BE389672A - - Google Patents

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BE389672A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C1/00Working-up tar
    • C10C1/04Working-up tar by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Industrial Gases (AREA)
  • Working-Up Tar And Pitch (AREA)

Description

       

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  "PERFECTIONNEMENTS A LA DISTILLATION DU GOUDRON ET 
PRODUITS EN RESULTANT". 



   Cette invention a pour objet un procédé perfec- tionné de distillation du goudron qui utilise la chaleur des gaz produits dans les usines de carbonisation de la houille et permet d'obtenir des huiles ne contenant qu'un faible pourcentage d'impuretés insolubles et du brai de propriétés réglées. L'invention sera décrite spécialement 

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 en se référant à son application aux cokeries. 



   Dans le fonctionnement ordinaire des cokeries à sous-produits ,les gaz résultant de la cokéfaction et sor- tant des fours individuels se rendent par des tuyaux mon- tants et des cols de cygne à un barillet collecteur commun au fours de la batterie. Les gaz, sortant des fours à une température élevée, par exemple 600 à   7000   C. ou davantage, entraînent une proportion considérable de goudron et d'huile volatilisés ou à l'état liquide, ainsi que de particules solides de carbone sous forme de coke,   charbon.etc...   et d'autres impuretés.

   Ordinairement, les gaz sont refroidis aussi rapidement que possible par l'application de jets de liqueur ammoniacale   ou   de liqueur ammoniacale et de goudron) projetés à l'état divisé dans les cols de cygne et le ba- rillet collecteur, la chaleur que renferment les gaz étant ainsi dissipée et perdue. Le refroidissement rapide déter- mine dans le barillet la séparation d'huiles relativement lourdes qui étaient combinées sous forme de goudron. Un refroidissement complémentaire est effectué dans la condui- te transversale reliant le barillet au système de condensa- tion. Une quantité supplémentaire de goudron contenant à la fois des huiles relativement lourdes et des huiles relati- vement légères est recueillie dans la conduite transversale et dans le condenseur.

   Le goudron recueilli est ordinairement expédié de la cokerie à une usine de distillation du goudron, en vue d'en distiller et d'en séparer les huiles et de pro.- duire des brais de diverses qualités. Les pertes dues à la manutention, les frais de transport et le coût de la   diqtil-   lation, y compris la dépense en combustible, les frais d'ins- tallations et les frais d'entretien se rapportant à l'é- quipement spécial nécessaire pour la distillation, contri- buent à augmenter le prix de'revient des produits de la distillation du goudron. 

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   La présente invention a pour objet un procédé et un appareil qui permettent de distiller le goudron dans une cokerie ou autre usine de carbonisation de la houille, d'utiliser à cet effet la chaleur des gaz des fours à coke, et plus particulièrement de produire directement par cette distillation des huiles pouvant être vendues dans le commer- ce ainsi que des brais possédant les diverses propriétés et caractéristiques qu'on exige des huiles vendues dans le commerce. 



   Suivant la pratique usuelle, les condensats obte- nus dans le fonctionnement des cokeries sont recueillis sous forme de goudron et contiennent des quantités considé- rables de poussières, de graina de coke et de carbone libre. 



  Un des buts de cette invention est de traiter les gaz de four à coke chauds de manière qu'on puisse recueillir en- suite directement des fractions d'huile dis,tillée et du brai pouvant être vendus dans le commerce, ce qui évite la nécessité de distiller le goudron comme on le fait ordinai- rement. 



   Lorsqu'on refroidit les gaz de four à coke par les procédés ordinaires, il se produit un brouillard ou nua- ge de particules de goudron. Par suite des dimensions extrê- mement faibles de ces particules, il   subsiste   de grandes quantités de nuage de goudron dans les gaz même après que ceux-ci ont été refroidis aux températures atmosphériques. 



  C'est pourquoi, jusqu'à ce jour, les fractions huileuses obtenues en refroidissant les gaz par échelons étaient con- taminées par du goudron au point que ces fractions ne pou- vaient pas être vendues comme huiles et devaient être utili- sées comme goudron. Il était nécessaire de les distiller pour produire des huiles pouvant être vendues dans le commerce. 



  Le résidu de la distillation était le brai. 

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   Suivant l'invention, on recueille directement du courant de gaz des huiles susceptibles d'être vendues dans le commerce. La chaleur des gaz provenant d'un procé- dé de carbonisation du charbon est utilisée pour volatiliser le goudron ou huile dont les parties volatiles sont récu- pérées à titre de produits du commerce à une phase subsé- quente du procédé.

   En enrichissant les gaz en éléments con- densables qui sont ensuite recueillis sous forme de pro- duits susceptibles d'être vendus dans le commerce, la pro- portion de nuage de goudron et d'impuretés solides entraînés par les gaz (en appliquant les éléments condensables comme base pour représenter le pourcentage) est inférieur à la proportion de nuage de goudron et de matières solides en- trainés dans les mêmes gaz qui n'ont pas ainsi été enrichis en éléments condensables (les éléments condensables du gaz étant utilisés comme base pour représenter le pourcentage). 



   Le procédé faisant l'objet de cette invention com- prend deux opérations. La première est basée sur l'enrichis- sement des gaz en éléments condensables, la seconde comprend le lavage des gaz enrichis. Le lavage élimine dans une me- sure importante le goudron et les impuretés solides/.Les deux opérations sont combinées pour diminuer le pourcentage d'impuretés que renferment les produits et rendre possible d'obtenir des produits du commerce ne contenant qu'un fai- ble pourcentage d'impuretés insolubles directement du courant de gaz. 



   Suivant l'invention, on utilise les gaz de four à coke pendant qu'ils possèdent une température élevée pour distiller du goudron ou des huiles amenés directement à leur contact. Les gaz sont considérablement enrichis en éléments condensables et sont simultanément refroidis dans une cer- taine mesure. Alors que leur température est encore élevée, ces gaz sont alors conduits à travers l'un quelconque d'une 

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 série de dispositifs de lavage convenables dans lesquels ils sont amenés en contact intime avec du goudron ou du brai. Dans la première opération, c'est-à-dire l'opération de distillation, une partie du nuage de goudron normalement présent dans les gaz est précipitée avec le goudron ou l'huile amenés à leur contact et est éliminée à titre de résidu de la distillation.

