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Il Perfectionnements à la désulfuration de la fonte "
L'invention se rapporte à la production de la fonte brute et à la fabrication de l'acier/,'et, en parti- culier, à la désulfuration de la fonte brute.' .
. L'invention a pour objet de faire.fonctionner , un haut fourneau à coke en vue d'obtenir une fonte brute@ contenant plus de soufre que celle qu'on désire obtenir
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en dernier lieu, et, de préférence, d'un prix de revient moins élevé que le prix normal, en faisant fonctionner le haut fourneau à une température plus basse et (ou) avec une scorie moins basique et (ou) avec une petite quantité de matières premières, ce qui a pour résultat
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4.' 4oeune teneur en soufre plus élevée de la charge / et/de 'trai- ter la fonte brute fondue, ainsi produite, à l'état fondu dans des conditions strictement réductrices dans un réci- pient de désulfuration, sans additions sensibles de subs- stances oxydantes, et sans chauffer sensiblement le récipient,
après l'avoir enlevée du haut fourneau et avant de la transformer en acier, si on en a l'intention, par une scorie de désulfuration basique contenant du bioxyde de calcium ou de la chaux en quantité inférieure ou égale à 55 % ainsi que du spath fluor et de la silice
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dont la poeopvttiea en quantité totale Pe# égale ou supé- rieure à 25 %, le reste, s'il y en a, des composants de la scorie (non compris les composants sulfurés) étant
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basique, par exemple constituée par de l'alumine ou de la soude, et le traitement étant effectué en présence de carbone et d'une atmosphère réductrice contenant de l'oxyde de carbone, de préférence à une température égale ou in- férieure à 14002 C. On peut utiliser la fonte brute ainsi obtenue comme fonte malléable ou comme matière première pour fabriquer de l'acier.
L'invention a également pour objet les différen- tes opérations suivantes :
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Désulfurer de la fonte brute fondue en présence
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d'un excès de carbone/ constitué de préférence par un revêtement de carbone) par une scorie réductrice;
Désulfurer de la fonte brute contenant du soufre en excès en traitant la fonte brute fondue par une scorie désulfurante basique liquide à 1200 C., et, de préférence, contenant plus de 30 % d'oxyde du type RxO, où. R est un métal du groupe alcalino-terreux ou alcaline de préférence du calcium, mais, si on le désire, du strontium, du baryhm, du sodium, etc.,.,. et x est
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le chiffre 2 ou 1 suivant la Vale2U)/d métal R.
On peut utiliser, si on le désire, un mélange de ces oxydes ou de substances produisant ces oxydes, par exemple de la chaux et du carbonate de soude avec du spath fluor et, de préférence, de la silice.
Désulfurer de la fonte brute, quand on emploie un quelconque des procédés décrits dans le présent mémoire, en utilisant une scorie basique, à l'extérieur du haut fourneau, en présence de carbone, en soumettant ensemble la scorie et la fonte brute fondue à une pression infé- rieure à la pression atmosphérique normale pour enlever le soufre en excès de la fonte brute fondue, et en évitant naturellement autant que possible la présence de substances oxydantes*
Désulfurer de la fonte brute fondue par une scorie désulfurante basique en dehors du haut fourneau,
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avec exclusion absolue d'air et d'autres substances oxydantes, en utilisant un agent réducteur différent du carbone pour obtenir une activité oxygène sensi- blement inférieure à celle que l'on peut obtenir dans des conditions d'équilibre au cours de la réaction,
à la pression atmosphérique, entre le carbone et l'oxygène pour former de l'oxyde de carbone à la température de la fonte brute.
Exclure l'air de la scorie désulfurante et de la fonte brute pendant la désulfuration par un gaz, de préférence l'azote, dont l'affinité pour l'oxygène est sensiblement inférieure à celle de la réaction, à la pression atmosphérique, entre le carbone et l'oxgène pour former de l'oxyde de carbone dans des conditions d'équi- libre à la température de la fonte brute, affinité de préférence inférieure à 8,2 x 10-9.
Agiter la fonte brute fondue, pendant le traite- ment de désulfuration, avec une scorie basique dans des conditions réductrices et à l'exclusion de substances oxy- dantes. Pendant qu'on agite la fonte brute et la scorie, on peut, de préférence, les soumettre à une pression infé- rieure à la pression atmosphérique.
Désulfurer de la fonte brute fondue à teneur ex- cessive en soufre en la traitant en vase clos par une scorie désulfurante basique, sans contact avec l'atmos- phère. Lorsqu'on doit employer une pression inférieure
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à la,pression atmosphérique normale, on doit prévoir un joint étanche.pour empêcher l'air extérieur de pénétrer.
Lorsqu'on peut employer une pression égale ou supérieure à la pression atmosphérique, un gaz réducteur non sus- ceptible de nuire à la qualité de la fonte, comme l'oxyde de carbone, obtenu parexemple par réaction du carbone présent dans le récipient de désulfuration avec l'oxygène,
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sert à oxdure des gaz oxydants, tel que l'air, et à maintenir les conditions réductrices nécessaires à la désulfuration. On peut, dans ce cas, mettre ce gaz
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réducteur à une pression inTÔriouro à la pression atmos- phérique pour empêcher qu'il se produise une infiltration d'air, et on peut le mélanger avec de l'azote et (ou) avec des quantités non oxydantes d'aoide carbonique.
Former un rapport entre le soufre contenu dans la scorie et le soufre contenu dans la fonte brute plus élevé que celui que l'on obtiendrait avec la même scorie à la pression atmosphérique.
Obtenir la désulfuration au moyen d'une scorie qui ne serait pas désulfurante à la marne température à la pression atmosphérique.
Désulfurer un bain de fonte dans le vide et en présence d'une scorie et ensuite empêcher le bain de se sulfurer de nouveau, pendant qu'on enlève la scorie, en remplissant l'espace situé au-dessus du bain d'un gaz non susceptible de nuire à la qualité de la fonte, à la pression atmosphérique,
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Empêcher de se sulfurer de nouveau un bain de fonte fondue dont on a enlevé le sonfre dans le vide, en remplissant l'espace du vide avec un gaz non souillé par de l'oxygène, de l'acide carbonique, de l'oxyde de carbone et de la vapeur d'eau.
Obtenir une économie de scorie désulfurante dans l'un quelconque des procédés, dont la découverte fait l'objet de la présente invention, en procédant par
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c-'/- ' m# étapes aux traitements de dé8u1furati;fefra.1tant dt abord, de préférence, la fonte brute par une première scorie désulfurante d'une teneur en soufre relativement élevée et par conséquent ayant un pouvoir désulfurant limité, et, après enlèvement de la première scorie, en traitant la fonte brute par une ou plusieurs autres scories d'une teneur en soufre inférieure, et ayant en conséquence un pouvoir désulfurant plus grand.
De cette manière, on peut réduire la teneur en soufre d'une fonte brute contenant sensiblement plus de 0,1 % de soufre, par exemple 0,3 % de soufre ou plus, à moins de 0,05 %, c'est-à-dire à moins de la moitié, en la traitant, pen- dant une heure ou plus, par des scories qui totalisent moins de 8 % (par exemple, 5 % environ seulement) du poids de la fonte brute.
Désulfurer de la fonte brute fondue avec une scorie capable d'absorber une quantité de soufre jusqu'à un pourcentage qui est au moins égal à cent fois le
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pourcentage de soufre présent dans, la fonte désulfurée, séparer la scorie du récipient de sésulfuration et de la fonte brute fondue, et revivifier la scorie pendant qu' elle n'est plus en contact avec la fonte brute afin qu' elle puisse encore être utilisée pour désulfurer de la fonte.
Retirer du haut fourneau de la fonte brute fondue et de la scorie fondue, et désulfurer la fonte brute fondue par la scorie fondue en conditions réductri- ces dans un récipient maintenu à une pression inférieure à la. pression atmosphérique normale par une pompe à vide ou un appareil analogue.
Désulfurer de la fonte brute par de la scorie de haut fourneau qui a été mélangée avec une quantité appropriée de chaux et, de préférence, avec du spath fluor, en effectuant la désulfuration en présence de
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z....1.,. ",.,.. d. L 4 carbone, 1 à l'axelèle!iefl àfC air 1 à une pression égale ou, de préférence, inférieure à la pression atmosphérique, ou en présence de quelqu'autre agent réducteur, tel qu'un agent réducteur métallique, par exemple de l'aluminium
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. métallique a<i?t? 9XelUSïi.SR &' air et toute pression ap- . propriée, de préférence, à la pression atmosphérique.
Lorsqu'on emploie du carbone, il peut, dans quelques cas, être fourni par le carbone de la fonte brute, bien qu'il soit préférable qu'on effectue la réaction dans un revê- tement de carbone, de préférence en présence de charbon libre que l'on ajoute.
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Désulfurer de la fonte brute fondue par une scorie basique, de préférence contenant de la chaux, en présence d'un agent réducteur métallique capable de main- tenir la faible affinité désirée pour l'oxygène, en excluant l'air par un gaz ayant une faible affinité pour l'oxygène, par exemple, l'azote. L'agent réducteur.métal- lique que l'on doit employer, de préférence, est l'alu- minium métallique, bien qu'on puisse utiliser du magnésium métallique ou du calcium métallique.
