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Perfectionnements à la production de bisulfure de carbone.
La présente invention concerne un procédé perfec- tionné pour la production de bisulfure de carbone.
Le procédé usuel de production de bisulfure de carbone comprend la réaction entre le soufre et le carbone élémentaires. A l'échelle industrielle, cette réaction s'effectue à des températures voisines de 900-1000 C, le sou- fre à l'état de vapeur étant conduit à travers un lit de carbone incandescent. On a fait de nombreuses propositions quant au genre de carbone à employer. Ainsi, il a été pro- posé d'employer du lignite, de l'anthracite et du coke. Ce- pendant, seul le charbon de bois de qualité sélectionnée a été employé dans la pratique industrielle.
La présente invention est basée sur la découverte que la carbonisation de la houille à des températures de l'or- @
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dre de 500-600 C donne une forme de carbone qui se prête à la réaction avec la vapeur de soufre en vue de la production de bisulfure de carbone. Ce fait est surprenant en raison de l'insuccès de l'application pratique des propositions antérieures. On a constaté aussi qu'il y a lieu de sélectionner avec soin la houille soumise à la carbonisation.
Les différentes propriétés à prendre en considération sont la teneur en cendres, la teneur en carbone et les propriétés d'agglutination.
En ce qui concerne la teneur en cendres, il est désirable, mais non absolument essentiel, que la matière ait une faible teneur en cendres, afin d'éviter des difficultés mécaniques à l'accomplissement de la réaction. C'est pour cette raison qu'on préfère de la houille à faible teneur en cendres avant la carbonisation. La teneur en carbone de la houille utilisée n'est pas essentielle, mais on préfère qu'elle soit réduite. En d'autres termes, la teneur en carbone doit être relativement faible et voisine de 80 à 82% de la matière décendrée. Toutefois, on a obtenu des résultats relativement bons en utilisant le produit de carbonisation de houille à teneur en carbone légèrement plus forte ou plus faible.
D'autre part, on a trouvé que la houille soumise à la carbonisation ne doit pas être facilement fusible, qu'elle doit être non agglutinante et contenir, éventuellement, une forte proportion de "vitrain".
Les conditions aans lesquelles s'accomplit la carbonisation doivent être soigneusement surveillées afin que le produit puisse convenir pour la réalisation, à grande échelle, du procédé suivant l'invention.
Ce dernier point est illustré d'une manière frappante par des essais effectués avec des charges de houilles
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lavées. Des charges égales de différentes houilles furent carbonisées à des températures de 400, 500, 600 et 700 C pendant 1, 11/2, 3 et 5 heures pour chaque cas. Le coke obtenu par la carbonisation de chaque charge fut examiné séparément, et l'on constata que seuls les cokes provenant de la carbonisation à 500 et à 600 C pouvaient servir à la production industrielle de bisulfure de carbone. Ces cokes présentaient cependant des différences dues apparemment à la durée de carbonisation.
Ainsi les cokes résultant des carbonisations pendant 11/2 et 3 heures assuraient pratiquement la même vitesse de réaction que le charbon de bois employé usuellement, alors que la carbonisation poursuivie pendant 5 heures donna un produit sensiblement moins apte à la réaction. Quant aux autres températures, on constata que celle de 400 C ne donne pas un coke utilisable, tandis que le coke obtenu à 700 C est sensiblement moins réactif que ceux produits à 500 et à 600 C. Les températures comprises entre ces dernières valeurs paraissent convenir seules pour la production d'un carbone apte à réagir avec le soufre, car des écarts de plus de 20 C au-dessus ou en dessous conduisent à la formation d'un produit de qualité sensiblement inférieure.
L'aspect du carbone produit de la manière décrite se distingue nettement de celui du carbone qui est obtenu par les procédés de cokéfaction usuels et est inutilisable pour la production de bisulfure de carbone. -alors que le coke non réactif a un aspect gris argent, la matière employée conformément à l'invention est bien noire. Sans être décisive, cette caractéristique permet un jugement préliminaire sur la capacité du carbone d'entrer en réaction. Une autre propriété permettant de préjuger de la valeur du carbone dans la réaction avec le soufre est la vitesse de réaction du carbone
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avec l'oxygène. Les carbones appropriés brûlent, dans une flamme à l'air, plus rapidement que les carbones non réactifs.
La réaction entre le carbone et le soufre, en vue de la production de bisulfure de carbone, s'effectue de la manière normale, par exemple en chargeant le carbone dans une cornue verticale et en faisant passer la vapeur de soufre à travers la masse incandescente, la température étant maintenue à environ 900-1000 C.
Il est possible de soumettre à cette réaction directement, sans traitement intermédiaire, le carbone obtenu par la carbonisation à 500-600 C. On constate, toutefois, que ce carbone contient une quantité notable d'hydrogène à l'état combiné, dont une grande partie réagit avec le soufre pour former de l'acide sulfhydrique pendant la production de bisulfure de carbone. Il en résulte évidemment une diminution du rendement du procédé et une extension de l'appareillage nécessaire pour traiter le.gaz produit par la réaction. Par conséquent, il est utile de soumettre le carbone à un traitement thermique peu avant de le charger dans la cornue servant à la production de bisulfure de carbone.
Ce traitement peut s'effectuer, sensiblement à l'abri de l'air, dans un dispositif de toute forme appropriée, et consiste simplement à chauffer le carbone à environ 600-800 C et à maintenir cette température pendant plusieurs heures. On constate que ce traitement diminue quelque peu la réactivité, mais cet inconvénient est plus que compensé par le gain dû à l'accroissement du rendement global de la production de bisulfure de carbone. Cependant, il faut éviter de porter la température au delà des limites mentionnées. Une température excessive a pour effet de réduire le rendement de la réaction entre le soufre et le carbone, au point de la rendre impropre
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à la production industrielle.
Il résulte des observations ci-dessus que la sélection des conditions de carbonisation du charbon permet d'employer des matières de départ qui étaient, jusqu'à présent, considérées comme impropres à la production industrielle de bisulfure de carbone, et qu'elle permet de t'ournir un procédé complet pour la production de cette dernière substance, à partir de charbon et de soufre, sans recourir au charbon de bois relativement coûteux.
REVENDICATIONS.
---------------------------- l.- Procédé de production de bisulfure de carbone par réaction entre le carbone et le soufre, caractérisé en ce que le carbone est obtenu par la carbonisation, entre environ 500 et environ 600'Ce d'une houille difficilement fusible et non-.agglutinante ayant, de préférence, une faible teneur en cendres.