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MÉMOIRE DESCRIPTIF
DÉPOSÉ A L'APPUI D'UNE DEMANDE
DE BREVET D'INVENTION Procède pour améliorer les combustibles et carburants pulvé- rulents.
Les extraits tirés sous pression de la houille ou du lignite et qui sont destinés à servir comme combustibles ou carburants pulvérulents possèdent souvent cette propriété désavantageuse qu'un faible chauffage suffit pour les ramollir, ce qui a pour effet de provoquer des dépôts et des colmatages dans les tubulures d'amenée et les buses ainsi que dans les cylindres moteurs.
Or on a trouvé qu'on élève le point de ramollissement des extraits obtenus sous pression en les traitant à température.élevée mais inférieure à leur point d'inflammabi-
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lité au moyen d'oxygène ou de gaz en contenant. Les températu- res à employer pour cela dépendent de la nature des substances à traiter ou à faire agir ainsi que de la nature du traitement, et elles peuvent être comprises entre 100 et 600 C., par exemple entre 300 et 500 C. lorsqu'on fait agir des gaz brûlés chauds renfermant encore de l'oxygène sur un extrait sous pression de la houille. On peut employer de l'oxygène, de l'air et de l'air enrichi en oxygène ou des gaz plus pauvres en oxygène.
La chaleur nécessaire peut s'introduire par chauffage extérieur du récipient de réaction ou par chauffage préalable du gaz ou mélange gazeux employé pour le traitement ou encore des deux façons à la fois. Mais on peut aussi brûler un combustible convenable, par exemple du gaz d'éclairage, établir la température nécessaire par adjonction d'un suppl- ment d'air et mettre en présence le mélange de gaz de combustion et d'air et la substance qu'il s'agit de traiter. Conviennent en particulier comme récipients de réaction les tubes pourvus d'organes transporteurs ou eux-mêmes rotatifs, les larges récipients formant tour dans lesquels on fait bouillonner la substance au moyen du gaz contenant de l'oxygène, ou des appareils du même genre.
Ce traitement a pour effet d'augmenter sensiblement la teneur en oxygène du combustible et d'élever son point de ramollissement suffisamment pour que de la poudre de combustible traitée de cette manière demeure jusqu'à sa combustion parfaitement pulvérulente et ne donne absolument pas lieu à des incidents par obstruction ou colmatage des organes de distribution ou de dissémination. La teneur en azote n'est pas augmentée et le point d'inflammabilité n'est pas abaissé, ou seulement peu.
C'est seulement lorsque l'intervention de l'oxygène a lieu dans des conditions bien déterminées, par exemple à une température qui n'est que modé- rément élevée et avec une durée d'action relativement longue,
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ou lorsqu'on emploie de l'oxygène pur, des températures peu élevées et un temps de réaction court, qu'en certains cas il peut également se produire un fort abaissement du point d'inflammabilité.
Lorsque le degré du point d'inflammabilité n'a aucune importance dans l'emploi ultérieur du combustible, par exemple lorsqu'il s'agit d'une chauffe au combustible pulvérisé, le traitement susindiqué suffit. Lorsque par contre, par exemple lorsque le carburant est employé dans un moteur à poussière, il s'enflamme à une température encore trop élevée, on peut adjoindre au traitement au moyen d'oxygène un autre traitement au moyen d'acide nitrique ou de gaz nitreux, par exemple suivant le brevet français n .825.113 du 2 Juillet 1937. Ce traitement peut avoir lieu avant le traitement par l'oxygène, ou en.même temps que lui ou de préférence ensuite. Le cas :échéant, la chaleur que dégage ce dernier peut être utilisée pour le traitement complémentaire au moyen d'acide nitrique.
Dans certains cas il peut également être utile de ne faire agir l'oxygène que d'une façon assez modérée pour que le point de ramollissement ne soit pas encore amené complètement au degré désiré, par exemple à 350 C. seulement, et de ne modifier comme il est nécessaire le point de ramollissement et le point d'inflammabilité que par un traitement subséquent au moyen d'acide nitrique. Dans chaque cas la quantité d'acide nitrique nécessaire est bien plus faible que si le combustible n'a pas été préalablement traité au moyen d'oxygène.
On réalise à la fois une élévation du point de ramollissement et un abaissement du point d'inflammabilité en traitant une partie pulvérulente de l'extrait sous pression au moyen d'oxygène ou de gaz en contenant et à température élevée, une autre partie au moyen d'acide nitrique ou
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d'oxydes de l'azote et en mélangeant entre eux les produits ainsi obtenus. Le degré du point d'inflammabilité dépend du dosage du mélange. Par exemple, il suffit d'adjoindre à 100 parties de carburant à point d'inflammabilité élevé traité par l'oxygène 25 à 50 parties de carburant à bas point d'inflammabilité traité au moyen d'acide nitrique ou d'oxydes de l'azote pour obtenir un mélange ayant un point d'inflammabilité techniquement utilisable.
