Procède de préparation de charges explosives compactes à combustion
et produits en résultant.
La présente invention se rapporte à un nouveau procédé
perfectionné de préparation de charges explosives compactes à
combustion, caractérisées par un haut rendement en gaz et susceptibles d'être produites sous des formes d'une épaisseur de matière considérable, pour engendrer une pression de gaz, ainsi qu'aux
charges explosives compactes à combustion, génératrices de gaz,
obtenues suivant ce procédé.
Des charges génératrices de gaz, compactes, constituées
par une matière explosive à combustion, sont souvent employées
<EMI ID=1.1>
de gaz et de dispositifs mus par réaction d'échappement de gaz,
par exemple de fusées.
Quoiqu'il soit connu d'employer des bouchons de poudre
noire, et quoiqu'on ait proposé, d'employer des bouchons de compositions préparées d'ingrédients similaires modifiés par la
présence de diluants inorganiques ou organiques, comme charges
pour engendrer une pression de gaz dans les buts susmentionnés,
on emploie à présent ordinairement des charges extrudées préparées de poudres sans fumée constituées essentiellement par des
compositions de nitrocellulose gélatinisée, à cause de leur rendement en gaz remarquablement supérieur et d'autres avantages.
Il est cependant difficile de préparer des charges à partir de
compositions de nitrocellulose gélatinisée possédant une épaisseur de matière quelque peu considérable si l'on se sert dans
leur préparation d'un solvant volatil, car le solvant ne s'évapore que très lentement de l'intérieur de la charge, et en pratique il est généralement nécessaire d'employer une composition contenant de la nitroglycérine comme agent gélatinisant pour préparer et extruder la composition sans employer un solvant volatil.
Il est cependant désirable de préparer des charges compactes génératrices de pression de gaz dans les buts susmentionnés sans avoir besoin d'employer des appareils de pressage et
aussi sans consommer les nitrates organiques requis pour la fabrication de la poudre sans fumée.
Jusqu'à présent on a proposé des compositions explosives
contenant du nitrate d'ammonium, des ingrédients oxydables, des
chromâtes et d'autres sels par exemple tels que des nitrates de
métaux alcalins. La présente invention ne revendique pas la nouveauté de ces compositions comme telles. Cependant, il faut admet- <EMI ID=2.1>
il était inconnu d'employer des compositions contenant du nitrate d'ammonium ainsi que des chromates ou des bichromates conjointement avec un inflammateur non-détonant producteur d'une flamme d'amorçage ou d'une étincelle, dans le but d'engendrer une pression de gaz par la décomposition thermique non-détonante du nitrate d'ammonium.
<EMI ID=3.1>
dispositifs actionnés par pression de gaz constituée essentiellement ou dans une large mesure par du nitrate d'ammonium et contenant comme sensibilisateur de sa décomposition thermique un composé de chrome susceptible de former du sesquioxyde de chrome pa.r
<EMI ID=4.1>
position génératrice de gaz est capable d'une décomposition s'entretenant d'elle-même sans détonation lorsqu'elle est amorcée localement et à la pression ordinaire par un élément d'amorçage non détonant qui est insuffisant par lui-même pour provoquer une augmentation générale sensible de la température de la charge.
Suivant cette proposition antérieure il est désirable d'inclure dans la composition une matière oxydable par le nitrate d'ammonium, de manière à dégager des produits gazeux, cette matière étant présente en une proportion suffisante pour empêcher
la formation d'oxydes d'azote, et, dans le cas de charges destinées à l'actionnement de dispositifs mécaniques, suffisante pour fournir une forte proportion de gaz permanents dans les gaz formés. Les composés de chrome convenables comprennent, suivant les indications données, des chromates d'ammonium ou d'un métal alcalin, ou des polychromates, les chroma.tes et les bichromates d'ammonium et de potassium étant particulièrement efficaces.
