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Procède et dispositifs pour la préparation directe, sous
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pression, . iiycAro.4ne et de silicate acide de soude,
Cette invention a pour objet un procède et lea uispositifs correspondants pour la préparation directe, sous
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pression, d' I-lyC:rogène, et de silicate acide àe soude. Cn fol déjà proposé e projarer de l'iiyûrogéne par reaction sur du silicium, ou des alliages riches en sili- cium, d'une solution chaude d'alcali caustique. La température
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de cette solution d'alcali doit être assez élevée (100 C en- viron) pour permettre l'amorçage de la réaction, car le sili- cium en poudre ajouté à une solution froide d'alcali, c'est- à-dire à une solution se trouvant à la température ordinaire, ne permet pas l'amorçage de la réaction.
On est donc obligé, pour faire démarrer la réac- tion, de chauffer la solution de soude ou d'utiliser la cha- leur de dissolution de la soude caustique solide afin d'obte- nir une sulution chaude qui donnera lieu par addition de si- licium en poudre, à la formation d'hydrogène et à celle d'une solution de silicate neutre de sodium : Si O3 Na2
Dans le brevet français No. 698.706 du 9 Octobre 1929, l'inventeur a proposé d'effectuer cette réaction sous pression, au moyen d'une cartoucne soluble contenait le silicium cartouche qui doit être dissoute ou désagrégée par la solution préparée à l'avance de soude caustique chaude en donnant ainsi à l'opérateur le temps de fermer l'appareil avant tout déga- gement gazeux.
Or, l'inventeur a trouvé que si l'on mélange à froid le silicium en poudre, la soude caustique sèche du com- nerce (de préférence en poudre, en écailles, en plaquettes ou même de la soude en cylindres grossièrement pulvérisée) et de l'eau froide, même à 0 C, on obtient une réaction extrêmement violente ne nécessitant pas l'agitation des réactifs pour être totale et qui s'amorce seulement au bout de quelques minutes pour s'effectuer avec une rapidité pratiquement instantanée, ladite réaction étant ensuite terminée en quelques secondes.
Comme il vient d'être dit, la réaction s'amorce d'elle-même, même à froid, avec une allure explosive, et sans qu'il soit nécessaire d'agiter le mélange et l'inventeur a
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trouvé que 'dans ces conditions la réaction va jusqu'à la trans- formation totale du silicium en silicate acide de soude.
La réaction a lieu en deux phases : dans la pre- mière, il se forme du silicate neutre de sodium Si O3 Na2, avec mise en liberté d'un certain volume d'hydrogène, suivant l'équation : Na0X Na2 Si '¯ 2 NaOH H2 O = Si O3 Na2 ¯ 2 H2
Dans la seconde phase, le silicate neutre réagit sur le silicium en excès, et se transforme en silicate acide Si O3 NaH (qui s'hydrolyse en petite partie avec mise en li- berté de silice) avec mise en liberté d'un nouveau volume d'hydrogène égal au préc éde nt :
Si ¯ Si O3 Na . 3 H2 0 = 2 Si O3 NaH ¯ 2 H2
On obtient ainsi comparativement aux procédés connus un volume double d'hydrogène pour la même quantité de soude caustique mise en oeuvre, d'eu il résulte une économie considérable dans le prix de revient de l'hydrogène fabriqué par ce procédé.
La coorbe (Fig. 6) montre que les deux phases OA et AB de dégagement du gaz donnent des volumes égaux OY et YY' d'hydrogène, ce dernier dégagement étant effectué en un teinos XX' double du temps 0X du premier.
Les trois réactifs : silicium, soude caustique et eau, sont rais en présente, par exemple, dans une bouteille constituant le générateur, immédiatement et en totalité, et dès le début de la réaction, et en quantités telles que la réaction, presqu'explosive, puisse s'accomplir complètement dans le sens qui vient d'être indiqué, c'est-à-dire jusqu'à la formation de silicate acide de sodium et d'un volume double d'hydrogène sous pression.