Suivant le genre de l'emploi et la nature des matières premières existantes on peut par exemple mélanger de l'extrait sous pression de la houille traité par l'oxygène avec de l'extrait traité au moyen d'acide nitrique. De même, on peut traiter au moyen d'acide nitrique une partie du résidu subsistant lors de la distillation par la vapeur d'eau d'extraits sous pression du lignite ou lors du traitement au moyen de solvants agissant sélectivement, en traiter une autre partie au moyen de gaz contenant de l'oxygène et mélanger entre eux dans des rapports quantitatifs convenables les produits ainsi obtenus. Mais on peut également produire des mélanges d'extraits sous pression de la houille traités au moyen d'oxygène et de résidus, traités au moyen d'acide nitrique, de la distillation d'extraits sous pression du lignite.
On réalise un abaissement particulièrement considérable du point d'inflammabilité de la partie du carburant traitée uniquement par l'oxygène en lui adjoignant le carburant traité par l'acide nitrique aussitôt après son traitement, alors qu'il est encore humide, et en desséchant le mélange. On peut employer à cet effet des appareils connus, par exemple des vis sans fin, des tambours, des broyeurs à boulets, etc.
On peut abaisser davantage encore le point d'inflammabilité de l'extrait sous pression pulvérulent à point de
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fusion élevé ainsi préparé et réaliser encore d'autres améliorations en lui ajoutant de petites quantités de combustibles liquides.
Comme tels on envisagera par exemple des carburants comme les gas oils, les huiles Diesel, les essences, le benzol, l'alcool méthylique, l'alcool éthylique, seuls ou mélangés ou additionnés d'autres liquides combustibles.
Les doses ajoutées dépendent de la nature des substances employées, du point d'inflammabilité du combustible ou carburant pulvérulent à point de fusion élevé, du point d'inflammabilité qu'on désire obtenir pour le mélange et du pouvoir absorbant du combustible ou carburant solide pour les liquides ajoutés. Le mélange final peut contenir jusqu'à 20 % en poids de la substance complémentaire liquide, mais 3 à 10 % suffisent dans la plupart des cas pour abaisser notablement le point d'inflammabilité tout en maintenant cette condition qu'aucune difficulté ne se présente dans la distribution de la poudre, qu'elle ne colle et ne s'agglomère pas et qu'elle fond à une température assez élevée pour qu'il ne se produise pas d'incidents.
Le mélange peut s'effectuer dans tous les appareils connus à cet effet, tels que vis malaxeuses, broyeurs à boulets, tambours, etc., auquel cas on peut soit mélanger directement ensemble les substances solides et liquides soit asperger celles-là de celles-ci au moyen de buses soit vaporiser les liquides et les amener à se condenser sur les solides.
On envisagera le présent procédé pour des extraits de houille et de lignite obtenus sous pression en employant des solvants en particulier fournissant de l'hydrogène, le cas échéant en présence d'hydrogène, avec ou sans emploi de catalyseurs, ainsi que pour des substances préparées à partir
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des extraits sous pression, par exemple par distillation,. épuisement, séparation par des moyens mécaniques ou d'autre manière et qui fondent à des températures plus élevées que l'extrait primitif.
EXEMPLE 1.-
Dans un tube muni d'une vis transporteuse introduire par l'une de ses extrémités et par heure 100 parties en poids d'un extrait.sous pression finement pulvérisé tiré de la houille. A l'autre extrémité brûler suffisamment de gaz d'éclairage pour que les gaz de combustion, après adjonction de 40 parties en poids d'air, soient à une température de 450 C. Faire passer ce mélange gazeux sur l'extrait sous pression pulvérisé. La température du gaz qui s'échappe et celle de la masse retirée dépendent dans une large mesure de la construction de l'appareil utilisé.
Elles peuvent être respectivement de 120 et 240 C. Comparativement à la substance non traitée, le combustible obtenu présente les propriétés suivantes :
EMI6.1
<tb>
<tb> Avant <SEP> traitement <SEP> Après <SEP> traitement
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> oxygène <SEP> % <SEP> 2,9 <SEP> 7,3
<tb> Point <SEP> d'inflammabilité <SEP> x) <SEP> 500 C. <SEP> 450 C.
<tb>
Point <SEP> de <SEP> ramollissement <SEP> 230-235 C. <SEP> plus <SEP> de <SEP> 500 C.
<tb>
x) C'est-à-dire la plus basse température à laquelle une in- flammation spontanée se produit encore dans une atmosphère d'oxygène.
