Appareil pour la production du magnésium pratiquement pur par réduction thermique. La présente invention est relative à la production de magnésium pratiquement pur par réduction de magnésie à l'aide de ferro- silicium par exemple, à température élevée et sous pression réduite.
Alors que, dans la littérature, on étudie beaucoup la production par voie thermique du magnésium à l'aide d'agents réducteurs, dans l'industrie, l'emploi de cette méthode s'est révélé présentant des risques considéra bles et s'est égalemeut heurté à des difficul tés d'ordre économique. En fait, la. production commerciale du métal pur par réduction di recte de magnésie avec du ferrosilicium, par exemple, a été considérée comme impraticable, sinon impossible.
On est parvenu à produire du magnésium pur sous forme d'une masse cohérente dense, par réduction thermique directe avec du ferro- silicium d'une matière calcinée contenant de la, magnésie. Les récipients pour la réduction. ou cornues, sont combinés pour rester dans un foyer de chauffage maintenu en fait à une température constante et les cornues sont chargées et déchargées à l'air libre sans crainte d'inflammation ou d'explosion.
Le brevet No 254591, du 5 octobre 1945, intitulé procédé et appareil pour la sépara tion, par disitillation et condensation, de mé taux de tensions de vapeur différentes , décrit un procédé applicable à une telle production du magnésium et un appareil pour sa réalisa tion. La présente invention a pour objet un ap pareil du même genre que celui décrit dans le brevet susmentionné et établi en vue de faci liter le déchargement du résidu épuisé en un temps réduit, permettre d'augmenter la capa cité de production de chaque cornue et dimi nuer les pertes de chaleur.
II s'agit d'un appareil pour la production de magnésium pratiquement pur, par réduc tion thermique d'oxyde de magnésium sous pression réduite et condensation des vapeurs métalliques, caractérisé en .ce qu'il -comporte une enceinte close chauffable -et au moins une cornue métallique dont la partie médiane, où s'opère la réduction, est située dans cette en ceinte et dont les parties extrêmes .sont à l'extérieur,
chaque extrémité de la cornue étant munie d'une fermeture amovible et l'une .des extrémités de ladite partie médiane étant fermée par un obturateur.
Une forme d'exécution de cet appareil est décrite dans ce qui suit, en référence au dessin annexé, dans lequel: La fig. 1 est une coupe transversale d'un foyer montrant une cornue en coupe lougitu- din.ale et la fig. 2 une coupe transversale d'un foyer montrant une cornue en élévation longitudi nale.
Dans le dessin, 1 représente un foyer de chauffage dans lequel est placée la partie 2 d'une cornue où s'opère, la réduction; dans ce foyer, on peut disposer le nombre désiré de cornues.
Dans la fig. 1, les cornues sont disposées verticalement dans le foyer, tandis que dans la fig. 2, elles sont disposées suivant un angle de préférence juste un peu plus grand que l'angle d'écoulement du résidu de la charge pour la commodité du déchargement du résidu épuisé. Chaque extrémité de la cornue s'étend au-delà du foyer. Dans l'extrémité supérieure de condensation 4 de la cornue est logé un condenseur amovible 5, dont le diamètre inté rieur n'est pas moindre que celui de la zone de réduction de la cornue. Cette extrémité de la cornue est formée par une tête amovible 6 et comporte un condenseur de fractionnement 7.
Comme représenté, ce dernier se compose d'une série de disques métalliques espacés 9 disposés dans et voisins de l'extrémité supé rieure du condenseur amovible pour détermi ner un parcours relativement long pour le cheminement d es vapeurs à travers des zones de températures progressivement plus basses.
Le dessin montre que ces disques sont au nombre de cinq, mais on peut en mettre le nombre désiré pour obtenir les conditions de température optima pour le fractionnement des vapeurs de métal et les condenser séparé ment sous forme solide.
Les disques sont représentés supportés par une plaque 8 qui ferme le condenseur amovi ble, cela pour la commodité de leur enlève ment. Il est bien évident toutefois qu'ils pour raient être maintenus en place et enlevés indé pendamment de la plaque de fermeture. La plaque 8 peut être pourvue d'oreilles 8a pour en faciliter l'enlèvement; un ressort 25 la maintient en place. Les disques sont repré sentés montés sur des tiges coniques 9a pour faciliter leur assemblage.
Le plues bas des disques 9 est hors de con- taet thermique avec la paroi du condenseur et est de préférence supporté par le disque voisin à -l'aide de minces tiges 9b, afin d'éviter complètement un refroidissement quelconque de ce disque qui, au cours de l'opération, est maintenu relativement chaud par les vapeurs de métal qui se heurtent contre lui. Ce disque chaud agit comme écran pour diriger les vapeurs chaudes vers la paroi du condenseur 5 où le magnésium se dépose. Plu sieurs de ces écrans chauds disposés dans le condenseur peuvent être utilisés pour régler l'emplacement du dépôt.
Par 10 on réalise un vide dans la cornue; 11 représente un dispositif de refroidissement du cond enseur par circulation d'eau ou d'un autre fluide. Un écran renvoyant la chaleur et consistant en une série de disques espacés 12 est logé à la partie supérieure de la partie de la cornue où s'opère la réduction. Un segment de chaque disque est perforé pour constituer un passage de cheminement en zigzag pour les vapeurs passant de la zone de réduction à la zone de condensation de la cornue. Quatre disques, comme représente, ont donné des ré sultats satisfaisants. Le but de cette dispo sition est d'éviter autant que possible un trans fert inutile de chaleur dans le condeuseur.