Désulfurer de la fonte brute, en dehors du haut fourneau, avec une scorie calcaire et de l'aluminium métallique, en excluant l'air, de préférence par un gaz protecteur approprié.
Conduire la désulfuration pendant la première étape sous l'influence de carbone comme agent réducteur, de préférence de carbone dissous dans la fonte brute ou de carbone ajouté dans le récipient de réaction, et con- duire la désulfuration suivante sous l'influence d'un agent réducteur métallique, de préférence de l'aluminium métallique, en excluant l'air pendant toute la durée de la désulfuration.
Désulfurer de la fonte brute fondue par étapes et, de préférence, en vase clos, sous une pression infé- rieure à la pression atmosphérique normale, en la traitant d'abord par une première scorie d'une teneur relativement élevée en soufre et qu'on a utilisée pour désulfurer une
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précédente charge de fonte bruje et qui n'a pas été depuis revivifiée, et en la traitant ensuite par une deuxième scorie d'une teneur relativement basse en soufre, en revivifiant chaque scorie, mise préalablement hors du contact de la fonte brute, lorsque sa teneur en soufre devient suffisamment élevée pour empêcher une dé- sulfuration efficace.
En fonctionnement normal, on revivifie immédiatement la première scorie, après l'avoir utilisée, et l'on garde la seconde scorie, après l'avoir utilisée, pour le traitement de la charge suivante de fonte brute avant de la revivifier.
Revivifier une scorie de désulfuration de fonte brute en enlevant la scorie du récipient de désulfuration et de la fonte brute fondue, et en enlevant ensuite le soufre de la scorie sous forme d'un composé volatil.
Revivifier une scorie de désulfuration, et récupérer du soufre élémentaire ou un composé de soufre de la scorie revivifiée; ce qui permet d'employer à nouveau la scorie pour une désulfuration ultérieure, et de dimi- nuer le coût de l'opéràtion de traitement de la valeur du soufre ou du composé de soufre récupéré.
Désulfurer une fonte brute fondue par une scorie, de manière à empêcher que la scorie ne subisse
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il'influence d'oxygène libre, en partietl11i' d'oxydes de carbone oxydants, et d'eau pendant le processus de désulfuration, en utilisant, le cas échéant, une pression/
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réduite pour aider la désulfuration, traiter ensuite la scorie contenant du soufre en présence d'acide carbonique et d'eau, afin d'enlever son contenu de soufre et utili- ser la scorie traitée pour une désulfuration addition- nelle de fonte brute.
Pulvériser une scorie de désulfuration de fonte brute, contenant un sulfure alcalino-terreux comme du sulfure de calcium pour la mélanger avec de l'eau, et sou- mettre ce mélange à l'action de'l'acide carbonique gazeux pour revivifier la scorie. On peut, de préférence, obtenir l'acide carbonique gazeux en partant des produits de com- bustion des gaz de haut fourneau.
Enlever du soufre d'une scorie de désulfuration de fonte brute contenant un sulfure alcaline-terreux en traitant la scorie par de l'acide carbonique et de l'eau pour produire de l'acide sulfhydrique, et brûler l'acide sulfhydrique soit avec une quantité d'oxygène suffisante pour produire de l'anhydride sulfureux, soit avec la quan- tité d'oxygène nécessaire pour obtenir du soufre élémen- taire.
Produire une scorie de désulfuration de fonte brute, qui est liquide à 12002 C. environ et qui jouit de la propriété de se désagréger elle-même lorsqu'elle se solidifier et se refroidit, pour faciliter la revivi- fication de la scorie et éviter la nécessité de la pulvériser.
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Désulfurer de la fonte brute par une scorie liquide basique, séparer la scorie du récipient de désul- furation et revivifier la scorie, en soufflant un gaz, contenant de l'oxygène libre, à travers la scorie fondue pour oxyder le soufre.
Revivifier une scorie de désulfuration de fonte brute contenant du sulfure de calcium, ou un produit semblable, en pulvérisant la scorie, en grillant la scorie pour produire du sulfate de chaux, en mélan- geant la scorie grillée avec la quantité convenable de scorie contenant du sulfure de calcium, et en calcinant le mélange à une température suffisamment élevée pour enlever l'anhydride sulfureux.
Revivifier une scorie de désulfuration de fonte brute en mettant la scorie au contact d'un métal formant une matte fondue, comme du ouivre, en conditions oxydantes modérées et en oxydant vigoureusement le métal formant une matte pour enlever le soufre, après avoir séparé le métal formant une matte de la soorie.
Obtenir une scorie de désulfuration de fonte brute contenant de 30 à 55 % de chaux, de 20 à 50 % de spath fluor et de 5 à 25 % de silice, et contenant, de préférence, 45 % environ de chaux, 40 % environ de spath fluor et 15 % environ de silice, la scorie étant liquide à 12002 0.
Désulfurer de'la fonte brute par une scorie..
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en un vase clos, muni, de préférence, d'un revêtement en carbone, et de moyens pour agiter le contenu en fusion du vase, et relié, de préférence à une pompe à vide pour maintenir dans le vase une pression inférieure à la pres- sion atmosphérique normale.
Utiliser la fonte brute désulfurée de la manière faisant l'objet de la présente invention pour fabriquer de l'acier, de préférence en employant un procédé continu dans lequel la fonte reste fondue depuis le moment où elle quitte le haut fourneau jusqu'au moment où elle quitte le four de fabrication de l'acier.
D'autres objets de l'invention apparaissent dans la description qui va suivre.
L'invention se rapporte non seulement au procédé, mais également à la scorie et à l'appareil employés.
Les dessins joints, tout à fait schématiques, sont destinés à aider à comprendre l'invention, ou à per- mettre de se rendre compte de l'appareil que l'on peut employer pour réaliser le procédé. Tous les appareils sont
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représentés très schématiquement et l'on arfia intentionnel- 4 lement évité de compliquer les explications en représen- tant des détails qui sont connus de tout homme de l'art.
La figure 1 représente une courbe dont les ordon- nées sont les racines carrées de!diverses valeurs de l'acti- vité du soufre provenant de la dissociation du sulfure de fer, et les abscisses sont les températures absolues.
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La figure 2 représente, en élévation latérale, un récipient de désulfuration que l'on peut utiliser pour réaliser pratiquement l'invention.
La figure 3 est une élévation de l'extrémité gauche du récipient représenté sur la figure 2.
La figure 4 est une coupe transversale prise suivant la ligne 4-4 de la figure 2, l'orifice supérieur étant ouvert pour permettre d'introduire la matière; sur cette figure, on a représenté également le haut fourneau et le canal de coulée.
Les figures 5 et 5a sont des vues partielles correspondant à une partie de la figure 4,qui est respec- tivement munie ou non d'électrodes de chauffage appro-
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prié/et qui représentent l'orifice 36 fermé par un couvercle étanche à l'air.
La figure 6 est un schéma d'un. procédé confor- me à l'invention, à appliquer, de préférence, pour désulfurer de la fonte brute et pour revivifier la scorie.
Les figures 6a, 6b, 6c, sont des schémas de variantes du procédé dont le schéma est représenté sur la figure 6.
La figure 7 est une vue schématique d'un appa- reil que l'on peut employer pour revivifier la scorie.
La figure 8 est un schéma d'une variante de procédé de déaulfuration de fonte brute, conforme à l' i nvention.
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Les figures 9 et 10 représentent, en coupe, différents dispositifs de couvercle pour le récipient de désulfuration, la figure 9 étant une vue partielle.
Sur les dessins, les mêmes numéros se rappor- tent aux parties semblables, et, dans le mémoire, les mêmes symboles se rapportent aux mêmes sujets.
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±9ar"fonte brute, on entend désigner le produit '" du haut fourneaui caractérisé par une haute teneur en carbone, qui est de 3 à 4 % habituellement, ou supérieu- re, et toujours supérieure à 2 %, et par des teneurs va- riables en métalloïdes. Le produit du haut fourneau est désigné par fonte brute qu'il soit destiné à être utilisé soit sous forme de fonte malléable, soit pour fabriquer de l'acier.
Pour produire de la fonte brute en partant de charges peu sulfurées (par exemple du charbon de bois et des minerais peu sulfurés), il est ihutile de faire fonctionner le haut fourneau de manière à obtenir des conditions de désulfuration énergiques dans le foyer et l'étalage du haut fourneau. Le fonctionnement du haut ,fourneau au charbon de vois est, par suite, très écono- mique, sauf si les prix d'achat du charbon de bois et des minerais peu sulfurés sont excessifs. Toutefois, dans la plupart des cas, il est nécessaire, à cause du coût élevé du charbon de bois, de le remplacer par du coke comme combustible.
Lorsqu'on emploie du coke, on doit/
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obtenir une action énergique de désulfuration dans le foyer et l'étalage du haut fourneau, de façon à obtenir un produit dont la teneur en soufre est suffisamment faible pour qu'on puisse l'utiliser commercialement.
Pour obtenir une action désulfurante énergique, il est nécessaire d'avoir une température plus élevée et une scorie contenant plus de chaux. Il faut utiliser plus de combustible pour obtenir une température plus élevée.
La composition d'une scorie type d'un haut fourneau à charbon de bois est approximativement le suivante :
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<tb> SiO2 <SEP> $7,0%
<tb>
<tb> Al2O3 <SEP> 18,0%
<tb> CaO <SEP> 27,0%
<tb>
<tb> MgO <SEP> 3,0%
<tb>
<tb> S <SEP> 0,1%
<tb>
Dans cette scorie, la teneur en silice est supérieure à la teneur totale en chaux et en magnésie. La teneur en soufre de la fonte brute est d'environ 0,02 %.
