<Desc/Clms Page number 1>
Perfectionnements apportés à la récupération des métaux précieux perdus au cours de transformations catalytiques gazeuses
Cette invention a trait à un procédé et à un appa- reil permettant de réaliser des réactions entre mélanges gazeux par voie catalytique, le catalyseur employé étant un métal précieux, et vise la récupération des métaux précieux provenant de tels catalyseurs, durant ces opérations.
Pour prendre à titre d'exemple l'oxydation de 1-'ammoniac, cette opération comporte le mélange du gaz ammoniac avec de l'oxygène ou des gaz contenant de l'oxygène,
<Desc/Clms Page number 2>
par exemple de l'air, et le passage de ce mélange gazeux à travers ou sur un catalyseur maintenu à une température élevée ; l'ammoniac est ainsi transformé par oxydation en oxydes d'azo- te. Ces oxydes d'azote sont, en premier lieu, utilisés dans la fabrication de l'acide azotique par absorption Par l'eau de ces oxydes ; mais on peut également les utiliser dans la fabrication de l'acide sulfurique.
Le catalyseur employé dans cette réaction, se présente habituellement sous la forme de gaze métallique, mais peut aussi bien être constitué par des plaques perforées, des rubans, ou présenter toute autre forme appropriée. Le métal catalytique dont sont faits ces éléments comporte un métal pré- cieux, habituellement du platine, ou un alliage de platine avec un autre métal précieux, par exemple un alliage de platine et de rhodium, ou de platine et d'itidium, et peut aussi contenir des métaux ou des matières non précieux.
Les catalyseurs sont portés à une température élevée allant de 650 C à 1000 C et au-dessus et supportent des pertes considérables de métal durant cette opération, per- tes dues à l'attaque physique et chimique par les gaz. La per- te en métal catalyseur croit lorsque la température s'élève et lorsque le taux de production augmente ; certains cataly- seurs supportent des pertes en métal plus importantes que d'autres, ce qui est dû à leur différence de résistance à l'at- taque par les gaz.
De telles pertes se traduisent par une perte appréciable d'argent vu le prix élevé du métal précieux cata- lytique. Par exemple, les procédés permettant de transformer par oxydation l'ammoniac en oxydes d'azote impliquent la mise en oeuvre de températures relativement élevées et d'un taux
<Desc/Clms Page number 3>
de production relativement important, et les pertes en métal qui s'ensuivent égalent souvent, et dépassent même 75,4 grs. par 50 tonnes d'ammoniac brûlé.
L'objet de l'invention est de faciliter la ré- cupération d'une certaine partie au moins de métal précieux catalytique qui, normalement,serait perdue, et en conséquen- ce de fournir la méthode de mise en oeuvre de cette récupé- ration durant la transformation gazeuse par voie catalytique, où le catalyseur est un métal précieux ou contient un métal précieux ; ce métal précieux est maintenu à température éle- vée et le passage du.gaz provenant de l'opération catalytique se fait à travers un filtre destiné à retenir les particules catalytiques charriées par les gaz.
Un appareil a été également imaginé.
La Société demanderesse a trouvé que l'on pou- vait récupérer une très appréciable proportion de telles quan- tités de métal catalytique, qui autrement auraient été perdues, par l'usage simple et rapide d'un filtre approprié placé sur le trajet des gaz au-delà de la chambre de réaction, sans in- troduire les complications inévitables qu'entrainent l'arrêt de l'écoulement gazeux ou la pression due à l'obstruction des tuyaux et cela même aux températures élevées, auxquelles sont portés les courant gazeux.
On est donc capable de récupérer le catalyseur, qui autrement serait perdu, que la réaction se fasse sous la pression atmosphérique, ou sous une pression plus ou moins élevée. On a fait la découverte d'un filtre qui s'avère effi- cace pour la récupération de cette perte catalytique, décou- verte surprenante si l'on remarque que les particules du catalyseur charriées par le courant gazeux se trouvent à l'état
<Desc/Clms Page number 4>
finement subdivisé, et sont épases à l'intérieur d'un très grand volume de gaz.