   Une nouvelle fraction du nuage de goudron est éliminée dans la seconde opération, ou opé- ration de lavage. 



   La matière appliquée dans la distillation peut être un goudron, un brai ou une huile. Ces matières peu- vent être celles recueillies dans les fours à coke ou des matières provenant d'une ou plusieurs autres sources. De même, dans la seconde opération, ou opération de lavage; on peut employer de l'huile ou du brai proverant des fours à coke ou des matières provenant d'une ou plusieurs autres sources. Le degré de la distillation, et par suite la me- sure dans laquelle les gaz sont refroidis, peuvent être réglés en réglant la quantité, la température et la nature du goudron, du brai ou de l'huile distillés. De même, la nature du résidu de la distillation et le degré et la na- ture de l'enrichissement du gaz varieront avec la quantité, la température et la nature du goudron, du brai ou de l'hui- le distillés. 



   Les gaz peuvent être lavés à l'aide de goudron ou de brai. Selon la nature de la matière employée, sa température et la quantité, les gaz seront: 1) refroidis, 2) maintenus à la même température, 3) chauffés; le degré et la nature de l'enrichissement seront diminués, maintenus constants ou augmentés. 



   Les gaz ayant subi le second traitement (lavage) donneront ,après un refroidissement par échelon, des frac- tions si pauvres en goudron ou en carbone libre qu'elles 

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 pourront être vendues sous forme dthuiles plutôt que sous forme de goudrons. Suivant le mode de réalisation préféré, le lavage est effectué par un scrubber situé dans la par- tie la plus chaude de la conduite transversale, près de l'échappement du barillet. A ce point, les gaz sont chauds et l'opération de lavage permet d'éliminer les matières solides et le goudron entraîné sans condenser une fraction considérable des huiles et goudrons lourds. En réglant la température des gaz à ce moment, ainsi que la température du jet de liquide projeté dans le scrubber, on peut ré- gler la qualité du brai recueilli dans le scrubber.

   Si les gaz sont très chauds et qu'on fait usage d'un jet chaud, on obtient un brai lourd, et des éléments lourds des gaz dont le carbone libre,etc.. a été éliminé passent et se déposent dans les réfrigérants dans lesquels des éléments lourds ainsi que des éléments relativement légers sont obte- nus à un état tel qu'ils sont faciles à vendre dans le commerce. 



   La température des gaz peut être réglée en ré- glant l'injection à laquelle les gaz sont soumis avant leur entrée dans la conduite transversale. Suivant la pratique usuelle, les gaz sont soumis à une injection d'eau ou de liqueur ammoniacale dans le barillet. En raison de la cha- leur latente élevée et de la chaleur spécifique élevée de l'eau et de la liqueur ammoniacale,, il est désirable, pour les buts de la présente invention, que du goudron ou des élé- ments de goudron soient injectés dans le barillet au lieu d'injecter la solution aqueuse usuelle, étant donné que, de cette façon, la température des gaz n'est pas abaissée au même degré qu'elle le serait si elle était soumise à l'in- jection de la même quantité d'une solution aqueuse.

   De même, les vapeurs sont enrichies par la volatilisation du contenu en éléments volatils du goudron ou de l'huile in- 

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 jectés dans le barillet. En diminuant la quantité de gou- dron ou d'huile injectée dans le barillet ou en préchauffant le jet, onpeut élever la température des gaz pénétrant dans la conduite transversale au-dessus de la température usuel- le,. Ceci. permet de réduire au minimum la quantité d'élé- ments lourds condensée dans le barillet. La condensation des éléments peut pareillement être retardée en diluant les vapeurs à l'aide de quelque gaz inerte. 



   La chaleur des gaz sortant du four à coke suffit pour distiller une quantité de goudron ou d'huile un grand nombre de fois supérieure à celle produite par le   four   lui- même. Suivant l'invention, ces goudrons ou cette huile additionnels peuvent être volatilisés en étant introduits dans le système sous forme de fluides destinés à nettoyer le barillet par un courant de liquide. Ces fluides peuvent être introduits dans le barillet en quantité supérieure à celle requise pour nettoyer le barillet et, si on le désire, être remis en circulation dans le barillet jusqu'à ce que les éléments les plus légers aient été volatilisés. On peut les introduire dans les gaz à l'aide d'injecteurs. En pré- chauffant ces fluides, on augmente le pouvoir que possède le système de produire des distillats purs. 



   Pour permettre d'utiliser dans la mesure la plus grande possible la chaleur des gaz traversant le barillet, il convient que les matières à distiller soient amenées au contact intime des gaz. 



   Il peut être recommandable de prévoir quelque dispositif permettant d'agiter les éléments non volatilisés passant dans le barillet. Ce résultat peut être réalisé en prévoyant un arbre rotatif s'étendant d'un bout à l'autre du barillet et portant des palettes, disques ou autres or- ganes de projection. Un dispositif agitateur tel que des organes de projection coniques peuvent être insérés à tra- 

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 vers la paroi supérieure du barillet. Des dispositifs d'as- piration (éjecteurs   McDaniel)   peuvent être disposés dans le barillet de façon que leur extrémité d'aspiration soit située au-dessous du niveau du goudron ou brai qu'il renfer- me.

   Lorsqu'un gaz sous pression est admis à des dispositifs de ce   gerbe,   le goudron, brai ou huile que renferme le barillet est projeté à l'état divisé dans le courant de gaz passant dans le barillet, ce qui effectue la distilla- tion de ce goudron ,etc... 



   Lorsqu'on désirera utiliser les caractéristiques de cette invention dans la mesure la plus grande possible, on tirera parti de la chaleur des gaz de four à coke de la façon la plus efficace possible afin de produire le maximum d'enrichissement des gaz qu'il soit possible d'obtenir. A cet effet, on tire parti de la chaleur des gaz de four à coke chauds dans la mesure maximum en traitant les gaz par des huiles volatiles ou goudrons au lieu de le faire en re- froidissant les gaz par de l'eau ou de la liqueur ammoniacale comme on le faisait ordinairement. 



   L'agent de lavage employé dans la seconde phase de l'invention peut jouer un double rôle. Il sert à élimi- ner du gaz le goudron et les particules solides entraînés. 