Dans la proposition susmentionnée il est indiqué que les ingrédients peuvent être mélangés les uns aux autres par une opération de broyage et on y donne des exemples de compositions compactes préparées par le pressage de mélanges contenant du nitrate d'ammonium et du bichromate d'ammonium avec du gel minéral, du
bitume, ou du paraformaldéhyde comme matière oxydable.
Nonsbstant l'action sensibilisatrice que les composés constitués par du chromate exercent généralement sur la décomposition thermique du nitrate d'ammonium, il a été trouvé suivant la présente invention que des charges compactes de nitrate d'ammonium contenant une matière oxydable et sensibilisées par un composé constitué par du chromate, qui conviennent pour engendrer une pression de gaz, peuvent être préparées par une opération de coulée impliquant au moins une fusion partielle de la charge, à condition que la composition comprenne une quantité suffisante d'au moins un ingrédient avançant la. fusion du nitrate d'ammonium et solide à la température ordinaire, pour rendre la composition coulable à une température n'excédant pas 115[deg.]C, et préf�rablement non supérieure à 110[deg.]C.
L'expression !!composé constitué par du chromate" employée dans la présente spécification désigne un composé de chrome capable de former du sesquioxyde de chrome par chauffage en présence de nitrate d'ammonium et de sensibiliser la décomposition thermique du nitrate d'ammonium. Il est préférable d'introduire dans la composition le composé constitué par du chromate seulement après la formation d'un mélange à une température qui soit au moins proche de la température de coulée ce mélange comprenant au moins le nitrate d'ammonium et les ingrédients avançant la fusion. La matière oxydable peut comprendre
ou non un ingrédient avançant la fusion du nitrate d'ammonium.
<EMI ID=5.1>
composé constitué par du chromate,' mais il faut éviter de maintenir les compositions contenant le composé constitué par du chromate à une température élevée, et couler la composition sans délai inutile, car autrement elle peut donner lieu à une réac- tion exothermioue.
Le composé constitué par du chromate peut être avantageusement un bichromate ou un polychromate d'un métal alcalin ou d'ammonium, et la proportion employée peut s'élever convenablement à partir d'environ 2 jusqu'à 20% du poids du nitrate d'ammonium employé.
Par ingrédients avançant la fusion du nitrate d'ammonium, solides à la température ordinaire, il faut comprendre des matières solides (autres que les composés constitués par du chromate) qui, lorsqu'elles sont chauffées avec du nitrate d'ammonium à d'es températures sensiblement inférieures au point de fusion de ce dernier, sont susceptibles de former des masses fondues liquides ou partiellement liquides dans lesquelles il n'existe qu'une seule
<EMI ID=6.1>
constituant de la phase liquide.
L'eau est un liquide qui avance ou favorise la fusion du nitrate d'ammonium, mais, à moins qu'il n'y'ait présence d'une quantité suffisante de sels hydratables ou d'agents équivalents pour fixer l'eau sous forme d'eau de cristallisation'lorsque la masse fondue est refroidie, la composition ne doit contenir qu'une quantité d'eau très restreinte.
La quantité des ingrédients avançant la fusion, contenue dans la composition, y compris toute eau incapable d'être fixée comme eau de cristallisation, doit être suffisante pour rendre le liquide coulable à la température susmentionnée, car au-dessus de cette température la décomposition thermique du nitrate d'ammonium,par le composé constitué par du chromate peut se produire à une vitesse considérable, et il est bien entendu qu'il faut employer seulement des ingrédients avançant la fusion qui soient capables de subir un chauffage en présence du nitrate d'ammonium et aussi en présence du composé constitué par du chromate seul sans subir une décomposition sensible conduisant à la formation de produits gazeux, à une température n'excédant pas la température de coulée susmentionnée. Une couleur d'oline indique la décomposition du chromate.