Bien que l'on ne se limite pas à une théorie particulière de l'opération, on peut admettre que la grande efficacité du filtre est due au fait que les parti- cules catalytiques charriées par les gaz portent des charges électro-statiques et adhèrent au lit filtrant, en raison de ces charges même, plutôt qu'elles ne sont retenues d'une ma- nière simplement mécanique. Cette théorie repose sur le fait que la majeure partie des particules catalytiques sont re- tenues près de la surface du lit filtrant au contact de la- quelle le courant gazeux vient en premier lieu, alors qu'une faible proportion seulement de ces particules sont retenues par les couches plus profondes du lit filtrant.
Dans la fabrication de l'acide azotique, le filtre est placé dans le conduit provenant de la chambre d'oxy- dation et avant l'endroit où la vapeur d'eau se condense, dis- position justifiée par le fait que le métal catalytique, par exemple un métal de la famille du platine, charrié par le cou- rant gazeux en très fines parcelles se dissoudra, au moins en partie, dans l'acide liquide qui apparait à la température de condensation de la vapeur d'eau, et sur cet autre fait que le métal catalytique pourrait, s'il en était autrement, se déposer en partie dans les tuyaux, par exemple, des réfrigérants con- denseurs.
Il y a avantage à placer le filtre aussi près que possible de la chambre d'oxydation étant données la tempéra- ture et la construction de l'appareil, afin de retenir le métal catalytique avant que des quantités appréciables de ce dernier aient chance de se déposer dans les tuyaux. Dans le cas où le filtre se trouve placé près de la chambre d'oxyda- tion, il y a avantage à placer au moins un autre filtre,
<Desc/Clms Page number 5>
consécutivement au premier, afin de retenir toutes particules assez fines pour avoir pu traverser le premier filtre.
Le filtre lui-même est construit en laine de ver- re, laine de quartz, laine minérale, amiante fibreuse, alundum poreux, porcelaine poreuse, ou autres substances analogues.
Le filtre est de préférence placé dans une chambre, suivant une direction telle qu'aucune pression appréciable ne puisse s'opposer au passage des gaz à travers ce dernier. Si l'on utilise les matières filtrantes résistant aux températures élevées de 650 C et plus, comme la laine de quartz, l'alundum ou substances analogues, il deviendra possible de placer le filtre sous le catalyseur et effectivement à l'intérieur ou à la sortie du convertisseur.
Bien que l'on puisse utiliser toute une variété de matières réfractaires comme filtre dans ce procédé, on a trouvé que les matières fibreuses conviennent particulièrement bien au but proposé, puisqu'elles présentent une tendance moins grande à retarder l'écoulement du courant gazeux que les matières en forme de granules ou de billes par exemple.
On a trouvé, en particulier, que la laine de verre et la laine de quartz répondant parfaitement au but proposé.
On va décrire ci-après deux modes de réalisation, variantes prises à titre d'exemples aucunement limitatifs. En se référant aux dessins annexés : la fig. 1 représente un schéma général de procé- dé de fabrication de l'acide azotique utilisant une applica- tion de la présente invention, la fig. 2 représente une coupe transversale d'un système filtrant fonctionnant conformément à l'invention, la fig. 3 une coupe transversale suivant l'axe A-A'
<Desc/Clms Page number 6>
du système représenté sur la fig. 2. la fig. 4 représente un schéma général d'un pro- cédé de fabrication de l'acide azotique utilisant une variante de la première application.
En se rapportant à la fig. 1, la référence 1 désigne un conduit à travers lequel le gaz ammoniac circule pour atteindre ensuite la chambre de mélange 2 dans laquelle il est mélangé avec de l'air pénétrant par le;tuyau 3, air préalablement, chauffé dans l'échangeur de température 4, et introduit dans cette chambre de mélange 2 par la canalisa- tion 5.
De cette chambre de mélange 2, le mélange intime de gaz comportant de l'ammoniac et de l'air passe directement dans la chambre d'oxydation 6 où il traverse le catalyseur 7 maintenu à haute température par la réaction exothermique. les gaz, après passage sur le catalyseur, comportent princi- palement de l'eau et des oxydes d'azote et circulent dans le conduit 8, puis à travers l'échangeur 9 et le conduit IO pour arriver au filtre 11, filtre consit de préférence pour résis- ter à une température relativement élevée (environ 3000 C), et pour ne pas retarder l'écoulement gazeux, comme il a déjà été dit ; puis les gaz, à travers la conduite 12, arrivent aux réfrigérants condenseurs 13, placés en série, et à l'intérieur desquels une quantité appréciable d'eau se condense ;
gaz contenant de l'azote et de l'oxygène en combinaison atteignent par la conduite 14 la tour d'absorption 15 où ils sont trans- formés en acide azotique, dont la concentration peut atteindre 61 % environ ; cet acide azotique circule à travers la conduite 16 et pénètre dans des réservoirs d'emmagasinage appropriés (non figurés).
