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"PROCEDE DE SEPARATION DE SELS D'AMMONIUM DE LEURS MELANGES AVEC D'AUTRES SELS."
On a déjà proposé de séparer le chlorure d'ammonium de ses mélanges avec des nitrates ou autres sels alcalins, par un procédé de flottage à l'écume, analogue à ceux utilisés dans les installations modernes d'enrichissement de minerais, d'après lequel une saumure appropriée contenant en suspension le mélange de sels à séparer reçoit l'addition d'un gaz tel que l'air à l'état finement divisé de manière à former des mousses, renfermant le chlorure d'ammonium, qui
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surnagent tandis que les autres constituants du mélange salin restent dans la saumure où ils sont amenés à se déposer.
On sait que la fixation sélective des bulles d'air sur le ohlorure d'ammonium du mélange salin en vue du flottage de ce sel, nécessitent l'emploi de certains produits utilisés en faible quantité et appelés réactifs de flottage dont le rôle essentiel est de provoquer des conditions de surface telles que les bulles gazeuses puissent s'accrocher de façon stable et en quantité suffisante au chlorure d'ammonium.
Ce procédé de séparation de sels a de nombreux inconvénients qui résident principalement dans sa mise en oeuvre délicate et notamment dans la nécessité d'une introduction judicieuse et d'un dosage précis du fluide allégeant ( bulles gazeuses ) et dont la fixation sélective de celui-ci sur le chlorure d'ammonium à l'aide de produits intermédiaires ( réactifs de flottage ) dont l'introduction, le dosage et la répartition exigent beaucoup de soins. Le choix des réactifs de flottage est souvent délicat du fait qu'on ne doit pas seulement tenir compte des sels à séparer mais aussi de la composition des liquides de suspension qui sont des saumures contenant des sels divers au lieu d'être de l'eau à peu près pure comme dans le flottage à l'écume de minerais.
Du fait de cette limitation du nombre de réactifs utilisables, le champ d'application à la séparation de sels, du flottage à l'écume est considérablement réduit; en effet, le seul sel dont le flottage a pu être réalisé jusqu'à présent:est le chlorure d'ammonium.
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Les réactifs sont d'habitude coûteux et leur récupération difficile peut conduire à des pertes importantes.
De plus, par suite de la formation de mousses volumineuses qui caractérise le procédé de flottage à l'écume, des appareils de grandes dimensions et partant coûteux, doivent être mis en oeuvre aussi bien pour le flottage proprement dit que pour la destruction des mousses et la récupération du chlorure d'ammonium flotté .
Grâce à la présente invention due à Monsieur Louis ANDRES tous ces inconvénients sont supprimés, si au lieu de gaz tel que l'air, on utilise des produits liquides aux températures opératoires et plus particulièrement des huiles, comme produits allégeants à fixer sur les sels à flotter ; laformation de mousses et l'emploi des réactifs de flottage étant supprimés.
La présente invention concerne ainsi un procédé de séparation par flottage de sels d'ammonium de leurs mélanges avec un ou plusieurs autres sels, comportant essentiellement trois phases.
I- La mise en présence et l'homogénéisation du mélange salin à trier, d'un liquide de suspension et d'un liquide allêgeaut.
Il-La séparation de la bouille flottée constituée essentiellement par les sels d'ammonium du mélange et le liquide allégeant.
III - Le traitement de la bouillie en vue de l'obtention du ou des sels d'ammonium flottés et de la récupération du liquide allégeant qui est réutilisé.
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Enfin l'invention comprend à titre de produits industriels nouveaux les sels séparés contenant encore de légères proportions de liquides allégeants qui, oonsvenablement choisis, confèrent à ces sels des qualités particulières.
La mise en présence des liquides de suspension et allégeants et du. mélange salin ainsi que l'homogénéisation de l'ensemble peuvent se faire de toute manièra convenable ( malaxage, agitation, pompes, injecteurs, trompes, etc.. ) soit dans un appareil réservé à ces opérations, soit dans l'appareil où se fait le flottage proprement dit.
Le choix des liquides de suspension est déterminé par les facteurs suivants : leurs densités doivent être inférieures à celles de chacun des sels non ammoniacaux du mélange de sels à séparer. Ils ne doivent, de préférence, pas modifier la composition de ce mélange par actions physiques ou chimiques. Des solutions saturées aux températures opératoires en tous les constituants du mélange salin conviennent particulièrement.
Comme produits allégeants, l'invention prévoit l'utilisation de toutes combinaisons ou mélanges liquides aux températures opératoires, lie densités inférieures à celle du liquide de suspension, non miscibles en toutes proportions avec le liquide de suspension, peu altérables dans les conditions de leur emploi, capables de se fixer dans certaines conditions exclusivement ou presque exclusivement, sur le ou les sels d'ammonium du mélange salin, et ceci en quantités telles qu'il y ait formation de bouillies renfermant le ou les sels d'ammonium, plus
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légères que le liquide de suspension et stables pendant le flottage mais faciles à décomposer en leurs constituants lorsqu'on les a isolés par flottage.