En tenant compte des conditions susmentionnées on peut employer comme ingrédients avançant la fusion une grande variété de substances organiques ou inorganiques ayant les propriétés susmentionnées, d'un caractère oxydant ou oxydable ou non. Il est souvent désirable d'employer plusieurs ingrédients avançant la fusion et ceux-ci peuvent avoir, si l'on veut, des caractéristiques chimiques différentes.
Il est souvent nécessaire que la quantité de matière oxydable présente dans la charge coulée soit suffisante non seulement pour empêcher la formation de toute quantité appréciable d'oxydes d'azote mais aussi pour dégager une forte proportion de gaz permanents, notamment de l'oxyde de carbone et de l'hydrogène dans les produits de sa combustion. D'autre part,: la formation d'une fumée de carbone non oxydé est rarement désirable. L'emploi d'ingrédients avançant la fusion du nitrate d'ammonium d'un genre oxydable organique ou inorganique, conjointement avec des ingrédients avançant la fusion du nitrate d'ammonium d'un genre oxydant facilite la production de charges coulées possédant un bilant d'oxygène voulu à une basse température de coulée.
Un groupe convenable d'ingrédients avançant la fusion du nitrate d'ammonium comprend des composés salins et non salins, capables de former des mélanges eutectiques avec du nitrate d'ammonium qu'ils soient ou non d'un caractère oxydant, par exemple les nirates des métaux alcalins, les nitrates des métaux alcalinoterreux ou le nitrate de plomb, les chlorures des métaux alcalins, les chlorures des métaux alcalino-terreux, le sulfate de magnésium et le chlorure d'ammonium, ou d'autres sels non alcalins anhydres. De même, on peut employer différents composés organiques non sa- lins. Un groupe convenable d'ingrédients avançant la fusion du <EMI ID=7.1>
par des amino-dérivés organiques faiblement basioues ou non-basiques, par exemple le dicyanodiamide, le nitrate de guanidine, la nitroguanidine, l'acétamide, la guanidine et des composés semblables.
Une catégorie particulièrement convenable d'ingrédients avançant la fusion est fournie aussi par les sels non-alcalins d'une grande solubilité renfermant de l'eau de cristallisation, qu'ils soient ou non d'un caractère oxydant, par exemple du nitrate de magnésium hexahydraté, des sels d'Epsom, du nitrate
de zinc hexahydraté, ou du nitrate de calcium tétrahydraté, du sel microcosmique et des ingrédients semblables. L'eau de cristallisation libérée par ces sels hydratés à des températures élevées exerce l'action de retardement désirable sur la décomposition thermique du bichromate d'ammonium dans la masse fondue. A titre alternatif, on peut employer, au lieu de sels hydratés contenant de l'eau de cristallisation, les sels anhydres ou des sels d'un degré d'hydratation inférieur ainsi que de l'eau en quantités s'élevant. jusqu'à celle susceptible d'être fixée sous forme d'eau de cristallisation lorsque la masse fondue est refroidie.
Comme ingrédients oxydables les polyhydroxy-composés organiques sont souvent oxydés trop facilement par les polychromates ou par les bichromates pour rendre service suivant la présente invention, mais on .peut incorporer dans la composition coulée, 'en qualité d'ingrédients oxydables, des combustibles solides en suspension tels que le noir de fumée, le graphite, des résines, ou analogues, la composition coulée pouvant contenir aussi des ingrédients oxydables fusibles, tels que des hydrocarbures nitrés, des hydrocarbures, des cires ou analogues, émulsifiés dans la masse fondue à l'aide d'agents émulsifiants tels oue la bentonite ou le kieselguhr.
L'invention est décrite d'une, manière plus détaillée dans les exemples ci-dessous, dans lesquels les parties signifient des parties en poids.
EXEMPLE 1.
<EMI ID=8.1>
dues dans une chaudière pourvue d'un agitateur et ensuite un mélange préalablement préparé de 67.parties de nitrate d'ammonium en poudre et de 15 parties de dicyanodiamide est introduit dans
<EMI ID=9.1>
à cette température jusqu'à ce qu'autant que possible de la matière soit fondu. Ensuite 8 parties de bichromate d'ammonium finement cristallin sont délayées dans le mélange et le mélange résultant est coulé à 90 - 95 C dans des moules en bois ayant la
<EMI ID=10.1>
coulée résultante est ensuite enlevée des moules avant qu'elle
ne soit complètement refroidie.
