partir de matières les contenant, substantiellement comme décrit et illustré.