  De plus, par la volatilisation des éléments légers de cet agent, le gaz peut subir un nouvel enrichissement et l'on peut obtenir un brai plus lourd au scrubber. Les éléments volatilisés peuvent être recueillis ultérieurement sous   @     forne   de produits ducommerce en refroidissant les gaz enrichis. 

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   Selon la qualité de l'huile et   du@ brai   qu'on désire obtenir, la nature des éléments récupérables intro- duits dans le procédé pourra varier. Lorsque plusieurs bat- teries de fours à coke sont exploitées dans une même usine, il est possible de munir une des batteries de dispositifs du genre de ceux décrits dans la présente demande et d'a- mener à cette seule batterie tout ou partie des goudrons et brais obtenus dans le service des autres batteries ;

   ou ,bien l'on peut encore munir une partie seulement des fours d'une batterie d'un barillet distinct aboutissant à une conduite transversale distincte dans laquelle est prévu un scrubber à goudron et, en n'équipant qu'une partie des fours de la batterie de cette façon, utiliser les goudrons et brais produits dans le reste de la batterie pour le service du petit nombre de fours munis d'une- du barillet et du scrubber distincts. 



   Au lieu de distiller des sous-produits de fours à coke, on peut distiller du goudron tel que le goudron de gaz d'éclairage, le goudron de cornues verticales, le gou- dron de gaz à l'eau,etc.., ou des goudrons provenant d'au- tres sources, et lorsqu'on désire des brais ou distillats mélangés ou composés, on peut mélanger en des proportions convenables plusieurs sortes différentes de goudron ou de brai et obtenir directement de l'huile ou du brai de la composition désirée. Par exemple, un goudron de cornues à gaz horizontales riche en carbone libre donnera un brai com- posé plus riche en carbone libre que le brai obtenu à l'aide de goudron de four à coke et, en outre, un distillat composé pouvant être vendu dans le commerce. 



   Le goudron ou brai employé dans le barillet ou le scrubber peut être préchauffé de toute manière convena- ble en vue de sa réduction à un état faiblement fluide, ce qui facilite son injection dans les gaz de four à coke 

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 chauds et augmente le pouvoir de distillation de ces gaz. 



   Les gaz enrichis sont lavés dans le scrubber et ceci peut être effectué à une étape du procédé d'extraction où les huiles les plus lourdes sont encore à l'état de va- peur. Il est généralement avantageux de maintenir le goudron dans le scrubber à une température supérieure au point de condensation de l'huile qu'on désire obtenir ultérieurement dans le système condenseur.

   Si l'on fait usage d'un gou- dron froid ou d'un goudron dont la température est plus basse que celle du courant de gaz, il se peut que des éléments de faible point d'ébullition aussi bien que des éléments de point d'ébullition élevé se déposent dans l'agent de lavage; les gaz sont ainsi sujets à être appauvris en éléments conden- sables et les quantités de produits vendables qui seront ultérieurement obtenus seront plus faibles que si l'on avait employé un agent de lavage de température plus élevée. 



   En réglant la température des gaz, la température et la quantité du goudron fourni au scrubber et la tempéra- ture et la quantité des éléments introduits dans le barillet on peut modifier la quantité et la nature des huiles du commerce obtenues ultérieurement, ainsi que la nature du . brai produit au scrubber.- 
Les gaz enrichis et en partie purifiés obtenus par ce procédé peuvent être condensés de toute manière dé- sirable. Une des caractéristiques de l'invention réside dans le fait que, en travaillant avec le barillet à l'état chaud et en employant un goudron chaude on peut obtenir au scrubber des distillats lourds pouvant être vendus dans le commerce. 



   Jusqu'à ce jour, in'avait pas été possible d'obtenir direc- tement de tels distillats lourds à titre de produits du commer- 

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Quoiqu'on ait décrit l'invention en se référant à son application à un système de fours à coke et que le dessin soit limité à cette application, il est bien entendu que les caractéristiques de cette invention sont applicables à d'autres opérations dans lesquelles on produit des gaz contenant un nuage de goudron, des poussières ou du carbone libre entraîné, et il est bien entendu que cette invention n'est pas limitée aux détails particuliers de l'appareil re- présenté ni à un système de fours à coke et qu'elle est au contraire susceptible de recevoir des applications plus générales. 



   Dans le dessin annexé: 
Fig.l est un plan d'une batterie de fours à coke à récupération de sous-produits et montre l'emploi   d'un   sorubber à goudron en combinaison avec un petit barillet col- lecteur. 



     Fig.2   est une élévation, avec coupe transversale partielle à travers le petit barillet collecteur, de l'ins- tallation de fig.l. 



     Fig.3   est une coupe transversale du barillet et montre un dispositif agitateur. 



   Le dessin représente une batterie de fours à coke 5 dont quatre éléments sont reliés par l'intermédiaire des tuyaux montants usuels 6 à un petit barillet collecteur 7 muni d'une boîte d'échappement centrale 8 et d'un tuyau de vi- dange 9 aboutissant à un réservoir à goudron 13. Le goudron du réservoir 13 peut être remis en circulation dans le petit barillet par une pompe 20 qui le renvoie soit par le tuyau 21 à l'extrémité du barillet, soit par le tuyau 22 aux tu- yères d'injection 14 et 15 . La liqueur ammoniacale peut être décantée par un orifice d'échappement 23 avant d'être remise en circulation, si on le désire.

   Le goudron provenant des 

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 fours restants qui ne sont pas reliés au petit barillet collecteur peut être amené à ce barillet par un tuyau 24, ou bien on peut amener à ce barillet par un tuyau 26, du goudron provenant d'une source externe. Chacun de ces tuyaux est muni d'un préchauffeur 25 permettant de préchauffer le goudron si on le désire. 



   Les gaz sortant du petit barillet collecteur pé- nètrent dans la partie inférieure de la colonne de lavage ou scrubber 30 situé dans la partie la plus chaude de la conduite transversale et s'élèvent à l'intérieur de cette colonne en contre-courant par rapport au goudron admis par des tuyères d'injection 31. Ces tuyères peuvent recevoir le goudron du réservoir 13 à l'aide d'un tuyau 32, ou bien elles peuvent recevoir le goudron d'une source externe par un tuyau 34. Un préchauffeur 33 permet de réchauffer le goudron injecté dans le scrubber. 