EXEMPLE 2.
10 parties de nitrate de magnésium hexahydraté sont fondues dans une chaudière pourvue d'un appareil agitateur et un mélange préalablement préparé de 56 parties de nitrate d'ammonium finement cristallin, 6 parties de nitrate de potassium et 8 parties de dicyanodiamide y est ensuite introduit.et chauffé à 100[deg.]C. Puis on introduit 2 parties de bentonite et 11 parties de trini-
<EMI ID=11.1>
trotoluène fondu soit bien émulsifié. Ensuite 6,5 parties de bichromate d'ammonium finement cristallin sont délayées dans le mélange qui est coulé à 95 - 100[deg.]C dans des moules en bois ayant la forme requise, desquels il est enlevé après solidification mais avant qu'il soit complètement refroidi.
<EMI ID=12.1>
<EMI ID=13.1>
¯ Un mélange de 71 parties de nitrate d'ammonium finement cristallin, 10 parties de nitroguanidine et 7 parties d'acétamide est fondu en l'agitant dans une chaudière à 100[deg.]C, 8 parties de bichromate d'ammonium finement cristallin étant ensuite introduites dans le mélange, après quoi on y introduit 2 parties de bentonite et 2 parties de cire de carnauba, puis le mélange est remué jusqu'à ce que la cire de carnauba soit bien émulsifiée. Le mélange résultant est coulé dans des moules en bois ayant la forme requise, dont il est enlevé après solidification mais avant d'être tout à fait refroidi.
<EMI ID=14.1>
¯ Un mélange de 69 parties de nitrate d'ammonium finement cristallin, 10 parties de nitroguanidine, 2 parties de nitrate de
<EMI ID=15.1>
tant dans une chaudière à 100[deg.]C. 8 parties de bichromate d'ammonium finement cristallin sont ensuite introduites dans le mélange, après quoi on y introduit 2 parties de bentonite et 2 parties de
<EMI ID=16.1>
de carnauba soit bien émulsifiée. Le mélange résultant est coulé dans des moules en bois ayant la forme requise, dont il est enlevé après solidification mais avant d'être tout à fait refroidie.
EXEMPLE 5.
56 parties de nitrate d'ammonium finement.cristallin,
15,2 parties de nitrate de guanidine, 11,6 parties de nitroguanidine, 2 parties de nitrate de magnésium hexahydraté et 7,2 parties de dicyanodiamide sont fondues ensemble à une température de
105[deg.]C, après quoi 8 parties de bichromate d'ammonium finement cristallin sont introduites dans la masse fondue tout en agitant. La masse fondue est ensuite coulée dans des moules en carton ayant la forme requise dans lesquels on la laisse se solidifier et dont elle est enlevée avant complet refroidissement du moulage.
EXEMPLE^
<EMI ID=17.1>
15,2 parties de nitrate de guanidine, 11,6 parties de nitroguanidine et 7,2 parties de dicyanodiamide sont fondues ensemble à une température de 105[deg.]C, après quoi 8 parties de. bichromate d'ammonium finement cristallin sont introduites dans la masse fondue tout en agitant cette dernière. La masse fondue est ensuite coulée dans des moules en carton ayant la forme requise dans lesquels on la laisse se solidifier et dont elle est enlevée avant complet refroidissement du moulage. Les exemples 1 à 6 conduisent à des moulages de couleur orange.
EXEMPLE 7.
