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" Procédé pour la fabrication d'acides sulfoniques ".
Il est déjà connu que, par action simultanée d'anhydride sulfureux et d'oxygène sur des hydrocarbures non aromatiques saturés accompagnée d'une expositionà l'action de rayons photo- actifs, on obtient les acides sulfoniques correspondant aux hydro- car bures employés.
On a trouvé qu'on peut augmenter sensiblement le rendement en acides sulfoniques par rapport au rendement da procédé connu jusqu'à présent, par exemple de 30-40% ou écourter dans la même proportion les temps de réaction nécessaires, daand on part de gaz soigneusement séchés et qu'on exécute la réaction com- plètement à l'abri de l'humidité.
Eventuellement. on peut exécuter le procédé de telle facon que pour la mise en train de la réaction on opère avec des sour- ces de lumière qui sont moins riches en rayons photo-actifs, auquel cas on obtient des résultats tout aussi bons que par l'emploi de gaz non séchés au préalable et de sources de lumière très
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actives chimiquement. Ceci signifie un nouveau progrès techni- que important. Un avantage spécial du présent procédé par rapport à celui connu jusqu'à présent consiste aussi en ce que les acides sulfoniques obtenus contiennent une proportion moindre de soufre combiné inorganiquement (acide sulfurique) .
Le séchage des gaz de réaction (donc de l'oxygène ou de l'air, de l'anhydride sulfu- reux et éventuellement des hydrocarbures gazeux) ainsi que des hydrocarbures liquides employés s'effectue selon des procédés connus, par exemple avec de l'acide sulfurique concentré, du P2O5 etc. Les gaz de réaction sont introduits dans la chambre de réaction finement divisés par des moyens usuels par exemple des frittes .
Comme matières de départ entrent en considération les hydro- carbures purs des séries aliphatiques ou cycloaliphatiques, ainsi que leurs mélanges, tel qu'ils peuvent être tirés de fractions du pétrole, du produit de l'hydrogénation des charbons ou, avantageu- sement être obtenus par l'hydrogénation catalytique de l'oxyde de carbone . Dans ce cas,il est nécessaire d'épurer ces matières, des oléfines et des substances aromatiques, car ces matières freinent considérablement la réaction comme dans la sulfonation sans séchage préalable. La réaction, mise en train par la lumière photo-active , éventuellement aussi déjà par des lampes à incan- descence très fortes peut s'effectuer aussi bien à la pression atmosphérique qu'à plus haute pression.
Les températures peuvent se situer entre la température du local et environ 50 et l'on évitera l'apparition de températures plus élevées en refroidis- sant . Les acides sulfuriques formés sont soit séparés, soit, pour autant quoi,3 restent en solution, traités ultérieurement de la manière usuelle .
EXEMPLE.
3 bouteilles en verre d'iéna, hautes et étroites, contenant des frittes de verre sont chargées chacune de 170 g de N-heptane.
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Les bouteilles à. frittes sont exposées à. une distance de 20 cm à, 1.1 !'l'àetion d,'une lampe à" arc à. ehôbons , 3n mhne tsmps, on fait : .. > xil ....,2-
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passer un mélange de gaz qui contient 1 m$mol.o2 pour 2 molSO2 en connexion de quoi a) les gaz pris des bonbonnes en acier sont conduits sur de l'eau ) les gaz sont introduits directement sans autre traitemente.t.c) les gaz traversent chacun 2 bouteilles de lavage contenant de l'acide sulfurique concentré et une tour de séchage contenant du pentoxyde de phosphore . Dans tous les es- sais, les gaz sont chacun conduits* avant l'introduction, dans le récipient de réaction, à travers une bouteille de lavage vide et ainsi mélangés .
Le résultat suivant est ainsi obtenu : a) après
12 heures, il n'y a aucun changement à constater l'hexane mis en oeuvre . Celui-ci a une réaction neutre; il ne s'est donc pas formé d'acides suif calques , b) 1.$hexane de trouble et, après 12 heures, il se dépose une couche de 14*5 g d'acide sulfonique. c) La réaction s'amorce plus rapidement que dans le cas de b0 et après
12 heures la couche d'acide sulfonique déposée était de 24 g.ce qui correspond à une augmentation de rendement de presque 40 % @ par rapport à b).
Si l'on emploie des vitesses d'écoulement plus élevées, c'est-à-dire , paur une même sectionnes débits de gaz plus élevés que dans l'exemple susdit, le rendement en acide sulfo- nique sera plus élevé proportionnellement. de même que quand on emploie de la lumière plus photo-active Mais il n'y a par cela rien de changé au.résultat fondamental ou au fait que là réaction se déroule d'une manière particulièrement avantageuse quand il y a exclusion complète d'humidité. On obtient un rendement de loin meilleur quand on sèche soigneusement les gaz de trai-tement.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de fabrication d'acides sulfoniques pair .action si- multanée d'anhydride sulfureux et d'oxygène sur des hydrocarbures non aromatiques saturés accompagnée de l'exposition à l'action de rayons photo-actifs, caractérisé en ce que la réaction si'effectue en l'absence complète de vapeur d'eau.
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