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Voici, simplement à titre d'exemple, comment on peut opérer en utilisant l'appareil décrit au Brevet n 698.706 et reproduit en Fig. 1.
L'appareil est, par exemple une bouteille de 25 litres de capacité, munie d'une fermeture solide, le tout pouvant résister à une pression hydraulique de 250 à 300 kilogs.
On verse directement dans la bouteille :
Soude caustique du commerce (écailles) 950 Gr.
Silicium en poudre, qualité 96 % 600 Gr. au froide ' 4.000 Gr .
On obture alors solidement la bouteille.
Si l'on a eu soin de mélanger grossièrement à sec, la soude et le silicium, la réaction démarre au oout de 3 à 5 minutes, suivant la température de l'eau froide emplo- yée, et moins d'une minute après, la réaction est entièrement terminée. En effet, un manomètre placé sur la bouteille, in- dique une pression de 125 à 150 atmosphères : 1.000 litres d'hydrogène (mesures humides à la température de 20 C., et sous 760 mm.) ont pris naissance et se sont accumulés dans la bou- teille.
Comme.on le voit, cette réaction est très brutale.
On peut la ralentir de plusieurs façons : soit ,en ne mélan- eant pas à sec les produits. d'avance, soit en employant une plus grande quantité d'eau froide, soit encore en prenant les réactifs en grains plus gros ou même en gros morceaux, soit en refroidissant l'appareil extérieureuent, etc...
toutefois l'hydrogène obtenu dans ces conditions et soutiré immédiatement entraîne une certaine quantité de vapeur d'eau, ce qui constitue une gêne non seulement en rai- son de ce que l'eau est entraînée avec l'hydrogène, mais aussi
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en raison de ce que la présence de vapeur d'eau dans l'hy- drogène élève notablement la température de ce gaz et ne per- met pas une utilisation immédiate de l'hydrogène réparé, sans un abaissement de température.
En outre, du fait que le volume des bouteilles à gaz comprimé que l'industrie est à même de fabriquer, pour des pressions d'épreuve de 300 Kg. est limité à quelques cen- taines de litres, et copine il faut en outre, ménager dans la bouteille la place voulue pour loger l'hydrogène qui prend naissance, la production d'un tel appareil est limitée à un petit volume de gaz et cette production est en outre discon- t inue.
Le procédé d'après l'invention qui remédie au pre- mier de ces inconvénients, consiste à soumettre à l'action d'eau à la température ambiante, ou même d'eau froide, un mélange opéré à froid, de silicium en poudre, de soude caus- tique sèche en poudre, en écailles, en plaquettes ou autre, en déterminant ainsi l'obtention d'une réaction vive, s'ef- fectuant avec un retard de quelques minutes, pour s'opérer brusquement à une température très élevée, puis à soutirer l'eau ou la solution aqueuse qui se trouve à la partie infé- rieure du vase ou enceLnte ou' s'opère la réaction et qui con- tient la presque totalité des calories dégagées par la réac- tion, dans le but d'obtenir ainsi de l'hydrogène sec, à bas- se température, qui peut, soit être utilisé immédiatement,
soit être emmagasiné directement sous toute pression désirée, dans des bouteilles ou réservoirs, éventuellement transpor- tables, en permettant ainsi la réalisation d'une production économique et rapide de gaz hydrogène, au lieu même d'utilisation et pour toutes applications désirées, la solution chaude soutirée étant mise à cristalliser, éventuellement
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après filtration et concentration pour donner du silicate acide de soude sous forme d'une poudre blanche cristalline.
Afin de remédier au second inconvénient, l' opéra- tion peut être rendue semi-continue, ou même entièrement con- tinue, en ne faisant agir, au début de l'opération, qu'une quantité de réactifs juste suffisante pour amorcer la réac- tion, c'est-à-dire obtenir la température voulue dans l'in- térieur du générateur, puis ensuite on alimente l'appareil ainsi amorcé, en réactifs frais, de manière à rendre continu le débit d'hydrogène : le gaz sous pression qui prend naissance étant soutiré au fur et à mesure de sa formation et ne restant emmagasiné qu'en petite quantité dans l'appareil, car il est immédiatement transvasé sous pression, dans les bouteilles du type commercial.