La composition d'une scorie type d'un haut fourneau à coke est approximativement la suivante :
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<tb> SiO2 <SEP> 34,0%
<tb>
<tb> Al2O3 <SEP> 12,0%
<tb>
<tb> CaO <SEP> 40,0%
<tb>
<tb> MgO <SEP> 10,0%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> S <SEP> 1,7%
<tb>
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Dans cette scorie la teneur en silice est inférieure à la teneur totale en chaux et en magnésie. La teneur en soufre de la fonte brute est d'environ 0,03 %.
On doit remarquer que la scorie de haut fourneau à charbon de bois contient moins de 40 % de chaux, tandis que la scorie de haut fourneau à coke contient au moins 40 % environ de chaux ou plus.
Les températures de la scorie et de la fonte brute, lorsqu'on les coule d'un haut fourneau à charbon de bois sont, respectivement, d'environ 1450 C. et 1410 C. Ces mêmes températures, lorsqu'on emploie un haut fourneau à coke sont, respectivement, d'environ 1525 C. et 1475 C. Il est donc inutile, dans le cas du haut fourneau à charbon de bois, de dépenser autant de chaleur pour produire une scorie et une fonte brute que dans le cas du haut fourneau à coke.
Il est évident, d'après les renseignements précédents, que le coût de la désulfuration de la fonte brute effectuée simultanément avec la fusion du minerai dans un haut fourneau est considérable.
L'un des objets de l'invention consiste dans le fait de diminuer le coût de fabrication de la fonte brute pour l'utiliser, soit comme fonte malléable, soit comme produit de fabrication de l'acier, en supprimant l'action énergique désulfurante actuellement considérée comme nécessaire dans le haut fourneau à coke, à cause des charges contenant du soufre. L'opération de fusion
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est conduite dans le haut fourneau à coke dans des condi- tions de température et basicité de scorie appropriées pour produire une fonte brute à plus bas prix de revient, mais d'une teneur en soufre plus élevée que celle que l'on désire obtenir en dernier lieu. La teneur en soufre dans la fonte produite peut, par exemple, âtre de 0,25 %.
Après avoir obtenu cette fonte brute à haute teneur en soufre, on la traite suivant l'invention, en une opération entièrement indépendante, pour enlever le soufre en excès.
Le coût de la désulfuration est peu élevé et l'on peut fabriquer une fonte brute d'une qualité appropriée avec une économie considérable. Evidemment, il est inutile que la fonte brute à haute teneur en soufre contienne jusqu'à 0,25 % de soufre avant le traitement. Le procédé s'appli- que également à la désulfuration de fonte brute contenant 0,10 % ou 0,05 % de soufre ou même moins, suivant les conditions particulières de chaque cas.
La fonte brute dont la teneur en soufre est plue élevée que celle que l'on désire obtenir en dernier lieu, est transportée du haut fourneau à coke à un réci-
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épient de désulfuration appropriâtfde la manière décrite ultérieurement. La fonte brute est soumise, dans ce récipient, à l'action d'une soorie fortement basique en conditions réductrices. On considère généralement que le soufre est présent dans la fonte brute à l'état de FeS. Le sulfure de fer se dissocie comme suit :
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Grâce à cette dissociation, le soufre possède une certaine activité dans la fonte brute fondue, acti- vité qui est mesurée, à température constante, par la constante d'équilibre d'après l'équation (1).
On a ainsi :
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) 6 (AS2) l' E 1 ou e.S ou (AFe) - activité du fer (AS2) = activité du soufre (AFeS) = activité du sulfure de fer
K1 = constante d'équilibre.
Le sulfure de fer est considéré comme étant présent dans la solution de fonte brute fondue et son activité varie comme la concentration. La relation entre l'activité du soufre et la concentration en soufre
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a4.4- est représentée sur la figure l, empruntée âeele- volume le page 263 de l'ouvrage de H. Schenck, Physikalische Chemie der Eisenhüttenprozesse (Verlag von Julius Springer, Berlin, 1932). Sur cette figure, les ordonnées sont les racines carrées des activités du soufre obtenues par la dissociation de sulfure de fer et les abscisses sont les températures en degrés absolus (K). Les courbes se rap- portent à un système de sulfure de fer exempt de carbone.
A l'intérieur de la surface D C E F G H I , le sulfure de fer et le fer sont des solutions liquides.
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Dans ces solutions, l'activité du soufre est une fonc- tion de la concentration en soufre. Sur la figure 1, les lignes diagonales en traits discontinus sont tracées en correspondance avec les pourcentages en soufre, in- diqués par les nombres placés à la droite des lignes en traits discontinus. L'activité du soufre résultant d'un pourcentage en soufre donné dans la fonte fondue et d'une température donnée est représentée par ces lignes en traits discontinus. Il serait nécessaire d'avoir recours à une troisième dimension pour repré- senter la relation entre l'activité du soufre, la concentration et la. température pour des liquides conte- nant du fer, du sulfure de fer et du carbone. Pour obte- nir une approximation, par exemple, des conditions se rapportant à une fonte brute fondue d'une teneur en soufre de 0,02 % à 1400 C.
(1673 K) on peut prolonger la ligne correspondante à 0,02 % de teneur en soufre en dehors de la surface D C E F G H I, et à l'intérieur de la',surface B C E F G jusqu'à atteindre la température de 1673 K. On voit alors en J que (AS2)1/2 est approxi- mativement égal à 10-5,1 pour une teneur en soufre de 0, 02 % à 1400 C.
On déduit de la figure 1 que, lorsque la fonte brute est soumise à des conditions qui diminuent l'activité du soufre, la teneur en soufre diminue.
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La scorie de désulfuration contient des oxydes basiques de métaux alcalino-terreux et alcalins comme la chaux, la baryte, la strontiane, etc... soit seuls soit groupés ensemble de façon quelconque. Ceux-ci sont désignés d'une manière générale comme étant des oxydes R x 0, où R est un métal alcalino-terreux ou alcalin et x est le chiffre 2 ou 1, suivant la valence du métal.
Les oxydes de la scorie tendent à réagir avec le soufre de la fonte brute suivant la formule :
RxO + 1/2S2 = RxS + 1/2 O2 (3)
D'après cette réaction, l'équilibre à tempé- rature constante est représenté par
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où (ARxO) est l'activité de RxO (ARxS) est l'activité de RxS (AO2) est l'activité d'oxygène
K2 est la constante d'équilibre.
Il est évidente d'après la réaction (3) que l'acti- vité du soufre est faible et qu'on peut enlever du soufre de la fonte brute pour le faire pénétrer dans la scorie plus efficacement si l'activité d'oxygène est faible. En d'autres termes,on peut diminuer l'activité du soufre directement en diminuant l'activité d'oxygène. lest pourquoi l'on fait agir la scorie de désulfuration sur la fonte brute en présence d'un agent réducteur, comme par exemple du charbon en excès.
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Le charbon produit une faible activité d'oxygène suivant la réaction :
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L'expression d'équilibre de cette réaction est :
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où (AC) est l'activité du carbone (Aco) est l'activité de l'oxyde de carbone
K3 est la constante d'équilibre.
On peut calculer la constante d'équilibre K
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csv en partant Qg énergie libre de réactionde Gibbs (5) par l'équation : - #Fo = RT L K3 L K3 (7) où -#Fo est la variation d'énergie libre
R est la constante du gaz
T est la température absolue
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i signifie logarithme .
La variation d'énergie libre à une température donnée est donnée par l'équation suivante prise dans les International Critical Tables, volume VII, page 243 : #Fo = -26,600 .- 2,15 T,L T + 0,00215 T2 - 0,0000002 T3
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A I673 K. (14002 C.) la variation d'énergie libre # Fo = - 61,938. En substituant cette valeur dans les équations (7) et (6), on obtient comme valeur de l'activité d'oxygène à 1400 C. (AO2)1/2; 8,2 x 10-9 en supposant que l'activité du carbone et l'activité de l'oxyde de carbone sont égales à 1.
Lorsque le car- bone constitue l'agent réducteur, il est désirable que l'activité de l'oxyde de carbone soit inférieure à 1, et l'on obtient cette condition désirable en abaissant la pression de la réaction entre la fonte brute et la scorie au-dessous de la pression atmosphérique normale de 760 millimètres de mercure. On peut, par exemple, abaisser cette pression jusqu'à 76 millimètres de mercure environ, en réduisant par ce moyen l'activité de l'oxyde de carbone jusqu'à un dixième environ de sa valeur précédente. En agissant ainsi, la valeur préé- dente de (AO2 )1/2, telle qu'elle a été calculée d'après les équations (6) et (7), est réduite de 8,2 x 10-9 à -10 8.2 x 10 .
Si, pour mieux faire comprendre l'invention, on suppose qu'on désire désulfurer une fonte brute jus- qu'à ce que l'activité du soufre atteigne un point auquel (As)1/2= 10-5, on peut porter dans l'équation (4) cette valeur de (AS2)1/2 et la valeur de (AO2)1/2 = 8,2 x 10-9 pour une pression de 760 millimètres de mercure, et l'on a :
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Si la pression est réduite à 76 millimètres de mercure, alors (AO2)1/2 = 8,2 x 10 -10, et l'équation (11) devient : (ARxS) = (1,2 x 104) (ARxO) K2 (12)
La valeur de (ARxS) est une mesure de la concentration ou du pourcentage de RxS dans la scorie de désulfuration.