62 parties de nitrate d'ammonium finement cristallin, 10 parties de nitrate de sodium, 8 parties de' nitrate de guanidine et 7 parties de nitroguanidine sont chauffées et remuées ensemble à
<EMI ID=18.1>
dans le mélange que l'on coule à une température d'environ 100 à
102[deg.]C dans des moules ayant la forme requise dans lesquels on
le laisse se solidifier et dont on l'enlève avant qu'il ne soit complètement refroidi.
Parfois il est indiqué de couler les compositions dans
des gaines de celluloïd qu'on laisse sur la massé et qui sont brûlées lors de l'opération d'amorçage, au lieu de les couler
dans des moules dont elles sont enlevées. Suivant le procédé faisant l'objet de la présente invention il est possible de fabriquer des charges de toute épaisseur de matière, de forme tubulaire ou pleine.
<EMI ID=19.1> Les charges coulées décrites dans les exemples précédents sont capables de brûler après amorçage et donnent lieu à
un dégagement d'une très grande quantité de gaz. Lorsqu'elles . sont employées pour engendrer une pression il est souvent désirable d'employer une quantité relativement faible de poudre sans fumée préparée de nitrocellulose d'une faible épaisseur de matière, de préférence conjointement avec une faible Quantité de poudre
<EMI ID=20.1>
d'employer de la poudre sans fumée. Par exemple, un bouchon tubulaire coulé d'un diamètre extérieur de par exemple 5,08 cm et
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peut être amorcé au moyen d'une fusée à poudre a amorçage électrique, contenant environ 15 à 20 gr. de poudre noire placée dans le tube.
<EMI ID=22.1>
1) Procédé de préparation de charges explosives compactes à combustion, propres à engendrer une pression de gaz, caractérisé en ce qu'on fait fondre au moins partiellement une charge au nitrate d'ammonium et en ce qu'on la coule à une température
<EMI ID=23.1>
rieure à 110[deg.]C, cette charge contenant du nitrate d'ammonium, une matière oxydable, un composé constitué par du chromate comme
<EMI ID=24.1>
pour rendre la charge coulable à une température n'excédant pas
115[deg.]C et préférablement non supérieure à 110[deg.]C.
Process for the preparation of compact explosive charges with combustion
and resulting products.
The present invention relates to a new method
advanced preparation of compact explosive charges at
combustion, characterized by high gas efficiency and capable of being produced in forms of considerable material thickness, to generate gas pressure, as well as at
compact explosive charges with combustion, gas generators,
obtained by this process.
Compact, gas-generating loads made up of
by a combustion explosive material, are often used
<EMI ID = 1.1>
gases and devices driven by gas exhaust reaction,
eg rockets.
Although it is known to use powder caps
black, and although it has been proposed, to use plugs of compositions prepared from similar ingredients modified by
presence of inorganic or organic diluents, as fillers
to generate gas pressure for the aforementioned purposes,
Extruded fillers prepared from smokeless powders consisting essentially of
gelatinized nitrocellulose compositions, because of their remarkably higher gas yield and other advantages.
However, it is difficult to prepare loads from
gelatinized nitrocellulose compositions having a somewhat considerable thickness of material when used in
their preparation of a volatile solvent, since the solvent only evaporates very slowly from inside the charge, and in practice it is generally necessary to employ a composition containing nitroglycerin as a gelatinizing agent to prepare and extrude the charge. composition without using a volatile solvent.
It is, however, desirable to prepare compact gas pressure generating charges for the aforementioned purposes without the need to employ squeezing apparatus and.
also without consuming the organic nitrates required for the manufacture of smokeless powder.
Until now, explosive compositions have been proposed
containing ammonium nitrate, oxidizable ingredients,
chromates and other salts, for example such as nitrates
alkali metals. The present invention does not claim the novelty of these compositions as such. However, it must be admitted- <EMI ID = 2.1>
it was not known to use compositions containing ammonium nitrate as well as chromates or dichromates in conjunction with a non-detonating igniter producing an ignition flame or a spark, in order to generate pressure gas by the non-detonating thermal decomposition of ammonium nitrate.