Dans les dessins annexés qui représentent à titre d'exemple, des formes d'exécution de dispositifs pour la mise en oeuvre du procédé d'après l'invention à la pré- paration d'hydrogène sous pression : Fig. 1 montre en élévation une bouteille dans laquelle la réaction de l'exemple peut être exécutée,
Fig. 1 bis montre en élévation latérale un dis- positif transportable pour la préparation instantanée de l'hydrogène,
Fig. 2 est une vue d'arrière de Fig. 1,
Fig. 3 est un détail en coupe, à plus grande échelle, d'un élément de l'appareil montrant comment se fait la vidange:
des liquides usés,
Fig. 4 est une vue d'ensemble schématique d'une installation permettant une marche semi-continue ou même continue du procédé,
Fig. 5 est une coupe verticale, également schéma- tique, d'un panier destiné à être disposé à l'intérieur de
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la bouteille utilisée dans l'installation de Fig. 4, Fig. 6 est une courbe montrant les deux phases de dégagement du gaz, chacune donnant une quantité égale d'hy- drogène, nais la seconde dans un tenps double de la première,
Fig. 7 est une variante schématique de Fier. 5, montrant une autre forme d'exécution d'installation pour le refoulement indirect de la soude caustique.
Dans la forme d'exécution de Fig. 1 bis à 3, sur un chariot, remorque ou autre, de toute disposition voulue 1, sont montées des bouteilles à réaction 2, en tout nombre voulu (deux dans l'exemple représenté). Chacune de ces bou- teilles comporte un corps cylindrique 3 (Fig. 3) de résistan- ce appropriée, muni d'une collerette 4 sur laquelle vient s'appliquer un couvercle 5 dont l'étanohéité est assurée par une garniture 6, par exemple analogue à celle décrite au brevet français n 701.573 du 6 Décembre 1929, Le couvercle 5 et sa garniture d'étanchéité 6 sont traversés par une tubulure 7, de diamètre convenablement réduit, qui reçoit elle-même, avec interposition d'une garniture d'étanchéité 8, un tuyau 9 d'arrivée de liquide, muni d'un obturateur approprié.
Le corps cylindrique 3 reçoit un récipient tel que panier au autre 10, destiné à contenir le silicium et la soude ou autre matière de réaction qui sont de préférence con- tenus dans des paniers étages, indiqués schématiquement par 11, 12, 13 etc....le panier inférieur 11, qui repose sur le fond 14 du récipient 10, comporte des perforations très fines, pour permettre à ce panier de recevoir du silicium avec de la soude caustique en poudre, tandis que les paniers supérieurs 12, con- tiennent uniquement du silicium en granules et peuvent, par conséquent, comporter des perforations plus grandes.
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Le fond 14 du récipient inférieur 10 est convenable- ment incline, comme le montre Fig. 3, et à la partie la plus basse de ce récipient Vient aboutir l'extrémité inférieure d'un tuyau 15 de vidange, traversant la piroi du corps 3 à ,travers un raccord amovible 16, muni d'une soupape 17 pour l'évacuation du liquide à température élevée.
Un raccord 18 de sortie des gaz, muni d'un obtu- rateur approprié, est relié, par un tuyau 19, à un épurateur ou groupe d'épurateurs appropriés 20, relié lui-même par un tuyau de prise de gaz 21 à un distributeur 22, de toute dis- position convenable.
Une grue pivotante à bras 23 est montée sur la plate- forme du chariot 1, pour faciliter la. manipulation des charges et des organes de fermeture des bouteilles 2.