En se rapportant maintenant à la fig. 2, le système
<Desc/Clms Page number 7>
entier représente le filtre portant la référence 11 sur la fige 1 ; les gaz provenant de la chambre d'oxydation entrent dans le filtre par l'orifice 17, puis pénétrènt dans le compar- timent 18 construit soit en aluminium, soit en acier inoxyda- ble ou en un autre métal qui ne soit pas attaqué par l'acide azotique ; puis ils traversent le lit filtrant 19 formé de laine de verre où les plus fines parcelles de catalyseur char- riées par le courant gazeux sont arrêtées et retenues ; les gaz filtrés pénètrent alors dans la chambre 20 et sortent par l'orifice 21 où ils trouvent le conduit 12 représenté sur la fig. l, puis continuent leur course à travers le reste de l'ap- pareil.
En se rapportant maintenant à la fig. 3, on voit une coupe transversale du filtre, suivant l'axe A-A' de la fig. 2, coupe dans laquelle, la référence 19 désigne le lit filtrant, la référence 22 une plaque perforée de métal "Monel", ou d'autre métal qui ne soit pas attaqué par l'acide azotique, la réfé- rence 23 un treillage en fil du même métal, la référence 24 une plaque métallique en métal analogue et présentant des ou- vertures quelque peu plus grandes que celles de la plaque 23.
On remarquera que le système filtrant de la fig. 2 est placé dans une chambre comprenant plusieurs compartiments boulonnés ou assemblés les uns aux autres (le système de fixa- tion n'est pas représenté), de telle manière que l'appareil entier puisse être rapidement démonté pour le changement du lit filtrant.
On remarquera également qu'on a réservé sur le système filtrant représenté sur la fig. 2, une surface de lit filtrant 19, dont la grandeur est plusieurs fois celle de l'aire de la section de l'orifice d'entrée 17 ou du conduit de sortie 21. En plaçant ici une surface aussi large de lit filtrant, on @
<Desc/Clms Page number 8>
réduit au minimum le retard apporté à l'écoulement gazeux à travers le système.
En se rapportant maintenant à la fig. 4, figure qui représente un schéma général du procédé de fabrication de l'acide azotique, dans lequel deux filtres sont placés en sé- rie, la référence ],', .désigne un conduit à travers lequel eir- cule le gaz ammoniac allant à la chambre de contact 2', où il est mélangé avec de l'air pénétrant par la conduite 3', air préalablement chauffé dans l'échangeur 4', et introduit par le tuyau 5' dans la chambre de contact 2'. De cette chambre de contact, le mélange intime de gaz consistant en air et en ammoniac, se rend directement à la chambre d'oxydation 6' où il traverse le catalyseur 7' maintenu à haute température par la réaction exothermique.
Le gaz, après passage sur le cata- lyseur, comporte principalement de l'eau et des oxydes d'azote ; il circule à travers le conduit 8' et arrive sur le filtre 25, construit pour résister aux hautes températures (700 C en- viron) et pour ne pas retarder d'une manière sensible l'écou- lement gazeux. Ce filtre 25.peut être construit conformément aux fig. 2 et 3 par exemple.
Les gaz venant du filtre 25 tra- versent l'échangeur de température 9' puis à travers le con- duit 10' arrivent sur le second filtre 26 construit de préfé- rence pour résister aux températures relativement élevées (300 C environ) et pour ne pas retarder d'une manière sensible l'écoulement gazeux, comme il a déjà été dit ; les gaz traver- sent la conduite 12' pour atteindre les réfrigérants conden- seurs 13' placés en série, puis par le conduit 14' se rendent à la tour d'absorption 15' où ces gaz d'oxyde nitrique sont transformés en acide nitrique dont la concentration est de 61 % environ ; cet acide nitrique poursuit sa route par la
<Desc/Clms Page number 9>
conduite 16' vers les réservoirs d'emmagasinage appropriés (non figurés).
Lorsque le filtre est resté en usage pendant un temps assez grand, la durée exacte de ce temps variant avec la quantité de gaz transformé, l'état du catalyseur, la tem- pérature de celui-ci et le taux de la production, on le retire ; le lit filtrant est alors enlevé et remplacé par un lit filtrant intact et les opérations peuvent recommen- cer.
