BE448955A

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Publication number: BE448955A
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Description

Purification des préhydrolysats de matières premières contenant --------------------------------------------------------------- de la cellulose, pour la transformation en levure.

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Pour la préparation de cellulose pauvre en pentosane, à forte teneur,en cellulose alpha, telle qu'on l'emploie avanta- geusement par exemple dans l'industrie des fibres artificielles, il est connu de soumettre les matières premières cellulosiques à un traitement préalable par des acides minéraux dilués.

Après séparation de l'acide d'nydrolyse et l'expulsion par la- vage de l'acide restant, les matières premières ainsi traitées sont cuites pour l'obtention de cellulose de la manière usuel- le, par exemple suivant le procédé au sulfate.

Les acides d'hydrolyse séparés contiennent des matières accompagnant la cellulose, principalement les pentosanes, mais pas de constituants de lignine. Ces pentosanes peuvent être employés avantageusement par le fait qu'on transforme-en levu- re les préhydrolysats. Quoique ils ne contiennent pas de sul- foacide de lignine, les préhydrolysats ne conviennent toute- fois pas directement par la transformation en levure. Ils

contiennent des substances colloïdales d'autres genres, de la nature de l'acide humique, ainsi que des sels métalliques qui doivent être précipités. Il faut éliminer en particulier les sels de fer qui agissent comme catalyseurs d'oxydation, car- ils provoquent aes levures de coloration foncée.

Il a maintenant été découvert que l'on patvient à débar- rasser ces hydroxlysats industriels des substances empêchant la transformation en levure et à obtenir des levures claires lors- qu'on les rend fortement alcalins et qu'on précipite l'hydroxy- de alcalino-terreux ajouté en excès pour la précipitation des impuretés.

On peut par exemple opérer de telle manière qu'on ajoute à l'hydrolsat à purifier du lait de chaux jusqu'à une réaction alcaline. Il suffit dans ce cas d'ajputer du lait de chaux en quantité telle qu'on obtient une valeur de pH de 7,5-8. On sépare alors le liquide du précipité de chaux formé, par fil- tration, et le filtrat est acidulé faiblement au moyen d'un acide, par exemple l'acide sulfurique ou l'acide carbonique.

Exernple 1 - On emploie pour la transformation en levure un préhydrolysat tel que celui qu'on obtient lorsque 850 kg. de paille séchée à l'air, correspondant à 750 kg. de matière sèche, sont chauffés avec 7000 litres d'un acide sulfurique à 0,5% en poids, dans un récipient fermé, pendant 3 heures, à 130 . Après le départ de la pression, la paille traitée au préalable est séparée de l'acide d'hydrolyse et traitée de la manière usuelle pour l'obtention de cellulose. L'acide d'hy- drolyse est traité à 45 par un lait de chaux jusqu'à une va- leur de Ph de 7, le lait de chaux contenant de 6-7 gr de CaO par litre. Grâce 4 ces conditions de précipitation, il reste beaucoup plus de sucre dans le moût parvenant à la transforma- tion en levure qu'en cas d'emploi d'addition plus élevée en chaux.

Dans le cas d'une concentration de départ de 3% de

substance réductible, c'est à dire pratiquement transformable en levure, dans le préhydrolysat, on aispose encore après la pu- rification d'environ 2,8% de substance réductible. Le préhydro- lysat traité par le lait de chaux est abandonné à lui-même peu- dant 1-3 heures avec agitations fréquentes. La précipité se sé- parant consiste jusqu'à environ 40% en substance organique et en outre en hydroxydes de fer et de calcium et en plâtre. Par filtration, par exemple au moyen de filtres-presses,on élimine le précipité.

Le filtrat est rendu faiblement acide de nouveau au moyen d'acide sulfurique ( jusqu' à pH 4-5). La plâtre fine- ment réparti se précipitant entraîne les matières colloïdales organiques encore présentes. Il se produit donc une seconde purification. La seconde purification peut également se faire de telle manière qu'on fait passer dans la solution alcaline du CO2 jusqu'à ce que tout Ca(OH)2 soit combiné en CaCO2.

Le CaCO3 finement divisé prenant naissance entraîne également les matières organiques. Après un repos d'environ 12 heures, on filtre pour la seconde fois. On aère ensuite, soit immédia- tement, soit après dépôt de plâtre et de carbonate de calcium, l'hydrolysat pendant 3-4 heures au moyen d'air comprimé. On expulse ainsi le furfurol encore présent et il sé sépare d'au- tres matières organiques perturbatrices, notamment également des matières moussantes. Par le traitement décrit, on obtient un hydrolysat jaune clair, limpide, qui présente seulement un minime développement de mousse lors de la transformation en le- vure et donne une levure de coloration claire, irréprochable au point de vue du goût et de l'odeur, qui est utilisable direc- tement pour la consommation humaine.