@ Le fonctionnement est le suivant :
On dispose, dans le panier 11, un mélange de sili- cium en poudre et de soude caustique du commerce, pr exemple en écailles, tandis qu'on charge les paniers supérieurs 12 de silicium en granules et on introduit dans le récipient inférieur 10 les paniers ainsi chargés, en ayant soin de dis- poser à la partie inférieure de ce récipient, le panier 11 contenant le mélange de silicium et de soude caustique. On a soin de mettre en place le tuyau 15 de vidange, éventuellement avant la disposition dans le récipient 10 des paniers 11, 12, puis on met en place le couvercle 5, en assurant son étanchéi- té par,le serrage de la garniture 6.
On introduit alors.en une seule fois, par le tuyau 9 la quantité d'eau totale nécessaire pour la réaction, après quoi on obture rapidement ce tuyau.
Pour préparer par exemple 10 mètres cubes d'hydro- gène, on introduira dans la bouteille :
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Soude caustique du commerce,qualité écailles... 9 kg.500
Silicium en poudre, qualité 96%................ 6 Kg.
Eau froide ..................................... 40 L.
La réaction s'amorce au bout de trois à cinq minutes, après l'introduction de l'eau, suivant la tempéra- ture de cette eau, et moins d'une minute après ce début, la réaction est entièrement terminée. n effet, un manomètre placé sur la bouteille indique une pression de, par exemple , 125 à 150 atmosphères: 10.000 litres d'hydrogène ont pris naissance et ce sont accumulés dans la bouteille.
La température à l'intérieur de la bouteille 2, mesurée dans le mélange, au moyen d'un pyromètre, s'élève à 225, 250 C. On ouvre alors avec précaution la soupape 17 qui évacua, à l'extérieur de la bouteille, le liquide à température élevée, contenu à sa partie inférieure, et qui est chassé par la pression gazeuse régnant au-dessus de ce liquide. En chassant ce liquide, on chasse également la plus grande partie de la chaleur qui a pris naissance au cours de la réaction. En effet, en supposant que l'appareil générateur donne 10.000 Litres d'hydrogène par charge, on constate que l'eau ou les réactifs introduits dans le récipient 10 sont représentés par un poids de 50 Kilogrammes dont la chaleur spécifique est supposée égale à 1, ce qui fait 50 unités.
Les 10 mètres cubes d'hydrogène produits, ne représentent que 900 Gr.environ, avec une chaleur spécifique de 3,4. Il s'en- suit que si 50 unités de chaleur sont contenues dans le liquide, 3 seulement sont contenues dans le gaz, par conséque@ si l'on soutire tout le liquide, la presque totalité du calorique est emportée par ce dernier bors de l'appareil et une fois effectuée cette vidange à chaud, on peut sortir par la vanne 18 du gaz pratiquement froid, ou en tous. cas,
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très refroidi, et ne contenant pratiquement plus de vapeur d'eau.
L'hydrogène produit est débarrassé des impuretés qu'il paît contenir dans l'épurateur 20 avant d'être envoyé par le distributeur 22 à son lieu d'utilisation, ou dans les bouteilles constituant magasin, dans lesquelles le gaz se rassemble déjà sous une pression élevée..
La bouteille 2 ayant été ainsi vidée du gaz qu'el- le contient, on enlève son couvercle 5 pour effectuer la re- charge des paniers 11, 12 dans le récipient 10, le corps 3 lui-même de la bouteille pouvant être éventuellement basculé à l'aide de la grue 23, en vue de son nettoyage et de sa vi- site.
La disposition décrite permet d'obtenir la totalité du dégagement d'hydrogène dans un temps très court et presque instantanément, tout en emmagasinant de l'hydrogène sec et pratiquement froid, la presque totalité de la chaleur de la réaction étant évacuée avec le liquide.
L'invention offre l'avantage important que, grâce à la haute température à laquelle se produit la réaction, elle donne lieu à la formation d'un silicate acide de sodium : Si O3 NaH, au lieu d'un silicate neutre connu.
Le silicate acide de sodium ne nécessite, pour prendre naissance, que la moitié de l'alcali caustique néces- saire pour la formation du silicate neutre, ce qui représen- te, par rapport aux procédés connus, une économie de moitié de soude caustique, et constitue un corps directement utili- sable au lieu du déchet formé par le silicate neutre.