<EMI ID = 3.1>
devices actuated by gas pressure consisting essentially or to a large extent of ammonium nitrate and containing as a sensitizer of its thermal decomposition a chromium compound capable of forming chromium sesquioxide by
<EMI ID = 4.1>
gas-generating position is capable of self-sustaining decomposition without detonation when initiated locally and at ordinary pressure by a non-detonating initiating element which is insufficient by itself to cause an increase general temperature sensitive load.
According to this previous proposal, it is desirable to include in the composition a material oxidizable by ammonium nitrate, so as to release gaseous products, this material being present in a sufficient proportion to prevent
the formation of nitrogen oxides, and, in the case of charges intended for the actuation of mechanical devices, sufficient to supply a high proportion of permanent gases in the gases formed. Suitable chromium compounds include, as indicated, ammonium or alkali metal chromates, or polychromates, with ammonium and potassium chromates and dichromates being particularly effective.
In the aforementioned proposal it is stated that the ingredients can be mixed with each other by a grinding operation and there are given examples of compact compositions prepared by pressing mixtures containing ammonium nitrate and ammonium dichromate with mineral gel,
bitumen, or paraformaldehyde as an oxidizable material.
Notwithstanding the sensitizing action which compounds consisting of chromate generally exert on the thermal decomposition of ammonium nitrate, it has been found according to the present invention that compact charges of ammonium nitrate containing an oxidizable material and sensitized by a compound consisting of chromate, which are suitable for generating gas pressure, can be prepared by a casting operation involving at least partial melting of the feed, provided that the composition comprises a sufficient amount of at least one advancing ingredient. melting ammonium nitrate and solid at room temperature, to make the composition flowable at a temperature not exceeding 115 [deg.] C, and preferably not exceeding 110 [deg.] C.
The term "chromate compound" used in the present specification denotes a chromium compound capable of forming chromium sesquioxide on heating in the presence of ammonium nitrate and sensitizing the thermal decomposition of ammonium nitrate. It is preferable to introduce the compound consisting of chromate into the composition only after the formation of a mixture at a temperature which is at least close to the casting temperature, this mixture comprising at least ammonium nitrate and the ingredients advancing the fusion. The oxidizable material may include
or not an ingredient advancing the melting of ammonium nitrate.
<EMI ID = 5.1>
compound consisting of chromate, but one should avoid keeping the compositions containing the compound consisting of chromate at an elevated temperature, and pouring the composition without unnecessary delay, otherwise it may give rise to an exothermic reaction.
The chromate compound may advantageously be an alkali metal or ammonium dichromate or polychromate, and the proportion employed may suitably range from about 2 to 20% by weight of the nitrate. ammonium used.
By ingredients which advance the melting of ammonium nitrate, which are solid at room temperature, are understood solids (other than the compounds consisting of chromate) which, when heated with ammonium nitrate to temperatures substantially below the melting point of the latter, are liable to form liquid or partially liquid melts in which there is only one
<EMI ID = 6.1>
constituent of the liquid phase.
Water is a liquid which advances or promotes the fusion of ammonium nitrate, but, unless there is the presence of a sufficient quantity of hydratable salts or equivalent agents to fix the water under water of crystallization form 'when the melt is cooled, the composition should contain only a very small amount of water.
The quantity of the ingredients advancing the melting, contained in the composition, including any water incapable of being fixed as water of crystallization, must be sufficient to make the liquid flowable at the aforementioned temperature, since above this temperature thermal decomposition ammonium nitrate, by the chromate compound can occur at a considerable rate, and it is of course necessary to employ only those ingredients which advance melting which are capable of undergoing heating in the presence of ammonium nitrate. ammonium and also in the presence of the compound consisting of chromate alone without undergoing substantial decomposition leading to the formation of gaseous products, at a temperature not exceeding the above-mentioned casting temperature. An oline color indicates the decomposition of the chromate.