   Dans le scrubber, les particules solides et le brouillard entraîné sont éliminés et recueillis avec la frac- tion non volatilisée du jet à la partie inférieure du scrub- ber, et ce mélange est conduit par un tuyau 35 à un réser- voir 36. Les gaz purifiés sortant du scrubber se rendent par un tuyau   37   au condenseur 38. Quoiqu'on ait représenté un condenseur ordinaire à refroidissement direct comme on en emploie ordinairement dans les cokeries, on pourrait faire usage de tout autre type satisfaisant de condenseur . Le distillat condensé est transféré par un tuyau 3'9 à un réser- voir de décantation 40. 



   La majeure partie de la batterie, c'est-à-dire la partie qui n'est pas reliée au petit barillet et au scrubber à goudron, travaille suivant la pratique usuelle. Les gaz chauds sortant des fours à coke sont conduits à un barillet principal 50 qui est du type usuel, alimenté de liqueur ammoniacale, d'eau où d'un mélange de ces deux fluides,; et 

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 de goudron, par des injecteurs 51. Le goudron recueilli dans le barillet principal est transféré par un tuyau 52 à un réservoir de décantation 53. Le goudran décanté est ensuite transféré à un collecteur 54, d'où il peut être envoyé au scrubber par un tuyau 55 ou être utilisé comme agent de nettoyage pour le petit barillet 7, auquel cas il est conduit à ce barillet par le tuyau 24. 



   Fig.3 est une coupe transversale du petit barillet 7 et montre un arbre 61 auquel sont assujetties des palettes   @   servant à agiter le goudron que renferme le barillet pour contribuer à volatiliser les éléments légers du goudron. 



  Suivant le mode opératoire préféré, le goudron décanté du collecteur 54 est conduit au petit barillet 1 dans lequel il est amené en contact intime avec les gaz chauds traver- sant le barillet,, ce qui s'obtient en injectant le goudron dans le barillet, en ayant recours à tout dispositif agi- tateur convenable ou par une combinaison de moyens de ce genre. 



   Les éléments légers du goudron sont volatilisés, et les éléments non volatils sont retirés par un tuyau 9   sous   forme de résidu, par exemple de brai. Ce brai peut être remis en circulation dans le barillet si l'on désire un produit plus lourd, auquel cas on transfère continuelle- ment une fraction du produit lourd du réservoir 13 à un réservoir d'accumulation convenable. Le scrubber 30 est alimenté de goudron provenant du collecteur 54 à l'aide d'un tuyau 55 ou de goudron d'un genre différent, selon la qualité du produit qu'on désire recueillir au scrubber. 



  Si l'on fournit une grande quantité de goudron au scrubber et qu'on désire soumettre à une nouvelle distillation les éléments légers de cette matière, on peut faire circuler 

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 de nouveau ce goudron dans le scrubber en l'y refoulant par un tuyau   60   à l'aide d'une pompe 61, ou bien on peut le laisser se déverser par un tuyau 62 vers le réservoir 13, d'où il peut être refoulé dans le barillet par la pompe 20. 



   Lorsque la même matière doit être traitée à la fois dans le   scrubber   et dans le barillet, le goudron peut d'abord être introduit dans le scrubber et employé pour laver les gaz, le brai étant ensuite introduit dans le ba- rillet en vue d'une nouvelle distillation. Dans d'autres cas, le brai du barillet peut être employé dans le scrubber en retirant ce brai du réservoir 13 par la pompe   63   et l'injec- tant dans le scrubber. De cette façon, deux sortes différen- tes de brai peuvent être retirées du barillet et du scrubber. 



  Lorsque le scrubber et le barillet travaillent indépendam- ment, en ce qui concerne l'agent de lavage et le goudron ou brai à distiller, deux sortes différentes de brai peu- vent similairement être retirées du scrubber et du barillet. 



   Les huiles volatilisées résultant de la distilla- tion dans le barillet et les gaz de fours à coke recueillis dans le barillet passent à travers le scrubber 30 dans le- quel ils sont lavés et débarrassés dans une mesure considé- rable des particules solides et des particules de goudron lourd ou de brai   entraînées,,   de sorte que les gaz et vapeurs sortant du scrubber sont relativement propres et ne con- tiennent qu'une proportion relativement faible de ces di- verses particules. Les gaz et vapeurs se rendent par le tu- yau 37 au condenseur 38, puis sont transférés par un tuyau 41 et un exhausteur 42 à l'appareil usuellement employé pour récupérer l'ammoniaque et les huiles légères. 



   Le point d'ébullition des éléments contenus à l'état de vapeurs dans les gaz arrivant du scrubber par le tuyau 37 peut être réglé en remettant en circulation l'agent 

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 de lavage du réservoir 36 à travers le scrubber par une pompe 68. L'échangeur de chaleur 33 permet de régler la température de l'agent de lavage en chauffant cet agent, si on le désire, ou même, dans certains cas, en le refroi- dissant quelque peu. En chauffant l'agent de circulation, on peut empêcher ou limiter la condensation des éléments de point d'ébullition élevé des gaz tout en effectuant ce- pendant une distillation supplémentaire.

   On peut aussi ré- gler la composition de l'agent de lavage en réglant le ro- binet 70 qui règle le débit du réservoir 36 et en mélan-   geant   un supplément de goudron avec l'agent de lavage qui peut être le goudron provenant de la batterie de fours à coke ou un goudron provenant d'une source externe. 



   En réglant la température régnant dans le scrubber, on peut régler le caractère du brai produit dans ce scrubber et l'on peut aussi régler le caractère des huiles qui seront séparées ultérieurement des gaz par condensation. De cette façon, on peut extraire des gaz lavés sortant du scrubber à la fois des distillats lourds et des distillats légers et l'on peut aussi obtenir au scrubber un brai de point d'ébul- lition faible, moyen ou élevé ,en particulier lorsqu'on fait usage de brai dans cet appareil à titre d'agent de la- vage. 