Il résulte évidemment de l'équation (12) que lorsque la pression sur la scorie et la fonte brute tombe au-dessous de la pression atmosphérique normale de 760 millimètres de mercure, la valeur de (AR S) x augmente proportionnellement. Ainsi, pour'une pression de 76 Millimètres de mercure, lorsque la pression tombe à un dixième de la pression atmosphérique normale, (ARxS) décuple de valeur. Il est parconséquent très' avantageux de soumettre la scorie de désulfuration et la fonte brute à une pression inférieure à la pression atmosphérique, de façon à intensifier l'action de désulfuration.
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Lorsqu'on utilise une pression réduite, la valeur de la pression réduite dépend de la scorie choisie et d'autres conditions que l'on va maintenant discuter. Pour effectuer une désulfuration dans des conditions les plus économiques, il est désirable, lorsque la désulfuration est terminée, d'avoir un
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lrapport élevé du soufre contenu dans la scorie aa soufre contenu dans la fonte brute, c'est-à-dire un , pourcentage élevé de RxS dans la scorie. On obtient ce résultat en prenant le produit (ARXO) K2 élévé en choisissant une scorie de composition chimique appro- priée, et en prenant la pression sur la scorie aussi inférieure à la pression atmosphérique qu'il est possi- ble de le faire pratiquement et économiquement.
A ce point de vue, il est intéressant de noter que les condi- tions qui accompagnent la désulfuration d'une fonte brute dans le foyer du haut fourneau ne sont pas parti- culièrement favorables.du fait que la pression est supérieure de 760 millimètres de mercure ou plus à la pression atmosphérique.
SCORIES
En ce qui concerne le choix d'une scorie de désulfuration, il est préférable, pour donner des détails
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E. e lilconcernant, de se rapporter à une scorie dont l'oxyde de désulfuration actif est la chaux CaO. On a déclaré
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précédemment qu'on pouvait utiliser d'autres oxydes aloalino-terreux ou alcalins. Toutefois, l'inventeur a découvert que la chaux CaO est un agent de désulfu- ration très avantageux et très économique, et on l'utilise pour les explications qui vont suivre, mais il est évident que l'on peut utiliser les autres oxydes dont il est question ci-dessus de manière semblable, après avoir modifié légèrement les propriétés chimiques et physiques des autres oxydes.
Le point de fusion de la chaux CaO à l'état pur est élevé (25702 C.). Il convient d'abaisser le point de fusion de la chaux pour former des scories facilement fusibles, en ajoutant de la silice SiO2 et peut-être de l' alumine Al2O3 et d'autres oxydes.
On peut, par exemple, former une scorie, qui est liquide à 1400 C. ayant la composition approximative suivante :
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<tb> CaO <SEP> 44 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> MgO <SEP> 4 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Al2O3 <SEP> 15 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 37 <SEP> %
<tb>
Dans cette scorie, la présence de 37 % de silice et de 15 % d'alumine réduit l'activité de la chaux, On emploie des scories'ayant cette composition approxima- tive comme agents de désulfuration dans le haut fourneau, et elles peuvent donner un rapport de 60:1 entre le
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pourcentage de soufre qui se trouve dans la scorie, et le pourcentage du soufre qui se trouve dans la fonte brute.
On a découvert que l'on peut utiliser une scorie de ce type dans la présente invention, spécialement si la scorie et la fonte brute à désulfurer sont soumises à une pression de 150 millimètres de mercure ou à une pression moindre, en augmentant, par ce moyen, le rapport des teneurs en soufre jusqu'à 100:1 ou 200 :1 ou même plus suivant les conditions particulières.
Si l'on utilise une scorie de haut fourneau ordinaire, il peut être désirable de la mélanger avec 5 % à 10 % ou plus (même 20 % ou plus) en poids de spath fluor, et, si on le délire, avec un poids de chaux calcinée ou de substances à haute teneur en chaux, comme de la dolomite ou de la chaux dolomitique calcinée allant jusqu'à 20 % ou plus. Une addition de 2 % environ de chaux est l'addition minimum dont l'action pourrait être efficace. Un mélange type peut consister en 70 % de scorie de haut fourneau, 10 % de spath fluor et 20 % de chaux.
Lorsqu'on met une scorie de ce type au contact d'une fonte brute dont la teneur en soufre est élevée (0,16 %), à I400 0. en atmosphère non oxydante, à une pression normale, elle réduit la teneur en soufre du fer jusqu'à 0,015 %, et la teneur en soufre de la scorie augmente jusqu'à 2,66 %. Une scorie similaire, sous une pression absolue de 35 millimètres de mercure,
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réduit la teneur en soufre de la fonte jusqu'à 0,001 % et la scorie contient 2,83 % de soufre.
On peut employer une scorie de haut fourneau mélangée avec de la chaux et (ou) avec du spath fluor, comme on l'a expliqué, dans l'un Quelconque des modes de réalisation conformes à l'invention, en employant comme agent réducteur soit du carbone à une pression égale pu inférieure à la pression atmosphérique, soit un métal comme l'aluminium, le magnésium ou le calcium, ainsi qu'il est expliqué ci-après. Lorsqu'on emploie le carbone comme agent réducteur, il peut, dans la plupart des cas, être fourni par le carbone dissous dans la fonte brute, qui contient normalement plus de 2 % de carbone, et, dans d'autres cas, on peut remplacer ce carbone dissous par un revêtement de carbone placé dans le récipient de réaction et (ou) par du charbon libre ajouté dans le récipient de réaction.
On peut diminuer davantage la teneur en silice SiO2 de la scorie de désulfuration et l'on a obtenu par synthèse des scories contenant jusqu'à 15 %'de silice seulement ou moins. On a constaté que de telles scories sont très avantageuses, spécialement lorsqu'on ne peut pas soumettre à de faibles pressions la scorie et la fonte brute en traitement.
On a constaté, par exemple, qu'une scorie ayant
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la composition suivante était très satisfaisante :
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<tb> CaO <SEP> 45%
<tb>
<tb> CaF2 <SEP> 40 <SEP> %
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 15 <SEP> %
<tb>
On peut facilement produire par synthèse une ' scorie de ce type en mélangeant de la chaux et du spath fluor du commerce, et en réglant le pourcentage désiré de la silice par addition de sable siliceux, après avoir tenu compte de la silice existante comme impureté de la chaux et du spath fluor. La magnésie en quantité qui constitue l'impureté normale d'une bonne chaux, ainsi que de l'alumine en petite quantité sont sans inconvénient.
En fait, il semble avantageux d'ajouter environ 5 % d'alumine, car cette addition abaisse un peu le point de fusion de la scorie de désulfuration. La scorie dont il est question ci-dessus est liquide à 12002 C. et cette propriété est très avantageuse pour une désulfura- tion efficace.
On a soumis de la fonte brute fondue à haute teneur en soufre (0,25 %) à l'action de la scorie conte- nant de la silice, du spath fluor et de la chaux, dont il a été question ci-dessus, à I400 C, pendant une heure, à la pression atmosphérique, dans un récipient réfractaire composé de carbone sous forme de graphite.
La scorie et la fonte brute étaient sous des conditions fortement réductrices et le récipient de désulfuration
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était arrangé de façon à éviter un contactdirect avec l' atmosphère ou avec des gaz de combustion à teneur élevée en oxygène, en acide carbonique ou en eau. Dans ces conditions, la teneur en soufre de la scorie augmen- tait jusqu'à atteindre 10.79 % et la teneur en soufre de la fonte brute était réduite à 0,03 %, de sorte que la teneur en soufre de la scorie était plus de cent fois plus élevée que celle de la fonte brute.
Dans d'autres cas où la fonte brute initiale contenait 0,03 % seulement de soufre, la teneur en soufre de la fonte brute était réduite à 0,002 % et celle de la scorie atteignait 0,11 %.
On peut améliorer encore davantage ces bons résultats de désulfuration si l'on diminue la pression sur la scorie, par exemple jusqu'à 380 millimètres de mercure ou au-dessous. On doit remarquer, toutefois, que de basses pressions, de 30 millimètres de mercure par exemple, ne sont pas à recommander lorsqu'on emploie des scories riches en spath fluor, à moins de prévoir des moyens pour se garder des produits volatils que de telles scories dégagent à de basses pressions. On peut diminuer la teneur en soufre de la fonte brute jusqu'à
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Av moins d'un demi, ou moins d'un quart, ou même ml2(oine d'un dixième de la teneur primitive de la fonte brute avant de la traiter conformément à l'invention.
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On peut employer des scories dont la teneur en chaux atteint 55 %; elles ont, par exemple, la oomposition suivante :
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<tb> CaO <SEP> 55 <SEP> %
<tb>
<tb> CaF2 <SEP> 33 <SEP> %
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 12 <SEP> %
<tb>
Dans la scorie qu'il est préférable d'employer, la chaux ou un oxyde similaire ne dépasse pas 55 % et le fluorure de calcium plus la silice totalisent plus de 25 %. Dans la scorie qu'il est préférable au plus haut point d'employer, la teneur en CaO est de 30 à 55 %, la teneur en spath fluor est de 20 à 50 % et la teneur en silice est de 5 à 25 %.