Taking into account the above-mentioned conditions, a wide variety of organic or inorganic substances having the above-mentioned properties, whether or not oxidizing or oxidizable in character, can be employed as the ingredients for advancing the melting. It is often desirable to employ several ingredients to advance the melting and these may have different chemical characteristics if desired.
It is often necessary that the quantity of oxidizable material present in the casting charge be sufficient not only to prevent the formation of any appreciable quantity of nitrogen oxides but also to give off a high proportion of permanent gases, in particular nitrogen oxide. carbon and hydrogen in the products of its combustion. On the other hand, the formation of non-oxidized carbon smoke is seldom desirable. The use of ingredients advancing the melting of ammonium nitrate of an oxidizable organic or inorganic type, together with ingredients advancing the melting of ammonium nitrate of an oxidizing type, facilitates the production of cast feeds having a balance of d. oxygen desired at low casting temperature.
A suitable group of ingredients advancing the melting of ammonium nitrate include saline and non-saline compounds capable of forming eutectic mixtures with ammonium nitrate whether or not of an oxidizing character, for example nirates. alkali metals, alkaline earth metal nitrates or lead nitrate, alkali metal chlorides, alkaline earth metal chlorides, magnesium sulfate and ammonium chloride, or other anhydrous non-alkali salts. Likewise, various non-saline organic compounds can be employed. A suitable group of ingredients advancing the fusion of <EMI ID = 7.1>
with weakly basic or non-basic organic amino derivatives, for example dicyanodiamide, guanidine nitrate, nitroguanidine, acetamide, guanidine and the like.
A particularly suitable class of melting-promoting ingredients is also provided by the non-alkaline salts of high solubility containing water of crystallization, whether or not of an oxidizing character, for example magnesium nitrate. hexahydrate, Epsom salts, nitrate
zinc hexahydrate, or calcium nitrate tetrahydrate, microcosmic salt and the like. Water of crystallization liberated by these hydrated salts at elevated temperatures exerts the desirable retarding action on the thermal decomposition of the ammonium dichromate in the melt. Alternatively, instead of hydrated salts containing water of crystallization, anhydrous salts or salts of a lower degree of hydration as well as water in increasing amounts can be employed. up to that which can be fixed in the form of water of crystallization when the melt is cooled.
As oxidizable ingredients, polyhydroxy organic compounds are often too easily oxidized by polychromates or by dichromates to be useful according to the present invention, but solid fuels can be incorporated into the cast composition as oxidizable ingredients. suspension such as carbon black, graphite, resins, or the like, the cast composition possibly also containing fusible oxidizable ingredients, such as nitrated hydrocarbons, hydrocarbons, waxes or the like, emulsified in the melt. using emulsifying agents such as bentonite or kieselguhr.
The invention is described in more detail in the examples below, in which parts mean parts by weight.
EXAMPLE 1.
<EMI ID = 8.1>
due in a boiler fitted with a stirrer and then a previously prepared mixture of 67 parts of powdered ammonium nitrate and 15 parts of dicyanodiamide is introduced into
<EMI ID = 9.1>
at this temperature until as much of the material as possible is melted. Then 8 parts of finely crystalline ammonium dichromate are stirred into the mixture and the resulting mixture is poured at 90 - 95 C into wooden molds having the same
<EMI ID = 10.1>
resulting casting is then removed from the molds before it
is completely cooled.
EXAMPLE 2.
10 parts of magnesium nitrate hexahydrate are melted in a boiler equipped with a stirrer and a previously prepared mixture of 56 parts of finely crystalline ammonium nitrate, 6 parts of potassium nitrate and 8 parts of dicyanodiamide is then introduced therein. and heated to 100 [deg.] C. Then we introduce 2 parts of bentonite and 11 parts of trini-
<EMI ID = 11.1>
molten trotoluene is well emulsified. Then 6.5 parts of finely crystalline ammonium dichromate are diluted in the mixture which is poured at 95 - 100 [deg.] C into wooden molds having the required shape, from which it is removed after solidification but before it is completely cooled.