La réaction pourrait être ralentie, par exemple, en ne mélangeant pas ensemble les produits de réaction, ou en prenant les réactifs en grains plus gros, même en gros
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morceaux ou encore, en refroidissant extérieurementl'appareil,
Suivant la fermeté réalisation d'installation d'après Fig. 4 à 7, on peut 'obtenir une production d'hydrogène semi-cont inue ou même entièrement continue : dans une bouteille en acier, par exemple de 100 litresde capacité et essayée à la pression de 300 Kg. du type de la boutei.lle 2 de Fig. 1 à 3, on installe un panier métal- lique 24 (Fig. 5) occupant pour la plus grande partie le vo- lume de la bouteille, et divisé, dans le sens de la haute r, par des cloisons transversales perforées 25 en tout noribre approprié.
Dans le compartiment inférieur, on dispose un mélange 36 de soude caustique, nar exemple en écailles, et de silicium en poudre ou d'un alliage de silicium, ce mélange
36 constituant la charge d'amorçage.
Sur les cloisons perforées 35, constituant les fonds des compartiments supérieurs, on place une quantité ap- propriée de silicium ou d'alliage de silicium en morceaux, la quantité totale de silicium atteignant un grand nombre de fois celle qui peut être attaquée par la quantité de soude contenue dans le mélange 36 du compartiment inférieur.
Il est bon de noter que, pour attaquer une partie de silicium pur, suivant l'invention, il faut environ une partie et demie de soude caustique du commerce à 90-95 %.
On observe ces proportions pour l'établissement de la charge 36, et, sur chacune des cloisons supérieures 25, on dispose de 10 à 20 fois, et même davantage, cette quanti- té de silicium, sans y joindre toutef ois la soude caustique nécessaire à son attaque.
Pour la capacité indiquée de la bouteille, la charge d'amorçage est constituée, à titre d'exemple, par 5 Kg. de si-
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silicium en poudre, '7 Kg. 5 de soude en écailles auxquels on ajoute ultérieurement 25 litres d'eau froide.
La bouteille à réaction 2 comporte en plus du tu- yau 5 d'évacuation d'eau et de la tubulure 18 de'prise d'hy- drogène, un tuyau 26 aboutissant à son extrémité supérieure, et constituant le refoulement d'une pompe 27, de toute dispo- sition appropriée, dont la conduite d'aspiration 28 prend dans un bac ou réservoir 29, contenant de la lessive de soude caus- tique et muni d'un tube de niveau 30 avec graduation convena- ble 31.
Le refoulement 36 de la pompe débouche à l'intérieur de la bouteille 2, de préférence au-dessus de plateaux à bar- botage 32 (Fig. 5).
Pour la mise en fonctionnement de l'installation, une fois le panier 24 chargé , cornue indiqué plus haut, on fer- me la bouteille 2, on y ajoute l'eau nécessaire à la charge d'amorçage 36 de la manière indiquée en Fig. 1, 1 bis à 3, et, au bout d'un temps très court, la charge 36 du comparti- ment inférieur ayant réagi, il se forme de l'hydrogène et de la vapeur d'eau, la pression s'élève à environ 100 Kg. par cm2 et on peut c onsidérer, en ce qui concerne la charge du compartiment inférieur 36, que la réaction est terminée.
A ce moment, on met en marche la ponpe 27 qui en- voie dans la bouteille 2 la lessive de soude caustique qui tombe sur les plateaux à barbotage 32.
Cette lessive alcaline (soude par exemple à 20- 25%) au contact de l'hydrogène (chargé de vapeur d'eau à une température de 225 ) que l'on soutire par la vanne 18, et qui barbote en contre-courant avec la lessive alcaline envoyée par la pompe, atteint bien vite la teimpérature nécessaire pour être à même d'attaquer le silicium en morceaux qui se trouve dans les compartiments situés au-dessus du compartiment qui
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contenait la charge d'amorçage.