Dans ces limites, un exemple préférable de scorie contient plus de 30 % de chaux, plus de 20 % de spath fluor, plus de 5 % de silice, et de 1 à 5 % d'alumine, la composition étant réglée pour rendre la scorie liquide à 12002 C., ou au moins à 1300 C. ou 1400 C.
On a fait des études pour remplacer la chaux par de la soude dans des scories de désulfuration. L'ac- tion désulfurante de la soude, par exemple du carbonate de soude, sur la fonte brute est bien connue et l'on peut effectuer cette substitution. On a constaté, cepen- dant, que la soude pure est facilement attaquée par le carbone à la température de 14009 C. ou même à des températures inférieures, en produisant de la vapeur de,,,
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sodium qui est très efficace pour transformer le sulfure de fer FeS en sulfure de sodium Na2S, et par suite pour désulfurer la fonte brute.
La vapeur de sodium donne lieu à des difficultés dans le maniement des scories sodiques, et l'on doit conduire la réaction de manière à limiter la formation de dérivés de la soude volatils, de façon à éviter une perte excessive sous forme de vapeur.
On peut employer des scories contenant de la soude Na2O, de la silice SiO2 et de l'alumine Al2O3 avec d'autres oxydes pour empêcher une perte par volatilisation due au carbonate de soude. On peut uti- liser, par exemple, de la soude avec de la chaux. De plus, la revivification de scories sodiques pour enle- ver le soufre et permettre de les réutiliser présente des difficultés spéciales qui ne se présentent pas dans le cas"de scories calciques.
J'est pourquoi on a supprimé les détails se rapportant aux opérations spéciales qui sent nécessaires lorsqu'on utilise des scories sodiques, et les expli- cations qui suivent sont limitées, de manière générale, à des scories contenant des oxydes alcalino-terreux comme constituants actifs prépondérants. Toutefois, l'invention comprend l'emploi de scories contenant de la soude ou d'autres oxydes de métaux alcalins comme
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ingrédients de désulfuration actifs, lorsqu'on les emploie pour remplacer ou accompagner des oxydes alcalino-terreux, tels que de la chaux, comme ingré- dients actifs.
Pour obtenir les meilleurs résultats, la quantité d'oxydes du type RxO contenue dans la scorie initiale doit dépasser 30 %.
Il est préférable d'employer une scorie calcique à cause de son bas prix et de sa résistance à la volatilisation, bien que cette préférence soit sujette à changer d'après les conditions économiques et métallurgiques.
Lorsqu'on choisit la scorie, il est désirable d'en avoir une qui présente une faible viscosisté et que l'on peut travailler à une température de I400 C.; et, dans ce but, la scorie doit, de préférence, être liquide à moins de 12002 C. ou, dans certains cas, à 1300 C.
Il est très avantageux d'employer une scorie qui permet d'obtenir un rapport élevé entre la concen- tration en soufre dans la scorie après emploi et la concentration en soufre de la fonte brute désulfurée ou partiellement désulfurée. Si, par exemple, on doit enlever 0,25 % de soufre de la fonte brute, et si la scorie enlève le soufre jusqu'à en contenir 12,5 %,
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une tonne de scorie désulfure 50 tonnes de fonte brute.
On doit remarquer qu'une scorie de haut fourneau à coke ordinaire peut absorber environ 1,75 % de soufre et abaisse la teneur en soufre de la fonte brute jusqu'à
0,03 % sous une pression supérieure de 760 millimètres à la pression atmosphérique. On a constaté qu'une telle scorie de haut fourneau ordinaire, lorsqu'on la soumet dans des conditions appropriées à une pression égale à un dixième environ de la pression atmosphérique normale (par exemple à une pression de 76 millimètres
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lde mercure), 1 devient capable d'absorber 6 % de soufre ou plus, et elle peut, par suite, abaisser la teneur en soufre jusqu'à 0,03 % ou moins. Dans un tel cas, le rapport du pourcentage de soufre existant dans la scorie au pourcentage de soufre existant dans la fonte brute est égal ou supérieur à 200:1.
En employant une pression diminuée, on peut améliorer le pouvoir désulfurant des scories synthéti- ques spéciales, telles que l'une de celles qui sont décrites précédemment, et qui contient 45 % de chaux CaO, 40 % de spath fluor CaF2, et 15 % de silice SiO2, oit l'on peut améliorer le pouvoir désulfurant de scories de haut fourneau ordinaires ou de scories semblables de plus faible pouvoir désulfurant à un point tel qu' elles peuvent remplacer les scories synthétiques spé- ciales. Lorsqu'on doit employer des scories produites/
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dans un haut fourneau, il est avantageux, comme on l'a
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6, déjà fait remarquer, d'ajouter de 5 10 % ou même 20 % en plus de spath fluor et, par exemple, 10 ou 20 % de chaux calcinée.
Il est évident qu'on doit choisir la compo- sition de la scorie et la valeur de la pression diminuée pour se conformer au cas individuel considéré. On a une grande latitude pour choisir ces deux facteurs, comme on le voit d'après les équations (4) et (12). En géné- ral, on doit choisir ces deux facteurs de façon que le rapport du soufre contenu dans la scorie au soufre contenu dans la fonte brute excède 100 :1 et, de préfé- rence, 200 :1.
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4, Comme,expliqué ci-dessous en détails, il est souvent avantageux d'employer une scorie de désulfura- tion que l'on peut revivifier ou traiter pour enlever le soufre qu'elle contient, de façon qu'on puisse l'en- ployer de nouveau à plusieurs reprises. Les scories calciques dont il a été question remplissent cette con- dition, On revivifie la scorie de désulfuration, après qu'elle a absorbé, par exemple, 12 % de soufre, en enlevant le soufre de la scorie jusqu'à ce qu'il reste, par exemple, moins de 1 % de soufre. On emploie alors, à plusieurs reprises, cette scorie revivifiée pour désulfurer d'autres quantités de fonte brute fondue.
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DESULFURATION La'fonte brute que l'on emploie dans le procédé est, dans la plupart des cas, de la fonte brute produite dans le haut fourneau à coke, lorsqu'on le fait fonctionner dans des conditions de température modérée et de basicité modérée de la scorie pour pro- duire une fonte brute d'un bas prix de revient, mais d'une teneur en soufre plus élevée que la teneur que l'on désire obtenir en dernier lieu. La teneur en soufre de la fonte brute produite dans ces conditions économi- ques dans le haut fourneau à coke peut âtre de 0,25 %, 0,30 ou même plus élevée. On peut, bien entendu, appliquer l'invention à une fonte brute d'une teneur normale en soufre, qui contient, par exemple, 0,04 % de soufre.
La fonte brute à désulfurer est mise au contact de la scorie de désulfuration dans des conditions appro- priées. On peut, par exemple, charger d'abord la scorie de désulfuration dans une proche de fonderie ou dans un autre récipient et on peut ensuite ajouter la fonte brute. Si la scorie de désulfuration doit contenir une scorie de haut fourneau, on peut extraire cette scorie de haut fourneau fondue, si on le désire, du haut four- neau.
On peut ajouter la chaux et le spath fluor néces- saires à la scorie de haut fourneau fondue et on peut faire fondre le mélange complet en le chauffant de nou- veau avant d'ajouter la fonte brute, si on le désire, ou l'on peut ajouter la chaux et le spath fluor à l'état-
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solide dans le récipient de désulfuration, avant, pendant, ou après l'addition de fonte brute. De façon à obtenir un mélange intime de fonte et de scorie de désulfuration, la scorie doit être fondue et présenter une faible viscosité avant d'ajouter de la fonte en quantité appré- ciable.
On peut, par exemple, effectuer la désulfura- tion dans un récipient tel que celui qui est représenté sur les figures 2 à 5 inclusivement, qui représentent un chariot de poche de coulée qui est bien connu pour transporter des récipients de fonte en fusion. Le chariot comprend un corps de poche de coulée, recouvert d'une enveloppe métallique 21 comportant une partie centrale cylindrique 22 et des parties d'extrémité coniques 23 et 24 qui aboutissent dans des fonds 25 et 26. Les fonds supportent des tourillons 27, 271, 272, 273, qui sont placés dans des coussinets 28, 281, 282 et 283; Ces coussinets sont supportés par un châssis principal 29, qui, à son tour, repose sur des trucs de voie ferrée appropriés quelconques 30 et 31, roulant sur une voie 32.
Pour pouvoir balancer ou basculer le chariot de la poche, le châssis principal est courbé en 33.
On peut accrocher le crochet d'une grue au châssis principal, en 34 par exemple, pour relever un côté du châssis principal, en dégageant ainsi les tourillons 271
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des coussinets 281 et, éventuellement, en amenant ainsi les tourillons 273 dans les coussinets 283. On peut
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soulever et abaisser un côté du châssis princi- ,pal, en accrochant le crochet de la grue en IJ. On peut utiliser la levée et la descente de l'un des côtés du châssis principal pour agiter le contenu liquide du ohariot de la poche, et, lorsqu'on soulève ou abaisse le châssis en s'accrochant en 34, on peut utiliser ces mouvements pour effectuer la coulée de la poche.