L'extrémité inférieure de la cornus com porte une fermeture amovible 13 fixée par les crampons 14 ou d'autres manières au rebord le de la cornue. Un tampon 16 obture la zone de réduction chauffée de la cornue. Il peut être isolé par la pièce 17 qui est fixée sur lui. Il est maintenu 'en, place par une tige 18 mon tée dans un :cylindre 19, porté par la ferme ture 13. Un ressort 20 placé :dans le cylindre exerce une pression sur le tampon pour l'ame ner en position :de fermeture contre la paroi de la cornue.
Ge tampon de fermeture s'enlève lors de l'ouverture de cette extrémité de la cornue. Une circulation d'-eau ou d'autres dis positifs de refroidis:s@ement 21 peut être ins tallée pour cette extrémité de la cornue.
Le joint 22 pour assurer l'étanchéité entre la fermeture et la cornue :est de préférence supporté par le rebord 15 et il est de plus pro tégé par le bord prolongé 23 de la :cornue. La fermeture die la partie supérieure de la cornue comporte un joint 24.
Dans la fig. 2, le foyer est chauffé par les résistances 25. La cornue est disposée de telle façon par rapport aux parois rayonnant la chaleur qu'un :chauffage uniforme mai:- munm de la charge dans la cornue dans la quelle se produit la réduction sous pression réduite est maintenue à une température cons tante et uniforme dans le foyer.
Cela évite des variations brutales ou chocs de tempéra ture au métal des cornues, ce qui est d'une grande importance puisque, souvent, une très petite crevasse dans la cornue rend celle-ci inutilisable.
L'alliage d'acier résistant à la chaleur for ma nt les cornues est coûteux et la longue d'u rée des cornues est un facteur important dans le prix de revient du magnésium produit.
On peut disposer dans un foyer le nombre désiré de cornues. Le foyer constitue un ré servoir statique de chaleur, de préférence rem pli d'une atmosphère oxydante exempte de soufre ou autres composés qui réagiraient avec le métal de la cornue. La disposition verti cale ou inclinée des cornues facilite le déebar- gement par gravité du résidu lors de l'ouver- ture de la fermeture inférieure. Cette dispo sition de déchargement par le bas du résidu permet d'employer des cornues ayant, dans le foyer, une longue partie pour la réduction, et qui, de ce fait, permettront de traiter une charge plus importante que lorsque le résidu est déchargé par l'extrémité portant le con denseur.
Ceci permet d'augmenter la produc tion de métal par cycle opératoire et facilite le déchargement du résidu.
L'opération se déroule de la manière sui vante: L'extrémité inférieure, selon la fig. 1, de la cornue est rendue étanche au gaz par accumulation sur le tampon 16 d'une couche de matière finement divisée, telle que le résidu de la charge traitée.
Ainsi est constituée une fermeture étan che à la vapeur chaude pour la partie la. plus basse de la zone de réduction de la cornue. Au cours de l'opération, la fermeture ainsi constituée reste à une température au-dessus du point de condensation de la vapeur de magnésium. Etant isolée, la chambre, à la pression atmosphérique, située au-dessous die cette fermeture refroidie à l'eau, ne subit pas de perte de chaleur. L'emploi d'un gaz, tel que l'hydrogène, n'est pas nécessaire pour di riger le courant de vapeur vers le condenseur.
Une charge de matière contenant du magnésium est placée dans la zone de réduc tion de la cornue. La charge préférée sera de la dolomie cristallisée ou de la brucite cal caire cristallisée qui a été calcinée et mélan gée avec un agent réducteur, de préférence du ferroisilicium. La matière sous forme de bri quettes est préchauffée à l'air et la charge dé gazée est placée chaude dans la cornue. Le condenseur amovible 5 est inséré dans la cor nue, la fermeture de tête mise en place et on fait le vide dans la cornue pour y obtenir une pression de préférence inférieure à 0,5 mm de mercure durant le stade initial de chauffage de la charge.
Le cycle de chauffage se poursuit sous la pression réduite jusqu'à ce que la vapeur de magnésium se soit dégagée de la charge et se soit condensée sous forme de métal dense et cohérent dans le condenseur 5, comme indiqué en 26. On fait cesser alors l'état de vide et la fermeture de la tête de la cornue est enle vée pour le déchargement qui s'opère à la pression atmosphérique. Le condenseur de de fractionnement 7 où les vapeurs de sodium et analogues ont été condensées est enlevé avec la plaque 8 ou séparément comme il a été indi qué.
Le condenseur 5 avec le dépôt de métal, le magnésium dense, est alors enlevé de la cornue. La fermeture inférieure 13 et le tam pon 16 sont enlevés pour le déchargement, par gravité, du résidu. Pour éviter une perte inu- tile -de :chaleur de la partie :de réduction chaude de la cornue, une des extrémités, de celle-ci sera fermée pendant que par l'autre se fera. le déchargement.
Les deux extrémités -de la cornue étant hors de la zone de haute température du foyer, n'ont pas à souffrir de la. manoeuvre et des déplacements des fermetures et du :condenseur lors @du déchargement de la cornue.
Les vapeurs. 4e sodium et autres étant condensées :et extraites séparément du magné sium, le danger d'ignition du dépôt de magnésium dense lors du,co:ntact avac l'air se trouve écarté.