   La présente invention permet ainsi d'appliquer pour distiller du goudron ou du brai dans le barillet les gaz de four à coke chauds ou d'autres gaz provenant de la distillation de la houille pendant que ces gaz possèdent une température élevée, et de laver ensuite ces gaz, pendant qu'ils possèdent encore une température élevée, en vue de distiller le goudron et le brai et de produire des huiles relativement propres à titre de distillats et de résidus de brai de point de fusion réglé, à la fois au scrubber et au barillet.

   L'invention comprend aussi le fait d'éliminer 

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 des gaz que renferment le barillet et le scrubber les élé- ments de goudron lourd et de brai qu'ils renferment par les opérations de lavage successives, de sorte que les huiles qui sont ultérieurement séparées des gaz par condensation sont relativement propres et que la teneur en brai est re- cueillie directement sous forme de produits du commerce.



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  "IMPROVEMENTS IN THE DISTILLATION OF TAR AND
RESULTING PRODUCTS ".



   This invention relates to an improved process for the distillation of tar which utilizes the heat of gases produced in coal carbonization plants to obtain oils containing only a small percentage of insoluble impurities and pitch. of regulated properties. The invention will be described especially

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 with reference to its application to coking plants.



   In the ordinary operation of by-product coking plants, the gases resulting from the coking and leaving the individual ovens go through risers and goosenecks to a collector barrel common to the battery ovens. The gases, leaving the furnaces at a high temperature, for example 600-7000 C. or more, entail a considerable proportion of tar and oil volatilized or in the liquid state, as well as solid particles of carbon in the form of coke , charcoal, etc. and other impurities.

   Usually the gases are cooled as rapidly as possible by the application of jets of ammoniacal liquor or ammoniacal liquor and tar) projected in a divided state into the swan necks and the collector ring, the heat contained in the gas thus being dissipated and lost. The rapid cooling causes the separation of relatively heavy oils in the barrel which were combined in the form of tar. Additional cooling is carried out in the transverse pipe connecting the barrel to the condensing system. An additional amount of tar containing both relatively heavy oils and relatively light oils is collected in the cross pipe and in the condenser.

   The tar collected is usually sent from the coking plant to a tar distillation plant for the purpose of distilling and separating the oils and producing pitches of various qualities. Losses due to handling, freight charges and the cost of diqtil- lation, including the expense of fuel, installation charges and maintenance charges relating to the special equipment required. for distillation, help to increase the price of tar distillation products.

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   The present invention relates to a method and an apparatus which make it possible to distill tar in a coking plant or other coal carbonization plant, to use for this purpose the heat of the gases from the coke ovens, and more particularly to produce directly by this distillation commercially available oils as well as pitches possessing the various properties and characteristics required of commercially available oils.



   According to usual practice, the condensates obtained in the operation of coking plants are collected in the form of tar and contain considerable amounts of dust, coke seed and free carbon.



  One of the objects of this invention is to treat the hot coke oven gases so that fractions of distilled oil and pitch which can be sold commercially can then be directly collected, thereby obviating the need. to distill the tar as is usually done.



   When the coke oven gases are cooled by ordinary methods, a mist or cloud of tar particles is produced. Due to the extremely small size of these particles, large amounts of tar cloud remain in the gases even after they have been cooled to atmospheric temperatures.



  This is why, until today, the oily fractions obtained by cooling the gases in stages were contaminated with tar to the point that these fractions could not be sold as oils and had to be used as tar. . It was necessary to distill them to produce oils that could be sold commercially.



  The residue from the distillation was pitch.

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   According to the invention, oils capable of being sold commercially are collected directly from the gas stream. The heat of the gases from a coal carbonization process is used to volatilize the tar or oil, the volatile parts of which are recovered as commercial products at a subsequent stage of the process.

   By enriching the gases with condensable elements which are then collected in the form of products which can be sold commercially, the proportion of tar cloud and solid impurities entrained by the gases (by applying the elements condensable as the base to represent the percentage) is less than the proportion of tar cloud and solids entrained in the same gases which have not thus been enriched in condensable elements (the condensable elements of the gas being used as the basis for represent the percentage).



   The method which is the subject of this invention comprises two operations. The first is based on the enrichment of gases with condensable elements, the second includes the washing of the enriched gases. Washing removes tar and solid impurities to a large extent. The two operations are combined to reduce the percentage of impurities contained in the products and to make it possible to obtain commercial products containing only a few. ble percentage of insoluble impurities directly from the gas stream.



   According to the invention, the coke oven gases are used while they have an elevated temperature to distill tar or oils brought directly into contact with them. The gases are considerably enriched in condensable elements and are simultaneously cooled to a certain extent. While their temperature is still high, these gases are then conducted through any one of a

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 series of suitable washing devices in which they are brought into intimate contact with tar or pitch. In the first operation, that is to say the distillation operation, part of the tar cloud normally present in the gases is precipitated with the tar or oil brought into contact with them and is removed as a residue of distillation.

   A further fraction of the tar cloud is removed in the second operation, or washing operation.



   The material applied in the distillation can be tar, pitch or oil. These materials may be those collected in coke ovens or materials from one or more other sources. Likewise, in the second operation, or washing operation; oil or pitch from coke ovens or materials from one or more other sources can be used. The degree of distillation, and hence the extent to which the gases are cooled, can be controlled by controlling the amount, temperature and nature of the tar, pitch or oil distilled. Likewise, the nature of the residue from the distillation and the degree and nature of the enrichment of the gas will vary with the amount, temperature and nature of the tar, pitch or oil distilled.



   The gases can be washed out using tar or pitch. Depending on the nature of the material used, its temperature and the quantity, the gases will be: 1) cooled, 2) kept at the same temperature, 3) heated; the degree and nature of the enrichment will be decreased, held constant, or increased.



   The gases which have undergone the second treatment (washing) will, after step cooling, give fractions so low in tar or free carbon that they

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 may be sold as oils rather than as tars. In the preferred embodiment the washing is performed by a scrubber located in the hottest part of the cross pipe, near the barrel exhaust. At this point the gases are hot and the washing operation removes the solids and entrained tar without condensing a considerable fraction of the heavy oils and tars. By adjusting the temperature of the gases at this time, as well as the temperature of the jet of liquid projected into the scrubber, the quality of the pitch collected in the scrubber can be regulated.