Il est également possible de placer en paral- lèle un autre filtre à côté du premier ; le courant gazeux pourra ainsi être détourné vers le second filtre quand le premier aura besoin d'être changé, et de cette façon, il ne s'ensuivra aucune interruption de la transformation oxydante.
Le lit filtrant usagé est alors soumis à un traitement approprié qui en extrait par dissolution le con- tenu de métal précieux ; ce contenu est ensuite récupéré'à partir de la dissolution, au moyen de tous procédés appro- priés et habituels pour récupération du même genre. Si le catalyseur est du platine ou un alliage de ce métal, le filtre peut par exemple être soumis à un traitement d'eau régale qui dissoudra le platine ainsi que la plupart des autres mé- taux de la famille du platine qui se trouvent à l'état fine- ment divisé* Ia solution d'eau régale est alors évaporée, les composés nitroso du platine sont détruits par évapora- tions successives avec l'acide chlor@ydrique, et finalement la solution de platine est filtrée et le platine précipité avec du chlorure d'ammonium comme (NH4)2 Pt Cl6,
puis brûlé et transformé en platine spongieux. D'autres métaux pré- cieux présents dans la solution sont précipités par du zinc @
<Desc/Clms Page number 10>
et les produits concentrés.sont apurés. Si de petites quantités de .rhodium, d'iridium, de ruthénium, ne se sont pas entièrement dissoutes dans l'eau régale, la matière à laquelle adhèrent encore ces métaux peut être soumise à une. fusion et à une épu- ration.
En mettant en pratique ce procédé conforme à l'invention, on peut récupérer au moins 35 % environ de la quantité perdue de métal précieux au cours de l'opération dé- crite. Etant donné qu'un grand nombre de grammes de cataly- seur se perd annuellement au cours de cette opération, dans laquelle entre en jeu une grande quantité de gaz comme par exemple l'ammoniac, la récupération d'une fraction considé- rable de matière catalytique représente une économie appré- ciable au cours de ces opérations.
Bien que l'invention ait été décrite dans le cas particulier de la transformation par oxydation de l'ammo- niac en oxydes d'azote et de l'ammoniac en acide nitrique, il va de soi que l'invention s'applique également à la récupéra- tion de la perte en métaux précieux provenant des catalyseurs utilisés dans la réaction entre d'autres combinaisons ga- zeuses et la transformation de gaz autres que l'ammoniac, à condition cependant que-le métal précieux employé comme catalyseur soit porté à une température élevée. Une autre réaction peut par exemple être celle qui a lieu à haute tem- pérature en présence d'un catalyseur du type déjà décrit, dans un mélange où entrent de l'ammoniac, des hydrocarbures comme le méthane, et de l'oxygène et qui donne du cyanure d'hydrogène ou de l'acide cyanhydrique.
Cette invention ne se limite pas davantage à la construction particulière indiquée et il est évident que l'on pourra utiliser. toute structure ou forme convenable
<Desc/Clms Page number 11>
d'appareils convenant aux filtrations de gaz corrosifs à haute température, appareils qui ne retardent pas d'une manière sensible l'écoulement gazeux.
Par le terme "particules catalytiques" il faut entendre la perte en métal catalytique décrite pré- cédemment.
REVENDICATIONS
1 ) Procédé pour récupération de la perte en métal précieux constituant tout ou élément de catalyseur au cours de transformations gazeuses et maintenu à température élevée, caractérisé en ce que les gaz produits par l'opéra- tion de catalyse sont envoyés à travers un filtre construit pour retenir les particules catalytiques de ces gaz.
2 ) Procédé suivant 1 caractérisé en ce que les gaz traversent plusieurs filtres placés en série.
3 ) Procédé suivant 1 ou 2 caractérisé en ce que le corps filtrant utilisé est une matière réfractaire fibreuse/
4 ) Procédé suivant 3 caractérisé en ce que le corps filtrant utilisé est de la laine de verre.
5 ) Procédé suivant 3 caractérisé en ce que suivant une variante, le corps filtrant utilisé est de la laine de quartz .
6 ) Procédé suivant l'une des revendications ci-dessus caractérisé en ce que le métal précieux catalyti- que est porté à une température dépassant 650 C environ.