On travaille plus avantageusement de telle manière qu'après la précipitation des substances empêchant la transformation en levure au moyen de lait de chaux, on ajoute du carbonate alca- lin, par exemple du carbonate de soude, au préhydrolysat. on

obtient par ce mode de travail un raccourcissement considéra- ble de la durée de la purification ainsi qu'une purification encore meilleure des préhydrolysats. Les carbonates alcalins se combinent d'abord à l'hydroxyde de calcium en excès sous la forme de carbonate et transforment d'autre part le sulfate de calcium se trouvant encore en solution en carbonate de calcium plus difficilement soluble .

11 n'est à cet effet pas indispensa- ble d'ajouter pour les carbonates de précipitation des quanti- tés équivalentes aux sels de chaux, car la quantité correspon- dant à la solubilité du plâtre peut rester dans le moût sans élever la teneur on cendres de la levure obtenue et sans in- fluencer par conséquent de façon défavorable l'aspect et le ,goût de celle-ci. En outre, par le carbonate de calcium pra- tiquement insoluble se précipitant rapidement, l'équilibre de la solution de plâtre sursaturée est fortement troublé, de sor- te qu'une partie du plâtre est entraînée.

Les carbonates de précipitation consistent avantageusement en carbonate d'ammonium et de calcium, séparément ou en mélan- ge, et sont ajoutés de préférence en quantités telles qu'on obtient en morne temps la concentration-nécessaire en sel nu- tritif. Ils peuvent également être remplacés ou complétés par- tiellement par le carbonate de soude moins coûteux.

Les moûts obtenus sont d'un jaune clair et limpides comme de l'eau, et fournissent des levures claires, irréprochables- au point de vue au goût, à faible teneur en sel de calcium.

Les précipités obtenus consistant, ;outre les substances orga- niques précipitées, en carbonate de calcium et pour une mini- me partie seulement en sulfate de calcium, il est possible de régénérer les sels de chaux par simple chauffage à l'incan- descence pour l'obtention d'oxyde de calcium et par rédissolu- tion de celui-ci en lait de chaux.

Exemple 2 : Un préhydrolysat obtenu à partir de paille

suivant l'exemple 1 est traité au moyen d'un lait de chaux jusqu'à pH = 7,5 et on ajoute alors une solution de
4305 gr. de carbonate d'ammonium 2800 gr. ae carbonate de calcium et 24500 gr. de carbonate de sodium (calciné).

On peut filtrer immédiatement, après un quart d'heure d'a- gitation. Le filtrat est acidifié au moyen d'acide sulfurique jusqu'à pH = 4,6 et on ajoute éventuellement alors déjà les autres sels nutritifs encore nécessaires, comme les phosphates et les sels de magnésium. La solution peut encore être aérée et est débarrassée par filtration, après 3-3 1/2 heures, du minime précipité existant encore. Le filtrat est utilisable immédiatement pour la transformation en levure. Sa teneur en CaSO4 vaut environ 2 gr. par litre et est donc à l'intérieur des limites de solubilité pour les températures usuelles dans la transformation en levure. On obtient environ 38 kg de ré- sidu sec qui est transformé par calcination en oxyde de cal- cium.

Le précipité obtenu après la précipitation au moyen de lait de chaux est riche en matières organiques (acides humi- ques). Si on le filtre avant l'addition des carbonates alca- lins à la solution, il peut être employé avantageusement par exemple comme matière combustible ou comme liant pour des bri- quettes. La boue obtenue après addition des carbonates alca- lins consiste principalement en du carbonate de calcium et peut être régénérée en CaO, en tout cas par calcination.

Il est particulièrement avantageux d'effectuer la purii- cation du préhydrolysat de telle manière qu'avant l'addition d'hydroxyde alcalino-terreux on réalise au moyen d'alcalis ou de carbonates alcalins un amortissement de l'acide jusqu'à la valeur de pH à laquelle les impuretés sont précipitées complè- tement ou partiellement. La précipitation des parties solu-

bles restantes des impuretés est alors effectuée par l'addi- tion d'hydroxydes alcalino-terreux dans la zône alcaline.

