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  PROCEDE POUR PRODUIRE DU SUPERPHOSPHATE ET L'ENRICHIR
EN MEME   TEMPS-   EN ACIDE   PHOSPHORIQUE.   on   connaît   les avantages que procure tant au fabricant qu'au consommateur la production d'un superphosphate à teneur en acide phosphorique aussi élevée que possible avec utilisation simultanée de phosphates bruts à teneur aussi faible que pos-   sible,   Mais en général., sous le rapport de la teneur du super- phosphate, on est limité par la teneur en acide phosphorique du phosphate brut mis en oeuvre, bien qu'on soit récemment parvenu, soit en desséchant le superphosphate final soit en employant lori de la   décomposition   des concentrations en acide sulfurique relativement fortes, à élever la teneur du superphosphate;

   à laquelle on peut parvenir en employant un phosphate brut de cependant concentration déterminée, Même en ce cas il n'est/pas possible d'élever sensiblement la teneur du superphosphate. 

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   Un moyen, permettant l'emploi de concentrations d'acide sulfurique plus fortes que ce n'était auparavant le cas dans la préparation du superphosphate, a également été proposé, moyen qui consiste à mélanger avec l'acide sulfurique nécessaire pour la décomposition non pas immédiatement la totalité du phosphate brut, mais tout d'abord une partie seulement. Le mélange d'acide sulfurique, d'acide phosphorique et de sulfate de calcium est ensuite mélangé, sans élimination d"aucun de ses constituants, avec le restant du phosphate brut, si bien qu'on obtient comme produit final du superphosphate ordinaire. 



   Mais ce procédé ne permet d'élever que d'une façon limitée la concentration de l'acide sulfurique mis en oeuvre, et par conséquent du produit fabriqué, en partie du fait   qu'en   général et tout au moins dans le cas d'installations à chambres on ne peut pas obtenir d'acide sulfurique à concentration quelque peu élevée et en partie du fait que la décomposition s'effectue de plus en plus mal à mesure que la concentration de   lucide   sulfurique augmente. 



   Il n'est possible d'obtenir des augmentations appréciables de la teneur en acide phosphorique du superphosphate qu'à condition d'ajouter à l'acide sulfurique, utilisé pour la décomposition, de l'acide phosphorique avec ou sans solution aqueuse de phosphate monocaloique, produit   qu'on   obtient par des opérations spéciales, ou de n'effectuer la décomposition du phosphate brut qu'au moyen d'une solution d'acide phosphorique. Mais en ce cas le produit est non paa du superphosphate ordinaire mais du superphosphate dit double. 



   Cela dit, le procédé suivant la présente invention permet d'élever la teneur en acide phosphorique du superphosphate bien plus qu'il n'était possible jusqu'à ce jour sans qu'il oblige pour cela à préparer à part de l'acide phosphorique. Le présent procédé permet par exemple d'élever de 10 à 20 % la 

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 teneur en P 05 du superphosphate, si bien qu'à partir   d'un  
2 5 phosphate brut qui ne donnerait normalement qu'un produit à 15 ou 17 % de ?205 on peut en obtenir un qui en renferme 18 à 20 % 
Le procéda' suivant la présente invention consiste à n'ajouter tout d'abord à l'acide sulfurique destiné à la décom- position qu'une partie de l'ensemble du phosphate brut, à la suite de quoi on élimine de la solution d'acide sulfurique et d'acide phosphorique formée, par décantation,

   filtrage ou   centri-   fugeage, le sulfate de calcium également formé ainsi que les résidus insolubles du phosphate brut, on fait alors agir cette solution sur le restant du phnsphate brut, auquel cas il se for- me un superphosphate à plus forte teneur en acide phosphorique. 



  On peut effectuer cette. opération dans l'un quelconque des ap- pareils couramment utilisés pour la production du superphosphate. 