7 ) Procédé suivant l'une des revendications: ci-dessus caractérisé en ce que les particules catalytiques retenues par le filtre sont récupérées à partir de ce filtre.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
<Desc / Clms Page number 1>
Improvements in the recovery of precious metals lost during gaseous catalytic transformations
This invention relates to a process and to an apparatus for carrying out reactions between gas mixtures by a catalytic route, the catalyst employed being a precious metal, and relates to the recovery of the precious metals from such catalysts, during these operations.
To take the oxidation of 1-ammonia by way of example, this operation involves mixing the ammonia gas with oxygen or gases containing oxygen,
<Desc / Clms Page number 2>
for example air, and passing this gas mixture through or over a catalyst maintained at an elevated temperature; the ammonia is thus transformed by oxidation into oxides of nitrogen. These nitrogen oxides are, in the first place, used in the manufacture of nitrogen acid by absorption by water of these oxides; but they can also be used in the manufacture of sulfuric acid.
The catalyst employed in this reaction is usually in the form of a metallic gauze, but can equally well consist of perforated plates, ribbons, or in any other suitable form. The catalytic metal of which these elements are made includes a precious metal, usually platinum, or an alloy of platinum with another precious metal, for example an alloy of platinum and rhodium, or platinum and itidium, and may also contain metals or non-precious materials.
The catalysts are brought to a high temperature ranging from 650 C to 1000 C and above and withstand considerable losses of metal during this operation, losses due to physical and chemical attack by the gases. The loss of catalyst metal increases with increasing temperature and increasing production rate; some catalysts withstand greater metal losses than others, which is due to their difference in resistance to attack by gases.
Such losses translate into an appreciable loss of silver given the high price of the catalytic precious metal. For example, the processes for converting ammonia into nitrogen oxides by oxidation involve the use of relatively high temperatures and a rate
<Desc / Clms Page number 3>
of relatively large production, and the ensuing metal losses often equal, and even exceed 75.4 grs. per 50 tons of ammonia burned.
The object of the invention is to facilitate the recovery of at least a certain part of the catalytic precious metal which would normally be lost, and consequently to provide the method of carrying out this recovery. during catalytic gas transformation, where the catalyst is a precious metal or contains a precious metal; this precious metal is maintained at a high temperature and the gas from the catalytic operation passes through a filter intended to retain the catalytic particles carried by the gases.
A device has also been imagined.
The Applicant Company has found that a very appreciable proportion of such quantities of catalytic metal, which would otherwise have been lost, can be recovered by the simple and rapid use of a suitable filter placed in the gas path. beyond the reaction chamber, without introducing the inevitable complications caused by the stopping of the gas flow or the pressure due to the obstruction of the pipes, even at high temperatures, to which the gas streams are brought .
We are therefore able to recover the catalyst, which would otherwise be lost, whether the reaction is carried out under atmospheric pressure, or under a more or less high pressure. A filter has been discovered which proves to be effective for the recovery of this catalytic loss, surprisingly discovered if one notices that the particles of the catalyst carried by the gas stream are in the state.
<Desc / Clms Page number 4>
finely subdivided, and are thick within a very large volume of gas.
Although we do not limit ourselves to a particular theory of the operation, we can admit that the high efficiency of the filter is due to the fact that the catalytic particles carried by the gases carry electro-static charges and adhere to the filter. filter bed, because of these very charges, rather than being retained in a purely mechanical manner. This theory is based on the fact that the major part of the catalytic particles are retained near the surface of the filter bed in contact with which the gas stream comes first, while only a small proportion of these particles are retained. through the deeper layers of the filter bed.
In the manufacture of nitric acid, the filter is placed in the duct coming from the oxidation chamber and before the place where the water vapor condenses, a dis- position justified by the fact that the catalytic metal , for example a metal of the platinum family, carried by the gas current in very fine particles will dissolve, at least in part, in the liquid acid which appears at the condensation temperature of water vapor, and on this further fact that the catalytic metal could, if it were otherwise, be partially deposited in the pipes, for example, of condensing refrigerants.
It is advantageous to locate the filter as close as possible to the oxidation chamber, given the temperature and construction of the apparatus, in order to retain the catalytic metal before appreciable amounts of the latter have a chance to collect. deposit in the pipes. If the filter is placed near the oxidation chamber, it is advantageous to place at least one other filter,
<Desc / Clms Page number 5>
consecutively to the first, in order to retain all particles fine enough to have passed through the first filter.
