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Procédé d'utilisation de goudrons contenant des poussières , Dans la distillation à basse température, particulière- m-ent dans la distillation à basse température au moyen de gaz de balayage, de charbon contenant de la poussière, ou formant de la poussière, on obtient le plus souvent des goudrons riches en poussières. Parce qu'on n'a, pratiquement, que peu de débouchés pour ces derniers, la distillation à basse température des dits charbons n'a trouvé jusqu'à présent qu'une application très limitée dans l'industrie.
Ceci est très désavantageux parce que, d'une part, on dispose de grandes quantités de charbons de ce genre et parce que, d'autre part, les procédés de distillation à basse température dans lesquels il se forme beaucoup de poussière, particulièrement les procédés de distillation à basse température au moyen de gaz de balayage, permettent de traiter de grandes quantités dans l'unité de temps, avec des dispositifs relativement simples.
Or, il a été trouvé suivant la présente invention qu'on peut avantageusement utiliser en grandes quantités des goudrons ayant des teneurs en poussière supérieures à 3 %, particulièrement ceux avec 5 à 10 % de poussière, et partant, utiliser pour la distillation à basse température du charbon contenant de la poussière, ou formant de la poussière, en ayant ainsi la possibilité de tirer plein profit des grands .avantages de la distillation à basse température au moyen de gaz. de balayage, lorsqu'on empâte avec les dits goudrons du charbon et qu'on soumet la pâte de charbon ainsi obtenue à l'hydrogénation sous pression.
Cependant., cette utilisation est possible seulement du fait de la constatation qu'il est nécessaire d'employer simultanément des produits renfermant des asphaltes, particulièrement ceux provenant de l'hydrogénation sous
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pression ou de l'extraction sous pression des charbons, car l'en- ploi des goudrons contenant des poussières, pour l'empâtement, sans l'emploi concomitant des produits renfermant des asphaltes n'est pas suffisant, parce qu'il se produit sans cela une sépara- tion du mélange du charbon et de l'agent d'empâtement.
Le nouveau procédé offre encore l'avantage qu'on obtient par l'hydrogénation sous pression du charbon ainsi empâté, à côté de benzine, d'huile moyenne et d'huile lourde, un résidu renfer- mant de l'huile et des asphaltes qui convient d'une manière excel- lente comme liant pour le briquetage des charbons mal ou non agglomérants. Le charbon ainsi briqueté fournit un coke extrêmement dur, bien fondu, en morceaux, dont les caractéristiques correspon- dent à peu près à celles du coke de haute qualité cuit à tempéra- ture élevée.
Le goudron riche en poussières est obtenu par distilla- tion à basse température de charbons contenant ou formant de la poussière, particulièrement de charbons fins, une partie de la poussière fine passant avec les gaz de distillation dans le dispo- sitif de condensation de goudron en y étant retenue par le goudron.
Dans le cas d'une condensation fractionnée on obtient surtout dans les premières fractions des goudrons riches en poussières. Con- viennent également les goudrons obtenus par arrosage de gaz char- gés de poussière de charbon avec du goudron ou avec des fractions de goudron, à chaud. Les goudrons contenant des poussières peuvent être libérés d'abord par distillation ou par filtration, d'une partie de l'huile, et les résidus ainsi obtenus dans lesquels les poussières se sont enrichies, peuvent être employés de la manière indiquée.
Généralement on procèdera en mélangeant à chaud 50 à 70% de goudron contenant des poussières avec 50 à 30 % de char- bon finement moulu. A cette pâte qui renferme environ 30 à 60 % de matières solides, on ajoute alors encore, par exemple, 20 à 50 % (par rapport à la pate) de produits ou de résidus renfermant des asphaltes, et provenant de l'hydrogénation sous pression, ou de l'extraction sous pression, de charbons. Après l'addition du char- bon on peut aussi séparer Encore des huiles par distillation, et dans ce cas il se forme dans les réchauffeurs des dépôts particu- lièrement insignifiants.
Les catalyseurs éventuellement nécessai- res dans l'hydrogénation sous pression subséquente, comme, par exemple, du fer, de l'étain, du molybdène, du tungstène, sous for- me de leurs oxydes, sulfures ou sels inorganiques ou organiques, peuvent être incorporés par mélange au charbon ou à la pâte toute préparée.
L'hydrogénation sous pression de la pâte obtenue de la manière décrite est exécutée de la manière connue en soi, à des pressions partant d'environ 50 atmosphères, en sens ascendant, utilement à des pressions de 200 à700 atmosphères, et à des tem- pératures de par exemple 400 à 480 , en choisissant dans chaque cas, suivant le degré désiré de décomposition de la substance car- bonée, une température plus élevée ou plus basse.