Dans ces conditions, la production d'hydrogène sous pression se poursuit aussi longtemps que la pompe continue à envoyer de la lessive caustique et que les compartiments su- perposés contiennent encore du silicium pouvant être attaqué.
Jusqu'à présent, dans tous les procédés de fabri- cation de l'hydrogène au moyen du silicium et de la soude caus- tique, on a toujours procédé par addition progressive de sili- cium en poudre, introduit dans la totalité de la soude en so- lution, et mise par avance dans le générateur.
Le procédé objetde l'invention et de l'exemple dé- crit procède, de la maniera précisément opposée, en ce sens que l'on met la totalité du silicium en morceaux dans le généra- teur, et que l'on y envoie lente:.lent et progressivement la solution de soude réagir sur le silicium.
En résumé, dans une colonne remplie de silicium en morceaux, on fait circuler méthodiquement, jusque épuise- ment complet, une solution de soude caustique de concentration convenable et portée à haute température, en s'arrangeant à ce que cette solution de soude caustique sorte par le bas com- plètement transformée en silicate acide de sodium, tandis que -car le haut de la colonne on soutire de l'hydrogène sous pres- sion. lien entendu, pendant toute la durée de la réac- tion, on soutire,d'une manière continue (ou seulementpar intermittence) par la vanne de vidange 17, le liquide usé, lequel si la charge de silicium est assez grande et la circu- lation eu liquide judicieusement effectuée, c'est-à-dire avec assez de lenteur, estuniquement constitué par du silicate acide de soude : Si O3 Nail.
Il est évident que dans l'exemple qui vient d'être
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donné, si la solution chaude de silicate, qui sort de l'ép- pareil par la vanne 17, n'est pas intégralement transformée en silicate acide - par exemple si la colonne de silicium qu'elle traverse est de longueur insuffisante ou la circulation du liquide est trop rapide - on peut envoyer cette smlution chaude dans un second, ou dans un plus grand noubre de géné- rateurs, contenant une charge de silicium frais où elle fi- nit par s'épuiser colletèrent.
Bien entendu, le mode d'amorçage de l'appareil peut être réalisé par un autre moyen que celui indiqué, con- sistant en une charge initiale d'amorçage, nécessitant du si- lioium en poudre fine, on peut, par exemole, chauffer la. soude caustique, à même (ou en dehors) de l'appareil, au moyen d'une résistance électrique, d'un serpentin à vapeur, par chauffage direct, ou par tout autre moyen approprié.
On peut également récupérer, non seulement la chaleur contenue dans l'hydrogène qui quitte l'appareil, comme indiqué, mais aussi la chaleur contenue dans la. solution de silicate résiduaire, cette récupération pouvant, par exemple, servir à chauffer à la température voulue, une solution froide de suude caustique, destinée à une opération ultérieure.
'Etant données la brusquerie et la haute températu- re à laquelle se fait la réaction initiale, température qui peut, si l'eau est accidentellement en quantité insuffisante, atteinâre jusqu'à l'incandescence, il est à recommander de procéder à l'opération, non pas à même le générateur, mais dans un panier constitué par une sorte d'enveloppe métallique étanche, en tôle, dont les parois ne sont pas en contact direo avec celles du générateur, de manière à laisser entre les deux parois, un matelas gazeux, servant d'isolant thermique.
On peut même, en prévision du mauvais aplomb du générateur, munir ce panier de taquets en matière isolante et résistant à la cha
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chaleur, (porcelaine, amiante, etc..) lesquels maintiennent le panier centré dans le générateur tout en l'éloignant des parois
Le fait de charger le générateur avec une quanti- té de silicium infiniment plus grande que celle qui c orres- pond à la quantité de soude caustique mise initialement dans l'appareil, puis d'alimenter l'appareil par une injection de- soude caustique sous pression finissant par correspondre à la quantité de silicium introduit dans le générateur, permet de réaliser un appareil semi-continu.