The filter itself is constructed from glass wool, quartz wool, mineral wool, fibrous asbestos, porous alundum, porous porcelain, or the like.
The filter is preferably placed in a chamber, in a direction such that no appreciable pressure can oppose the passage of the gases through the latter. If filter materials resistant to high temperatures of 650 C and above are used, such as quartz wool, alundum or similar substances, it will become possible to place the filter under the catalyst and actually inside or in the converter output.
Although a variety of refractories can be used as a filter in this process, it has been found that fibrous materials are particularly well suited for the proposed purpose, since they exhibit a less tendency to retard the flow of the gas stream than. materials in the form of granules or beads, for example.
It has been found, in particular, that glass wool and quartz wool perfectly meet the proposed purpose.
Two embodiments will be described below, variants taken by way of non-limiting examples. With reference to the accompanying drawings: FIG. 1 is a general flow diagram of the process for manufacturing nitrogen acid using an application of the present invention, FIG. 2 shows a cross section of a filter system operating in accordance with the invention, FIG. 3 a transverse section along the axis A-A '
<Desc / Clms Page number 6>
of the system shown in FIG. 2. fig. 4 shows a general diagram of a process for manufacturing nitrogen acid using a variant of the first application.
Referring to fig. 1, the reference 1 designates a conduit through which the ammonia gas circulates to then reach the mixing chamber 2 in which it is mixed with air entering through the; pipe 3, air previously heated in the temperature exchanger 4, and introduced into this mixing chamber 2 through line 5.
From this mixing chamber 2, the intimate mixture of gas comprising ammonia and air passes directly into the oxidation chamber 6 where it passes through the catalyst 7 maintained at high temperature by the exothermic reaction. the gases, after passing over the catalyst, mainly comprise water and nitrogen oxides and circulate in the pipe 8, then through the exchanger 9 and the IO pipe to arrive at the filter 11, filter consit of preferably to withstand a relatively high temperature (about 3000 C), and not to retard the gas flow, as has already been said; then the gases, through the pipe 12, arrive at the refrigerant condensers 13, placed in series, and inside which an appreciable quantity of water condenses;
gases containing nitrogen and oxygen in combination reach through line 14 the absorption tower 15 where they are transformed into nitrogen acid, the concentration of which can reach about 61%; this nitrogen acid circulates through line 16 and enters appropriate storage tanks (not shown).
Referring now to FIG. 2, the system
<Desc / Clms Page number 7>
integer represents the filter bearing the reference 11 on fig 1; the gases coming from the oxidation chamber enter the filter through the orifice 17, then enter the compartment 18 constructed either of aluminum, or of stainless steel or of another metal which is not attacked by the nitrogen acid; then they pass through the filter bed 19 formed of glass wool where the finest particles of catalyst carried by the gas stream are stopped and retained; the filtered gases then enter the chamber 20 and exit through the orifice 21 where they find the duct 12 shown in FIG. 1, then continue their run through the rest of the device.
Referring now to FIG. 3, a cross section of the filter can be seen, along the axis A-A 'of FIG. 2, section in which, the reference 19 designates the filter bed, the reference 22 a perforated plate of "Monel" metal, or other metal which is not attacked by nitrogen acid, the reference 23 a lattice in wire of the same metal, the reference 24 is a metal plate of similar metal and having openings somewhat larger than those of the plate 23.
It will be noted that the filtering system of FIG. 2 is placed in a chamber comprising several compartments bolted or assembled together (the fixing system is not shown), so that the entire apparatus can be quickly dismantled for changing the filter bed.
It will also be noted that a reservation has been made on the filtering system shown in FIG. 2, a filter bed surface 19, the size of which is several times that of the cross-sectional area of the inlet orifice 17 or of the outlet duct 21. By placing such a large surface of the filter bed here, one @
<Desc / Clms Page number 8>
minimizes the delay in gas flow through the system.
Referring now to FIG. 4, figure which shows a general diagram of the process for manufacturing nitrogen acid, in which two filters are placed in series, the reference], ',. Denotes a duct through which the ammonia gas circulates going to the contact chamber 2 ', where it is mixed with the air entering through the pipe 3', air previously heated in the exchanger 4 ', and introduced through the pipe 5' into the contact chamber 2 '. From this contact chamber, the intimate mixture of gas consisting of air and ammonia goes directly to the oxidation chamber 6 'where it passes through the catalyst 7' maintained at high temperature by the exothermic reaction.