Afin d'abaisser davantage encore le point d'inflammabilité on peut procéder en outre à un traitement par l'acide nitrique concentré, auquel cas on emploiera pour 100 parties en poids d'extrait oxydé 4,2 parties en poids d'acide nitrique (calculé à 100 %). Le point d'inflammabilité inférieur du produit final est alors de 280 C. Un extrait non traité au préalable donne dans les mêmes conditions un pro-
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duit qui s'enflamme vers 260 C. mais qui se ramollit déjà vers 380-385 C.
EXEMPLE 2.-
Traiter durant 20 minutes à une température de 500 C au moyen de gaz contenant de l'oxygène provenant de la combustion du gaz d'éclairage une portion A d'un extrait sous pression tiré de la houille. La température du gaz qui s'échappe est de 220 C. et celle de la masse évacuée de 200 C.
Traiter une autre portion B suivant le susdit Brevet français nO.825.113 au moyen d'acide nitrique (0,40 1. d'HN03 par kilogramme d'extrait au moyen d'acide renfermant 850 gr. d'HN03 par litre) et la dessécher jusqu'à une teneur en eau de 1,2%.
Au moyen des produits Ai et B1 ainsi obtenus préparer des mélanges, le tableau ci-après donne le point d'inflammabilité:
EMI7.1
<tb>
<tb> Dosage <SEP> Point <SEP> d'inflammabilité
<tb> A1 <SEP> B1
<tb> 100 <SEP> 0 <SEP> 438
<tb> 67 <SEP> 33 <SEP> 334
<tb> 50 <SEP> 50 <SEP> 294
<tb> 33 <SEP> 67 <SEP> 282
<tb> 0 <SEP> 100 <SEP> 281
<tb>
EXEMPLE 3.-
Préparer comme à l'exemple 2 un produit A1. Préparer comme le produit B1 de 1-'exemple 2 un produit Ci qu'on n'aura toutefois pas desséché après l'avoir traité par l'acide nitrique et contenant encore 14,3 % d'eau. Mélanger les produits A1 et Cl et dessécher le mélange. Le tableau suivant donne le point d'inflammabilité de mélanges diversement dosés.
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EMI8.1
<tb>
<tb>
Dosage <SEP> Point <SEP> d'inflammabilité
<tb> -----------------------------------------------------------A1 <SEP> C1
<tb> ------
<tb> 100 <SEP> 0 <SEP> 438
<tb> 67 <SEP> 33 <SEP> 273
<tb> 50 <SEP> 50 <SEP> 267
<tb> 33 <SEP> 67 <SEP> 264
<tb> 0 <SEP> 100 <SEP> 255
<tb>
EXEMPLE 4.-
Dans un four tubulaire rotatif traiter à contrecourant comme à l'exemple 1 au moyen de gaz renfermant de l'oxygène provenant de la combustion du gaz d'éclairage un extrait finement pulvérisé obtenu par épuisement sous pression de la houille. La température des gaz admis est de 500 C., celle des gaz issus de 220 C. et celle de la masse évacuée de 200 C. La masse demeure durant 20 minutes en contact avec les gaz. La matière évacuée présente un point de ramollissement supérieur à 500 C. et un point d'inflammabilité de 438 C.
Dans un broyeur à boulets préparer des mélanges du produit A ainsi obtenu avec divers carburants liquides. Les dosages et points d'inflammabilité sont donnés par le tableau ci-après:
EMI8.2
<tb>
<tb> N . <SEP> Dosage <SEP> en <SEP> poids <SEP> Point <SEP> d'inflammabilité
<tb> @ <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> du <SEP> mélange
<tb> A <SEP> Adjuvant
<tb> 1 <SEP> 95 <SEP> 5 <SEP> essence <SEP> 273
<tb> 2 <SEP> 90 <SEP> 10 <SEP> benzol <SEP> 312
<tb> 3 <SEP> 90 <SEP> 10 <SEP> gas <SEP> oil <SEP> 244
<tb> 4 <SEP> 95 <SEP> 5 <SEP> méthanol <SEP> 316
<tb> 5 <SEP> 92 <SEP> 4 <SEP> gas <SEP> oil <SEP> 280
<tb> 4 <SEP> benzène
<tb> 6 <SEP> 94 <SEP> 3 <SEP> gas <SEP> oil <SEP> 234
<tb> 3 <SEP> aldéhyde <SEP> acétique <SEP> . <SEP>
<tb>
7 <SEP> 95 <SEP> 4 <SEP> gas <SEP> oil <SEP> 268
<tb> 1 <SEP> paraldéhyde
<tb>
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Le point de ramollissement de tous ces mélanges est supérieur à 500 C. Les produits ont une finesse de poussière et ne diffèrent d'ailleurs pas par leurs autres propriétés physiques du produit primitif A.