Il n'est pas nécessaire que les moyens pour lever et abaisser le chariot de la poche soient ceux qui sont représentés, car on peut en employer d'autres appropriés quelconques. On peut, par exemple, faire tourner le récipient de réaction du chariot de la poche au moyen d'un moteur et d'une courroie de commande, tels que ceux qui sont employés dans les fours de puddlage rotatifs. Un revêtement 35 en matière réfrac- taire appropriée est placé à l'intérieur de l'enveloppe
21. Ce revêtement est normalement en graphite ou en un autre carbone réfractaire approprié, bien qu'on puisse utiliser toute autre matière de revêtement appro- priée, telle que de la magnésite ou de la brique en argile réfraotaire, par exemple.
Si le revêtement est en carbone, on peut l'exécuter en damant le carbone avec un liant de goudron ou en lui donnant la forme désirée au moyen de blocs en carbone préparés d'avance* On peut
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fabriquer ces blocs en pressant, sous pression élevée, environ 40 parties d'anthracite calcinée ou de coke passant au tamis de 10 mailles par pouce (16 mailles par centimètre carrée et de dimensions suffisantes pour ne pas passer à travers un tamis de 30 mailles par pouce' (121 mailles par centimètre carré), avec 50 parties de coke broyé pour passer à travers un tamis de 50 mailles par pouce (576 mailles par centimètre carré), et 10 par- ties d'asphalte à point de fusion élevé ou de goudron de houille passant dans un tamis de 50 mailles par pouce (576 mailles par centimètre carré).
Ce mélange doit, de préférence, âtre mélangé avec de l'eau et environ 5 à 10 % de silicate de soude. On peut sécher ce mélange, après fusion, pour en former une masse très dure, qui est ap- propriée pour être employée sans cuisson. Bien entendu, on peut la chauffer, avant de l'employer, si on le désire.
Dans ce cas, on peut supprimer le silicate de soude et l'eau, la masse étant, de préférence, utilisée à chaud pour obtenir une agglomération due au goudron ou à 1' asphalte qui sont présents.
On charge la poche par un orifice de chargement
36, au moyen d'un canal ou auge de coulée 37 d'un haut fourneau à coke 38. On peut fermer l'orifice de chargement ¯par un couvercle 39 qui forme un joint étanche awgaz au moyen d'une garniture 40 placée entre des rebords 41 et 42.
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fabriquer ces blocs en pressant, sous pression élevée, environ 40 parties d'anthracite calcinée ou de coke passant au tamis de 10 mailles par pouce (16 mailles par centimètre carré et de dimensions suffisantes pour ne pas passer à travers un tamis de 30 mailles par pouce (121 mailles par centimètre carré), avec 50 parties de coke broyé pour passer à travers un tamis de 50 mailles par pouce (576 mailles par centimètre carré), et 10 par- ties d'asphalte à point de fusion élevé ou de goudron de houille passant dans un tamis de 50 mailles par pouce (576 mailles par centimètre carré). Ce mélange doit, de préférence, âtre mélangé avec de l'eau et environ 5 à 10 % de silicate de soude.
On peut sécher ce mélange, après fusion, pour en former une masse très dure, qui est ap- propriée pour être employée sans cuisson. Bien entendu, on peut la chauffer, avant de l'employer, si on le désire.
Dans ce cas, on peut supprimer le silicate de soude et eau, la masse étant/de préférence, utilisée à chaud pour obtenir une agglomération due au goudron ou à 1' asphalte qui sont présents.
On charge la poche par un orifice de chargement - 36, au moyen d'un canal ou auge de coulée 37 d'un haut fourneau à coke 38, On peut former l'orifice de chargement ,par un couvercle 39 qui forme un joint étanche auxgaz au moyen d'une garniture 40 placée entre des rebords 41 et 42.
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le haut fourneau pour conserver, fondu, le contenu du récipient de désulfuration et pour fondre la scorie de désulfuration, lorsque celle-ci n'est pas chargée fondue.
Comme ordinairement il n'y a aucun arc électrique, il ne
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- se produit pas d'habitude de earbono de calcium dans la scorie. Pour montrer schématiquement que l'on peut appli- quer au chariot de la poche tous moyens appropriée de chauffage non susceptibles de nuire à la qualité de la fonte, on a représenté sur la figure 5a des électrodes 50 (une seule série de celles-ci étant visibile sur la figure) destinées à être connectées à une source appro- priée d'énergie électrique pour former un arc de chauf- fage. On n'a pas cherché à représenter sur la figure, soit une isolation électrique autour des électrodes, soit un dispositif pour les protéger contre une rentrée d'air, parce que cette isolation et ce dispositif peu- vent âtre réalisés de différentes manières bien connues.
En fait, il n'est pas nécessaire de prendre des précau- tions pour éviter une rentrée d'air parce que on peut remplacer les électrodes et les couvercles qui les por-
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6- tent par des couvercles étanches aUjaz1 après avoir chauffé et avant d'avoir fait le vide.
Pour éviter qu'il soit nécessaire de boulonner ou de fixer d'autre manière le couvercle sur le récipient de désulfuration, on peut utiliser les constructions représentées sur les figures 9 et 10, dans lesquelles
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on a prévu des surfaces courbes, qui agissent en com- binaison, sur le couvercle et sur le col du récipient ainsi que des organes d'étanchéité plastiques.
Sur la figure 9, la surface inférieure du couvercle 391 est sphérique et convexe en I2I. Le col 122 du récipient de désulfuration comporte un rebord circulaire convexe 123, qui agit en combinaison avec la surface sphérique I2I du couvercle, les surfa- ces I2I et 123 étant en contact l'une avec l'autre comme indiqué en 124. L'espace 125 situé entre les courbes divergentes du couvercle et le rebord est rempli
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4 avec tout lutage approprié, de 1 axgié. par exemple ou toute autre matière plastique d'étanchéité. Si l'on fait le vide par le tuyau 49, la pression atmosphéri- que tend à maintenir en place le couvercle 39 le et éga- lement à appuyer fortement le lutage contre les surfa- ces 123 et I2I.
La figure 10 représente une variante du dispo- sitif de scellement de la figure 9. Le couvercle 392 a la forme générale d'un chapeau comportant, en 1211 une surface sphérique qui est en contact avec un support annulaire 1231 placé sur l'enveloppe de la poche. L'es- pace situé entre les surfaces divergentes 1211 et 1231 est rempli par un lutage 1251. Comme dans le dispositif représenté sur la figure 9, la pression atmosphérique
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tend à maintenir en place le couvercle et le lutage, si l'on fait le vide par le tuyau 49. Les parois du récipient de la figure 10 sont évasées au-dessus du centre de la poche à une plus grande hauteur que celle du récipient de la figure 3, ce qui rend plus facile la coulée en 126 par-dessus le sommet de la poche.
Un cycle d'opérations est représenté sur la figure 6. Les données numériques portées sur cette fi- gure sont légèrement différentes de celles mentionnées dans d'autres exemples, et elles sont données à titre d'exemple du procédé, sans vouloir limiter l'invention.
Le chariot de la poche, qui contient environ 2,5 tonnes de scories de désulfuration fondue, de pré- férence de la scorie qui a déjà été employée pour désulfurer une charge précédente de fonte brute fondue, est rempli avec 100 tonnes environ de fonte brute fondue, qui provient du haut fourneau à coke par le canal 37 et qui contient jusqu'à 0,3 % de soufre ou plus (par exemple 0,26 %).
La scorie fondue est main- tenue au contact de la fonte brute fondue, de préféren- ce sous la pression diminuée appropriée, pendant une heure ou plus, jusqu'à ce que la teneur en soufre de la fonte brute fondue soit tombée entre environ 0,03 % et 0,10 % (par exemple à 0,05 %) et que la teneur en soufre de la scorie ait augmenté jusqu'à atteindre
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environ 5 % ou même beaucoup plus (par exemple 10,8 %).
Sous de bonnes conditions de fonctionnement avec des scories efficaces, la scorie peut absorber jusqu'à 12 % de soufre, la teneur en soufre de la fonte brute étant alors abaissée à 0,04 % ou 0,05 %. Il est dési- rable d'obtenir'une forte concentration de soufre dans la scorie, lorsqu'on doit la revivifier, puisque la quantité nécessaire de scorie est, de ce fait, réduite.
A ce moment, on retire la scorie de la poche par l'orifice de coulée 43.
Suivant le procédé préféré, on ajoute mainte- nant environ 2,5 tonnes d'une deuxième scorie de compo- sition similaire à celle de la première scorie, et l'on effectue une autre désulfuration de la fonte brute fondue.
On maintient la fonte brute et la scorie en contact l'une avec l'autre, de préférence pendant une heure supplémentaire ou pendant plus longtemps, et, depréférence, sous une,pression diminuée, et la teneur en soufre de la fonte brute peut, par ce moyen, âtre réduite à 0,015 %, O,OIO % ou même être plus réduite si on le désire. La teneur en soufre de la deuxième scorie peut augmenter depuis une quantité négligeable qu'elle avait au début jusqu'à 1 %, 2 % ou plus.
On sépare alors la fonte brute de la seconde scorie, par exemple en coulant la deuxième scorie, en retirant
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la fonte brute, et en reversant la deuxième scorie dans le chariot de la poche, ou en maintenant la scorie fondue dans la poche pendant qu'on coule la fonte, par exemple en submergeant l'orifice de coulée au- dessous du niveau de la scorie avant de retirer le boulon de l'orifice de coulée, et en maintenant le niveau de la scorie au-dessus de l'orifice de coulée pendant la coulée à partir du chariot de la poche.