On peut le rendre empiétaient continu en prévo- yant sur le couvercle du générateur, un distributeur consti- tué par exemple par un sas 33 et des vannes 34, 35 permet- tant de faire des recharres périodiques en silicium.
Dans ces conditions, l'appareil étant continuelle- ment alimenté en réactifs frais, et les produits usés étant régulièrement éliminés nar la vanne de vidange 17, on obtient un appareil continu, débitant d'une manière constante de l'hy- drogène en toute quantité voulue et sous toute pression dési- rée.
Dans ce cas, il n'existe qu'une grille au-dessus de la charge d'amorçage et le reste des compartimentages est supprimé
Pour permettre une manipulation plus aisée de la soude caustique et éviter le contact de cette soude avec la pompe de refoulement, on disposera, de préférence, la soude caustique dans un réservoir 37 (Fig. 7) disposé de préférence en charge sur un récipient intermédiaire 38 présentant une solidité convenable des parois relié d'autre part avec la bouteille de dégagement 2 par un conduit 39, des vannes ou robinets 40, 41 étant ménagées pour interrompra la communi- cation du récipient 38 soit avec le réservoir-37, soit avec la bouteille 2.
A son extrémité opposée, le récipient 38 peut être mis en communication par des robinets ou vannes 42, 43 d'une
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pari avec le conduit de refoulement 44 d'une poupe 45 aspi- rant dans un réservoir 46 contenant par exemple de l'huile minérale. La vanne 43 commande la communication du récipient 38 avec un conduit 47 de retour au réservoir 46.
On voit que cette disposition permet de comman- der le refoulement sous pression convenable par la pompe 45 de la, soude caustique amenée par gravité du réservoir 37 dans le récipient 38, sans aucun contact de cette pompe avec la soude caustique, sous l'effet de la pression d'huile envoyée dans le récipient 38.
Les avantages de l'invention sont les suivants :
1. ' Avec une grandeur de générateur donnée, on peut, sans avoir à l'ouvrir - ce qui est une opération rela- tivement longue - produire une quantité d'hydrogène beaucoup plus grande que par la méthode indiquée en Fig. 1, 1 bis à 3, où l'ensemble des trois réactifs (soude, silicium et eau) réagit simultanément et complètement, étant mis en présence et en totalité dès le début de l'opération et où-, à chaque recharge on a l'inconvénient de perdre un volume d'hydrogène correspondant au volume du générateur.
2. L'appareil est semi-continu, tout au moins pour la recharge de silicium mise dans l'appareil, puisque l'on vidange le générateur des liquides usés, en proportion du liquide frais envoyé nar la pompe.
On peut même le rendre entièrement continu, en procédant à la recharge du silicium en marche.
3. L'hydrogène soutiré par la vanne 18 sort beau- coup plus froid et sec de l'appareil puisqu'il cède sa cha- leur et la vapeur d'eau dont il est changé, à la lessive de soude froide envoyée dans les plateaux de barbotage situés dans la partie haute du générateur.
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4. La réaction peut être réglée très exactement en ce sens que, l'hydrogène ne prenant naissance que propor- tionnellement à la quantité de soude que l'on envoie réagir sur le silicium, et cette dernière dépendant de la marche de la pompe, suivant que cette dernière fonctionne vite ou lentement, le dégagement d'hydrogène est ranide ou lent.
On peut ainsi arriver à ce que la production cor- responde presque activement à la quantité de gaz soutiré, ce qui entraîne une stabilité avantageuse de la pression, chose importante lorsqu'on alimente une rampe sur laquelle de nom- breuses bouteilles du commerce sont en voie de remplissage,
5. Toute la réaction ayant lieu comme déjà indi- qué en Fig. 1 à 3, dans un panier isolé thermiquement des parois du générateur, l'acier dont est formé ce dernier ne risque à aucun moment d'être détérioré par la haute tempéra- ture laquelle peut accidentellement se passer la réaction.