La quantité passée, ou traitée, dans l'unité de temps et d'espace de réaction est également mise en dépendance du degré voulu de décomposition du charbon dans chaque cas; la quantité de pâte traitée par litre d'espace de réaction et par heure peut être de 1 jusqu'à 4 litres, à savoir, dans le cas où le produit obtenu par l'hydrogénation sous pression est destiné à être employé comme agent de briquetage, par exemple avec un réglage de la température à 450-470 , elle sera par litre d'espace de réaction et par heure.. d'environ 2 à 2, 5 litres de pâte de charbon; par contre, lorsqu'on veut obtenir autant que possible d'huiles moyennes et d'huiles lourdes, on
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diminue la quantité traitée par unité de temps et d'espace de réaction à environ 1 jusqu'à 1,5 litre .
EXEMPLE., Du charbon fin contenant de la poussière est distillé à basse température dans un four vertical à noyau rotatif et chauffable, et on obtient dans ce cas un goudron-duquel on obtient dans un premier réfrigérant 10 parties (rapportées à 100 parties du goudron total) avec 25 % de poussière, dans un second réfri- gérant 40 parties avec 5 % de poussière et dans un troisième ré- frigérant les 50 parties restantes avec 1 % de poussière. Le goudron ainsi obtenu dans le dernier réfrigérant est soumis à une distillation dans un réchauffeur tubulaire, et dans ce cas 40 parties (rapportées au goudron total) passent jusqu'à 235 .
Il reste 10 parties d'un résidu (rapportées au goudron total) avec 0,5 partie = 5 % de poussière. Ce résidu, ainsi que les goudrons contrant des poussières et provenant du premier et du second réfrigérant sont mis ensemble, en obtenant ainsi 60 parties de mélange contenant 5 parties de poussières. Le mélange contient ainsi 8,3% de poussière.
Ces 60 parties de goudron sont mélangées avec 40 parties de houille finement moulue et 30 parties de résidu provenant de l'hydrogénation sous pression (voir plus bas), en obtenant ainsi une pâte de charbon constituée de 57 parties de charbon, respectivement de substances solides, et de 73 parties d'huiles lourdes et d'asphaltes. -Sur le charbon sont projetés, avant l'empâtement, 3% de sulfate de fer en qualité de cataly- seur, sous forme d'une solution aqueuse.
La pâte de charbon est alors foulée à 600 atm.de pression et à une température de 460 , ensemble avec de l'hydrogène, à travers un récipient résistant aux hautes pressions, en faisant passer ainsi, par chaque litre d'espace de réaction et par heure, 2 parties de pâte de. charbon. Sur le produit d'hydrogénation dé- tendu provenant du four à haute pression on prélève d'abord 30 parties qui sont employées à l'empâtement du charbon, tandis que le reste est alors déshuilé dans un réchauffeur tubulaire, jusqu'à un degré tel que le résidu présente un point de ramollissement d'environ 70 . De ce résidu 80 parties servent comme agent de briquetage.
De 100 parties de charbon mis en procédé sont formées 80 parties de ce résidu servant d'agent de briquetage et de 100 parties de goudron contenant des poussières sont tonnés 88 % d'huile de la composition suivante: 16 % bouillant jusqu'à 200 , 64% bouillant entre 200 et 325 et 20 % bouillant au-dessus de 325 .
REVENDICATIONS
1.- Procédé d'utilisation de goudrons contenant des poussières ayant une teneur de plus de 3 % de poussière, obtenus dans la distillation à basse température de charbon contenant ou fomant de la poussière, caractérisé en ce que du charbon est empâté au moyen de ces goudrons avec emploi concomitant de pro- duits renfermant des asphaltes, particulièrement de ceux qui pro- viennent de l'hydrogénation sous pression, ou de l'extraction sous pression, des charbons, et en ce que la pâte de charbon est soumise à l'hydrogénation sous pression.
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A method of using tars containing dust, In low temperature distillation, particularly in low temperature distillation by means of sweep gas, carbon containing dust, or forming dust, is obtained most often tars rich in dust. Because there are practically few outlets for the latter, the low-temperature distillation of said coals has so far only found very limited application in industry.
This is very disadvantageous because, on the one hand, large quantities of such coals are available and because, on the other hand, low-temperature distillation processes in which a lot of dust is formed, particularly processes low-temperature distillation by means of scavenging gas, make it possible to treat large quantities in the unit of time, with relatively simple devices.
However, it has been found according to the present invention that it is possible to advantageously use in large quantities tars having dust contents greater than 3%, particularly those with 5 to 10% dust, and therefore to use for low distillation. temperature of coal containing dust, or forming dust, thus having the possibility of taking full advantage of the great advantages of low temperature distillation by means of gas. sweeping, when the so-called coal tar is impasted and the coal paste thus obtained is subjected to hydrogenation under pressure.
However, this use is only possible because of the realization that it is necessary to simultaneously employ products containing asphalts, particularly those obtained from the hydrogenation under
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pressure or extraction under pressure of the coals, because the use of tars containing dust, for the impasto, without the concomitant use of products containing asphalts is not sufficient, because it occurs otherwise, separation of the mixture of charcoal and impasto.