On renvoie alors le chariot de la poche au fourneau qui produit de la fonte brute à haute teneur en soufre, pour le charger de nouveau, par exemple de 100 tonnes, puis l'on désulfure cette nouvelle charge, en le traitant en premier lieu par la scorie que l'on avait employée comme deuxième scorie pour les précé- dentes charges, en enlevant la scorie à haute teneur en soufre ainsi produite, et en ajoutant une scorie fraiche, et ainsi de suite.
Il est évidemment entendu qu'on peut employer une pocho, un mélangeur ou un four fixe, si cet appareil est équipé de manière appropriée.
La quantité de scorie nécessaire par tonne de fonte brute désulfurée dépend de la quantité de soufre à enlever de la fonte brute et de la quantité de soufre absorbée par la scorie. Si, par exemple, on désulfure une fonte brute à haute teneur en soufre, contenant 0,26 %, jusqu'à ce que cette teneur tombe à 0,015 %,
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la scorie peut absorber 0,245 tonne de soufre par 100 tonnes de fonte brute. Si la teneur en soufre de la scorie absorbe 9,8 %, il est nécessaire d'employer
2,5 tonnes de scorie pour traiter 100 tonnes de fonte brute.
Pour désulfurer une fonte brute à haute teneur en soufre, un procédé, comportant des opérations succes- sives, comme celui décrit ci-dessus, est très efficace, puisqu'il permet d'enlever le soufre avec une faible quantité de scorie et qu'il ne nécessite que la régénéra- tion d'une plus faible quantité de scorie pour une désul- furation ultérieure. On peut obtenir une désulfuration efficace, avec un rapport du pourcentage de soufre dans la scorie au pourcentage de soufre dans la fonte .brute égal à 250 : 1, ou même plus grand. Une scorie de désul- furation, qui est au contact d'une fonte brute ayant 0,15 % de soufre, peut ainsi avoir absorbé 2,5 % du soufre de la fonte brute.
Si l'on voulait traiter 100 tonnes de fonte pour enlever 0,25 tonne de soufre, il pourrait être nécessaire d'employer 10 tonnes de scorie si la désul- furation était effectuée en une seule opération.
Si l'on désulfure la fonte brute en employant un procédé comportant des opérations successives suivant le schéma de la figure 6, en ramenant d'abord la teneur en soufre à environ 0,05 % et en séparant la scorie, riche en soufre, contenant la,8 $ de soufre, en ajoutant
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.
une deuxième scorie fraiche pour rompre l'équilibre du soufre dans la fonte brute afin d'abaisser sa teneur en soufre jusqu'à 0,015 %, en séparant de la fonte brute la deuxième scorie qui contient environ 2,4 % de soufre pour l'utiliser dans le traitement préliminaire de la charge suivante de fonte brute riche en soufre comme ci-dessus décrit, on peut retirer 0,245 tonne de soufre de 100 tonnes de fonte brute avec 2,5 tonnes seulement de scorie, bien qu'on puisse employer 3,5 tonnes de scorie ou plus.
En traitant par opérations successives, on peut abaisser la teneur en soufre de la fonte brute depuis une valeur supérieure à 0,10 %, par exemple 0,3 %, pour l'amener à moins de 0,01 %, en une ou deux heures, au moyen de scories qui absorbent moins de 8 % et, en général, pas plus de 5 % du poids de la fonte brute.
Cependant, il n'est pas nécessaire de procéder par opérations successives dans tous les cas. Si l'on emploie, par exemple, une scorie de désulfuration composée d'environ 70 % de scorie de haut fourneau, 10 % de spath fluor et 20 % de chaux calcinée, en particulier si l'on opère sous une pression réduite, on peut purifier conve- nablement la fonte brute avec une quantité de scorie et une dépense de scorie limitées, sans procéder par opéra- tions successives. Dans un mode de réalisation d'un trai- tement de ce type, on ajoute à la poche contenant la
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quantité désirée de scorie de haut fourneau fondue, du spath fluor, de la chaux et de la fonte brute. On pro- cède alors à la désulfuration, de préférence, 1 sous- ,une pression réduite.
Après avoir effectué la purification nécessaire, on peut séparer la scorie de la fonte brute, et la rejeter ou la revivifier, comme on le désire. Un cycle de fonctionnement de ce type est représenté sur la figure 8.
Dans l'exemple de la figure 8, on extrait 100 tonnes de fonte brute et 2,8 tonnes de scorie fondue du haut fourneau et on les introduit dans une poche, de préférence du type de celle représentée sur les figures 2 à 4. On ajoute à la poche 0,4 tonne de spath fluor et 0,8 tonne de chaux calcinée. Il est également désirable d'ajouter du carbone, bien qu'ordinairement le carbone contenu dans la fonte brute et dans le revêtement en carbone soit suffisant. Lorsqu'on emploie une pression réduite; on scelle la poche et on la relie à une pompe à vide, la pression étant, de préférence, inférieure à 380 millimètres de mercure, et il est même très désirable qu'elle soit inférieure à 76 millimètres de mercure.
Pour obtenir les meilleurs résultats, la soorie doit être très liquide à la température régnante. On a constaté qu'une température de 1400 C. était économique et appropriée, bien qu'on puisse utiliser des tempéra- tures supérieures ou inférieures. Il est évident que si la scorie est liquide à 12002 C., elle est très liquide à 14002 C,
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Une scorie donnant satisfaction peut contenir 45 % de CaO, 40 % de CaF2, et 15 % de SiO2. On peut, pour abaisser le point de fusion de la scorie, ajouter un peu d'alumine, et employer, par exemple, une scorie contenant 43 % de CaO, 38 % de CaF2, 14 % de SiO2, et 5 % d'alumine.
On peut, avec une scorie de la nature de l'une de celles dont il a été question, absorber, à la pression atmosphérique, 10 % ou plus de soufre dans la scorie, et l'on peut, dans des conditions favorables, obtenir, une fois la désulfuration terminée, un rapport du soufre contenu dans la scorie au soufre contenu dans 'la fonte brute supérieur à 250:1.
Dans le cas d'une scorie calcique, le soufre passe dans la scorie à l'état de sulfure de calcium. Le sulfure de fer présent dans la phase fonte se dissocie suivant la formule :
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La réaction entre le soufre et la chaux ou un autre oxyde RxO de la scorie s'effectue suivant la formule :
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Pour que cette réaction s'effectue correctement, et pour désulfurer la fonte brute, il est nécessaire
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de prendre des agents réducteurs dont l'activité 4$ d'oxygène est faible.
Le contenu en carbone élevé de la
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fonte brute a, lui-même, une certaine action réductrice, et il est nettement préférable de désulfurer la fonte pendant qu'elle possède encore son contenu de carbone pour faciliter la réduction, au lieu de la désulfurer pendant une opération ultérieure.lorsque son contenu de carbone a diminué, pour atteindre, par exemple, celui de l'acier. Dans de nombreux cas, le contenu de carbone de la fonte brute lui-même sert à maintenir des condi- tions réductrices lorsque l'air, l'acide carbonique, l'oxyde de carbone et l'eau sont exclus.
Il est désirable d'employer un revêtement en carbone dans le chariot de la poche de coulée, et il sert à aider efficacement à maintenir des conditions réductrices. Il est également très désirable, lorsqu'on emploie un revêtement en carbone, et beaucoup plus désirable lorsqu'on n'emploie pas un tel revêtement, d'introduire du coke ou du charbon de bois dans la scorie, en maintenant une couche appréciable de carbone flottante sur la fonte brute fondue. On voit, en 53, dans la poche
51 du carbone flottant sur la fonte brute fondue 52.
On peut assurer l'exclusion de substances oxydantes, comme de l'air, non seulement par la cons- truction fermée du récipient de désulfuration, mais également en maintenant dans le récipient un gaz réduc- teur non susceptible de nuire à la qualité de la fonte.
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Lorsque le carbone n'est pas l'agent réducteur ou lorsqu'on ne profite pas de l'avantage que présente une pression inférieure à la pression atmosphérique, on peut, de préférence, maintenir m'atmosphère réductrice à une pression supérieure à la pression atmosphérique, de façon qu'un passage de gaz par des fissures quelcon- ques de l'appareil se produise vers l'extérieur. Le gaz réducteur peut, de préférence, comporter de l'oxyde de carbone ou un mélange d'oxyde de carbone, d'acide carbonique, et d'azote, qui doit son pouvoir réducteur à une quantité d'oxyde de carbone élevée par rapport à celle d'acide carbonique. Lorsqu'on doit fabriquer de l'acier au moyen de la fonte brute, on peut employer sans inconvénient un gaz réducteur hydrocarburé.
Au cas où l'on utilise une pression réduite, lorsqu'on a enlevé le soufre sous le vide et avant d'avoir fait cesser le vide, c'est-à-dire avant le moment où il est opportun de rétablir la pression atmos- phérique normale, il est désirable d'introduire un gaz protecteur, de l'azote par exemple, sous la pression atmosphérique, exempt de quantités nuisibles d'oxygène, d'acide carbonique, d'oxyde de carbone et de vapeur d'eau. Si on introduit un gaz, ainsi exempt de gaz nuisibles, sous la pression atmosphérique, pour remplir l'espace situé au-dessus de la charge, il faut empêcher que la fonte brute ne se sulfure de nouveau durant le
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oourt intervalle de temps pendant lequel on sépare la scorie de la fonte.