   If the gases are very hot and a hot jet is used, a heavy pitch is obtained, and heavy elements of the gases from which free carbon, etc. has been removed pass and are deposited in the refrigerants in which heavy elements as well as relatively light elements are obtained in such a state that they are readily available in commerce.



   The temperature of the gases can be regulated by adjusting the injection to which the gases are subjected before they enter the transverse pipe. According to usual practice, the gases are subjected to an injection of water or ammoniacal liquor into the barrel. Due to the high latent heat and the high specific heat of water and ammonia liquor, it is desirable, for the purposes of the present invention, that tar or tar elements be injected. into the barrel instead of injecting the usual aqueous solution, since in this way the temperature of the gases is not lowered to the same degree as it would be if it were subjected to the injection of the gas. same amount of aqueous solution.

   Likewise, the vapors are enriched by the volatilization of the volatile element content of the tar or the oil.

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 jected in the barrel. By reducing the quantity of tar or oil injected into the barrel or by preheating the jet, the temperature of the gases entering the transverse pipe can be raised above the usual temperature. This. allows the quantity of heavy elements condensed in the barrel to be reduced to a minimum. Condensation of the elements can similarly be retarded by diluting the vapors with some inert gas.



   The heat of the gases leaving the coke oven is sufficient to distill an amount of tar or oil many times greater than that produced by the oven itself. According to the invention, these tars or this additional oil can be volatilized by being introduced into the system in the form of fluids intended to clean the barrel with a stream of liquid. These fluids can be introduced into the barrel in an amount greater than that required to clean the barrel and, if desired, be recirculated in the barrel until the lighter elements have been volatilized. They can be introduced into the gases using injectors. By preheating these fluids, the ability of the system to produce pure distillates is increased.



   In order to allow the heat of the gases passing through the barrel to be used to the greatest extent possible, the materials to be distilled should be brought into intimate contact with the gases.



   It may be advisable to provide some device for stirring the non-volatilized elements passing through the barrel. This can be achieved by providing a rotating shaft extending from one end of the barrel to the other and carrying paddles, discs or other throwing members. A stirring device such as conical projection members can be inserted through

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 towards the upper wall of the barrel. Suction devices (McDaniel ejectors) can be arranged in the barrel so that their suction end is located below the level of the tar or pitch it contains.

   When a pressurized gas is admitted to devices of this sheaf, the tar, pitch or oil contained in the barrel is projected in a divided state into the gas stream passing through the barrel, thereby effecting the distillation of this tar, etc ...



   Where it is desired to utilize the features of this invention to the greatest extent possible, the heat of the coke oven gases will be utilized in the most efficient manner possible in order to produce the maximum enrichment of the gases which it requires. is possible to obtain. For this purpose, the heat of the hot coke oven gases is taken advantage of to the maximum extent by treating the gases with volatile oils or tars instead of doing so by cooling the gases with water or gas. ammoniacal liquor as was usually done.



   The washing agent used in the second phase of the invention can play a dual role. It is used to remove entrained tar and solid particles from the gas.



  In addition, by the volatilization of the light elements of this agent, the gas can undergo further enrichment and a heavier pitch can be obtained with the scrubber. The volatilized elements can be recovered later in the form of commercial products by cooling the enriched gases.

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   Depending on the quality of the oil and the pitch desired to be obtained, the nature of the recoverable elements introduced into the process may vary. When several coke oven batteries are operated in the same factory, it is possible to equip one of the batteries with devices of the type described in the present application and to supply all or part of the tars to this single battery. and pitches obtained in the service of other batteries;

   or, it is also possible to provide only part of the furnaces with a battery with a separate barrel leading to a separate transverse duct in which a tar scrubber is provided and, by equipping only part of the furnaces with battery in this way, use the tars and pitches produced in the rest of the battery for the service of the small number of ovens provided with a separate barrel and scrubber.



   Instead of distilling coke oven by-products, tar can be distilled such as lighting gas tar, vertical retort tar, water gas tar, etc., or tars from other sources, and when mixed or compound pitches or distillates are desired, several different kinds of tar or pitch can be mixed in suitable proportions and obtained directly from oil or pitch from the pitch. desired composition. For example, a tar from horizontal gas retorts rich in free carbon will give a compound pitch richer in free carbon than pitch obtained using coke oven tar and, in addition, a compound distillate which can be sold. in commerce.



   The tar or pitch employed in the barrel or scrubber can be preheated in any suitable manner with a view to reducing it to a weakly fluid state, thereby facilitating its injection into the coke oven gases.

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 hot and increases the distillation power of these gases.



   The enriched gases are washed in the scrubber and this can be done at a stage of the extraction process where the heavier oils are still in a vapor state. It is generally advantageous to maintain the tar in the scrubber at a temperature above the condensation point of the oil which is desired later in the condenser system.

   If a cold tar or a tar whose temperature is lower than that of the gas stream is used, low boiling elements as well as high-boiling elements may be used. of high boiling settle in the washing agent; the gases are thus liable to be depleted of condensable elements and the quantities of salable products which will subsequently be obtained will be lower than if a washing agent of higher temperature had been employed.



   By adjusting the temperature of the gases, the temperature and the quantity of tar supplied to the scrubber and the temperature and the quantity of the elements introduced into the barrel, it is possible to modify the quantity and the nature of the commercial oils obtained subsequently, as well as the nature of . pitch produced with a scrubber.
The enriched and partly purified gases obtained by this process can be condensed in any desirable way. One of the characteristics of the invention resides in the fact that, by working with the barrel in the hot state and by using a hot tar, heavy distillates can be obtained by scrubbing which can be sold commercially.



   Until now, it had not been possible to obtain such heavy distillates directly as commercial products.

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Although the invention has been described with reference to its application to a coke oven system and the drawing is limited to this application, it is understood that the features of this invention are applicable to other operations in which gases containing a cloud of tar, dust or entrained free carbon are produced, and it is understood that this invention is not limited to the particular details of the apparatus shown nor to a coke oven system and whereas, on the contrary, it is capable of receiving more general applications.



   In the attached drawing:
Fig. 1 is a plan of a battery of byproduct recovery coke ovens and shows the use of a tar sorubber in combination with a small collector barrel.