   Il s'est révélé   avantageux   de calculer la quantité du phosphate brut qu'on ajoute à l'acide sulfurique dans la   premièm   étape opératoire de manière qu'elle corresponde à peu près au double de l'augmentation de teneur en P205 qu'on désire obtenir dans le produit final. pour l'élimination du sulfate de calcium du mélange diacide phosphorique et d'acide sulfurique issu de la première étape du procédé. on   aura. utilement   recours à une opéra- tion de filtrage, pour laquelle on emploiera de façon particuliè- rement avantageuse un filtre à bande, consistant à faire passer sur une caisse aspirante ouverte à sa partie supérieure une ou .plusieurs bandes élastiques sans fin, par exemple de caoutchouc, formant elles-mêmes joint étanche.

   on a trouvé d'autre part que, dans la première étape du procédé suivant la présente invention, on n'obtient un mélange se prêtant réellement bien au filtrage qu'à la condition d'abord de maintenir dans des limites bien déterminées le rapport entre l'acide sulfurique et le phosphate brut et ensuite de ne pas d.épàsser une concentration d'acide sulfurique déterminée. opérant de cette facon, la proportion pondérale entre ce dernier et le phosphate brut sera réglée entre 1,5 et 3 parties pour une, et l'on maintiendra au dessous 

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 de53  Bé. (67% d'H2SO40 la concentration en acide sulfurique. 



  A condition d'opérer suivant ces:: principes, on obtient le sulfate de calcium sous forme de cristaux volumineux agglomérés se prêtant remarquablement   auiltrage   et à   l'épuisement.   



   En conséquence, suivant le procédé faisant l'objet de la présente invention, on opérera de la façon la plus avantageuse en s'abstenant de faire agir sur la portion du phosphate brut dont on désire élever la teneur en acide phosphorique au moyen d'acide sulfurique la quantité totale de cet acide nécessaire pour la production du superphosphate et en n'utilisant qu'une partie de cet acide sulfurique qui sera maintenu dans la proportion   susindiquée   relativement à la portion de phosphate brut, la concentration de l'acide devant alors être inférieure à 53 Bé.

   Comme en général, dans la préparation du superphosphate, la concentration de l'acide sulfurique destiné à la   décomposi-   tion varie entre 53 et 56  Bé, il y a donc lieu d'en soutirer une partie à titre plus faible du réseau d'acide sulfurique et, la décomposition étant terminée et le cas échéant après élimination du sulfate de calcium, de porter par adjonction   d'acide   sulfurique plus fort au titre voulu pour la préparation du superphosphate l'acide sulfurique chargé d'acide   phosphrique   recueilli à la suite de l'action sur la portion de phosphate brut. 



   Il y a une différence extraordinaire quant aux vitesses de filtrage entre le présent procédé et le mode opératoire primitivement proposé. Si par exemple on ajoute à l'acide sul-   furique   de décomposition, dont le titre est par exemple de 54 Bé., 15 % de l'ensemble du phosphate brut, on obtient lorsque la réaction est terminée une vitesse de filtrage de 150 1/me et par heure pour une dépression de 600   mm.   de mercure. Si au contraire et suivant le présent procédé on ajoute à la même quantité de phosphate par exemple le double de son poids d'un 

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 acide sulfurique titrant 50  Bé, on obtient après la décomposition une vitesse de filtrage de 2000 1/m2 et par heure sous le même degré: de vide. 



   Le procédé suivant la présente invention se prête à une mise en oeuvre très simple. Des récipients agitateurs doublés de plomb, qu'il n'est pas nécessaire de chauffer, suffisent pour la réaction, on a constaté   qu*il   est particulièrement avantageux de maintenir dans le cycle du, procédé une partie du mélange de décomposition provenant de l'opération précédente. 



   Exemple 1 : On mélange 150 kg, de phosphate brut renfermant environ 62   %'de   Ca3P208 avec 1000 kg. d "acide sulfurique titrant 52 à 53  Bé Lotsqu'est terminée la réaction qui ne tarde pas à se produire, on sépare par décantation ou par filtrage de la partie   liquide   celle qui est solide (sulfate de   calcium.et   autres, constituants insolubles du phosphate brut), auquel cas on obtient environ 800 kg, de liquide, on ajoute à ce dernier le reste de phosphorite, soit environ 800 kg. et on traité ce mélange dans les installations couramment utilisées pour la production du superphosphate et par les moyens généralement disponibles à cet effet.