L'ammoniaque s'est montrée particulièrement indiquée et avanta- geuse pour la mise au point de la valeur désirée de pH; en ef- fet les précipités obtenus de substances organiques sont beau- coup plus facilement solubles dans une lessive de soude et de potasse ou les carbonates de ces métaux ou les sels formés, que ce n'est le cas dans l'ammoniaque ou les sels ammoniques.

On parvient en outre, par l'amortissement ou la neutralisation de l'acide d'hydrolyse au moyen d'ammoniaque, à introduire dans le moût la quantité d'azote ou la concentration en sulfate d'am- moniaque comme sel nutritif qui est nécessaire pour la trans- formation en levure. L'addition d'hydroxyde de calcium néces- saire alors pour l'obtention de la zône alcaline est tellement petite qu'une précipitation ultérieure de plâtte n'est plus à redouter vu que le produit de solubilité de CaSO4. 2 H2O ne doit pas être dépassé. La quantité de boue se précipitant est très minime en comparaison du procédé de purification dé- crit plus haut.

Dans le cas de ce mode de travail, on écono- mise des quantités considérables'de chaux et de carbonate de soude ou autres carbonates, et également par conséquent des quantités d'eau qui seraient nécessaires pour la dissolution de ces produits chimiques.

La quantité d'azote nécessaire pour la nutrition et la multiplication de la levure est apportée au moût déjà par l'am- moniaque employée pour la neutralisation et de ce fait une au- tre addition de sels azotés anorganiques est superflue. L'a- cide phosphorique nécessaire pour toutes les fermentations ne doit en conséquence pas être ajouté sous la forme de phosphate diammonique coûteux, mais peut s'employer sous la forme de phosphate peu coûteux usuel dans le commerce, comme le phospha- te de sodium ou le superphosphate.

Les grandes quantités de boue formées de constituants

principalement anorganiques disparaissent et les moûts ne laissent plus déposer de plâtre même ultérieurement après un long repos. Il en résulte une accélération extrême de l'opé- ration de purification, le temps de traitement peut être ré- duit à 2 heures.

Les levures obtenues sont particulièrement pauvres en cendres, particulièrement claires et d'un goût excellent. La teneur en albumine est très élevée à cause de la minime teneur en cendres.

Exemple 5 : Dans un hydrolysat provenant d'une cuisson acide sous pression de paille, tel que celui obtenu suivant l'exemple 1, on introduit par agitation, par mètre cube, 10 litres d'une solution 10 fois normale de NH3 (17%), lentement, en jets minces. La solution est ainsi mise'au point au pH 4,5. Après addition d'un peu de lait de chaux dilué, on ob- tient une valeur de pH de 7,5. Immédiatement après le traite- ment par la chaux, on filtre et le filtrat est de nouveau faiblement acidifié. Après un repos de heures on filtre de nouveau et on obtient ainsi le moût prêt à l'emploi. on enlè- ve seulement 1,5 kg de boue humide du filtre-presse.

Il reste seulement 2,02 gr. de CaSO4 par litre en solution, de sorte que des précipitations de plâtre ne sont nullement à redouter.

Les levures obtenues sont particulièrement claires, ont un goût excellent, une teneur en cendres de 4,0% seulement et contiennent 62,0% d'albumine.

Claims

R E S U M E 1. Purification des préhydrolysats de matières premières contenant de la cellulose, pour la transformation en levure, caractérisée en ce que les préhydrolsats sont rendus forte- ment alcalins et en ce que l'hydroxyde alcalino-terreux ajouté en excès pour la précipitation des impuretés est précipité.

2. procédé suivant 1, caractérisé,en ce que la précipi- <Desc/Clms Page number 8> tation -de la chaux en excès se fait au moyen d'un acide.

5. Procédé suivant 1, caractérisé en ce que les sels al- oalino-terreux en excès sont précipités complètement ou par- tiellement au moyen de carbonates alcalins ou de mélanges de ceux-ci.

4. Procédé suivant 1, caractérisé en ce qu'avant l'addi- tion d'hydroxyde alcalino-terreux, on effectue au moyen d'al- calis un amortissement de l'acide jusqu'à la valeur de pH pour laquelle les impuretés sont précipitées totalement ou par- tiellement, et en ce que les parties solubles restantes des impuretés sont alors précipitées par addition d'hydroxydes al- calino-terreux dans la zone alcaline.

5. Procédé suivant 4, caractérisé en ce qu'on emploie comme alcali une solution aqueuse d'ammoniaque.