     Fig. 2 is an elevation, with partial cross section through the small collector barrel, of the installation of fig.l.



     Fig.3 is a cross section of the barrel and shows a stirrer device.



   The drawing shows a battery of coke ovens 5 of which four elements are connected by means of the usual upright pipes 6 to a small collector barrel 7 provided with a central exhaust box 8 and a drain pipe 9. resulting in a tar reservoir 13. The tar from the reservoir 13 can be recirculated in the small barrel by a pump 20 which returns it either through the pipe 21 to the end of the barrel, or through the pipe 22 to the tubes. injection 14 and 15. The ammoniacal liquor can be decanted through an exhaust port 23 before being recirculated, if desired.

   Tar from

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 The remaining furnaces which are not connected to the small collector barrel can be brought to this barrel by a pipe 24, or else tar from an external source can be brought to this barrel by a pipe 26. Each of these pipes is provided with a preheater 25 making it possible to preheat the tar if desired.



   The gases leaving the small collector barrel enter the lower part of the scrubber or scrub column 30 located in the hottest part of the cross pipe and rise inside this column in countercurrent with respect to the column. the tar admitted by injection nozzles 31. These nozzles can receive the tar from the tank 13 by means of a pipe 32, or else they can receive the tar from an external source by a pipe 34. A preheater 33 used to heat the tar injected into the scrubber.



   In the scrubber, solid particles and entrained mist are removed and collected with the non-volatilized portion of the jet at the bottom of the scrubber, and this mixture is conducted through pipe 35 to reservoir 36. purified gases leaving the scrubber go through a pipe 37 to the condenser 38. Although an ordinary condenser with direct cooling as is ordinarily employed in coking plants, one could make use of any other satisfactory type of condenser. The condensed distillate is transferred through a pipe 3'9 to a settling tank 40.



   The major part of the battery, that is to say the part which is not connected to the small barrel and to the tar scrubber, works according to the usual practice. The hot gases leaving the coke ovens are led to a main barrel 50 which is of the usual type, supplied with ammoniacal liquor, water or a mixture of these two fluids; and

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 tar, by injectors 51. The tar collected in the main barrel is transferred by a pipe 52 to a settling tank 53. The decanted tar is then transferred to a collector 54, from where it can be sent to the scrubber by a pipe 55 or be used as a cleaning agent for the small barrel 7, in which case it is led to this barrel by the pipe 24.



   Fig.3 is a cross section of the small barrel 7 and shows a shaft 61 to which are attached pallets @ serving to stir the tar contained in the barrel to help volatilize the light elements of the tar.



  According to the preferred procedure, the tar decanted from the collector 54 is led to the small barrel 1 in which it is brought into intimate contact with the hot gases passing through the barrel, which is obtained by injecting the tar into the barrel, by having recourse to any suitable agitating device or by a combination of such means.



   The light elements of the tar are volatilized, and the non-volatile elements are removed through a pipe 9 in the form of residue, for example pitch. This pitch can be recirculated through the barrel if a heavier product is desired, in which case a portion of the heavy product is continuously transferred from tank 13 to a suitable accumulation tank. The scrubber 30 is supplied with tar from the collector 54 by means of a pipe 55 or tar of a different kind, depending on the quality of the product which is desired to be collected by the scrubber.



  If one supplies a large quantity of tar to the scrubber and one wishes to subject to a new distillation the light elements of this material, one can circulate

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 this tar again in the scrubber by pushing it back through a pipe 60 using a pump 61, or it can be allowed to flow through a pipe 62 towards the reservoir 13, from where it can be discharged in the barrel by the pump 20.



   When the same material is to be processed in both the scrubber and the barrel, the tar may first be introduced into the scrubber and used to wash the gases, the pitch then being introduced into the barrel for the purpose of a new distillation. In other cases, the pitch from the barrel may be employed in the scrubber by removing the pitch from the reservoir 13 by the pump 63 and injecting it into the scrubber. In this way, two different kinds of pitch can be removed from the barrel and the scrubber.



  When the scrubber and the barrel are working independently, with respect to the washing agent and the tar or pitch to be distilled, two different kinds of pitch can similarly be removed from the scrubber and the barrel.



   The volatilized oils resulting from the distillation in the barrel and the coke oven gases collected in the barrel pass through the scrubber 30 in which they are washed and freed to a considerable extent of solid particles and particles. heavy tar or pitch entrained, so that the gases and vapors exiting the scrubber are relatively clean and contain only a relatively small proportion of these various particles. The gases and vapors pass through pipe 37 to condenser 38, then are transferred through pipe 41 and an enhancer 42 to the apparatus usually employed for recovering ammonia and light oils.



   The boiling point of the elements contained in the vapor state in the gases arriving from the scrubber through the pipe 37 can be regulated by recirculating the agent.

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 washing the tank 36 through the scrubber by a pump 68. The heat exchanger 33 makes it possible to adjust the temperature of the washing agent by heating this agent, if desired, or even, in certain cases, by doing so. cooling somewhat. By heating the circulating medium, the condensation of high boiling gas elements can be prevented or limited while still carrying out further distillation.

   The composition of the washing agent can also be adjusted by adjusting the valve 70 which controls the flow rate of reservoir 36 and by mixing additional tar with the washing agent which may be the tar from the tank 36. coke oven battery or tar from an external source.



   By adjusting the temperature in the scrubber, the character of the pitch produced in this scrubber can be regulated and the character of the oils which will subsequently be separated from the gases by condensation can also be regulated. In this way, washed gases from the scrubber can be extracted from both heavy and light distillates, and low, medium or high boiling point pitch can also be obtained by scrubbering, especially when Pitch is used in this apparatus as a washing agent.



   The present invention thus makes it possible to apply for distilling tar or pitch in the barrel the hot coke oven gases or other gases originating from the distillation of coal while these gases have a high temperature, and then to wash these gases, while still at an elevated temperature, to distill tar and pitch and produce relatively clean oils as distillates and set-melting-point pitch residues, both scrubber and to the barrel.

   The invention also includes eliminating

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 of the gases contained in the barrel and scrub the elements of heavy tar and pitch which they contain by the successive washing operations, so that the oils which are subsequently separated from the gases by condensation are relatively clean and the content in pitch is collected directly in the form of commercial products.