6. La possibilité de pouvoir utiliser du ferro- silicium en gros morceaux (tout menant) sans avoir besoin de pulvériser en poudre fine cet alliage particulièrement dur, permet de réaliser, comme on le comprend, une grande économie.
7. En dehors de l'intérêt primordial que présente le fait de pousser l'utilisation de la soude jusque la for- mation de silicate acide - ce qui représente pour la même dé- pense d'alcali un rendement double en hydrogène par rapport au procédé connu, où l'on ne dépasse pas la formation du si- licate neutre Si O3 Na2 et l'obtention du silicate acide uti- lisable pour le blanchiment, les dispositifs d'après l'inven- t ion supprimer :
a/ la nécessité d'une agitation mécanique des réactifs, b/ . la nécessité d'un appareil de distré-
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distribution intérieur destiné à assurer une distribution pro- gressive du ferro-silicium en pondre, c/ la nécessité également d'employer du silicium en poudre, le procède de l'invention le remplaçant par du pro- duit en vrac, c'est-à-dire par des morceaux tout venant, de la. grosseur du poing.
8. Pour nieux faire ressortir la différence exis- tant entre le procédé, objet de l'invention, et les procédés connus, on peut dire que les précédés utilisés jusqu'ici n'em- ploiera que la première partie de la courbe, c'est-à-dire jus- qu'à la formation du silicate neutre Si O3 Na2, parce que cet- te réaction est fortement exothermique, tandis que le procédé de l'invention utilise également la deuxième partie de la cour- be, jusqu'à la formation de silicate acide Si 03 NaH, cette dernière partie de la réaction ne pouvant se faire à la pres- sion ordinaire que par chauffage extérieur.
Au contraire, avec le procédé de l'invention, qui empêche le calorique dégagé dans la première partie de lare- action, de se perdre, en empêchant l'eau de se vaporiser, il y a alors assez de chaleur concentrée et retenue dans les produits de l'opération (silicate neutre) pour pouvoir mener la seconde partie de la réaction jusqu'au bout.
Le fait devoir trouvé -chose complètement impré- visible - qu'il était possible de vidanger sous la pression de 150 à 200 atm. les liquides résiduaires qui contiennent d'a sez grandes quantités de boues sans influencer l'étanchéité des robinets, est un effet technique absolument nouveau. Il faut remarquer, en effet, que lorsqu'on utilise des alliages de silicium contenant 20 à 30 % de matières inertes, on en retire un avantage considérable. En effet, le prix de l'u- nité de silicium dans un alliage est d'autant plus bas que ,
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la teneur en silicium est relativement moins élevée. C'est précisément dans les alliages à 60-80 de silicium et 20-40 % de fer, que le silicium coûte le moins cher.
On voit donc de suite le grand intérêt que présente la possibilité de pouvoir employer ces alliages à faible teneur en silicium, sans rencon- trer d'impossibilité dans le soutirage des liquides usés conte? nant d'Aussi grandes quantités de boues de fer métallique.
REVENDICATIONS
1. Procédé pour la préparation directe sous pres- sion d'hydrogène et de silicate acide de soude, consistant à soumettre à l'action d'eau à la température ambiante, ou même d'eau froide, un mélasse, opéré à froid, de silicium en pou- dre, de soude caustique sèche en poudre, en écailles, en pla- quettes ou autre, en déterminant ainsi l'obtention d'une réac- tion violente, s'effectuant avec un retard de quelques minutes pour s'opérer brusquement à une température très élevée, puis à soutirer la solution aqueuse à température élevée qui se trouve à la partie inférieure du vase ou enceinte où s'opère la réaction et qui contient la presque totalité des calories dé- gagées par la réaction,
dans le but d'obtenir ainsi de l'h@- drogène sec à basse température, qui peut soit être utilisé immédiatement, soit être emmagasiné directement sous toute pression désirée, dans des bouteilles ou réservoirs, éventuel- lement transportables, en permettant ainsi la réalisation d'u- ne production économique et rapide de gaz hydrogène, au lieu même d'utilisation et pour toutes applications! désirées, et la formation de silicate acide de soude.