Parmi les liquides allégeants qui répondent aux conditions énoncées, sont plus particulièrement citées les huiles minérales, animales ou végétales. Parmi ces dernières on peut citer l'huile d'arachide.
On a fait la constatation que la'formation des bouillies définies plus haut et la stabilité de celles-ci pendant le flottage dépendent en ,grande partie de la réaction , c'est-à-dire de l'acidité, la neutralité ou l'alcalinité du milieu, réaction qui est elle-même facile à influencer par exemple par la concentration en ions hydrogène libres , ou pH , du liquide de suspension Conformément à ltinvention, on choisit donc, étant donné un mélange salin et un liquide allégeant, le pH du milieu de flottage de façon telle que les conditions de formation et la stabilité des bouillies soient optimum.
Dans le même but on peut aussi choisir des liquides allégeants d'après le mélange salin et le pH du liquide de suspension si ce pE est défini d'avance par certaines opérations qu'on se propose de faire ultérieurement, comme par exemple les traitements en vue de la purification des sels séparés.
La séparation des bouillies flottées et des sels formant dépôt lors du flottage pour se faire dans des appareils de décantation continus ou discontinus usuels
Pour décomposer après son isolement, la bouillie en ses constituants essentiels : sel ou sels d'ammonium et liquide allégeant , on peut utiliser
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des moyens courais comme la centrifugation, l'insufflation de vapeur, etc.. Ces moyens sont toutefois,soit compliqués, soit onéreux et peuvent ne pas débarrasser totalement les sels flottés du liquide allégeant qui les enrobe.
D'après la présente invention, on peut obtenir de manière simple et efficace une séparation aussi complète qu'on le désire, des sels flottés et du liquide allégeant en s'arrangeant de façon que du liquide de suspension soit entraîne avec la bouillie lors de l'isolement de celle-ci . On modifie ensuite le pH du liquide de suspension entrainé de sorte que la bouillie devienne instable.
Grâce à cette opération, pendant laquelle il est indiqué' d'agiter, il y a formation immédiate de trois phases nettement distinctes : le ou les sel s d'ammonium se déposent et le liquide allégeant se rassemble à la surface du liquide de suspension.Par des moyens connus on recueille ensuite séparément le ou'les sels d'ammonium, le liquide alldgeant prêt à être réutilisé et le liquide de suspension qu'on peut également réutiliser après un traitement approprié lui rendant sa composition d'avant la variation de son pH.
Il est bien entendu qu'un mode opératoire analegu@ permet d'éliminer du dépôt de sels non ammoniacaux obtenu lors du flottage, le liquide allégeant qui pourrait s'y trouver.
Dans certains cas particuliers, et notamment lorsque les sels séparés doivent servir d'engrais, il peut être très utile de ne pas pousser trop loin l'élimina- tion du liquide allégeant dont une partie restera alors avec les sels séparés en les enrobant d'une façon très uniforme.
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Cette méthode particulièrement simple, efficace et peu coûteuse, de préparation de produits peu eu pas du. tout hygroscopiques ne s'agglomérant pas lors d'un stockage et faciles à manipuler ou à épandre, est comprise dans la présente invention ainsi que , à titre de produits industriels nouveaux , les sels enrobés obtenus de cette façon.
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"PROCESS FOR SEPARATING AMMONIUM SALTS FROM THEIR MIXTURES WITH OTHER SALTS."
It has already been proposed to separate ammonium chloride from its mixtures with nitrates or other alkali salts, by a froth float process, similar to those used in modern mineral enrichment plants, according to which a suitable brine containing in suspension the mixture of salts to be separated receives the addition of a gas such as air in a finely divided state so as to form foams, containing the ammonium chloride, which
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float while the other constituents of the salt mixture remain in the brine where they are allowed to settle.
It is known that the selective fixing of the air bubbles on the ammonium chloride of the salt mixture for the purpose of floating this salt, require the use of certain products used in small quantities and called floating reagents, the essential role of which is to cause surface conditions such that gas bubbles can cling stably and in sufficient quantity to ammonium chloride.
This method of separating salts has many drawbacks which reside mainly in its delicate implementation and in particular in the need for a judicious introduction and a precise dosage of the lightening fluid (gas bubbles) and of which the selective fixing thereof. ci on ammonium chloride using intermediates (float reagents) whose introduction, dosage and distribution require a lot of care. The choice of float reagents is often difficult because one must not only take into account the salts to be separated but also the composition of the suspension liquids which are brines containing various salts instead of water. almost pure as in mineral scum floating.