    

Claims (1)

R E S U M E ------------- 1 . Procédé de travail perfectionné des installa- tions de distillation, du charbon telles que les cokeries, ce procédé consistant à distiller du goudron ou du brai en l'amenant en contact intime avec les gaz de distillation chauds pendant qu'ils possèdent une température suffisamment élevée pour déterminer la distillation effective de ce gou- dron ou brai et à laver ensuite les gaz pendant qu'ils possè- dent encore une températire élevée à l'aide de goudron ou de brai pour donner des gaz propres contenant des vapeurs d'huile, dont on peut ensuite séparer des huiles relative- ment propres par condensation, et obtenir un résidu de brai de l'opération de lavage. ABSTRACT ------------- 1. Improved working process of coal stills such as coking plants, which process consists of distilling tar or pitch by bringing it into intimate contact with the hot distillation gases while they have a sufficiently high temperature to determine the effective distillation of this tar or pitch and then to wash the gases while they are still at a high temperature using tar or pitch to give clean gases containing oil vapors, from which relatively clean oils can then be separated by condensation, and a residue of pitch from the washing operation can be obtained. Ce procédé peut, en outre, être caractérisé par les points suivants, ensemble ou séparément: a) Des résidus de brai distincts sont retirés de la phase de distillation et de la phase de lavage du procédé. b) On produit par l'opération de lavage un brai résiduel qui est renvoyé à la première phase du procédé en vue d'une nouvelle distillation. c) Le brai résiduel de la première phase de distil- lation est appliqué au lavage des gaz dans la phase de lavage du procédé. This process may further be characterized by the following, together or separately: a) Separate pitch residues are removed from the distillation phase and the wash phase of the process. b) A residual pitch is produced by the washing operation which is returned to the first phase of the process for further distillation. c) The residual pitch from the first distillation phase is applied to the scrubbing of the gases in the scrubbing phase of the process. d) La première phase (distillation) est réalisée dans le barillet de l'installation avec les gaz provenant d'une série de fours ou cornues pendant que ces gaz possè- dent une température élevée et en amenant du goudron ou du <Desc/Clms Page number 17> brai en contact intime avec les gaz en vue de favoriser la distillation et.d'effectuer un lavage partiel des gaz avant qu'ils soient soumis à la phase de lavage subséquente du pro- cédé. d) The first phase (distillation) is carried out in the barrel of the installation with the gases coming from a series of furnaces or retorts while these gases have a high temperature and by bringing in tar or <Desc / Clms Page number 17> pitch in intimate contact with the gases in order to promote the distillation and to effect a partial washing of the gases before they are subjected to the subsequent washing phase of the process. e) On distille le goudron produit par la majeure partie de l'installation en l'amenant en contact direct avec les gaz provenant des fours d'une partie plus petite de cette installation, ce qui distille le goudron, et les gaz de cette partie de l'installation sont lavés e vue de produire des huiles distillées et condensats relativement propres et des produits de brai par les phases de lavage et de distillation du procédé. e) The tar produced by the major part of the installation is distilled by bringing it into direct contact with the gases coming from the furnaces of a smaller part of this installation, which distils the tar, and the gases of this part The plant is washed to produce relatively clean distilled oils and condensates and pitch products by the wash and distillation phases of the process. f) La distillation est réalisée dans le barillet collecteur commun à une série de fours ou cornues avec des gaz de distillation chauds à une température élevée et en faisant circuler un excès de la matière à distiller à tra- vers le barillet et au contact des gaz, et les gaz sortant du barillet sont ensuite immédiatement lavés dans un scrubber à l'aide de goudron ou de brai à une température suffisamment élevée pour séparer le brai des gaz et laisser des gaz pro- pres contenant des vapeurs d'huiles de point d'ébullition re- lativement élevé. f) The distillation is carried out in the collector barrel common to a series of furnaces or retorts with hot distillation gases at a high temperature and by circulating an excess of the material to be distilled through the barrel and in contact with the gases , and the gases coming out of the barrel are then immediately washed in a scrubber using tar or pitch at a temperature high enough to separate the pitch from the gases and leave clean gases containing oil vapors of point d. Relatively high boiling point. 2 . Une installation pour la distillation de la houille, cette installation étant caractérisée par le fait qu'elle comprend une série de fours ou cornues, un barillet relié à un certain nombre de ces fours ou cornues, des mo- yens pour introduire du goudron ou brai à distiller dans ce barillet et pour le projeter à l'état divisé en contact in- time avec les gaz qu'il renferme, ur. conduit pour l'échappe- ment de gaz du barillet et un scrubber agencé pour laver les gaz à l'aide de goudron ou brai chaud en vue d'en éliminer les particules de brai en suspension, des moyens pour reti- rer le brai du scrubber et le résidu du barillet et un système <Desc/Clms Page number 18> condenseur pour séparer par condensation des huiles rela- tivement propres des gaz quittant le scrubber. 2. An installation for the distillation of coal, this installation being characterized by the fact that it comprises a series of furnaces or retorts, a barrel connected to a certain number of these furnaces or retorts, means for introducing tar or pitch to be distilled in this barrel and to project it in the divided state in intimate contact with the gases which it contains, ur. conduit for the exhaust of gas from the barrel and a scrubber arranged to wash the gases using tar or hot pitch with a view to removing therefrom suspended pitch particles, means for removing the pitch from the pitch scrubber and the residue of the barrel and a system <Desc / Clms Page number 18> condenser for separating relatively clean oils by condensation from the gases leaving the scrubber. Cette ins- tallation peut, en outre, être caractérisée par les points suivants, ensemble ou séparément: a) Les fours ou cornues restants de la batterie sont reliés à un barillet muni de'moyens pour refroidir les gaz et en séparer le goudron. b) Le scrubber est muni d'un système de circula- tion permettant de faire circuler l'agent de lavage et d'un échangeur de chaleur permettant de régler la température de cet agent. This installation can, moreover, be characterized by the following points, together or separately: a) The furnaces or retorts remaining in the battery are connected to a barrel provided with means for cooling the gases and separating the tar therefrom. b) The scrubber is fitted with a circulation system allowing the washing agent to circulate and a heat exchanger making it possible to regulate the temperature of this agent.
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