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" Amélioration dans la fabrication d'alliages "
Cette inention est relative à la,production alumino- thermique de ferro-manganèse exempt de carbone, par mé- lange de minerai de manganèse avec de l'aluminium et par ignition de ce mélange . Déjà, en 1905, GOLDSCHMIDT et WEIL (dans la Spécification 20.004/05) établirent que, lorsque des oxydes de manganèse du degré le plus bas d'oxy- dation étaient utilisés, le rendement était bas, et que des oxydes ayant un plus haut degré d'oxydation condui- saient à une réaction trop rapide,,
et pour remédier à cette difficulté ils proposèrent d'utiliser une petite quantité d'un oxyde plus élevé pour assurer une réaction rapide et une plus grande quantité d'un oxyde de plus bas degré d'oxydation pour que la réaction ait lieu sans dan- ger .Malgré cette proposition, le ferro-manganèse n'a pas été produit avec succès sur une échelle commerciale- par @
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le procédé alumino-thermique . Une des nombreuses causes en a été sans aucun doute que l'aluminium finement di- visé que GOLDSCHMIDT jugeait nécessaire d'employer est d'un prix très élevé.
Des recherches poussées ont montré que le problème le plus important est le contrôle de la réaction parce que, si elle est trop violents, du manganèse est perdu par volatilisation et on obtient une mauvaise séparation du métal et de la scorie, ce qui cause une perte de métal.
D'autre part, s'il y a trop d'oxygène présent, la réaction ne seproduit pas du tout. Le demandeur a trouvé par expé- rience que la nature et les conditions des agents en réac- tion sont très importants et que la composition et le point de fusion de la scorie sont également importants pour qu'une séparation efficace du métal et de la scorie puisse être effectuée,
Une caractéristique importante de l'invention est l'emploi d'aluminium grossier sous la forme de tournures, de déchets de perçage et de limaille . Jusqu'alors on a pensé qu'il était nécessaire d'utiliser de l'aluminiun finement divisé afin d'obtenir la vitesse nécessaire de réaction. L'emploi d'aluminium grossier non seulement dimi nue considérablement le prix du procédé mais améliore le procédé matériellement en permettant de se rendre maître de la réaction.
Le demandeur a trouvé que la quantité d'oxy- gène dans le mélange est une question importante et que la quantité désirée peut être obtenue par grillage d'un mine- rai consistant essentiellement en bi-oxyde de manganèse.
Le minerai doit être grillé jusquhà ce que 75 à 95 % du en minerai soit MN3 o4, suivant la teneur en oxygène . Le minerai se trouve généralement sous la forme de petits morceaux ayant la dimension de châtaignes ou de noix et est grillé jusqu'à ce qu'il devienne brun ou couleur chocolat.
Quand le minerai grillé est ensuite écrasé, la partie @
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a intérieure de ces petits morceaux consistant en bi-oxyde noir non converti sert à redonner une couleur noire au minerai. Le grillage peut avoir lieu dans un four rotatif ou dans un four à réverbère pendant 30 à 40 minutes avec une flamme qui sert à chauffer .le minerai à une températu- re de l'ordre de 9000 C. Ce procédé est rapide et bon mar- ché.
Si un tel minerai écrasé était utilisé avec de l'alu- minium finement divisé, le mélange exploserait lors de l'ignition. Même quand de l'aluminium grossier est utilisé, la xxxx réaction doit être contrôlée afir. que le manga- nèse ne soit pas perdu par volatilisation . En conséquence, on règlera ainsi les proportions des constituants du mélange et l'allure de l'alimentation pour que la tempéra- ture ne s'élève,pas au-dessus de 1.900 C. et qu'elle se maintienne de préférence entre 1. 700 et 1.800 c
Le mélange peut aussi comprendre des matériaux formant scorie et ceux-ci être choisis de façon qu'ils amortissent la réaction à la fois en séparant les matières qui réagisset avec intensité et en absorbant la chaleur et ils doivent être choisis p aussi pour faire une scorie fluide.
Il est préférable d'utiliser la chaux puisque ce produit est un excellent matériau pour former la scorie et puisqu'il est bon marché. La forme de chaux vendue sous la marque Hydrali- me convient particulièrement à cause de sa pureté. On peut cependant ajouter la chaux sous la forme d'une combinaison réductible telle que le sulfate de calcium ou, au lieu de chaux, on peut utiliser des matériaux tels que l'oxyde de baryum ou le sulfate de baryum.