<EMI ID = 12.1>
<EMI ID = 13.1>
¯ A mixture of 71 parts of finely crystalline ammonium nitrate, 10 parts of nitroguanidine and 7 parts of acetamide is melted by stirring it in a boiler at 100 [deg.] C, 8 parts of finely crystalline ammonium dichromate being then introduced into the mixture, after which is introduced 2 parts of bentonite and 2 parts of carnauba wax, then the mixture is stirred until the carnauba wax is well emulsified. The resulting mixture is poured into wooden molds of the required shape, from which it is removed after solidification but before being completely cooled.
<EMI ID = 14.1>
¯ A mixture of 69 parts of finely crystalline ammonium nitrate, 10 parts of nitroguanidine, 2 parts of nitrate
<EMI ID = 15.1>
both in a boiler at 100 [deg.] C. 8 parts of finely crystalline ammonium dichromate are then introduced into the mixture, after which 2 parts of bentonite and 2 parts of
<EMI ID = 16.1>
of carnauba is well emulsified. The resulting mixture is poured into wooden molds of the required shape, from which it is removed after solidification but before being completely cooled.
EXAMPLE 5.
56 parts of finely crystalline ammonium nitrate,
15.2 parts of guanidine nitrate, 11.6 parts of nitroguanidine, 2 parts of magnesium nitrate hexahydrate and 7.2 parts of dicyanodiamide are melted together at a temperature of
105 [deg.] C, after which 8 parts of finely crystalline ammonium dichromate are introduced into the melt with stirring. The melt is then poured into cardboard molds of the required shape in which it is allowed to solidify and from which it is removed before the molding has completely cooled.
EXAMPLE ^
<EMI ID = 17.1>
15.2 parts of guanidine nitrate, 11.6 parts of nitroguanidine and 7.2 parts of dicyanodiamide are melted together at a temperature of 105 [deg.] C, after which 8 parts of. Finely crystalline ammonium dichromate are introduced into the melt while stirring the latter. The melt is then poured into cardboard molds of the required shape in which it is allowed to solidify and from which it is removed before the molding has completely cooled. Examples 1 to 6 lead to moldings of orange color.
EXAMPLE 7.
62 parts of finely crystalline ammonium nitrate, 10 parts of sodium nitrate, 8 parts of guanidine nitrate and 7 parts of nitroguanidine are heated and stirred together at
<EMI ID = 18.1>
in the mixture which is poured at a temperature of about 100 to
102 [deg.] C in molds having the required shape in which one
let it solidify and remove it before it is completely cooled.
Sometimes it is advisable to pour the compositions in
celluloid sheaths that are left on the massaged and which are burned during the priming operation, instead of pouring them
in molds from which they are removed. According to the method forming the subject of the present invention, it is possible to manufacture fillers of any thickness of material, of tubular or solid form.
<EMI ID = 19.1> The cast charges described in the previous examples are capable of burning after initiation and give rise to
a release of a very large quantity of gas. When they. are employed to generate pressure it is often desirable to employ a relatively small amount of smokeless powder prepared from nitrocellulose of low material thickness, preferably in conjunction with a small amount of powder
<EMI ID = 20.1>
use smokeless powder. For example, a cast tubular stopper with an outside diameter of for example 5.08 cm and
<EMI ID = 21.1>
can be started by means of a powder rocket with electric starting, containing approximately 15 to 20 gr. of black powder placed in the tube.
<EMI ID = 22.1>
1) Process for preparing compact explosive charges with combustion, capable of generating a gas pressure, characterized in that a charge is at least partially melted with ammonium nitrate and in that it is cast at a temperature
<EMI ID = 23.1>
higher at 110 [deg.] C, this charge containing ammonium nitrate, an oxidizable material, a compound consisting of chromate as
<EMI ID = 24.1>
to make the charge castable at a temperature not exceeding
115 [deg.] C and preferably not higher than 110 [deg.] C.