Due to this limitation of the number of reagents that can be used, the field of application for the separation of salts, from floating to foam is considerably reduced; in fact, the only salt which has been able to float up to now is ammonium chloride.
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Reagents are usually expensive and their difficult recovery can lead to significant losses.
In addition, owing to the formation of bulky foams which characterizes the foam flotation process, large and therefore expensive devices must be used both for the actual float and for the destruction of the foams and the recovery of the floated ammonium chloride.
Thanks to the present invention due to Mr. Louis ANDRES all these drawbacks are eliminated, if instead of gas such as air, products which are liquid at operating temperatures and more particularly oils are used, as lightening products to be fixed on the salts at to float; the formation of foams and the use of float reagents being eliminated.
The present invention thus relates to a process for separating ammonium salts by floating from their mixtures with one or more other salts, essentially comprising three phases.
I- The bringing together and the homogenization of the salt mixture to be sorted, of a suspension liquid and of a lightning liquid.
II-The separation of the float slurry consisting essentially of the ammonium salts of the mixture and the lightening liquid.
III - Treatment of the slurry with a view to obtaining the floated ammonium salt (s) and recovering the lightening liquid which is reused.
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Finally, the invention comprises, as new industrial products, the separate salts still containing slight proportions of lightening liquids which, if chosen properly, give these salts particular qualities.
Bringing together suspension and lightening liquids and. salt mixture as well as the homogenization of the whole can be done in any suitable manner (mixing, agitation, pumps, injectors, tubes, etc.) either in an apparatus reserved for these operations, or in the apparatus where the float itself.
The choice of suspension liquids is determined by the following factors: their densities must be lower than those of each of the non-ammoniacal salts of the mixture of salts to be separated. They should preferably not modify the composition of this mixture by physical or chemical actions. Solutions saturated at operating temperatures with all the constituents of the salt mixture are particularly suitable.
As lightening products, the invention provides for the use of all combinations or mixtures that are liquid at operating temperatures, densities lower than that of the suspension liquid, immiscible in all proportions with the suspension liquid, little alterable under the conditions of their use. , capable of binding under certain conditions exclusively or almost exclusively, on the ammonium salt (s) of the salt mixture, and this in quantities such that there is formation of slurries containing the ammonium salt (s), more
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lighter than the suspension liquid and stable during floating but easy to decompose into their constituents when isolated by floating.
Among the lightening liquids which meet the stated conditions, more particularly mentioned are mineral, animal or vegetable oils. Among the latter, we can mention peanut oil.
It has been observed that the formation of the slurries defined above and the stability of the latter during floating depend in large part on the reaction, that is to say on the acidity, neutrality or alkalinity of the medium, a reaction which is itself easy to influence for example by the concentration of free hydrogen ions, or pH, of the suspension liquid In accordance with the invention, therefore, given a salt mixture and a lightening liquid, the pH is chosen. of the floating medium in such a way that the formation conditions and the stability of the slurries are optimum.
For the same purpose it is also possible to choose lightening liquids according to the salt mixture and the pH of the suspension liquid if this pE is defined in advance by certain operations that it is proposed to do later, such as for example the treatments in view of the purification of the separated salts.
The separation of floated slurries and salts forming deposit during floating to be done in usual continuous or discontinuous settling devices
To decompose, after isolation, the slurry into its essential constituents: salt or ammonium salts and lightening liquid, we can use
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current means such as centrifugation, steam blowing, etc. These means are, however, either complicated or expensive and may not completely rid the float salts of the lightening liquid which coats them.
According to the present invention, as complete separation as desired of float salts and lightening liquid can be obtained simply and efficiently by arranging so that suspension liquid is entrained with the slurry during slurry. the isolation of it. The pH of the entrained suspension liquid is then changed so that the slurry becomes unstable.
Thanks to this operation, during which it is indicated 'to stir, there is immediate formation of three distinctly distinct phases: the ammonium salt (s) are deposited and the lightening liquid collects on the surface of the suspension liquid. By known means are then collected separately or 'the ammonium salts, the alldgeant liquid ready to be reused and the suspension liquid which can also be reused after an appropriate treatment returning it to its composition before the change in its pH.
It is understood that an analegu @ operating mode makes it possible to eliminate, from the deposit of non-ammoniacal salts obtained during the floating, the lightening liquid which could be there.
In certain special cases, and especially when the separated salts are to be used as fertilizer, it may be very useful not to go too far in eliminating the lightening liquid, part of which will then remain with the separated salts by coating them with a very uniform way.
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This particularly simple, efficient and inexpensive method of preparing products has little to do with. all hygroscopic that do not agglomerate during storage and easy to handle or to spread, is included in the present invention as well as, as new industrial products, the coated salts obtained in this way.
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