Le rapport du minerai à l'aluminium dépend du minerai employé et de la pureté de l'aluminium mais avec un minerai grillé comme décrit ci-dessus un rapport convenable est d'environ 3,8 à 1,
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La chaux a précédemment été utilisée comme une matière formant scorie dans les procédés exothermiques. Il est préférable d'utiliser une plus grande proportion de chaux qu'habituellement, c'est-à-dire 15 à 20 % en poids du minerai . cette proportion élevée de chaux augmente la masse du mélange et en raison de sa mauvaise conductibilité de la chaleur elle sert, en séparant les grains de la,réaction et en absorbant beaucoup de chaleur pour la fusion, à maintenir basse la température de réaction et à tenir la réaction sous contrôle, de sorte que tout l'aluminium a le temps de réagir.
Il est recommandable d'inclure dans le mélange un agent qui réagit rapidement avec l'aluminium et donne ainsila force initiale à la réaction. Dans ce but, on utilise un nitrate ou un chlorate d'un métal alcalin qui a l'avantage supplémentaire d'accroitre la fluidité et d'abaisser le point de fusion de la scorie . De plus, on ajoute ordinaire- ment un fondant qui peut tire avantageusement le spath fluor comme on l'emploie habituellement dans les procédés métallurgiques. Une petite quantité de carbonate de sodium peut 'être ajoutée pour aider à 1. enlèvement dans la sco- rie de la silice présente dans le mélange sous forme de silicate .
Il n'est pas possible de donner des limites précises à la quantité de nitrate ou de chlorate , de carbonate de sodium et de spath fluor qui doivent être utilisés car ceci dépend de la quantité de gangue se trouvant dans le minerai à triter la quantité optimum à uitm liser doit être déterminée par 1' expérience . Elle peut dans certains cas n'être que de 2 % en poids du minerai à traiter et dans d'autres cas elle peut s'élever à 10 %.
La scorie résultante peut être évacuée à l'état .liquide et si elle est évacuée dans de l'eau froide,on trouve au'elle se brise en petites parties ayant approxinmativement la dimansion des sables de rivière sous . imatint - 4 -
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cette forme elle peut être facilement traitée pour la récupération de l'alumine qu'elle contient. Il est bon de mettre le mélange par étapes ou successivement dans un creuset, c' est-à-dire de démarrer la réaction avec une partie du mélange et ensuite d'ajouter des quantités sup- plémentaires . Cette manière de faire aide en ce sens qu'elle empêche la température de réaction de devenir trop élevée.
Comme exemple, un minerai de Dongri consistant princi- palement en bi-oxyde de manganèse et contenant 50 % de manganèse , 6% de fer et 5 % de silice, a été écrasé gros- sièrement puis mélangé avec environ 4 % en poids de matière contenant du carbone sous la forme de coke, chauffé pendant 30 minutes dans un four rotatif; flamme donnant environ 12000 C et le mélange s'élevant à 900 C. Ce minerai fut alors passé dans un broyeur à boulets et écrasé jusqu'à une fines- se telle que 50 à 60 % de ce minerai avait des dimensions inférieures à 0 mm.8, 20 à 30 % au-dessous de 3 mm, et le reste au-dessous de 7 mm.
L'aluminium utilisé consistait en tournures d'aluminium contenant 90 % d'aluminium ; celles-ci furent chauffées de façon à enlever l'huile, la graisse et la saleté et de façon à les sécher. Le chauffage amena la rupture des tournu- res. Elles furent alors passées à un séparateur magnétique pour l'enlèvement des particules de fer.
Les autres produits du mélange étaient : Hydraline et une composition comprenant ;
15 livres anglaises (6 Kg.810) de nitrate de potassium anhydre;
56 livres anglaises (25.424) de spath fluor;
1/2 livre anglaise (0 Kg.227) de carbonate de soude.
Le mélange est fait de la façon suivante :
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EMI6.1
<tb> Minerai <SEP> 820 <SEP> livres <SEP> anglaises <SEP> (372 <SEP> kg
<tb>
EMI6.2
Al uminium 270 If u (123 Kg. )
EMI6.3
<tb> Hydraline <SEP> 150 <SEP> " <SEP> " <SEP> 68 <SEP> Kg. <SEP> ) <SEP>
<tb>
Mélange de nitrate de potasse, de carbonate de soude et de spath fluor :
22,5 livres anglaises (10 Kg. )
Quand le mélange fut mis en ignition, une réaction s'ensuivit dans laquelle la température se s'éleva jamais assez haut pour qu'une quantité considérable de manganèse fut volatilisée et, comme conséquence de la réaction,204 Kg. de ferro-manganèse exempts de carbone furent obtenus, ce ferro-manganèse ayant la composition suivante;
EMI6.4
<tb> Manganèse <SEP> 79,4 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> fer <SEP> 15,8 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> silicium <SEP> 3,3 <SEP> %
<tb>
<tb> phosphore <SEP> 0,21 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> aluminium <SEP> 0,20 <SEP> % <SEP>
<tb>