   Lorsque la réaction de décomposition est terminée on obtient ainsi environ 1500 kg. de superphosphate renfermant au total environ 19% de P205 soluble pour ainsi dire complètement dans le citrate. 



   En opérant suivant la technique classique pour la   production   du superphosphate et en employant les mêmes matières premières on obtiendrait environ 1800 kg. de superphosphate ne renfermant au total que 15,94 de P205
Exemple 2 : On mélange par   petites,   quantités 200 kg. d'un acide sulfurique titrant 50  Bé (62,53 % d'H2SO4) et 100 kg.. de phosphate brut renfermant   30 % de   P205 'et on poursuit   lagitation   jusqu'à ce que la réaction soit terminée.

   Sur un filtre à bande, on filtre ensuite le mélange obtenu de sulfate 

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 de caloium et d'acide, le résidu étant épuisé, après séparation de la liqueur-mère, au moyen de 275 kg. d'acide sulfurique titrant 55    Bé.   (70 % d'H2SO4) puis   d'eau.   On obtient comme filtrat 448 kg. d'un mélange d'acides renfermant 29 kg. de P205 et 236 kg. d'H2SO4   absolu.   Au moyen de ce mélange on traite comme à l'ordinaire en vue d'obtenir du superphosphate 409 kg. de phosphate brut renfermant 30 % de P205 On obtient 800 kg. d'un superphosphate renfermant au total   19 %     de,P205,   dopt 18,2   %   sous forme soluble dans l'eau.

Claims

Si par contre on décompose direotement en vue de produire du superphosphate le même phasphate brut au moyen de la même quantité totale d'acide sulfurique on obtient un superphosphate ne contenant au total que 16,6 % de 205 REVENDICATIONS ET RESUME.

Procédé pour produire du superphosphate enrichi à partir de phosphorites, apatites et phosphates bruts analogues et d'acide sulfurique, consistant à ne faire tout d'abord réagir ateo l'acide sulfurique qu'une partie du phosphate brut à décom- poser au total, à éliminer par décantation, centrifugeage ou filtrage le sulfate de calcium formé ainsi que les éléments insolubles du mélange et à poursuivre le traitement du reste de phosphate brut au moyen du mélange d'acide sulfurique et d'acide phosphorique recueilli à la suite de cette élimination en vue d'obtenir du superphosphate,,.

2 ) procédé tel que revendiqué sous 1, caractérisé en ce que l'on fait réagir la portion du phosphate brut à décompo- ser au total avec une partie de la quantité d'acide sulfurique nécessaire au total de façon telle que le rapport entre la portion d'acide sulfurique et la portion de phosphate brut soit d'1,5 : 3, la concentration de la portion d'acide sulfurique étant maintenue au-dessous de 53 Bé (67% d'H2SO4) puis, ayant éliminé le sulfate de calcium, formé, on utilise pour décomposer <Desc/Clms Page number 7> le reste du phosphate le mélange diacide sulfurique et d'acide phosphorique recueilli.

3 ) procède- tel que revendiqué sous 1 et 2, caraotéri- sé en ce que le sulfate de calcium, formé est isolé de l'acide sulfurique chargé d'acide phosphorique sur un filtre à bande.

4 ) Procédé. tel que revendiqué de 1 à 3, caraotérisé en ce que lorsque l'action de 1'acide sulfurique sur le phosphate brut est terminée et; s'il y a lieu, après qu'on a éliminé le sulfate de calcium., cet acide auflurique chargé- .d'acide phospho- rique recueilliest amené au titre voulu pour la préparation du superphosphate par adjonction diacide sulfurique plus concentré, 5 ) Procédé-tel que revendiqué sous 1 ou 2, caraoté- risé en ces que l'on maintient dans le cycle de décomposition une partie du mélange de réaction à l'état non soindé.