On peut utiliser d'autres agents réducteurs que le carbone pour enlever l'oxygène suivant la réaction (3), pourvu qu'on obtienne une activité d'oxygène suf-
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6-.fisamment faible. Plus l'activité - d'oxygène est faible plus grande est le rapport possible du pourcen- tage du soufre dans la scorie au pourcentage de soufre dans la fonte à la fin de la désulfuration, plus,com- plète est la désulfuration et plus rapide est la réac- tion. On considère, par exemple, que la réaction entre l'aluminium et l'oxygène se produit comme suit :
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Pour la réaction (14), dans des conditions d'équilibre à 14009 c., l'activité d'oxygène (AO2) est considérée comme étant inférieure à 10-22 , ou (AO )2 inférieur à 10-11.
Dans les équations (9) et (12) l'ac- tivité d'oxygène étant considérée comme étant respec- -9 1/2 -10 tivement telle que (AO )1/2 = 8,2 x 10 et (AO2)1/2 =8,2x10-10.
2 2
On peut obtenir une activa d'oxygène faible appropriée en ajoutant de l'aluminium métallique aux phases scorie-métal en réaction. Si l'on ajoute l'aluminium à la fonte fondue, il est dissout dans la fonte. Il est recommandé d'employer une solution d'aluminium diluée
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cf, dans la fonte brute pour éoenomicor la quantité d'aluminium
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nécessaire. Cependant, lorsque cet aluminium est trop dilué, le pouvoir réducteur de l'aluminium dans la solution diminue. Il apparaît que l'aluminium résiduel en quantités de 0,05 % en poids dans la fonte brute permet d'obtenir une condition réductrice avantageuse- ment énergique. On peut employer des concentrations plus faibles que la précédente, et aussi faibles que 0,005 % ou moins, suivant le degré de désulfuration désiré.
On peut employer des concentratiops supérieures à 0,05 % si leur coût n'est pas considéré comme inacceptable.
Pour chaque 32 parties en poids de soufre à retirer de la fonte, il est nécessaire d'employer 18 parties en poids d'aluminium environ pour obtenir la réaction :
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De façon à réduire à un minimum la consommation d'aluminium, on peut procéder à la première opération de la désulfuration en utilisant du carbone ou d'autres agents réducteurs, puis en ajoutant de l'aluminium pour achever l'étape finale de désulfuration.
Le magnésium et le calcium métalliques peuvent se combiner avec l'oxygène pour créer une activité
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if d t oxygène 4vès faible, comparable à celle de l'aluminium.
Le silicium et le manganèse possèdent des propriétés réductrices, mais l'activité d'oxygène qu'ils créent, en particulier lorsqu'on les utilise sous forme de
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leurs ferro-alliages, est beaucoup plus grande que celle de l'aluminium, du magnésium ou du calcium. On peut remplacer les éléments ci-dessus décrits par d'autres éléments réducteurs ou d'autres substances réductrices.
On peut appliquer avec un quelconque des agents réducteurs métalliques le procédé dans lequel on utilise le carbone comme agent réducteur pendant les opérations initiales de désulfuration et on emploie un agent réduc- teur métallique pendant les opérations ultérieures. On peut remplacer le carbone utilisé pour les opérations initiales de la réaction par le carbone dissous dans la fonte brute dans, certains cas, ou par un revêtement de carbone et (ou) par du carbone libre ajouté au réci- pient de réaction, que la réaction soit effectuée à une pression égale ou inférieure à la pression atmosphérique.
On peut ajouter l'agent réducteur métallique, par exemple l'aluminium, après le début de la réaction, en réduisant ainsi beaucoup la consommation d'agent réducteur métal- lique. On peut utiliser une pression réduite après avoir ajouté l'agent réducteur métallique, également pour accentuer l'action désulfurante due à l'agent réduc- teur carbone dissous dans la fonte brute, ou au revête- ment en carbone, ou bien au carbone libre ajouté dans le récipient de réaction.
Dans le cas où l'on emploie des agents réduc- teurs tels que de l' 1 aluminium métallique, 1 du magnésium
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ou du calcium, on utilise, conformément à l'invention, une atmosphère protectrice entourant les phases métal- scorie en réaction pour exclure positivement des gaz oxydants, de façon à obtenir de faibles activités d'oxygène. Il est recommandé d'employer l'azote comme atmosphère protectrice.
On doit considérer l'acide carbonique comme trop oxydant pour obtenir de bons résultats. Même l'oxyde de carbone très concentré peut réagir avec de l'aluminium métallique, etc... et diminuer l'efficacité de désulfuration
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Cette réaction de l'aluminium dans un bain dtacier est bien connue, et on lui attribue le pouvoir "dégazéifiant" de l'aluminium lorsquton l'ajoute à l'acier.
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cm144 Le gaz utilisé pour protéger %le l'air doit avoir une faible activité d'oxygène.
Lorsqu'on emploie un agent réducteur métallique, le gaz protecteur doit avoir une composition telle qu'il crée dans la scorie et le métal en réaction une activité d'oxygène sensible- ment inférieure à celle que l'on peut obtenir par la réaction, à la pression atmosphérique, entre le carbone et l'oxygène, pour former de l'oxyde de carbone, dans des conditions d'équilibre, à la température de la fonte brute.
Il est évident qu'au moyen de la présente
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invention on peut accentuer la désulfuration en obtenant, dans la phase en réaction, une activité d'oxygène sensi- blement inférieure à celle que l'on peut obtenir par la réaction, à la pression atmosphérique, entre le carbone et l'oxygène pour former de l'oxyde de carbone, dans des conditions d'équilibre à la température de la fonte brute. Pour obtenir les meilleurs résultats, la racine carrée de l'activité d'oxygène à 14009 C, doit -9 âtre sensiblement inférieure à 8,2 x 10 .Lorsque le carbone est l'agent réducteur, on peut obtenir cette faible activité d'oxygène en opérant à l'abri de l'air et en appliquant une pression inférieure à la pression atmosphérique.
Lorsqu'on emploie, au lieu de carbone, un agent réducteur métallique, on est certain d'obtenir l'activité d'oxygène voulue dans le récipient de réaction,
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zfen choisissant un agent réducteur, tel que 4w l'aluminium, le magnésium ou le calcium, et en opérant à l'abri de l'air au moyen d'un gaz protecteur.
On peut. agiter le métal et la scorie pour faciliter la désulfuration. On peut effectuer cette agi- tation en basculant ou en faisant tourner le chariot de la poche, en soulevant et en abaissant un côté de ce chariot, etc,....
Lorsqu'on effectue la désulfuration à la pres- sion atmosphérique, on peut effectuer l'agitation en soufflant à travers la masse fondue un gaz réducteur tel que de l'oxyde de carbone ou des hydrocarbures
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6-(lorsqu'on doit fabriquer de l'acier au moyen de la fonte) .
On est certain d'avoir un excès d'oxyde de carbone au moment de la désulfuration en soufflant un gaz, contenant de l'oxyde de carbone, sur ou dans la charge fondue, bien qu'on obtienne le même résultat en maintenant du carbone en excès en contact aveo la fonte brute et (ou) avec la scorie, ou en maintenant en contact de l'oxyde de carbone avec la surface de la charge fondue.
Le gaz que l'on maintient en contact avec la surface de la charge fondue ou que l'on souffle dans cette charge peut être du gaz de gazogène à coke ou à charbon de bois, qui contient un mélange réducteur d'oxyde de carbone et d'azote, et qui, naturellement, contient une quantité appréciable d'oxyde de carbone.
On peut utiliser la fonte brute désulfurée provenant de la poche de coulée sous toute forme qui convient à l'emploi de la fonte brute, par exemple pour fabriquer de la fonte grise ou des pièces coulées rendues malléables, etc... En général on utilise une grande partie de la fonte brute désulfurée/ dans les fours de fabrication d'acier pour fabriquer de l'acier à peu près de la même manière que l'on utilise maintenant
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Gle produit sulfuré courant du haut fourneau à coke.
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Lorsqu'on fabrique de l'acier, l'économie réa- lisée dans la fabrication de la matière première procure une économie générale dans la fabrication de l'acier.
Un autre important avantage pour la fabrication de l' acier réside dans le fait qu'il n'est jamais nécessaire de prendre des précautions quelconques en fabriquant de l'acier pour enlever le soufre, comme cela est quel- quefois nécessaire lorsque la fonte brute de haut four-
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neau a une teneur Ge+h excessive en soufre. Cela a une importance spéciale dans la fabrication de l'acier électrique, auquel cas l'élimination du soufre prend
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+ une parti,essentielle du temps, et contribue au prix de revient. Il n'est pas non plus nécessaire d'écarter certains minerais ou oertains cokes à cause de leurre teneur en soufre, lorsqu'on fond la fonte brute pour fabriquer de l'acier.
Les détails du raffinage de la fonte brute pour fabriquer de l'acier ne font pas partie de l'inven- tion, et %'on peut utiliser la fonte brute désulfurée dans un four à sole ouvert acide ou basique, dans un four électrique, dans un convertisseur Bessemer ou de toute autre manière appropriée pour fabriquer de l'acier.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.