The new process also offers the advantage which is obtained by the hydrogenation under pressure of the carbon thus impasted, alongside benzine, medium oil and heavy oil, a residue comprising oil and asphalts. which is excellently suited as a binder for briquetting poorly or non-caking coals. The charcoal thus briquetted provides extremely hard, well-melted, lumpy coke, the characteristics of which roughly match those of high-quality coke fired at elevated temperatures.
Dust-rich tar is obtained by low-temperature distillation of coals containing or forming dust, particularly fine coals, some of the fine dust passing with the distillation gases into the tar condensing device in being retained there by the tar.
In the case of fractional condensation, we obtain mainly in the first fractions tars rich in dust. Also suitable are tars obtained by spraying gas charged with coal dust with tar or with fractions of tar, when hot. The tars containing dust can be liberated first by distillation or by filtration, from a part of the oil, and the residues thus obtained in which the dust has become enriched, can be used as indicated.
Generally, this will be done by mixing 50 to 70% of the tar containing dust with 50 to 30% of finely ground carbon while hot. To this paste which contains about 30 to 60% of solids, is then added, for example, 20 to 50% (based on the paste) of products or residues containing asphalts, and resulting from the hydrogenation under pressure , or pressure extraction, of coals. After addition of the charcoal, Encore can also be separated from the oils by distillation, and in this case particularly insignificant deposits are formed in the heaters.
The catalysts which may be necessary in the subsequent hydrogenation under pressure, such as, for example, iron, tin, molybdenum, tungsten, in the form of their inorganic or organic oxides, sulphides or salts, can be incorporated by mixing with charcoal or ready-made dough.
The hydrogenation under pressure of the pulp obtained in the manner described is carried out in the manner known per se, at pressures starting from about 50 atmospheres in an upward direction, usefully at pressures of 200 to 700 atmospheres, and at temperatures. peratures of for example 400 to 480, choosing in each case, depending on the desired degree of decomposition of the carbonaceous substance, a higher or lower temperature.
The amount passed, or processed, in the unit of reaction time and space is also made dependent on the desired degree of carbon decomposition in each case; the quantity of pulp processed per liter of reaction space and per hour may be from 1 to 4 liters, i.e. in the case where the product obtained by the hydrogenation under pressure is intended for use as a briquetting agent , for example with a temperature setting of 450-470, it will be per liter of reaction space and per hour .. about 2 to 2.5 liters of coal paste; on the other hand, when we want to obtain as much as possible from medium oils and heavy oils, we
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decreases the amount processed per unit reaction time and space to about 1 up to 1.5 liters.
EXAMPLE. Fine coal containing dust is distilled at low temperature in a vertical furnace with a rotary and heatable core, and in this case a tar is obtained, from which 10 parts are obtained in a first condenser (referred to 100 parts of the tar total) with 25% dust, in a second refrigerant 40 parts with 5% dust and in a third refrigerant the remaining 50 parts with 1% dust. The tar thus obtained in the last condenser is subjected to distillation in a tubular heater, and in this case 40 parts (referred to the total tar) go up to 235.
There are 10 parts of a residue (referred to the total tar) with 0.5 part = 5% dust. This residue, as well as the tars against dust from the first and the second refrigerant are put together, thus obtaining 60 parts of mixture containing 5 parts of dust. The mixture thus contains 8.3% dust.
These 60 parts of tar are mixed with 40 parts of finely ground coal and 30 parts of residue from pressurized hydrogenation (see below), thereby obtaining a coal paste consisting of 57 parts of coal, respectively of solid substances. , and 73 parts of heavy oils and asphalt. - Before the impasto, the carbon is sprayed with 3% iron sulphate as a catalyst, in the form of an aqueous solution.
The coal paste is then crushed at 600 atm. Of pressure and at a temperature of 460, together with hydrogen, through a container resistant to high pressures, thereby passing through each liter of reaction space and per hour, 2 parts of dough. coal. From the expanded hydrogenation product coming from the high pressure furnace, 30 parts are first taken which are used for the impasto of the coal, while the remainder is then deoiled in a tubular heater, to such an extent. that the residue has a softening point of about 70. Of this residue 80 parts serve as a briquetting agent.
From 100 parts of coal used in the process are formed 80 parts of this residue serving as briquetting agent and 100 parts of tar containing dust are metered 88% of oil of the following composition: 16% boiling up to 200, 64% boiling between 200 and 325 and 20% boiling above 325.
CLAIMS
1.- Method of using tars containing dust having a dust content of more than 3%, obtained in the low temperature distillation of coal containing or forming dust, characterized in that the coal is pasted by means of these tars with the concomitant use of products containing asphalts, particularly those which come from the hydrogenation under pressure, or from the extraction under pressure, of coals, and in that the coal paste is subjected to the hydrogenation under pressure.
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