The gas, after passing through the catalyst, mainly comprises water and nitrogen oxides; it circulates through conduit 8 'and arrives at filter 25, constructed to withstand high temperatures (approximately 700 ° C.) and not to significantly retard the flow of gas. This filter 25 can be constructed in accordance with fig. 2 and 3 for example.
The gases coming from the filter 25 pass through the heat exchanger 9 'and then through the line 10' arrive on the second filter 26 preferably constructed to withstand the relatively high temperatures (about 300 C) and not to not significantly delay the gas flow, as has already been said; the gases pass through the pipe 12 'to reach the condenser refrigerants 13' placed in series, then through the pipe 14 'go to the absorption tower 15' where these nitric oxide gases are transformed into nitric acid the concentration of which is approximately 61%; this nitric acid continues its route through the
<Desc / Clms Page number 9>
pipe 16 'to the appropriate storage tanks (not shown).
When the filter has been in use for a sufficiently long time, the exact duration of this time varying with the quantity of gas transformed, the state of the catalyst, the temperature of the latter and the rate of production, it is took of ; the filter bed is then removed and replaced with an intact filter bed and operations can be started again.
It is also possible to place another filter in parallel next to the first; the gas stream can thus be diverted to the second filter when the first needs to be changed, and in this way no interruption of the oxidative transformation will follow.
The used filter bed is then subjected to an appropriate treatment which extracts therefrom the precious metal content by dissolution; this content is then recovered from the dissolution, by means of any suitable and customary methods for similar recovery. If the catalyst is platinum or an alloy of this metal, the filter can, for example, be subjected to an aqua regia treatment which will dissolve the platinum as well as most of the other metals of the platinum family which are found at the same time. The finely divided state * the aqua regia solution is then evaporated, the nitroso compounds of the platinum are destroyed by successive evaporation with hydrochloric acid, and finally the platinum solution is filtered and the platinum precipitated with ammonium chloride such as (NH4) 2 Pt Cl6,
then burnt and turned into spongy platinum. Other precious metals present in the solution are precipitated by zinc @
<Desc / Clms Page number 10>
and concentrated products are cleared. If small amounts of rhodium, iridium, ruthenium, have not completely dissolved in aqua regia, the material to which these metals still adhere may be subjected to a. fusion and purge.
By practicing this process according to the invention, at least about 35% of the quantity of precious metal lost during the operation described can be recovered. Since a large number of grams of catalyst is lost annually during this operation, in which a large quantity of gas comes into play such as, for example, ammonia, the recovery of a considerable fraction of material catalytic converter represents a considerable saving during these operations.
Although the invention has been described in the particular case of the transformation by oxidation of ammonia to nitrogen oxides and of ammonia to nitric acid, it goes without saying that the invention also applies to the recovery of the loss of precious metals from the catalysts used in the reaction between other gas combinations and the conversion of gases other than ammonia, provided, however, that the precious metal used as catalyst is brought to high temperature. Another reaction can, for example, be that which takes place at high temperature in the presence of a catalyst of the type already described, in a mixture into which ammonia, hydrocarbons such as methane, and oxygen enter and which yields hydrogen cyanide or hydrocyanic acid.
This invention is not further limited to the particular construction shown and it is obvious that one could use. any suitable structure or form
<Desc / Clms Page number 11>
apparatus suitable for the filtration of corrosive gases at high temperature, apparatus which does not significantly delay the gas flow.
By the term "catalytic particles" is meant the loss of catalytic metal described above.
CLAIMS
1) Process for recovering the loss of precious metal constituting all or part of the catalyst during gas transformations and maintained at high temperature, characterized in that the gases produced by the catalysis opera- tion are sent through a constructed filter to retain the catalytic particles of these gases.
2) Process according to 1 characterized in that the gases pass through several filters placed in series.
3) Process according to 1 or 2 characterized in that the filter body used is a fibrous refractory material /
4) Process according to 3 characterized in that the filter body used is glass wool.
5) Process according to 3 characterized in that according to a variant, the filter body used is quartz wool.
6) Method according to one of the above claims characterized in that the catalytic precious metal is brought to a temperature exceeding approximately 650 C.
7) Method according to one of claims: above characterized in that the catalytic particles retained by the filter are recovered from this filter.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.